CN101628223A - 一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用。所述的硅胶整体吸附柱是由溶胶－凝胶化法制得。一种固相萃取装置包括容器、固相萃取柱、抽滤瓶、循环水真空泵，所述的固相萃取柱下端设有硅胶整体吸附柱。将硅胶整体吸附柱应用于固相萃取中，相对于普通颗粒型填料而言，硅胶整体吸附柱的对流传质速度大大提高，样品可以在流动相和固定相间快速分配平衡，既保证了纯化和富集效果，也实现了快速纯化和富集被分析物。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种整体吸附柱，具体的说关于一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用。
【背景技术】
固相萃取法(简称SPE法)，主要通过固相填料对样品组分的选择性吸附及解吸过程，实现对样品的分离、纯化和富集，其主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。为了方便，固相萃取一般使用固相萃取小柱，根据不同的需求有各种规格，常见的有1ml、6ml和10ml。
在固相萃取法中最常用的填料是颗粒型硅胶或键合相的硅胶。传统的颗粒型填料为了能实现较高的吸附效率，减少样品的损失，其填料的颗粒较小，而小的颗粒粒度却会引起高的柱压降，吸附时间长，因此不能用于快速高效分离和富集。
20世纪90年代Nakanishi等率先采用溶胶-凝胶技术合成了硅胶整体柱，用于液相色谱。此后，硅胶整体色谱柱在液相色谱领域得到了广泛的应用。该整体材料双孔分布的特殊结构，决定了其卓越的吸附性能。通透孔的存在使这种材料的孔隙率大大增加，流动相的高流速并不会导致高的柱压降，意味着吸附过程可以在高流动相流速下完成；同时微孔的存在保证了该材料的高柱效，即在保证高柱效的同时也实现了高分离效率。
中国专利文献CN1394673公开了β-环糊精键合硅胶作为固相萃取吸附介质的应用。中国专利文献CN1657130公开了多歧管真空器、固相萃取管、液相萃取管及固相/固液相负压萃取仪。但是，关于一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用方面未见报道。
【发明内容】
本发明的目的在于：
(1)提供一种硅胶整体吸附柱；
(2)提供一种固相萃取装置；
(3)提供硅胶整体吸附柱的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种硅胶整体吸附柱，所述的硅胶整体吸附柱是由溶胶-凝胶化法制得，溶胶-凝胶化法包括：
(a)、溶胶化：将模板剂溶于酸溶液中，在冰浴条件下加入硅烷化试剂，搅拌；
(b)、将(a)步骤得到的溶胶化后的混合物经超声脱气后，倒入直管模具中，凝胶化、陈化后在碱性溶液中处理；
(c)、将(b)步骤得到的湿硅胶柱分别用酸、水和表面活性剂洗后，干燥、灼烧，最后得到圆柱形的吸附材料；
所述的(b)步骤中的直管模具是具有一定强度和刚性的玻璃管、金属管或塑料管，内径为6mm-50mm，较硅胶整体吸附柱外径略大，长度5-20cm，
(c)步骤制备得到的硅胶整体吸附柱直径为5mm-49mm，长度为1-15cm。
所述的硅胶整体吸附柱直径为5mm-49mm。
将其切割成0.5cm-5cm高度的吸附材料。
一种固相萃取装置，包括容器、固相萃取柱、抽滤瓶、循环水真空泵，所述的固相萃取柱下端设有硅胶整体吸附柱。
所述的硅胶整体吸附柱直径与固相萃取柱管直径一致。
所述的固相萃取柱下端与硅胶整体吸附柱上端之间设有粘合剂。
所述的粘合剂选自环氧树脂、DC734(道康宁)中的一种。
所述的固相萃取柱和硅胶整体吸附柱置于容器中，固相萃取柱上端塞有橡皮塞，橡皮塞正中设有一孔，该孔中插有玻璃弯管，玻璃弯管另一端连接抽滤瓶，抽滤瓶接循环水真空泵。
所述硅胶整体吸附柱作为固相萃取的分离介质，在分离、纯化和富集被分析物方面的应用。
