CN208902490U - 一种海水重金属预处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种海水重金属预处理装置，其特征在于：包括进样单元、富集浓缩单元、控制单元，所述进样单元通过管路与富集浓缩单元连接，用于输送水样和试剂，所述富集浓缩单元，用于海水样品中重金属的浓缩、脱盐和洗脱，所述控制单元用于控制进样顺序、进样体积、进样速率。本实用新型的有益效果是能有效去除试剂里的痕量重金属，降低本底干扰，对操作者和环境危害小，而且操作简单。

Description

一种海水重金属预处理装置

技术领域

本实用新型涉及海水水质检测领域，尤其涉及一种海水重金属在线前处理方法及装置。

背景技术

重金属污染是影响海洋生态环境的重要因素，重金属元素（如Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等）往往长期积累在生物体内不可降解，即使在极其微量的情况下也会产生不良后果，并通过海洋生物的富集作用，对海洋动物和以此为食的生物造成了严重的毒害作用，各种生态系统都不同程度地受到重金属离子的影响。

重金属在水体中不能被微生物降解，只能发生各种形态相互转化和分散、富集过程。海洋重金属污染有如下的特点：除被悬浮物带走的外，会因吸附沉淀作用而富集于排污口附近的底泥中，成为长期的次生污染源；水中各种无机配位体（氯离子、硫酸离子、氢氧离子等）和有机配位体（腐蚀质等）会与其生成络合物或螯合物，导致重金属在水中获得有更大的溶解度，进而使已进入底泥的重金属又可能重新释放出来；重金属的价态不同，其活性与毒性不同，而其形态又随pH和氧化还原条件而转化。微量浓度即可产生毒性，在微生物作用下会转化为毒性更强的有机金属化合物；可被生物富集，通过食物链进入人体，造成慢性中毒。因此，海洋水质重金属元素的测定已经成为海洋环境监测中的重要工作。海水中的重金属浓度低，而且具有高盐度的测试干扰，因此测定海水中重金属元素必须进行前处理，处理后的重金属可以通过多种方法进行分析，主要有原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子荧光法(AFS)、极谱分析法、化学发光法、色谱法、分光光度法等。

针对国标方法检测海水重金属存在的一系列问题，关键是要解决海水样品的前处理问题，传统采用共沉淀分离法、溶剂萃取法分离富集海水中的微量稀土元素，虽然取得了一定的效果，但是溶剂萃取的样本量大，萃取过程中用到大量有机溶剂，可能对操作者和环境有潜在毒性，而且操作繁琐；共沉淀法需要加入较大量的载体离子，很容易造成新的基体干扰和待测元素的污染。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种海水重金属预处理装置，包括进样单元、富集浓缩单元、控制单元，所述进样单元通过管路与富集浓缩单元连接，用于输送水样和试剂，所述富集浓缩单元，用于海水样品中重金属的浓缩、脱盐和洗脱，所述控制单元与所述进样单元相连接，用于控制进样顺序、进样体积、进样速率。

进一步的，所述进样单元包括一个注射泵与多通道切换阀，所述多通道切换阀与多个通道以及一个中心通道相连接，中心通道与注射泵进样口连接，第一通道接入总进样通道，将各试剂输送至富集浓缩单元，第二通道接入废液口，其中一个通道接入空气，其他各通道分别连接至各种试剂。

进一步的，所述富集浓缩单元包括螯合树脂颗粒物和空腔柱体，所述螯合树脂颗粒物填充于柱体腔内部，所述空腔柱体与所述进样单元通过管路相连接。

本实用新型具有的优点和积极效果是：能有效去除试剂里的痕量重金属，降低本底干扰，对操作者和环境危害小，而且操作简单。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型的结构示意图

图中，注射泵1、纯水电磁阀2、储液环3、多通道切换阀4。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，以下将参照本实用新型实施例中的附图，通过实施方式清楚、完整地描述本实用新型的技术方案，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

由于海水中的化学组分非常复杂，对海水中微量成分的分析，若采用共沉淀、溶剂萃取、离子交换等富集方法进行前处理尚存在其局限性。固相萃取是环境友好的绿色技术，费用低、使用简单，在海水分析中的应用越来越多。

