CN108732000A - 一种海水重金属预处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种海水重金属预处理装置和方法，预处理装置包括进样单元、富集浓缩单元，所述富集浓缩单元可以完成海水样品重金属的富集浓缩、脱盐、洗脱的过程；预处理方法，包括润洗、浓缩、去盐、洗脱步骤，所述润洗步骤中先用稀硝酸溶液对浓缩柱进行清洗，再用纯水对所述浓缩柱进行清洗，之后再采用pH值为5.8±0.2的醋酸铵缓冲液通过所述浓缩柱；所述浓缩步骤中，样本通过滤膜过滤后进入注射泵，再所述注射泵抽取定量样本以预定速率通过所述浓缩柱；所述去盐步骤中，用缓冲液对所述浓缩柱冲洗；所述洗脱步骤中，采用硝酸溶液对所述浓缩柱进行冲洗。本发明的有益效果是高效富集海水中的痕量重金属，以替代传统实验室样品预处理过程，节省人力成本，极大地提高工作效率，环保绿色，可以提高样品前处理的稳定性，减少误差,保证上机测试的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及海水水质检测领域，尤其涉及一种海水重金属预处理装置及方法。
背景技术
重金属污染是影响海洋生态环境的重要因素，重金属元素（如Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等）往往长期积累在生物体内不可降解，即使在极其微量的情况下也会产生不良后果，并通过海洋生物的富集作用，对海洋动物和以此为食的生物造成了严重的毒害作用，各种生态系统都不同程度地受到重金属离子的影响。
重金属在水体中不能被微生物降解，只能发生各种形态相互转化和分散、富集过程。海洋重金属污染有如下的特点：除被悬浮物带走的外，会因吸附沉淀作用而富集于排污口附近的底泥中，成为长期的次生污染源；水中各种无机配位体（氯离子、硫酸离子、氢氧离子等）和有机配位体（腐蚀质等）会与其生成络合物或螯合物，导致重金属在水中获得有更大的溶解度，进而使已进入底泥的重金属又可能重新释放出来；重金属的价态不同，其活性与毒性不同，而其形态又随pH和氧化还原条件而转化。微量浓度即可产生毒性，在微生物作用下会转化为毒性更强的有机金属化合物；可被生物富集，通过食物链进入人体，造成慢性中毒。因此，海洋水质重金属元素的测定已经成为海洋环境监测中的重要工作。
实验室海水重金属的检测方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光度法（AFS）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、极谱分析法、色谱法等。
海水中的重金属浓度低，而且具有高盐度的测试干扰，因此测定海水中重金属元素必须进行预处理，实验室采用人工进行萃取、富集等预处理过程，耗时耗力，批量处理海水样品时，步骤繁琐，易造成较大的人为误差。海水样品萃取过程中会用到大量的有机溶剂，有机溶剂的挥发一方面会影响分析结果的准确度，另一方面可能危害操作者的身体健康，并存在一定的环境安全风险。
发明内容
本发明的目的是提供一种海水重金属预处理装置和方法。
本发明的技术方案是：
第一方面：一种海水重金属预处理装置，包括进样单元、富集浓缩单元、控制单元，所述进样单元通过管路与富集浓缩单元连接，用于输送水样和试剂，所述富集浓缩单元，用于海水样品中重金属的浓缩、脱盐和洗脱，所述控制单元与所述进样单元相连接，用于控制进样顺序、进样体积、进样速率。
进一步的，所述进样单元包括一个注射泵与多通道切换阀，所述多通道切换阀与多个通道以及一个中心通道相连接，中心通道与注射泵进样口连接，第一通道接入总进样通道，将各试剂输送至富集浓缩单元，第二通道接入废液口，其中一个通道接入空气，其他各通道分别连接至各种试剂。
