CN111785407B - 一种含钼的物质的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含钼的物质的处理方法。本发明公开的处理方法包括以下步骤：在460℃‑1000℃下，将含钼的物质和三氟化氮进行反应，得MoF6，即可；所述的含钼的物质为：(1)含钼化合物；(2)钼单质和含钼化合物；或，(3)物质A和物质B；所述的物质A为钼单质和/或含钼化合物；所述的物质B为核裂变产物和/或熔盐。通过本发明的处理方法，含钼的物质的反应率可达90％‑100％，回收率可高达93％‑97％。本发明的处理方法工艺简单，流程短，固液废物少。

Description

一种含钼的物质的处理方法
技术领域
本发明属于核能工业技术和干法冶金技术领域，具体涉及一种含钼的物质的处理方法。
背景技术
99Mo的衰变子体核素99mTc的核性质和化学性质非常理想，是目前世界上应用最广泛的医用放射性同位素。目前，99Mo是反应堆生产的最重要医用同位素，全球的需求量非常巨大。99Mo制备方法主要有利用反应堆热中子辐照光谱纯的天然钼或者富集的98MoO3靶件生产99Mo；利用反应堆辐照高浓铀或富集235U靶，通过235U(n,f)99Mo反应生产99Mo；利用加速器辐照钼靶或铀靶生产99Mo或直接生产99mTc。总体而言，反应堆生产裂变99Mo的产量大、比活度高，仍为目前全球99Mo的主要来源。
裂变99Mo的生产包括高丰度235U靶件的制备与辐照、靶件的切割与溶解、裂变99Mo提取与分装等工序。裂变99Mo所用的靶件主要有铀铝合金靶、铀镁弥散靶等，靶件的溶解方法可以分为碱性溶靶和酸性溶靶。裂变法生产99Mo的第一个化学流程是由布鲁克海文实验室提出的，采用235U丰度为93％的U-Al合金为靶材料，靶子辐照后用6mol/L HNO3溶解，99Mo的分离采用氧化铝色层柱色谱法。由于99mTc在核医学中的迅速普及和应用极大增大了对高纯99Mo的需求，许多国家对裂变法生产99Mo的工艺进行了广泛而深入的研究，开发建立了新流程，比如美国Cintichem流程，比利时IRE流程，南非AEC流程等。但上述流程仍然存在着步骤多，操作复杂，分离周期长，放射性废物多等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的含钼的物质的处理方法种类单一，而提供了一种含钼的物质的处理方法。通过本发明的处理方法，含钼的物质的反应率可达90％-100％，回收率可高达93％-97％。本发明的处理方法工艺简单，流程短，固液废物少。
本发明通过下述技术方案来解决上述技术问题。
本发明提供了一种含钼的物质的处理方法，其包括以下步骤：在460℃-1000℃下，将含钼的物质和三氟化氮进行反应，得MoF6，即可；
所述的含钼的物质为：(1)含钼化合物；(2)钼单质和含钼化合物；或，(3)物质A和物质B；
所述的物质A为钼单质和/或含钼化合物；
所述的物质B为熔盐。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质包含含钼化合物时，所述的含钼化合物可为钼的氧化物、钼的氟化物和钼的氯化物中的一种或多种。
所述的钼的氧化物可为三氧化钼和/或二氧化钼。
所述的钼的氟化物可为三氟化钼和/或五氟化钼。
所述的钼的氯化物可为三氯化钼。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质包含熔盐时，所述的熔盐可为共融氟盐。
所述的共融氟盐可为本领域常规的共融氟盐，又可为KF-ZrF4共融盐、NaF-ZrF4共融盐和LiF-BeF2共融盐中的一种或多种。
所述的KF-ZrF4共融盐中KF和ZrF4的摩尔比可为本领域常规的摩尔比，例如58:42。所述的NaF-ZrF4共融盐中NaF和ZrF4的摩尔比可为本领域常规的摩尔比，例如59.5:40.5。所述的LiF-BeF2共融盐中LiF和BeF2的摩尔比可为本领域常规的摩尔比，例如67:33。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质为物质A和物质B时，所述的含钼的物质中钼元素的含量可为本领域常规的含量，又可为0.01％-30％，还可为0.1％-10％，例如0.47％、1％、1.25％、2％或3％，其中，百分比为钼元素的质量占所述的含钼的物质的质量的百分比。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质为物质A和物质B时，所述的物质A和物质B的质量比可为1:10-1:1000，又可为1:30-1:500，例如3:100、1:100或1:500。
