CN109142011B - 一种野外现场分离锑形态的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种野外现场分离锑形态的方法及其装置，样品前处理操作过程简单，无需引入有毒有害试剂及复杂的洗脱程序，直接过柱即可达到良好的分离效果：在样品pH值为5～9的区间内，固相萃取分离柱对Sb(V)的吸附率低于10％，Sb(III)的吸附率高于90％；预处理过程在保证快速高效分离的同时有效控制本底，解决了由于运输过程中样品污染及形态转变所导致检测准确度较低的问题；方法对不同形态锑分离效率高、分选性能好、抗干扰能力强，且适用样品种类多、适用范围广，尤其适合微痕量样品；同时装置结构简单，适合携带于野外进行现场分离。

Description

一种野外现场分离锑形态的方法及其装置
技术领域
本发明属于分析地球化学现场分离方法领域，具体涉及一种利用固相萃取分离柱进行野外现场分离锑形态的方法及装置。
背景技术
锑在自然界中普遍存在、来源广泛、形态多变，主要以无机和有机两种形态存在，其中无机锑的含量远高于有机锑。无机锑通常以三价和五价的混合物形式出现，在pH为3～11范围内时，五价锑主要以阴离子化合物形态存在；而三价锑主要以中性分子形态存在，在水环境中是相对不稳定的。不同形态锑在物理化学性质、生物活性及毒性水平上都存在显著差异，一般情况下，三价锑的毒性是五价的十倍之多。
随着锑在生产生活中的广泛应用，其释放至环境中的浓度也不断升高，人为活动产生的污染成为锑的重要来源之一，鉴于不同形态锑性质的显著差异，单纯检测总锑含量已经不能满足环境和生命科学研究的需要，开展锑的形态分析工作、提供关于锑形态、价态及具体结构等更加具体的信息对于环境污染评价、食品安全等都具有十分重要的意义。
相关技术中，野外现场分离检测多采用固相萃取法，该类样品前处理方法基于色谱分离原理，通过样品与萃取柱中填料不同官能团离子作用力的有无及大小所存在的显著差异性，实现不同目标物的吸附与分离。然而传统的固相萃取前处理方法是将目标物吸附在柱上再利用特定洗脱液洗脱，洗脱过程繁琐。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种操作简便、分离快速高效、适合野外现场分离锑形态的方法及装置。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，一种野外现场分离锑形态的装置，包括从上往下依次设置的注射器、过滤头、转接头、固相萃取分离柱、接收管；注射器的针管端与过滤头的进口端连接，过滤头的出口端与转接头的进口端连接，转接头的出口端与固相萃取分离柱的进口端连接，接收管位于固相萃取分离柱的出口端下方。
优选地，所述注射器容量为10mL～50mL，所述固相萃取分离柱容量为1mL～10mL，所述接收管容量为10mL。
优选地，所述过滤头中滤膜的孔径为0.45μm或0.22μm。
本发明实施例还提供了一种野外现场分离锑形态的方法，包括以下步骤：
(1)采用预处理试剂对固相萃取分离柱进行预处理；
(2)预处理完全后，清洗固相萃取分离柱至填料呈中性；
(3)逐滴加入酸或碱溶液调节样品pH值，取调节pH值后的样品适量于注射器中，所述注射器通过过滤头、转接头与固相萃取分离柱连接，样品经固相萃取分离柱分离，流出液收集于接收管中；
(4)加入去离子水对固相萃取分离柱洗涤，洗涤液收集于所述接收管中。
优选地，所述步骤(1)中，预处理试剂为硫酸溶液，其浓度为5％～50％(v/v)，预处理时间为1h～24h。
优选地，所述步骤(2)中，所述固相萃取分离柱为阳离子固相萃取分离柱，填料为键合磺酸基的高纯硅胶基质。
优选地，所述步骤(3)中，所述酸溶液为盐酸溶液或硝酸溶液，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
优选地，所述步骤(3)中，样品中锑浓度范围为1～10000μg/L，调节pH值后的样品pH值为5～9。
与相关技术比较，本发明实施例采用的技术方案带来的有益效果是，本发明实施例的野外现场分离锑形态的方法，装置携带方便，样品前处理操作过程简单，无需引入有毒有害试剂及复杂的洗脱程序，直接过柱即可达到良好的分离效果：在样品pH值为5～9的区间内，固相萃取分离柱对Sb(V)的吸附率低于10％；预处理过程在保证快速高效分离的同时有效控制本底，解决了由于运输过程中样品污染及形态转变所导致检测准确度较低的问题；对不同形态锑分离效率高、分选性能好、抗干扰能力强，且适用样品种类多、适用范围广，尤其适合微痕量样品；方法分析性能良好，原料简单易得、成本低廉、可重复利用性强，易于大规模推广及生产应用。
附图说明
图1是本发明实施例的野外现场分离锑形态的装置结构流程示意图；
图2是本发明实施例的野外现场分离锑形态的方法流程示意图；
图3是本发明实施例的野外现场分离锑形态的方法重复过柱分离效果示意图；
图4是本发明实施例的野外现场分离锑形态的方法采用不同pH值条件对不同形态锑回收率的影响；
图5a是本发明实施例的野外现场分离锑形态的方法在K、Na、Ca、Mg混合干扰物质体系中的分离效果示意图；