本发明一种硅胶整体吸附柱及其固相萃取装置和应用的积极效果是：将硅胶整体吸附柱应用于固相萃取中，相对于普通颗粒型填料而言，硅胶整体吸附柱的对流传质速度大大提高，样品可以在流动相和固定相间快速分配平衡，在保证纯化和富集效果的同时，也实现了快速纯化和富集被分析物。同时，用洗脱剂将被分析物从硅胶整体吸附柱上洗脱下来后，此材料可以重复使用，吸附和富集效果基本不变。按照一般的固相萃取方法操作本发明的固相萃取装置，实现样品的富集分离或净化。硅胶整体吸附柱固定于固相萃取柱管中，硅胶整体吸附柱直径与固相萃取柱直径一致，固相萃取柱下端与硅胶整体吸附柱上端之间若有空隙，则在空隙间设有粘合剂。使得样品只能从硅胶整体吸附柱内通过，而无法从侧壁通过，以保证吸附效率。本发明的固相萃取装置所使用的固相萃取方法，可与近红外漫反射法联用，方便快速，使用溶剂量少，对环境要求低，无其他后处理步骤。
【附图说明】
图1：一种固相萃取装置结构示意图。
图2：样品在固相萃取装置中萃取示意图。
图3：固相萃取柱直接置于红外漫反射法检测装置中检测示意图。
【具体实施方式】
以下结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
硅胶整体吸附柱制备
称取1.2830g聚乙二醇(MW：10000)，溶于20ml 0.01M乙酸溶液，在冰浴下，加入10ml四甲基硅氧烷，同样温度下搅拌40min。四甲基硅氧烷溶胶化后的混合物经超声脱气后，倒入直管模具中(所述的直管模具是玻璃管，其直径为：30mm，长度为15cm)。40℃下，静置2hr凝胶化。同样温度下陈化24hr。然后在120℃下0.01M氢氧化铵水溶液处理9hr。湿硅胶柱分别用0.1M HNO3浸泡3hr，水浸泡2hr，60％(体积比)的N，N-二甲基甲酰胺水溶液浸泡5hr。最后湿硅胶柱恒温60℃干燥10hr，700℃灼烧2hr。切取一1cm长的圆柱，待用。
实施例2
硅胶整体吸附柱制备
称取1.2830g聚乙二醇(MW：10000)，溶于20ml 0.01M乙酸溶液，在冰浴下，加入10ml四甲基硅氧烷，同样温度下搅拌40min。四甲基硅氧烷溶胶化后的混合物经超声脱气后，倒入直管模具中(所述的直管模具是塑料管，其直径为：50mm，长度为20cm)。45℃下，静置2hr凝胶化。同样温度下陈化24hr。然后在120℃下0.01M氢氧化铵水溶液处理9hr。湿硅胶柱分别用0.1M HNO3浸泡3hr，水浸泡2hr，60％(体积比)的N，N-二甲基甲酰胺水溶液浸泡5hr。最后湿硅胶柱恒温50℃干燥12hr，800℃灼烧1hr。切取一15cm圆柱，待用。
实施例3
硅胶整体吸附柱制备
称取1.2830g聚乙二醇(MW：10000)，溶于20ml 0.01M乙酸溶液，在冰浴下，加入10ml四甲基硅氧烷，同样温度下搅拌40min。四甲基硅氧烷溶胶化后的混合物经超声脱气后，倒入直管模具中(所述的直管模具是金属管，其直径为：6mm，长度为5cm)。40℃下，静置2hr凝胶化。同样温度下陈化24hr。然后在100℃下0.01M氢氧化铵水溶液处理11hr。湿硅胶柱分别用0.1MHNO3浸泡3hr，水浸泡2hr，60％(体积比)的N，N-二甲基甲酰胺水溶液浸泡5hr。最后湿硅胶柱恒温60℃干燥10hr，700℃灼烧2hr。切取一1cm圆柱，待用。
实施例4
硅胶整体吸附柱制备
称取1.2830g聚乙二醇(MW：10000)，溶于20ml 0.01M乙酸溶液，在冰浴下，加入10ml四甲基硅氧烷，同样温度下搅拌40min。四甲基硅氧烷溶胶化后的混合物经超声脱气后，倒入直管模具中(所述的直管模具是金属管，其直径为：5mm，长度为12cm)。40℃下，静置2hr凝胶化。同样温度下陈化24hr。然后在100℃下0.01M氢氧化铵水溶液处理11hr。湿硅胶柱分别用0.1MHNO3浸泡3hr，水浸泡2hr，60％(体积比)的N，N-二甲基甲酰胺水溶液浸泡5hr。最后湿硅胶柱恒温60℃干燥10hr，700℃灼烧2hr。切取一2cm圆柱，待用。
实施例5
请参照图1。
图1为一种固相萃取装置，该固相萃取装置上设有固相萃取柱101，硅胶整体吸附柱102，容器103，橡皮塞104，玻璃弯管111，抽滤瓶201和循环水真空泵202。固相萃取柱101下端通过环氧树脂粘连实施例1制得的硅胶整体吸附柱102。然后将固相萃取柱101置于烧杯容器103中，固相萃取柱101用橡皮塞104塞住，橡皮塞104中间打孔(未标出)，可使玻璃弯管111通过，且不漏气。玻璃弯管111另一端接500ml的抽滤瓶201，抽滤瓶201接循环水真空泵202。
