CN107179367B - 一种用于毒素检测的固相萃取串联柱及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种固相萃取串联柱，包括过滤柱与固相萃取柱；所述固相萃取柱内填的萃取材料可以是分子印迹聚合物、免疫亲和材料中的一种或几种；所述过滤柱内填过滤材料可以是C18碳粉、C8碳粉、硅胶、弗罗里硅土、活性炭中的一种或几种。所述的固相萃取串联柱大大减少了干扰物对固相萃取柱萃取毒素的影响，可用于对黄曲霉毒素，呕吐毒素，伏马毒素，赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮等真菌毒素的检测，且过滤柱与固相萃取柱分离操作简单，既可组合使用，也可分离单独使用。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域中的一种样品前处理技术，特别是涉及一种用于毒素监测的固相萃取串联柱的制备方法，以及用该方法制备的固相萃取串联柱。
背景技术
样品前处理是在分析化学中占有十分重要的地位，传统的样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取和固相微萃取等，繁琐的溶剂转移和离线的手工操作不但耗费了大量的人力、物力和财力，而且制约了分析结果准确度和精密度的提高，成为了遏制分析化学发展的瓶颈环节。近年来，分析技术飞速发展，尤其是质谱技术问世以来，色谱与质谱(MS)技术联用使得分析的灵敏度和分析速度得到大幅度的提髙，检出限低至ng/L水平，分析的自动化程度也得到一定程度的提高，但相对落后的样品前处理技术操作繁琐，准确度低，且大量有机溶剂的使用污染环境并严重危害分析工作者的身体的健康，因此，研究在线样品前处理技术成为分析化学发展的必然趋势。
固相萃取(Solid Phase Extraction，简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。
SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
利用过滤介质表面或过滤过程中所生成的滤饼表面，来拦截固体颗粒，使杂质与流体分离，当颗粒尺寸小于介质孔道直径时，不能在过滤介质表面形成滤饼，这些颗粒便进入介质内部，借惯性和扩散作用趋近孔道壁面，并在静电和表面力的作用下沉积下来，从而与流体分离。
发明内容
本发明的目的在于针对现有产品的不足，提供了一种用于毒素检测的固相萃取串联柱及制备方法，所述固相萃取串联柱采用过滤柱与萃取柱串联的形式，以保证较好的萃取效果。本发明提供的固相萃取串联柱具有操作简单、使用方便、萃取效率高的特点。
为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现。一种固相萃取串联柱，包括过滤柱与固相萃取柱；所述固相萃取柱内填的萃取材料可以是分子印迹聚合物、免疫亲和材料中的一种或几种；所述过滤柱内填过滤材料可以是C18碳粉、C8碳粉、硅胶、弗罗里硅土、活性碳中的一种或几种。
所述分子印迹聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)将待测毒素溶解于氯仿和四氢呋喃混合液，其中所述氯仿和四氢呋喃的体积比是1:20-20:1，加入功能单体，所述功能单体和待测毒素的质量比为1:10-10:1，于振荡器中震荡4-12小时，使待测毒素与功能单体充分作用形成稳定的超分子配合物；
2)加入EGDMA交联剂和AIBN引发剂，所述EGDMA交联剂与待测毒素的质量比为1:20-20:1，所述AIBN引发剂与毒素的质量比为1:20-20:1；
3)将混合溶液放入安培瓶中，超声脱气，充氮气15min除去氧气，密封，将安培瓶放入50-80℃恒温水浴中加热聚合12-36h，所得块状聚合物固体粉碎后过150目筛后得到聚合物粉末；