图5b是本发明实施例的野外现场分离锑形态的方法在F、Cl、SO4 2-、NO3 -混合干扰物质体系中的分离效果示意图；
图5c是本发明实施例的野外现场分离锑形态的方法在Fe、Mn混合干扰物质体系中的分离效果示意图；
图5d是本发明实施例的野外现场分离锑形态的方法在Al、Zn混合干扰物质体系中的分离效果示意图。
其中：1-注射器、2-过滤头、3-转接头、4-固相萃取分离柱、5-接收管。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例一
请参考附图1，本发明实施例提供了一种野外现场分离锑形态的装置，包括从上往下依次设置的注射器1、过滤头2、转接头3、固相萃取分离柱4、接收管5；注射器1的针管端与过滤头2的进口端连接，过滤头2的出口端与转接头3的进口端连接，转接头3的出口端与固相萃取分离柱4的进口端连接，接收管5位于固相萃取分离柱4的出口端下方。其中，所述注射器1的容量为10mL～50mL，所述接收管5容量为1mL～10mL；所述过滤头2中滤膜的孔径为0.45μm或0.22μm；所述固相萃取分离柱4的容量为1mL～10mL。
本发明所述装置携带方便，可针对不同需求进行连接组合，尤其适合野外现场快速分离工作，有效解决了由于运输过程中样品污染及形态转变所导致检测准确度较低的问题；且装置成本低廉，可重复利用性强，吸附量大，基本无目标物残留累积效应，原料简单易得，易于大规模推广及生产应用。
参照附图2，本发明实施例还提供了一种野外现场分离锑形态的方法，包括以下步骤：
(1)采用预处理试剂对固相萃取分离柱4进行预处理；其中，预处理试剂为硫酸溶液，其浓度为5％～50％(v/v)，预处理时间为1h～24h；
(2)预处理完全后，清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；所述固相萃取分离柱4为阳离子固相萃取分离柱，填料为键合磺酸基的高纯硅胶基质；
(3)逐滴加入酸或碱溶液调节样品pH值，取调节pH值后的样品适量于注射器1中，所述注射器1通过过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于接收管5中；样品中锑浓度范围为1～10000μg/L，所述酸溶液为盐酸溶液或硝酸溶液，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；调节pH值后的样品pH值为5～9；
(4)加入去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。由于样品中不同形态的锑与固相萃取分离柱4填料上官能团之间离子作用力的有无及大小存在显著差异，样品溶液中五价锑与三价锑的分离主要是通过三价锑与固相萃取分离柱4填料上的官能团产生离子作用力得以保留柱中，而五价锑不保留直接通过固相萃取分离柱4来实现的。
本发明实施例的野外现场锑形态分离的方法样品前处理操作过程简单，无需引入有毒有害试剂及复杂的洗脱程序，直接过柱即可达到良好的分离效果：在样品pH值为5～9的区间内，分离柱对Sb(V)的吸附率低于10％，Sb(III)的吸附率高于90％；预处理过程在保证快速高效分离的同时有效控制本底；对不同形态锑分离效率高、分选性能好、抗干扰能力强，且适用样品种类多、适用范围广，尤其适合微痕量样品；可应用的锑浓度范围为1～10000μg/L，检出限低，精密度、灵敏度均较高，加标回收检测情况较为准确。
实施例二
根据本发明实施例一的方法进行一种野外现场分离锑形态，包括以下步骤：
(1)采用浓度为10％(v/v)的硫酸溶液对柱容量为3mL的固相萃取分离柱4进行预处理6h；
(2)预处理完全后，使用去离子水清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；
(3)取2mL地表水逐滴加入0.1mol/L盐酸溶液调节pH值至6，取调节pH值后的样品适量于10mL的注射器1中，所述注射器1通过0.45μm的过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于10mL的接收管5中；
(4)加入2mL去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。将接收管5中的溶液引入质谱仪上机检测，得到Sb(V)含量为1055.952μg/L，Sb(V)的回收率为94.28％，Sb(III)的回收率为5.72％。其余同实施例一。
实施例三
根据本发明实施例一的方法进行一种野外现场分离锑形态，包括以下步骤：
(1)采用浓度为5％(v/v)的硫酸溶液对柱容量为6mL的固相萃取分离柱4进行预处理12h；
(2)预处理完全后，使用去离子水清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；
(3)取3mL地下水逐滴加入0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8，取调节pH值后的样品适量于20mL的注射器1中，所述注射器1通过0.22μm的过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于10mL的接收管5中；
