CN111351832B - 核材料溯源方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种核材料溯源方法，包括如下步骤：提取待检测核材料的样品；分离并纯化所述样品中的钼；测量所述样品的钼同位素丰度；根据所述钼同位素丰度，确定所述待检测核材料的来源；其中，所述待检测核材料的样品取自所述核材料从原料到废料的过程的下述任一阶段：铀矿石、铀矿石浓缩物、六氟化铀、235U富集物、铀芯块和乏燃料芯块。

Description

核材料溯源方法
技术领域
本发明涉及材料分析技术领域，尤其涉及一种核材料的溯源方法。
背景技术
随着核技术的发展，核材料的安全问题得到了人们普遍关注，为实现对核材料的有效控制，能够有效追踪核材料来源的方法亟待出现。现有技术中对核材料的溯源方法包括：根据铀矿石中钼的化学相推算其矿床类型，采用234U-230Th母子对方法推算铀芯块年龄等。但是，目前仍然没有一个可以贯穿整个核材料循环的核材料特征信息，可以被用于核材料的溯源。
发明内容
本发明提供了一种核材料溯源方法，用于解决上述问题的任一方面。
为实现上述问题，本发明提供一种核材料溯源方法，包括如下步骤：提取待检测核材料的样品；分离并纯化样品中的钼；测量样品的钼同位素丰度；根据钼同位素丰度，确定待检测核材料的来源；其中，待检测核材料的样品取自核材料从原料到废料的过程的下述任一阶段：铀矿石、铀矿石浓缩物、六氟化铀、235U富集物、铀芯块和乏燃料芯块。
在本发明的一些实施例中，待检测核材料的样品取自铀矿石阶段，分离并纯化样品中的钼的步骤还包括以下步骤：粉碎铀矿石中提取的样品至粉末状；用HNO3和HCl混合溶液溶解粉末状的样品，蒸干上述溶液；在上述蒸干溶液后的残留物中加入HClO4并加热使其溶解；对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼。
在本发明的一些实施例中，待检测核材料的样品取自铀矿石浓缩物阶段，分离并纯化样品中的钼的步骤还包括以下步骤：用HNO3和HF的混合溶液溶解铀矿石浓缩物中提取的样品并加热；对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼。
在本发明的一些实施例中，待检测核材料的样品取自六氟化铀阶段，分离并纯化样品中的钼的步骤还包括以下步骤：使用吸附剂NaF颗粒吸附六氟化铀中提取的样品并加热；升高温度并向上述混合物通入F2；利用HNO3溶液收集从吸附剂脱附的钼元素；对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼。
在本发明的一些实施例中，待检测核材料的样品取自235U富集物阶段，分离并纯化样品中的钼的步骤还包括以下步骤：使用吸附剂NaF颗粒吸附235U富集物中提取的样品并加热；升高温度并向上述混合物通入F2；利用HNO3溶液收集从吸附剂脱附的钼元素；对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼。
在本发明的一些实施例中，待检测核材料的样品取自铀芯块阶段，分离并纯化样品中的钼的步骤还包括以下步骤：用HNO3和HF的混合溶液溶解铀芯块中提取的样品；向上述溶液中加入HClO4并蒸干；用去离子水反复溶解上一步骤的残留物并蒸干；用HCl溶解上一步骤的残留物；对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼。
在本发明的一些实施例中，待检测核材料的样品取自乏燃料芯块阶段，分离并纯化样品中的钼的步骤还包括以下步骤：用HNO3和HF的混合溶液溶解乏燃料芯块中提取的样品；向上述溶液中加入HClO4并蒸干；用去离子水反复溶解上一步骤的残留物并蒸干；用HCl溶解上一步骤的残留物；对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼。