进一步的，所述富集浓缩单元包括螯合树脂颗粒物和空腔柱体，所述螯合树脂颗粒物填充于柱体腔内部，所述空腔柱体与所述进样单元通过管路相连接。
第二方面：一种海水重金属预处理方法，包括如下步骤：
（1）润洗，先用稀硝酸溶液对浓缩柱进行清洗，再用纯水对浓缩柱进行清洗，之后再采用缓冲液通过所述过滤柱；
（2）浓缩，一定体积的海水样品经滤膜过滤后，以一定的速率通过润洗后的浓缩柱，对海水样品中的重金属进行富集浓缩；
（3）去盐，一定体积的缓冲液以一定的速率通过对浓缩柱，以消除基体干扰；
（4）洗脱，一定体积的稀硝酸溶液对浓缩柱进行冲洗,以收集富集于浓缩柱上的重金属。
进一步，所述润洗步骤中的稀硝酸溶液为体积浓度为10%的硝酸溶液，缓冲液为pH值为5.8±0.2的醋酸铵缓冲液。
进一步，根据中华人民共和国国家标准GB17378.3-2007《海洋监测规范 第3部分：品采集、贮存与运输》，重金属样品应“用0.45μm滤膜过滤处理（汞的水样除外）”，所述浓缩步骤中滤膜为0.45μm的滤膜。
进一步，所述去盐步骤中的缓冲液为pH值为5.8±0.2的醋酸铵缓冲液。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、 用螯合柱高效富集海水中的痕量重金属，以替代传统实验室用有机溶剂萃取的海水样品的预处理过程，环保绿色；
2、 自动化程度高，结构简单，性能可靠，可以提高样品前处理的稳定性，减少误差,保证上机测试的准确度；
3、 节省人力成本，极大地提高工作效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构示意图
图中，注射泵1、纯水电磁阀2、储液环3、多通道切换阀4。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下将参照本发明实施例中的附图，通过实施方式清楚、完整地描述本发明的技术方案，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
由于海水重金属浓度低，基体复杂，盐度高，干扰因子多，因此用原子吸收光谱法测定前需经实验室人工进行萃取、富集等预处理过程，耗时耗力，批量处理海水样品时，步骤繁琐，易造成较大的人为误差。海水样品萃取过程中会用到大量的有机溶剂，有机溶剂的挥发一方面会影响分析结果的准确度，另一方面可能危害操作者的身体健康，并存在一定的环境安全风险。
针对国标方法检测海水重金属，关键是要解决海水样品的前处理问题，传统采用共沉淀分离法、溶剂萃取法分离富集海水中的微量稀土元素，虽然取得了一定的效果，但是溶剂萃取的样本量大，萃取过程中用到大量有机溶剂，可能对操作者和环境有潜在毒性，而且操作繁琐；共沉淀法需要加入较大量的载体离子，很容易造成新的基体干扰和待测元素的污染。固相萃取是环境友好的绿色技术，费用低、使用简单，在海水分析中的应用越来越多。
传统的固相萃取使用较多的是硅胶、树脂等，选择性差、pH范围小。欲想更好地分离和测定海水中痕量重金属元素，螯合树脂是一种十分有效的吸附剂。它具有选择性好、富集系数大、洗脱效率高、操作简便快速，不受大体积水样和测试条件的限制等特点，对海水中重金属的测定具有十分理想的实际意义。
螯合树脂的官能基团可与被测金属离子形成稳定的络合物，使金属离子被保留在柱上而被浓缩，干扰离子（Na+、K+、Mg2+等）不保留而与被测离子分离。
阳离子与树脂亲和能力的差别，主要取决于所生成的螯合物稳定性大小及离子的浓度。当离子浓度相同时，如果离子的水合半径越小，所带电荷越多，则生成螯合物的稳定性越大，即这种阳离子与树脂的亲和力越大。碱金属和碱土金属与螯合树脂的官能基不生成金属螯合物，在浓缩柱上不吸附。这些特性对于分析基体中碱金属、碱土金属含量高的海水样品十分有利。