(4)加入3mL去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。将接收管5中的溶液引入质谱仪上机检测，得到Sb(V)含量为9489.720μg/L，Sb(V)的回收率为90.04％，Sb(III)的回收率为9.96％。其余同实施例一。
实施例四
根据本发明实施例一的方法进行一种野外现场分离锑形态，包括以下步骤：
(1)采用浓度为25％(v/v)的硫酸溶液对柱容量为1mL的固相萃取分离柱4进行预处理1h；
(2)预处理完全后，使用去离子水清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；
(3)取2mL饮用水逐滴加入0.1mol/L硝酸溶液调节pH值至5，取调节pH值后的样品适量于10mL的注射器1中，所述注射器1通过0.45μm的过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于10mL的接收管5中；
(4)加入2mL去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。将接收管5中的溶液引入质谱仪上机检测，得到Sb(V)含量为8.995μg/L，Sb(V)的回收率为95.20％，Sb(III)的回收率为4.80％。其余同实施例一。
实施例五
根据本发明实施例一的方法进行一种野外现场分离锑形态，包括以下步骤：
(1)采用浓度为50％(v/v)的硫酸溶液对柱容量为10mL的固相萃取分离柱4进行预处理24h；
(2)预处理完全后，使用去离子水清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；
(3)取3mL污水逐滴加入0.1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至9，取调节pH值后的样品适量于50mL的注射器1中，所述注射器1通过0.22μm的过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于10mL的接收管5中；
(4)加入3mL去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。将接收管5中的溶液引入质谱仪上机检测，得到Sb(V)含量为100.141μg/L，Sb(V)的回收率为92.78％，Sb(III)的回收率为7.22％。其余同实施例一。
实施例六
选取饮用水、地表水样品进行加标回收验证实验，分别稀释若干倍率配制2个平行样，并分别在饮用水2个平行样中加入1.442、7.408μg/L的Sb(V)标准溶液，分别在地表水2个平行样中加入12.090、63.401μg/L的Sb(V)标准溶液共配制4个加标试样。
根据本发明实施例一的方法对上述加标试样进行锑形态分离，包括以下步骤：
(1)采用浓度为10％(v/v)的硫酸溶液对柱容量为6mL的固相萃取分离柱4进行预处理6h；
(2)预处理完全后，使用去离子水清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；
(3)分别取上述饮用水加标试样、地表水加标试样3mL调节pH值至6.20±0.01、8.80±0.01，取调节pH值后的加标试样分别于10mL的注射器1中，所述注射器1通过0.45μm的过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于10mL的接收管5中；
(4)加入3mL去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。其余同实施例一。将接收管5中的溶液引入质谱仪上机检测，分别得到加标回收率见表1所示。
表1饮用水、地表水样品五价锑含量及加标回收情况(含量测定值单位均为μg/L)
Figure BDA0001746750420000091
由表1可知，不同类型样品在实际加标含量范围为1～70μg/L时，加标回收率均在85％～110％之间，进一步验证了该分离方法的高效性、准确性和可靠性。
实施例七
根据本发明实施例一的方法进行一种野外现场分离锑形态，包括以下步骤：
(1)采用浓度为10％(v/v)的硫酸溶液对柱容量为3mL的固相萃取分离柱4进行预处理6h；
(2)预处理完全后，使用去离子水清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；
(3)将地下水样品稀释若干倍后取2mL调节pH值至7，取调节pH值后的样品适量于10mL的注射器1中，所述注射器1通过0.45μm的过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于10mL的接收管5中；
(4)加入2mL去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。其余同实施例一。