4)将所述聚合物粉末用含1-15v％乙酸的甲醇溶液在索氏提取器中抽提48h以上，除去模板分子，洗脱之后的聚合物用蒸馏水反复清洗除去甲醇和乙酸，50-100℃真空干燥，得到分子印迹聚合物。
一种固相萃取串联柱的制备方法，包括以下步骤：
1)固相萃取柱的制备，选取固相萃取柱外壳(4)，在底部放入筛板，在底部放入筛板，称取0.1g-5g萃取填料，填充在筛板之上，边填充边压实，直到填料填充完全，在填料上再放入筛板，压实固定，所述筛板的直径与萃取柱相同，厚度为1-5mm；
2)过滤柱的制备，取过滤柱外壳(2)，在底部放入筛板，称取0.1g-5g过滤填料，填充在筛板之上，边填充边压实，直到填料填充完全，在填料上方覆盖筛板，压实固定，其中所述筛板直径与过滤柱相同，厚度为1-5mm；
3)填充好固相萃取柱与过滤柱后，将其按照1-2-3-4-5或1-4-3-2-5的顺序拼接，即为固相萃取串联柱，其中，1是进液口，2是过滤柱，3是连接口，4是固相萃取柱，5是盖子。
所述过滤柱为长0.1～8cm、直径为5～15mm的柱状外形；所述固相萃取柱为长0.1～10cm、直径为5～15mm的柱状外形；
所述待测毒素是黄曲霉毒素，呕吐毒素，伏马毒素，赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮等真菌毒素的一种或多种，优选是其中的一种。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
本发明所提供的固相萃取串联柱与传统萃取柱相比较，具有以下优点：
(1)本发明采用的固相萃取成分以一种新型的分子印迹材料，可用于对黄曲霉毒素，呕吐毒素，伏马毒素，赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮等真菌毒素的检测；
(2)本发明将过滤柱与固相萃取柱串联，可以先将待测液体中的杂质去除，减少干扰物对固相萃取柱萃取毒素的影响，且过滤柱与固相萃取柱分离操作简单，既可组合使用，也可分离单独使用。
附图说明
图1是固相萃取串联柱结构图，其中，1-进液口，2-过滤柱，3-连接口，4-固相萃取柱，5-盖子；
图2是固相萃取串联柱组装过程图；
图3是液体进出及流动方向示意图；
图4是实施例1所制得的固相萃取串联柱检测黄曲霉毒素样品液得到的四种黄曲霉毒素柱后光化学衍生法色谱图，图中从左向右四个峰依次为AFG2、AFG1、AFB2、AFB1。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
一、制备分子印迹聚合物
将312mg黄曲霉毒素溶解于10ml氯仿和20ml四氢呋喃混合液，加入284mg丙烯酰胺，于振荡器中震荡4小时，加入4ml EGDMA交联剂和20mg AIBN引发剂。将混合溶液放入安培瓶中，超声脱气，充氮气15min除去氧气，密封。将安培瓶放入60℃恒温水浴中加热聚合24h，所得块状聚合物固体粉碎后过150目筛。聚合物用含10％乙酸(体积分数)的甲醇溶液在索氏提取器中抽提48h，除去模板分子，洗脱之后的聚合物用蒸馏水反复清洗除去甲醇和乙酸，80℃真空干燥，得到分子印迹聚合物。
二、填充固相萃取串联柱
固相萃取柱直径选择9mm，长度选择7cm，筛板直径选择9mm，厚度选择1mm，萃取材料分子印迹聚合物，填充萃取填料质量为0.2g。过滤柱直径选择9mm，长度选择3cm，筛板直径选择9mm，厚度选择1mm，在筛板上方填充过滤材料，过滤材料为C18，当填充过滤填料质量为1g。填充好固相萃取柱与过滤柱后，将其按照1-2-3-4-5的顺序连接，即为固相萃取串联柱。
实施例2
一、制备分子印迹聚合物
将312mg黄曲霉毒素溶解于10ml氯仿和30ml四氢呋喃混合液，加入284mg丙烯酰胺，于振荡器中震荡4小时，加入4ml EGDMA交联剂和20mg AIBN引发剂。将混合溶液放入安培瓶中，超声脱气，充氮气15min除去氧气，密封。将安培瓶放入80℃恒温水浴中加热聚合24h，所得块状聚合物固体粉碎后过150目筛。聚合物用含10％乙酸(体积分数)的甲醇溶液在索氏提取器中抽提48h，除去模板分子，洗脱之后的聚合物用蒸馏水反复清洗除去甲醇和乙酸，80℃真空干燥，得到分子印迹聚合物。