在本发明的一些实施例中，对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼的步骤包括以下步骤：用HNO3溶液平衡TRU萃淋树脂，依次用HNO3、HCl洗脱杂质元素，用HNO3收集钼元素，转换为HCl和H2O2混合溶液介质；依次用HNO3、HCl以及HNO3和HF的混合液淋洗阴离子交换树脂，HCl和H2O2混合溶液平衡AG1-X8阴离子交换树脂，依次使用HCl和H2O2混合溶液、HNO3和HF的混合溶液以及HF、HCl和HF的混合溶液洗脱残余的杂量元素，用HNO3和HF混合溶液收集钼元素。
在本发明的一些实施例中，采用多接收电感耦合等离子质谱仪测量样品的钼同位素丰度。
本发明提供的一种用于确定核材料来源的方法，通过测量未知来源核材料的钼同位素丰度，确定其产地信息。实现了通过测量核材料的单一特征信息确定对应整个核材料循环各阶段核材料的来源。
具体实施方式
为了更容易的理解本发明，下面具体定义某些术语。除非下文或本文中其它地方明确的另行指明，本文所用的所有其它术语，特别是科学和技术术语在与本文所用的那些类似的背景中使用时具有本发明所属领域的普通技术人员通常理解的含义。
“铀矿石”是指从含铀矿床直接采集的可以提取铀的矿物原料。
“铀矿石浓缩物”是指铀矿石经过浸取、萃取、沉淀干燥之后得到的产物。
“六氟化铀”是指铀矿石浓缩物经过与氢气、氟化氢、氟气化学反应后得到的产物。
“235U富集物”是指六氟化铀经过气体扩散法或气体离心浓缩法工艺得到的产物。
“铀芯块”是指235U富集物经过制备成UO2、制粉、制粒、成形、烧结、机加工等步骤得到的产物。
“乏燃料芯块”是指铀芯块经过辐射照射、使用过后得到的产物。
“平衡”是指使用平衡缓冲液预处理树脂的过程。
“上样”是指将待提纯的样品加到树脂形成的柱子顶层的过程。
“洗脱”是指利用洗脱剂将需要去除的目标杂质从样品中去除的过程。
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
本发明提供了一种核材料的溯源方法，该方法包括以下步骤：步骤S01，提取待检测核材料的样品，在一些实施例中，可以通过直接切割或者在惰性气体中粉碎等过程获取待检测核材料的样品；步骤S02，分离并纯化所述样品中的钼，在一些实施例中，可以通过化学纯化方法提取所述样品中的钼；步骤S03，测量样品的钼同位素丰度，在一些实施例中，可以使用电感耦合等离子质谱仪等具备同位素比值测量功能的仪器测量样品的钼同位素丰度；步骤S04，根据钼同位素丰度，确定核材料的来源，在一些实施例中，可以通过待检测样品的钼同位素丰度确定核材料对应的产地特征，并进一步的确定其来源，例如地区、反应堆、厂商等；其中，待检测核材料的样品取自核材料从原料到废料的过程的下述任一阶段：铀矿石、铀矿石浓缩物、六氟化铀、235U富集物、铀芯块和乏燃料芯块。
由于核材料中的钼同位素的丰度与核材料的产地直接具有唯一的对应关系，从而，本发明通过测量待检测核材料样品的钼同位素丰度，可以判断其产地，即核材料的来源。
钼在自然界中有7个稳定同位素，分别是92Mo(14.836％)、94Mo(9.247％)、95Mo(15.920％)、96Mo(16.676％)、97Mo(9.555％)、98Mo(24.133％)和100Mo(9.633％)，而物理作用或化学作用会引起同位素分馏，即其同位素丰度92Mo/95Mo、94Mo/95Mo、96Mo/95Mo、97Mo/95Mo、98Mo/95Mo、100Mo/95Mo会因核材料的产地不同而产生差异。一般用δ98Mo表示含钼物质中的钼同位素丰度差异，其中，δ98Mo＝[(98Mo/95Mo)样品-(98Mo/95Mo)标样]/(98Mo/95Mo)标样×1000‰。
在一些实施例中，待检测样品取自铀矿石阶段，步骤S02中分离纯化样品中的钼还包括以下步骤：
粉碎铀矿石中提取的样品至粉末状，在一些实施例中，称取0.2g铀矿石样品并粉碎至粉末状，使用至少为200目的筛网过滤。
用HNO3和HCl混合溶液溶解所述粉末状的样品，蒸干上述溶液，在一些实施例中，对应0.2g的铀矿石样品粉末，使用4ml比例为3:1的16mol/L硝酸和12mol/L盐酸的混合液溶解铀矿石样品，使其在200℃的温度下反应不少于96h至完全溶解，然后持续加热直至蒸干。