本发明某些实施方案中，所述的反应的温度可为500℃-750℃，例如500℃、600℃、650℃或750℃。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质不包含熔盐时，所述的反应的温度可为500℃-750℃，例如500℃、600℃、650℃或750℃，又可为500℃-600℃。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质包含熔盐时，所述的反应的温度可为500℃-750℃，又可为600℃-750℃，例如600℃、650℃或750℃，较佳地为650℃-750℃。
本发明某些实施方案中，所述的三氟化氮的用量相对于所述的含钼的物质的用量在化学计量比上是过量的。所述的三氟化氮的通入流量可通过质量流量计来确定，所述的三氟化氮的通入流量可为0.05-0.25L/min，例如0.05L/min、0.1L/min、0.2L/min或0.25L/min，较佳地为0.15-0.25L/min。
本发明某些实施方案中，所述的三氟化氮可以三氟化氮和惰性气体的混合气体的形式通入。
所述的三氟化氮占所述的三氟化氮和惰性气体的混合气体的体积分数可为5％-50％，例如5％、10％、20％或50％，较佳地为5％-20％，更佳地为10％-20％。
所述的三氟化氮和惰性气体的混合气体的通入流量可通过质量流量计来确定，所述的混合气体的通入流量可为0.2-2L/min，例如0.2L/min、0.5L/min、1L/min或2L/min，较佳地为0.5-2L/min，更佳地为1-2L/min。
所述的三氟化氮和惰性气体的混合气体的通入方式可为连续通入。
所述的连续通入的时间可与所述的反应的时间一致。
本发明某些实施方案中，当所述的MoF6的浓度低于检测下限时，停止反应，即可。
所述的检测下限较佳地为10ppm。
所述的MoF6的浓度可通过本领域常规的手段进行检测，例如通过傅里叶红外光谱仪进行检测。所述的反应的时间可为1-8h，又可为1-2h。
所述的停止反应可通过停止通入所述的三氟化氮来实现。
本发明某些实施方案中，所述的反应结束后，还可进一步包括以下步骤：用惰性气体进行吹扫，抽真空。
吹扫时，所述的惰性气体进行吹扫的流速可为0.3L/min～0.8L/min，例如0.6L/min。
所述吹扫的时间可为20min～50min，例如30min。
所述的吹扫和抽真空为一次循环，所述的循环的次数可为4～8次，例如6次。
本发明某些实施方案中，所述的MoF6的回收方式可为本领域常规的回收方式，又可为冷凝法或吸附法。
所述的冷凝法可通过冷凝器进行冷凝，所述冷凝器可为本领域常规的冷凝器，又可为多级冷凝器，例如两级冷凝器。所述的冷凝的温度可为本领域常规的温度，又可为-70℃至-20℃，例如-70℃、-60℃或-40℃。当采用两级冷凝器进行冷凝时，第一级冷凝温度可为-60℃至-40℃，例如-40℃，第二级冷凝温度可为-70℃至-60℃，例如-70℃或-60℃。
所述的吸附法可通过使用具有吸附剂的吸附器进行吸附；其中，所述的吸附剂可为本领域常规的吸附剂，例如活性氧化铝、活性炭和氟化钠中的一种或多种，又例如氟化钠。所述的吸附器可为本领域常规的吸附器，又可为多级吸附器，例如两级吸附器。所述的吸附器的温度可为本领域常规的温度，例如100℃。
本发明某些实施方案中，所述的含钼的物质可经过保温处理。
所述的保温的温度可与所述的反应的温度相同。
所述的保温的时间可为1-30h，又可为2-24h，较佳地为5-24h。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质不包含熔盐时，在所述的保温之前，还可进一步包括以下步骤：将所述的含钼的物质进行预处理；
或者，当所述的含钼的物质包含熔盐时，在所述的保温之前，还可包括以下步骤：将所述的含钼的物质进行预处理。
所述的预处理的温度可为150℃-300℃，又可为200℃-250℃。
所述的预处理的时间可为1-10h，较佳地为2-3h。
所述的预处理可以去除游离水。
所述的预处理是指将所述的含钼的物质在一定温度下放置一定的时间。
本发明某些实施方案中，在所述的预处理之前，较佳地，还可进一步包括以下步骤：去除所述的含钼的物质所在的反应器中的空气和水。