重复上述步骤10次，并分别将接收管5中的溶液引入质谱仪上机检测。参照附图3，十次测定平均值为73.810μg/L，相对标准偏差为4.60％，十次平行测定值和平均值的比值在0.8～1.2之间，表明方法测定五价锑的重现性很好。加标10μg/L Sb(V)标准溶液后，重复整套方法流程十次，最终得出五价锑回收率均在90％～105％之间，最后一次过柱后的五价锑回收率为98.75％，表明在连续过柱十次后，固相萃取分离柱4中吸附剂的交换吸附性能仍然较好。由固相萃取分离柱4的规格(3mL，500mg)可知，一根阳离子固相萃取分离柱4可重复过2～3mL样品30～50次，可重复利用性高。
实施例八
根据本发明实施例一的方法进行标准溶液锑形态的分离，包括以下步骤：
(1)采用浓度为10％(v/v)的硫酸溶液对柱容量为3mL的固相萃取分离柱4进行预处理6h；
(2)预处理完全后，使用去离子水清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；
(3)分别取Sb(III)、Sb(V)的标准溶液适量调节至不同pH值，取调节pH值后的溶液2mL于10mL的注射器1中，所述注射器1通过0.45μm的过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于10mL的接收管5中；其中，Sb(III)、Sb(V)的含量均为10μg/L，每个pH值均配制3个平行样进行检测，回收率结果取其平均值；
(4)加入2mL去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。其余同实施例一。分别将接收管5中的溶液引入质谱仪上机检测。
参照附图4，在pH值为7时，Sb(III)的回收率接近为0，而Sb(V)的回收率则接近100％，此时Sb(III)几乎完全附着在固相萃取分离柱4上，而Sb(V)则直接从固相萃取分离柱4中洗脱，几乎无残留，达到最佳分离效果；在pH值为5～9的范围内，Sb(III)的回收率均在10％以下，Sb(V)的回收率均在90％以上，而一般情况下采集样品的pH值均在此范围内，大部分样品基本不需调节pH值即可直接过柱实现分离，表明本发明实施例的方法可以简便高效地分离不同锑形态。
实施例九
根据本发明实施例一的方法进行标准溶液锑形态的分离，包括以下步骤：
(1)采用浓度为10％(v/v)的硫酸溶液对柱容量为6mL的固相萃取分离柱4进行预处理6h；
(2)预处理完全后，使用去离子水清洗固相萃取分离柱4至填料呈中性；
(3)分别取Sb(III)、Sb(V)的标准溶液适量，并向其中加入不同的混合干扰物质形成混合溶液，见表2，调节混合溶液pH值至7.10±0.01，取调节pH值后的溶液3mL于10mL的注射器1中，所述注射器1通过0.22μm的过滤头2、转接头3与固相萃取分离柱4连接，样品经固相萃取分离柱4分离，流出液收集于10mL的接收管5中；
(4)加入3mL去离子水对固相萃取分离柱4洗涤，洗涤液收集于所述接收管5中。其余同实施例一。分别将接收管5中的溶液引入质谱仪上机检测。
参照附图5a、5b、5c、5d，在不同种类、不同浓度的混合干扰物质条件下，Sb(V)的回收率均在80％以上，而大部分实际样品中所含的主要共存干扰物质浓度均小于本实施例中的最大干扰浓度，基本不影响本发明实施例方法的准确性，本发明实施例的方法及装置在有干扰条件下均能较好地分离不同锑形态。
表2不同干扰物质条件下锑形态分离的回收率结果对比
Figure BDA0001746750420000121
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种野外现场分离锑形态的方法，其特征是，该方法所采用的装置包括从上往下依次设置的注射器、过滤头、转接头、固相萃取分离柱、接收管；注射器的针管端与过滤头的进口端连接，过滤头的出口端与转接头的进口端连接，转接头的出口端与固相萃取分离柱的进口端连接，接收管位于固相萃取分离柱的出口端下方；
该方法还包括以下步骤：
（1）采用预处理试剂对固相萃取分离柱进行预处理；其中，预处理试剂为硫酸溶液，其浓度为5%~50%（v/v），预处理时间为1 h~24 h；
（2）预处理完全后，清洗固相萃取分离柱至填料呈中性；其中，所述固相萃取分离柱为阳离子固相萃取分离柱，填料为键合磺酸基的高纯硅胶基质；
（3）逐滴加入酸或碱溶液调节样品pH值，取调节pH值后的样品适量于注射器中，所述注射器通过过滤头、转接头与固相萃取分离柱连接，样品经固相萃取分离柱分离，流出液收集于接收管中；其中，调节pH值后的样品pH值为5~9，所述酸溶液为盐酸溶液或硝酸溶液，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
（4）加入去离子水对固相萃取分离柱洗涤，洗涤液收集于所述接收管中；
样品溶液中五价锑与三价锑的分离主要是通过三价锑与固相萃取分离柱填料上的官能团产生离子作用力得以保留柱中，而五价锑不保留直接通过固相萃取分离柱来实现的。
2.根据权利要求1所述的一种野外现场分离锑形态的方法，其特征是，所述步骤（3）中，样品中锑浓度范围为1~10000 μg/L。
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