在上述蒸干溶液后的残留物中加入HClO4并加热使其溶解，在一些实施例中，对应0.2g的铀矿石样品粉末，使用4ml比例为3:1的16mol/L硝酸和12mol/L盐酸的混合液溶解铀矿石样品，使其在200℃的温度下反应不少于96h至完全溶解，然后持续加热直至蒸干，在残留物中加入0.2ml HClO4，加热至140℃使其溶解，并转化为8mol/L HNO3介质。
对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼，在一些实施例中，使用TRU萃淋树脂吸附铀元素以及去除部分杂质元素，使用AG1-X8阴离子交换树脂去除残留的杂质元素，同时去除在TRU萃淋树脂纯化过程中对样品引入的磷酸污染。
在一些实施例中，待检测样品取自铀矿石浓缩物阶段，步骤S02中分离纯化样品中的钼包括以下步骤：
用HNO3和HF的混合溶液溶解铀矿石浓缩物中提取的样品并加热，在一些实施例中，称取铀矿石浓缩物样品0.1g，在100℃的温度下，使用5ml比例为4:1的8mol/L HNO3和0.1mol/L HF混合溶液溶解样品，转化为8mol/L HNO3介质。
对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼，在一些实施例中，使用TRU萃淋树脂吸附铀元素以及去除部分杂质元素，使用AG1-X8阴离子交换树脂去除残留的杂质元素，同时去除在TRU萃淋树脂纯化过程中对样品引入的磷酸污染。
在一些实施例中，待检测样品取自六氟化铀阶段，步骤S02中分离纯化样品中的钼包括以下步骤：
使用吸附剂NaF颗粒分离所述六氟化铀中提取的样品并加热，在一些实施例中，用NaF颗粒在100℃的温度下对样品进行吸附，其中吸附剂和样品的质量比为100:11。
升高温度并向上述混合物通入F2，在一些实施例中，向吸附剂NaF颗粒和样品中通入F2，并将温度升高至400℃-600℃，使钼元素从吸附剂NaF颗粒脱附。
利用HNO3溶液收集从所述吸附剂脱附的钼元素，在一些实施例中，用4ml的8mol/LHNO3溶液从吸附剂NaF颗粒收集脱附的钼元素。
对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼，在一些实施例中，使用TRU萃淋树脂吸附铀元素以及去除部分杂质元素，使用AG1-X8阴离子交换树脂去除残留的杂质元素，同时去除在TRU萃淋树脂纯化过程中对样品引入的磷酸污染。
在一些实施例中，待检测核材料的样品取自235U富集物阶段，步骤S02分离并纯化样品中的钼还包括以下步骤：
使用吸附剂NaF颗粒分离所述六氟化铀中提取的样品并加热，在一些实施例中，用NaF颗粒在100℃的温度下对样品进行吸附，其中吸附剂和样品的比例为100:11。
升高温度并向上述混合物通入F2，在一些实施例中，向吸附剂NaF颗粒和样品中通入F2，并将温度升高至400℃-600℃，使钼元素从吸附剂NaF颗粒脱附。
利用HNO3溶液收集从所述吸附剂脱附的钼元素，在一些实施例中，用4ml的8mol/LHNO3溶液从吸附剂NaF颗粒收集脱附的钼元素。
对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼，在一些实施例中，使用TRU萃淋树脂吸附铀元素以及去除部分杂质元素，使用AG1-X8阴离子交换树脂去除残留的杂质元素，同时去除在TRU萃淋树脂纯化过程中对样品引入的磷酸污染。
在一些实施例中，待检测核材料的样品取自铀芯块阶段，步骤S02中分离并纯化样品中的钼还包括以下步骤：
用HNO3和HF的混合溶液溶解所述铀芯块中提取的样品，在一些实施例中，取铀芯块样品0.05g，使用6ml比例为1:1的HNO3和HF混合溶液在120℃的温度下持续24h对样品进行溶解。
向上述溶液中加入HClO4并蒸干，在一些实施例中，对应0.05g铀芯块样品，使用6ml比例为1:1的HNO3和HF混合溶液在120℃的温度下持续24h溶解获取的溶液，添加3ml的12mol/L HClO4溶液，并加热至160摄氏度蒸干。
用去离子水反复溶解上一步骤中的残留物并蒸干，在一些实施例中，向添加HClO4溶液并蒸干的样品中，重复添加去离子水溶解然后干燥，以消除痕量的HClO4。
