CN1632563A - 链霉素分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用 - Google Patents

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陈波
马金余
刘程
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Abstract

本发明公开了链霉素分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用于测定动物性食品中氨基糖苷类抗生素链霉素残留量的样品溶液的纯化、富集。是将聚合原料模板分子链霉素、功能单体甲基丙烯酸(MAA)、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)，按模板分子∶功能单体∶交联剂＝1～5∶4～10∶20～100聚合而成的链霉素印迹分子聚合物，填充在聚丙烯外壳的小柱内。它是一种有固定孔穴大小和形状及有确定排列功能基团的交联聚合物，它对链霉素模板分子的立体结构具有“记忆”功能，对于残留分析样品溶液中的链霉素具有高选择性分离富集的特性。本印迹柱较普通溶剂萃取法、C18固相萃取法更为简单、快速、高效，富集、净化效率更高。

Description

链霉素分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用
                            技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体地说是链霉素分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用于测定动物性食品中氨基糖苷类抗生素链霉素残留量的样品溶液的纯化和富集。
                            背景技术
链霉素属氨基糖苷类抗生素。它具有较强的抗菌作用，但也具有较强的毒性。随着我国养殖业的快速发展，养殖过程中滥用药物的现象比较普遍，也造成了动物源食品中的药物残留量偏高，通过食物链的长期富集，对人类健康具有很大的危害。近年来，随着养殖规模的扩大和集约化程度的提高，养殖产量的不断增多，药物残留问题日益突出。尤其在中国加入WTO后，养殖产品的质量直接关系到动物源食品的国际市场竞争力，动物性食品中药物残留已成为该类产品出口创汇的主要瓶颈。目前对动物性食品中链霉素残留量的检测方法主要采用微生物法，该法存在耗时长、灵敏度低、准确性和稳定性差的缺点；其它方法样品前处理过程复杂，抗干扰能力差；且不能与国际要求和标准接轨；固相萃取法进行预处理，虽然方法简单、方便、但是C18固相萃取小柱不能很好的分离链霉素和其它动物源食品中的内源性小分子干扰成分。
                            发明内容
本发明的目的在于提供一种可简单、快速、高效测定动物性食品中氨基糖苷类抗生素链霉素残留量的样品溶液的高选择性纯化和富集的链霉素分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用。
本发明的技术方案是这样实现的：
链霉素分子印迹固相萃取小柱是将聚合原料模板分子链霉素、功能单体甲基丙烯酸(MAA)、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)，按模板分子∶功能单体∶交联剂＝1～5∶4～10∶20～100聚合而成的链霉素印迹分子聚合物，填充在聚丙烯外壳的小柱内。
链霉素分子印迹固相萃取小柱的制备方法：包括以下步骤
(1).链霉素印迹分子聚合物的制备：
将聚合原料模板分子链霉素、功能单体甲基丙烯酸(MAA)、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)，按模板分子∶功能单体∶交联剂＝1～5∶4～10∶20～100，依次加入到圆底烧瓶中，再加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、致孔剂乙醇、氯仿、乙醚等，超声5～30min，通氮气5～40min，真空，在40～90℃水浴中反应5～48h；
(2)将印迹分子聚合物研磨到10～60μm左右，用V(醋酸)/V(乙醇)＝5～30∶95～70冲洗，丙酮沉降，去除细小的颗粒；
(3)称量分子印迹聚合物的质量0.2～1.0g；
(4)填充在聚丙烯外壳的小柱内；
由于链霉素印迹分子聚合物是一种有固定孔穴大小和形状及有确定排列的功能基团的交联聚合物，它对链霉素模板分子的立体结构具有“记忆”功能，可应用于测定动物性食品中链霉素残留量的样品溶液的高选择性纯化、富集。
本印迹柱较普通溶剂萃取法、C18固相萃取法更为简单、快速、高效。选择聚丙烯材料外壳的小柱有利于最后获得的链霉素固相萃取小柱可于微波腔中进行在线的快速净化、洗提，并与色谱分离系统形成一体化联机系统。
                          具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
(一).链霉素印迹分子聚合物的制备：
反应原料列表
                        分子量                       反应用量
反应试剂
                        (g/mol)                      实际用量
硫酸链霉素              1457.40                      270mg
甲基丙烯酸MAA           68.01                        0.50ml
二甲基丙烯酸乙二醇酯
                        198.22                       8.0ml
EDMA
偶氮二异丁腈AIBN        164.21                       54mg
      乙腈                                           12ml
致
      甲醇                                           3ml
孔
      水                                             4ml
剂
      四氢呋喃                                       3ml
将反应试剂Diethylstilbestrol(MES)、甲基丙烯酸(MAA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)、偶氮二异丁腈(AIBN)、致孔剂按上述表格的用量依次加入到圆底烧瓶中，超声15min，通氮气5min，密封，在60℃水浴中反应24h。
(二)、链霉素分子印迹固相萃取小柱的制备
将印迹分子聚合物研磨到26μm左右，用V(醋酸)/V(乙醇)＝10∶90冲洗，丙酮沉降，去除细小的颗粒；
3、称量印迹分子聚合物的质量0.2～1.0g；
4、将印迹分子聚合物填充在固相小柱内
(三)链霉素分子印迹固相萃取小柱用于测定动物性食品中链霉素残留量的样品溶液的高选择性纯化、富集。
具体操作如下：
(1)先将小柱用甲醇冲洗，
(2)加入样品溶液1.5ml；
(3)洗脱溶液为甲醇、乙醇和水的混合溶液，有机溶剂与水的比例为0.5～4∶1。洗脱液体积范围在2～10个小柱体积。

Claims (3)

1.链霉素分子印迹固相萃取小柱，其特征在于是将聚合原料模板分子链霉素、功能单体甲基丙烯酸(MAA)、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)，按模板分子∶功能单体∶交联剂＝1～5∶4～10∶20～100聚合而成的链霉素印迹分子聚合物，填充在聚丙烯外壳的小柱内。
2.链霉素分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1).链霉素印迹分子聚合物的制备：
将聚合原料模板分子链霉素、功能单体甲基丙烯酸(MAA)、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)，按模板分子∶功能单体∶交联剂＝1～5∶4～10∶20～100，依次加入到圆底烧瓶中，再加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、致孔剂乙醇、氯仿、乙醚等，超声5～30min，通氮气5～40min，真空，在40～90℃水浴中反应5～48h；
(2)将印迹分子聚合物研磨到10～60μm左右，用V(醋酸)/V(乙醇)＝5～30∶95～70冲洗，丙酮沉降，去除细小的颗粒；
(3)称量分子印迹聚合物的质量0.2～1.0g；
(4)填充在聚丙烯外壳的小柱内。
3.链霉素分子印迹固相萃取小柱应用于测定动物性食品中链霉素残留量的样品溶液的高选择性纯化、富集，其特征在于包括以下步骤：
(1)先将小柱用甲醇冲洗，
(2)加入样品溶液1.5ml；
(3)用甲醇、乙醇和水的混合溶液洗脱，其中有机溶剂与水的比为0.5～4∶1，洗脱液体积范围在2～10个小柱体积。
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