所述的去除含钼的物质所在的反应器中的空气和水的条件和操作可为本领域常规的条件和操作，又可用惰性气体去除反应器中的空气和水。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质包含钼单质时，所述的反应的反应式可为Mo+2NF3→MoF6+N2。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质包含三氟化钼时，所述的反应的反应式可为2MoF3+2NF3→2MoF6+N2。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质包含三氯化钼时，所述的反应的反应式可为2MoCl3+4NF3→2MoF6+2N2+3Cl2。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质包含二氧化钼时，所述的反应的反应式可为MoO2+2NF3→MoF6+N2+O2。
本发明某些实施方案中，当所述的含钼的物质包含三氧化钼时，所述的反应的反应式可为2MoO3+4NF3→2MoF6+2N2+3O2。
本发明中，所述的钼单质、含钼化合物中的钼元素可以其天然丰度或非天然丰度的形式存在。天然丰度的形式是指其中约14.84％为92Mo、约9.25％为94Mo、约15.92％为95Mo、约16.68％为96Mo、约9.55％为97Mo、约24.13％为98Mo、约9.63％为100Mo。非天然丰度的形式是指其中的92Mo、94Mo、95Mo、96Mo、97Mo、98Mo或100Mo的丰度大于其天然丰度，非天然丰度的形式包括但不限于92Mo、94Mo、95Mo、96Mo、97Mo、98Mo、99Mo或100Mo。
本发明中，所述的惰性气体可为本领域常规的惰性气体，例如氦气、氖气和氩气中的一种、两种或三种的混合，又例如氩气。
本发明中，所述的室温为本领域技术人员熟知的室温，即为5℃-40℃。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：通过本发明的处理方法，含钼的物质的反应率可达90-100％，回收率可高达93％-97％。本发明的处理方法工艺简单，流程短，固液废物少。
附图说明
图1为以三氟化氮为氟化剂氟化挥发回收钼的工艺流程示意图。
图2为实施例1中反应器内产物MoF6的红外检测图谱。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中提到的钼单质和含钼化合物中的钼元素均以天然丰度的形式存在。
实施例1：含钼的化合物的熔盐体系中钼的回收
(1)将含有3gMo的KF-ZrF4(其中，KF和ZrF4的摩尔比为58:42)共计100g，置于反应器内，盖上反应器盖，用纯氩气置换反应器中气氛。
(2)加热反应器，使温度由室温升温至200℃后，保温2h；保温结束时，用纯氩气置换反应器中气氛。继续加热反应器，使温度达到600℃，保温3h，至熔盐完全熔融，通过质量流量计向反应器中熔融氟盐内通入三氟化氮和氩气的混合气体(NF3的体积分数为50％)流量为02L/min采用傅里叶红外光谱仪对反应器出口气体进行检测。与此同时，气体管路均加热至100℃，采用两级冷凝器回收MoF6产物，冷凝器温度均为-60℃。
(3)1h后反应器出口气体中MoF6浓度低于红外检测下限时，此时停止通入三氟化氮和氩气的混合气体，反应结束；改用流速为0.6L/min的纯氩气对反应器和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。打开反应器，取出熔盐。
效果数据：经检测，通过图2中的图谱可以得知，产物的主要成分为MoF6。氟化后熔盐中钼含量为0.1％，Mo反应率为96.7％。将含有产物的冷凝器进行称量，并按下式计算得到钼的回收率为93％。
Figure BDA0002581587930000071
实施例2：三氧化钼中钼的回收
(1)将50g MoO3置于反应器内，盖上反应器盖，用纯氩气置换反应器中气氛。
(2)加热反应器，使温度由室温升温至250℃后，保温3h；保温结束时用纯氩气置换反应器中气氛。继续加热反应器，使温度达到500℃；保温2h，通过质量流量计向反应器内通入三氟化氮和氩气的混合气体(NF3的体积分数为5％)，流量为1L/min，采用傅里叶红外光谱仪对反应器出口气体进行检测。与此同时，气体管路均加热至100℃；采用吸附剂为氟化钠的两级吸附器回收MoF6产物，吸附器温度为100℃。
(3)2h后反应器出口气体中MoF6浓度低于红外检测下限时，此时停止通入三氟化氮和氩气的混合气体，反应结束，改用流速为0.6L/min的纯氩气对反应器和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。