用HCl溶解上一步骤中的残留物，在一些实施例中，对应0.05g铀芯块样品，使用6ml比例为1:1的HNO3和HF混合溶液在120℃的温度下持续24h溶解获取的溶液，添加3ml的12mol/L HClO4溶液，并加热至160摄氏度蒸干，重复添加去离子水溶解然后干燥，使用5ml的60℃的12mol/L HCl溶液溶解经去离子水溶解并蒸干后的残留物，以去除痕量氟化物。
对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼，在一些实施例中，使用TRU萃淋树脂吸附铀元素以及去除部分杂质元素，使用AG1-X8阴离子交换树脂去除残留的杂质元素，同时去除在TRU萃淋树脂纯化过程中对样品引入的磷酸污染。
在一些实施例中，待检测核材料的样品取自乏燃料芯块阶段，步骤S02中分离并纯化样品中的钼还包括以下步骤：
用HNO3和HF的混合溶液溶解乏燃料芯块中提取的样品，在一些实施例中，取铀芯块样品0.05g，使用6ml比例为1:1的HNO3和HF混合溶液在120℃的温度下持续24h对样品进行溶解。
向上述溶液中加入HClO4并蒸干，在一些实施例中，对应0.05g铀芯块样品，使用6ml比例为1:1的HNO3和HF混合溶液在120℃的温度下持续24h溶解获取的溶液，添加3ml的12mol/L HClO4溶液，并加热至160摄氏度蒸干。
用去离子水反复溶解上一步骤中的残留物并蒸干，在一些实施例中，向添加HClO4溶液并蒸干的样品中，重复添加去离子水溶解然后干燥，以消除痕量的HClO4。
用HCl溶解上一步骤中的残留物，在一些实施例中，对应0.05g铀芯块样品，使用6ml比例为1:1的HNO3和HF混合溶液在120℃的温度下持续24h溶解获取的溶液，添加3ml的12mol/L HClO4溶液，并加热至160摄氏度蒸干，重复添加去离子水溶解然后干燥，使用5ml的60℃的12mol/L HCl溶液溶解经去离子水溶解并蒸干后的残留物，以去除痕量氟化物。
对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼，在一些实施例中，使用TRU萃淋树脂吸附铀元素以及去除部分杂质元素，使用AG1-X8阴离子交换树脂去除残留的杂质元素，同时去除在TRU萃淋树脂纯化过程中对样品引入的磷酸污染。
在一些实施例中，对核材料样品进行化学纯化法分离出钼的步骤还包括以下步骤：
用HNO3溶液平衡TRU萃淋树脂，依次用HNO3溶液、HCl溶液洗脱杂质元素，用HNO3溶液收集钼元素，转换为HCl和H2O2的混合溶液介质，在一些实施例中，对应1ml的8mol/L HNO3介质的核材料样品溶液，采用1ml的粒径为100μm-150μm的TRU萃淋树脂纯化铀矿石样品溶液，用5ml的8mol/L HNO3溶液平衡TRU萃淋树脂，取1ml 8mol/L HNO3介质的铀矿石样品上样，依次用4ml的8mol/L HNO3洗脱Ru、W元素，用6ml的1mol/L HCl洗脱Zr、Fe元素，用5ml的0.1mol/L HNO3收集Mo。
依次用HNO3溶液、HCl溶液以及HNO3和HF的混合溶液淋洗阴离子交换树脂，HCl和H2O2混合溶液平衡阴离子交换树脂，依次使用HCl和H2O2混合溶液、HNO3和HF的混合溶液、HF、HCl和HF的混合溶液洗脱残余的杂量元素，用HNO3和HF混合溶液收集钼元素，在一些实施例中，对应经过TRU萃淋树脂纯化收集的1ml样品溶液，采用2ml粒径在100-200目的AG1-X8阴离子交换树脂进一步纯化，依次使用0.5mol/L HNO3溶液、0.2mol/L HCl溶液以及5mol/LHNO3和0.03mol/L HF的混合液淋洗阴离子交换树脂，用8ml的1mol/L HCl和0.02％H2O2的混合液平衡阴离子交换树脂，将收集的Mo转换为1mol/L HCl和0.02％H2O2介质后上柱，依次使用40ml的0.6mol/L HCl和0.02％H2O2混合溶液洗脱基体元素(例如Fe、Ca、Na、Mn、Mg、Sr、Al、Cu、K)，使用25ml的0.05mol/L HNO3和0.03mol/L HF的混合溶液洗脱残留的Ru、W元素，使用25ml的1mol/L HF进一步洗脱残留Ru元素，使用12ml的6mol/L HCl和1mol/L HF的混合溶液洗脱残留W元素，使用14ml的5mol/L HNO3和0.03mol/L HF收集Mo。