传统的固相萃取使用较多的是硅胶、树脂等，选择性差、pH范围小。欲想更好地分离和测定海水中痕量重金属元素，螯合树脂是一种十分有效的吸附剂。它具有选择性好、富集系数大、洗脱效率高、操作简便快速，不受大体积水样和测试条件的限制等特点，对海水中重金属成分的测定具有十分理想的实际意义。

螯合树脂的官能基团可与被测金属离子形成稳定的络合物，使金属离子被保留在柱上而被浓缩，干扰离子（Na⁺、K⁺、Mg²⁺等）不保留而与被测离子分离。

阳离子与树脂亲和能力的差别，主要取决于所生成的螯合物稳定性大小及离子的浓度。当离子浓度相同时，如果离子的水合半径越小，所带电荷越多，则生成螯合物的稳定性越大，即这种阳离子与树脂的亲和力越大。碱金属和碱土金属与螯合树脂的官能基不生成金属螯合物，在浓缩柱上不吸附。这些特性对于分析基体中碱金属、碱土金属含量高的海水样品十分有利。

本实用新型是选择高效的螯合树脂，完成对海水中Cu、Pb、Zn、Cd等重金属的有效吸附，并可以在特定条件下被浸提剂洗脱下来。

如图1所示，本实用新型是一种海水重金属在线前处理装置，包括注射泵1、纯水电磁阀2、储液环3、多通道切换阀4、浓缩柱和两个三通阀。

所述注射泵1的进样通道和纯水电磁阀2连接，用于抽取纯水。所述注射泵1的排样通道和纯水储液环3连接，用于抽取纯水。

所述储液环3与多通道切换阀4的中心通道连接，用于抽取试剂和样品。

所述多通道切换阀4的一个通道与浓缩柱连接。

浓缩柱用于富集海水中的重金属元素。

海水重金属在线前处理装置主要的工作流程如下图所示,分为润洗、浓缩、去盐、洗脱和上机测试5大步骤。

润洗步骤，用一定体积浓度为10%的硝酸清洗浓缩柱，以除去可能残留的金属离子，纯水冲洗干净，再用pH值为5.8±0.2的醋酸铵缓冲液通过浓缩柱，以平衡浓缩柱，增强吸附能力。

浓缩步骤，根据GB 17378.3-2007《海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输》，重金属样品的采集应“用0.45μm滤膜过滤处理（汞的水样除外）”。海水样品通过0.45μm的滤膜过滤后，收集到配水箱，用注射泵抽取40ml海水以一定的速率通过浓缩柱。

去盐步骤，用经过过滤柱的缓冲液洗去浓缩柱上附着的Na⁺、Cl^-、Mg²⁺、Ca²⁺等，并以废液的形式排出。

去盐步骤，当重金属吸附在预浓缩柱上后，需要用HNO₃溶液冲洗，将柱床上吸附的重金属洗脱下来。

注意，上述仅为本实用新型的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本实用新型不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本实用新型的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本实用新型进行了较为详细的说明，但是本实用新型不仅仅限于以上实施例，在不脱离本实用新型构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本实用新型的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (3)

1.一种海水重金属预处理装置，其特征在于：包括进样单元、富集浓缩单元、控制单元，所述进样单元通过管路与富集浓缩单元连接，用于输送水样和试剂，所述富集浓缩单元，用于海水样品中重金属的浓缩、脱盐和洗脱，所述控制单元与所述进样单元相连接，用于控制进样顺序、进样体积、进样速率。

2.根据权利要求1所述的海水重金属预处理装置，其特征在于：所述进样单元包括一个注射泵与多通道切换阀，所述多通道切换阀与多个通道以及一个中心通道相连接，中心通道与注射泵进样口连接，第一通道接入总进样通道，将各试剂输送至富集浓缩单元，第二通道接入废液口，其中一个通道接入空气，其他各通道分别连接至各种试剂。

3.根据权利要求1所述的海水重金属预处理装置，其特征在于：所述富集浓缩单元包括螯合树脂颗粒物和空腔柱体，所述螯合树脂颗粒物填充于柱体腔内部，所述空腔柱体与所述进样单元通过管路相连接。