二、填充固相萃取串联柱
同实施例1
实施例3
一、制备分子印迹聚合物
同实施例1
二、填充固相萃取串联柱
固相萃取柱直径选择13mm，长度选择7cm，筛板直径选择13mm，厚度选择2mm，萃取材料分子印迹聚合物，填充萃取填料质量为2g。过滤柱直径选择13mm，长度选择3cm，筛板直径选择13mm，厚度选择2mm，过滤材料选择C18，填充过滤填料质量为1.5g。填充好固相萃取柱与过滤柱后，将其按照1-2-3-4-5的顺序连接，即为固相萃取串联柱。
实施例4
一、制备分子印迹聚合物
同实施例1
二、填充固相萃取串联柱
固相萃取柱直径选择9mm，长度选择7cm，筛板直径选择9mm，厚度选择1mm，萃取材料分子印迹聚合物，填充萃取填料质量为1g。过滤柱直径选择9mm，长度选择3cm，筛板直径选择9mm，厚度选择1mm，过滤材料选择C8，填充过滤填料质量为1.5g。填充好固相萃取柱与过滤柱后，将其按照1-2-3-4-5的顺序连接，即为固相萃取串联柱。
实施例5
一、制备分子印迹聚合物
同实施例1
二、填充固相萃取串联柱
固相萃取柱直径选择9mm，长度选择7cm，筛板直径选择9mm，厚度选择1mm，萃取材料分子印迹聚合物，填充萃取填料质量为3g。过滤柱直径选择9mm，长度选择3cm，筛板直径选择9mm，厚度选择1mm，过滤材料选择活性炭，填充过滤填料质量为1.5g。填充好固相萃取柱与过滤柱后，将其按照1-2-3-4-5的顺序连接，即为固相萃取串联柱。
Claims (2)
1.一种固相萃取串联柱，包括过滤柱与固相萃取柱；所述固相萃取柱内填的萃取填料是分子印迹聚合物；所述过滤柱内填过滤填料是C8碳粉、硅胶、弗罗里硅土、活性炭中的一种或几种；
所述固相萃取串联柱的制备方法，包括以下步骤：
1)固相萃取柱的制备，选取固相萃取柱外壳(4)，在底部放入筛板，称取0.1g-5g萃取填料，填充在筛板之上，边填充边压实，直到填料填充完全，在填料上再放入筛板，压实固定，所述筛板的直径与萃取柱相同，厚度为1-5mm；
2)过滤柱的制备，取过滤柱外壳(2)，在底部放入筛板，称取0.1g-5g过滤填料，填充在筛板之上，边填充边压实，直到填料填充完全，在填料上方覆盖筛板，压实固定，其中所述筛板直径与过滤柱相同，厚度为1-5mm；
3)填充好固相萃取柱与过滤柱后，将其按照1-2-3-4-5或1-4-3-2-5的顺序拼接，即为固相萃取串联柱，其中，1是进液口，2是过滤柱，3是连接口，4是固相萃取柱，5是盖子；
所述分子印迹聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)将待测毒素溶解于氯仿和四氢呋喃混合液，其中所述氯仿和四氢呋喃的体积比是1:20-20:1，加入功能单体，所述功能单体和待测毒素的质量比为1:10-10:1，于振荡器中震荡4-12小时，使待测毒素与功能单体充分作用形成稳定的超分子配合物；
2)加入EGDMA交联剂和AIBN引发剂，所述EGDMA交联剂与待测毒素的质量比为1:20-20:1，所述AIBN引发剂与毒素的质量比为1:20-20:1；
3)将混合溶液放入安培瓶中，超声脱气，充氮气15min除去氧气，密封，将安培瓶放入50-80℃恒温水浴中加热聚合12-36h，所得块状聚合物固体粉碎后过150目筛后得到聚合物粉末；
4)将所述聚合物粉末用含1-15v％乙酸的甲醇溶液在索氏提取器中抽提48h以上，除去模板分子，洗脱之后的聚合物用蒸馏水反复清洗除去甲醇和乙酸，50-100℃真空干燥，得到分子印迹聚合物；
所述功能单体是丙烯酰胺；
所述待测毒素是黄曲霉毒素。
2.如权利要求1所述固相萃取串联柱，其特征在于所述过滤柱为长0.1～8cm、直径为5～15mm的柱状外形；所述固相萃取柱为长0.1～10cm、直径为5～15mm的柱状外形。
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