在一些实施例中，采用多接收电感耦合等离子质谱仪测量所述样品的钼同位素丰度，在一些实施例中，使用多接收电感耦合等离子质谱仪测量铀矿石样品的钼同位素丰度，使用NIST 3134Mo同位素标准溶液进行仪器质量分馏校正，使用97Mo-100Mo双稀释剂对分离纯化过程导致的质量分馏校正，测量101Ru、90Zr校正96Ru、98Ru、100Ru、92Zr、94Zr、96Zr对钼同位素的干扰。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (3)

1.一种核材料溯源方法，其特征在于，包括如下步骤：
提取待检测核材料的样品；
分离并纯化所述样品中的钼；
测量所述样品的钼同位素丰度；
根据所述钼同位素丰度，确定所述待检测核材料的来源；
其中，所述待检测核材料的样品取自所述核材料从原料到废料的过程的下述任一阶段：铀矿石、铀矿石浓缩物、六氟化铀、235U富集物、铀芯块或乏燃料芯块；
所述待检测核材料的样品取自铀矿石阶段，所述分离并纯化所述样品中的钼的步骤还包括以下步骤：
粉碎所述铀矿石中提取的样品至粉末状；
用HNO3和HCl混合溶液溶解所述粉末状的样品，蒸干上述溶液；
在上述蒸干溶液后的残留物中加入HClO4并加热使其溶解；
对上一步骤获得的溶液使用化学纯化法分离出钼；
或者
所述待检测核材料的样品取自铀矿石浓缩物阶段，所述分离并纯化所述样品中的钼的步骤还包括以下步骤：
用HNO3和HF的混合溶液溶解所述铀矿石浓缩物中提取的样品并加热；
对上一步骤获得的溶液使用化学纯化法分离出钼；
或者
所述待检测核材料的样品取自六氟化铀阶段，所述分离并纯化所述样品中的钼的步骤还包括以下步骤：
使用吸附剂NaF颗粒吸附所述六氟化铀中提取的样品并加热；
升高温度并向上述混合物通入F2；
利用HNO3溶液收集从所述吸附剂脱附的钼元素；
对上一步骤获得的溶液使用化学纯化法分离出钼；
或者
所述待检测核材料的样品取自235U富集物阶段，所述分离并纯化所述样品中的钼的步骤还包括以下步骤：
使用吸附剂NaF颗粒吸附所述235U富集物中提取的样品并加热；
升高温度并向上述混合物通入F2；
利用HNO3溶液收集从所述吸附剂脱附的钼元素；
对上一步骤获得的溶液使用化学纯化法分离出钼；
或者
所述待检测核材料的样品取自铀芯块阶段，所述分离并纯化所述样品中的钼的步骤还包括以下步骤：
用HNO3和HF的混合溶液溶解所述铀芯块中提取的样品；
向上述溶液中加入HClO4并蒸干；
用去离子水反复溶解上一步骤中的残留物并蒸干；
用HCl溶解上一步骤中的残留物；
对上一步骤获得的溶液使用化学纯化法分离出钼；
或者
所述待检测核材料的样品取自乏燃料芯块阶段，所述分离并纯化所述样品中的钼的步骤还包括以下步骤：
用HNO3和HF的混合溶液溶解所述乏燃料芯块中提取的样品；
向上述溶液中加入HClO4并蒸干；
用去离子水反复溶解上一步骤中的残留物并蒸干；
用HCl溶解上一步骤中的残留物；
对上一步骤获得的溶液使用化学纯化法分离出钼；
其中，所述钼同位素丰度指92Mo/95Mo、94Mo/95Mo、96Mo/95Mo、97Mo/95Mo、98Mo/95Mo、100Mo/95Mo。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对上一步骤获得的溶液进行化学纯化法分离出钼的步骤包括以下步骤：
用HNO3溶液平衡萃淋树脂，依次用HNO3溶液、HCl溶液洗脱杂质元素，用HNO3溶液收集钼元素，转换为HCl和H2O2的混合溶液介质；
依次用HNO3溶液、HCl溶液以及HNO3和HF的混合溶液淋洗阴离子交换树脂，HCl和H2O2混合溶液平衡阴离子交换树脂，依次使用HCl和H2O2的混合溶液、HNO3和HF的混合溶液、HF、HCl和HF的混合溶液洗脱残余的杂量元素，用HNO3和HF的混合溶液收集钼元素。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，采用多接收电感耦合等离子质谱仪测量所述样品的钼同位素丰度。
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