实施例6
请参照图2
取5ppm 10ml西维因溶液105置于干净烧杯容器101中，粘连硅胶整体吸附柱102的固相萃取柱101亦置于烧杯容器101中。固相萃取柱101用橡皮塞104塞住，橡皮塞104中间打孔(未标出)，可使玻璃弯管111通过，且不漏气。玻璃弯管111另一端接500ml的抽滤瓶201，抽滤瓶201接循环水真空泵202。
在保证整个装置气密性的情况下抽滤，真空度为0.06mpa。烧杯中的样品溶液通过硅胶整体吸附柱而被抽滤至抽滤瓶中，收集滤液。抽干后，在另一烧杯中放入乙腈洗脱剂20ml，将固相萃取柱放入烧杯中，真空度为0.07mpa，进行抽滤，直至抽干，收集洗脱液。整个吸附和洗脱过程耗时15min。洗脱液和滤液用滤膜过滤后进行HPLC分析。第二份样品可按照上述步骤重复处理。
经HPLC-UV法分析所得的滤液和洗脱液(且相同条件下重复6次)，发现硅胶整体吸附柱对西维因的吸附率为均在99％以上，洗脱率也均在99％以上。
实施例7
请参照图2，图3。
图2是样品在固相萃取装置中萃取示意图。5ppm 10ml的西维因溶液在固相萃取装置处理后，西维因富集在固相萃取柱101下端的硅胶整体吸附柱102上。将固相萃取柱101直接置于近红外漫反射法检测装置109的检测平台上进行检测。(见图3)。本发明的固相萃取装置所使用的固相萃取方法，可与近红外漫反射法联用，固相萃取柱101玻璃柱取代图中的小玻璃瓶。此种方法，只需要将样品吸附在硅胶整体吸附柱上，然后将玻璃柱直接置于检测平台上进行检测，方便快速，使用溶剂量少，对环境要求低，无其他后处理步骤。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (9)
1、一种硅胶整体吸附柱，所述的硅胶整体吸附柱是由溶胶-凝胶化法制得，溶胶-凝胶化法包括：
(a)、溶胶化：将模板剂溶于酸溶液中，在冰浴条件下加入硅烷化试剂，搅拌；
(b)、将(a)步骤得到的溶胶化后的混合物经超声脱气后，倒入直管模具中，凝胶化、陈化后在碱性溶液中处理；
(c)、将(b)步骤得到的湿硅胶柱分别用酸、水和表面活性剂洗后，干燥、灼烧，最后得到圆柱形的吸附材料；
特征在于：所述的(b)步骤中的直管模具是具有一定强度和刚性的玻璃管、金属管或塑料管，内径为6mm-50mm，较硅胶整体吸附柱外径略大，长度5-20cm，
(c)步骤制备得到的硅胶整体吸附柱直径为5mm-49mm，长度为1-15cm。
2、根据权利要求1所述的硅胶整体吸附柱，特征在于：所述的硅胶整体吸附柱直径为5mm-49mm。
3、根据权利要求2所述的硅胶整体吸附柱，特征在于：将其切割成0.5cm-5cm高度的吸附材料。
4、一种固相萃取装置，包括容器、固相萃取柱、抽滤瓶、循环水真空泵，特征在于：所述的固相萃取柱下端设有权利要求1-3所述硅胶整体吸附柱。
5、根据权利要求4所述的固相萃取装置，特征在于：所述的硅胶整体吸附柱直径与固相萃取柱管直径一致。
6、根据权利要求4所述的固相萃取装置，特征在于：所述的固相萃取柱下端与硅胶整体吸附柱上端之间设有粘合剂。
7、根据权利要求6所述的固相萃取装置，特征在于：所述的粘合剂选自环氧树脂、DC734中的一种。
8、根据权利要求7所述的固相萃取装置，特征在于：所述的固相萃取柱和硅胶整体吸附柱置于容器中，固相萃取柱上端塞有橡皮塞，橡皮塞正中设有一孔，该孔中插有玻璃弯管，玻璃弯管另一端连接抽滤瓶，抽滤瓶接循环水真空泵。
9、权利要求1-3任一所述硅胶整体吸附柱作为固相萃取的分离介质，在分离、纯化和富集被分析物方面的应用。
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| CN102430525A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-05-02 | 中国海洋大学 | 粘土颗粒提取装置 |
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