本发明是选择高效的螯合树脂，完成对海水中Cu、Pb、Zn、Cd等重金属的有效吸附，并可以在特定条件下被浸提剂洗脱下来。
实施例一：
如图1所示，本发明是一种海水重金属在线前处理装置，包括注射泵1、纯水电磁阀2、储液环3、多通道切换阀4、浓缩柱和两个三通阀。
所述注射泵1的进样通道和纯水电磁阀2连接，用于抽取纯水。所述注射泵1的排样通道和纯水储液环3连接，用于抽取纯水。
所述储液环3与多通道切换阀4的中心通道连接，用于抽取试剂和样品。
所述多通道切换阀4的一个通道与与两位三通阀的常闭通道(NC)连接,用于通过试剂，一个通道与三通阀的常开通道(NO)连接，用于通过海水样品。
所述三通阀与浓缩柱连接,用于富集海水中的重金属元素。
所述浓缩柱的下端与三通阀连接,两位三通阀的常开通道(NO)用于排出废液,两位三通阀的的常闭通道(NC)用于收集浓缩洗脱后的样品。
实施例二：
海水重金属在线前处理装置主要的工作流程如下图所示,分为润洗、浓缩、去盐、洗脱和上机测试5大步骤。
润洗步骤，用一定体积浓度为10%的稀硝酸清洗浓缩柱，以除去可能残留的金属离子，纯水冲洗干净，再用pH值为5.8±0.2的醋酸铵缓冲液通过过滤柱的，以平衡浓缩柱，增强吸附能力。
浓缩步骤，根据GB 17378.3-2007《海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输》，重金属样品的采集应“用0.45μm滤膜过滤处理（汞的水样除外）”。海水样品通过0.45μm的滤膜过滤后，收集到配水箱，用注射泵抽取40ml海水以一定的速率通过浓缩柱。
去盐步骤，用经过过滤柱的缓冲液洗去浓缩柱上附着的Na+、Cl-、Mg2+、Ca2+等，并以废液的形式排出。
洗脱步骤，当重金属吸附在预浓缩柱上后，需要用稀硝酸溶液将柱床上吸附的重金属洗脱下来。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (6)
1.一种海水重金属预处理装置，其特征在于：包括进样单元、富集浓缩单元、控制单元，所述进样单元通过管路与富集浓缩单元连接，用于输送水样和试剂，所述富集浓缩单元，用于海水样品中重金属的浓缩、脱盐和洗脱，所述控制单元与所述进样单元相连接，用于控制进样顺序、进样体积、进样速率。
2.根据权利要求1所述的海水重金属预处理装置，其特征在于：所述进样单元包括一个注射泵与多通道切换阀，所述多通道切换阀与多个通道以及一个中心通道相连接，中心通道与注射泵进样口连接，第一通道接入总进样通道，将各试剂输送至富集浓缩单元，第二通道接入废液口，其中一个通道接入空气，其他各通道分别连接至各种试剂。
3.根据权利要求1所述的海水重金属预处理装置，其特征在于：所述富集浓缩单元包括螯合树脂颗粒物和空腔柱体，所述螯合树脂颗粒物填充于柱体腔内部，所述空腔柱体与所述进样单元通过管路相连接。
4.一种利用权利要求1所述的装置的海水重金属预处理方法，包括如下步骤：
（1）润洗，先用稀硝酸溶液对浓缩柱进行清洗，再用纯水对浓缩柱进行清洗，之后再采用缓冲液通过所述过滤柱；
（2）浓缩，一定体积的海水样品经滤膜过滤后，以一定的速率通过润洗后的浓缩柱，对海水样品中的重金属进行富集浓缩；
（3）去盐，一定体积的缓冲液以一定的速率通过对浓缩柱，以消除基体干扰；
（4）洗脱，一定体积的稀硝酸溶液对浓缩柱进行冲洗,以收集富集于浓缩柱上的重金属。
5.根据权利要求4所述的海水重金属预处理方法，其特征在于：所述稀硝酸溶液为体积浓度为10%的硝酸溶液，缓冲液为pH值为5.8±0.2的醋酸铵缓冲液。
6.根据权利要求4所述的海水重金属预处理方法，其特征在于：所述滤膜为0.45μm的滤膜。
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