效果数据：打开反应器无原料残余，MoO3反应率为100％。将含有产物的吸附器进行称量，并按下式计算得到钼的回收率为95％。
Figure BDA0002581587930000072
实施例3：含钼的化合物的熔盐体系中钼的回收
(1)将含有20g MoF3的NaF-ZrF4(其中，NaF和ZrF4的摩尔比为59.5:40.5)共计1000g，置于反应器内，盖上反应器盖，用纯氩气置换反应器中气氛。
(2)加热反应器，使温度由室温升温至250℃后，保温3h；保温结束时用纯氩气置换反应器中气氛。继续加热反应器，使温度达到750℃；保温24h，至熔盐完全熔融，通过质量流量计向反应器中熔融氟盐内通入三氟化氮和氩气的混合气体(NF3的体积分数为10％)，流量为2L/min，采用傅里叶红外光谱仪对反应器出口气体进行检测。与此同时，气体管路均加热至100℃；采用两级冷凝回收MoF6产物，冷凝器温度分别为-40℃和-70℃。
(3)2h后反应器出口气体中MoF6浓度低于红外检测下限时，此时停止通入三氟化氮和氩气的混合气体，反应结束；改用流速为0.6L/min的纯氩气对反应器和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。打开反应器，取出熔盐。
效果数据：经检测，氟化后熔盐中钼含量为0.05％，MoF3反应率为97.5％。将含有产物的冷凝器进行称量，并按照实施例1中的计算式计算得到钼的回收率为97％。
实施例4：三氧化钼中钼的回收
(1)将10g MoO3置于反应器内，盖上反应器盖，用纯氩气置换反应器中气氛。
(2)加热反应器，使温度由室温升温至200℃后，保温2h；保温结束时用纯氩气置换反应器中气氛。继续加热反应器，使温度达到500℃；保温2h，通过质量流量计向反应器内通入三氟化氮和氩气的混合气体(NF3的体积分数为50％)，流量为0.5L/min，采用傅里叶红外光谱仪对反应器出口气体进行检测。与此同时，气体管路均加热至100℃；采用吸附剂为氟化钠的两级吸附器回收MoF6产物，吸附器温度为100℃。
(3)2h后反应器出口气体中MoF6浓度低于红外检测下限时，此时停止通入三氟化氮和氩气的混合气体，反应结束，改用流速为0.6L/min的纯氩气对反应器和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。
效果数据：打开反应器无原料残余，MoO2反应率为100％。将含有产物的吸附器进行称量，并按照实施例2中的计算式计算得到钼的回收率为95％。
实施例5：含钼的化合物的熔盐体系中钼的回收
(1)将含有5g MoCl3的LiF-BeF4(其中，LiF与BeF4的摩尔比为67:33)共计500g，置于反应器内，盖上反应器盖，用纯氩气置换反应器中气氛。
(2)加热反应器，使温度由室温升温至250℃后，保温3h；保温结束时用纯氩气置换反应器中气氛。继续加热反应器，使温度达到650℃；保温5h，至熔盐完全熔融，通过质量流量计向反应器中熔融氟盐内通入三氟化氮和氩气的混合气体(NF3的体积分数为20％)，流量为1L/min，采用傅里叶红外光谱仪对反应器出口气体进行检测。与此同时，气体管路均加热至100℃；采用两级冷凝回收MoF6产物，冷凝器温度分别为-40℃和-60℃。
(3)1h后反应器出口气体中MoF6浓度低于红外检测下限时，此时停止通入三氟化氮和氩气的混合气体，反应结束；改用流速为0.6L/min的纯氩气对反应器和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。打开反应器，取出熔盐。
效果数据：经检测，氟化后熔盐中钼含量为0.1％，MoCl3反应率为90.0％。将含有产物的冷凝器进行称量，并按照实施例1中的计算式计算得到钼的回收率为96％。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种含钼的物质的处理方法，其特征在于，其包括以下步骤：在460℃-1000℃下，将含钼的物质和三氟化氮进行反应，得MoF6，即可；
所述的含钼的物质为：(1)含钼化合物；(2)钼单质和含钼化合物；或，(3)物质A和物质B；
所述的物质A为钼单质和/或含钼化合物；
所述的物质B为熔盐；
当所述的含钼的物质包含含钼化合物时，所述的含钼化合物为钼的氧化物、钼的氟化物和钼的氯化物中的一种或多种；
当所述的含钼的物质包含熔盐时，所述的熔盐为共融氟盐；
当所述的含钼的物质为物质A和物质B时，所述的含钼的物质中钼元素的含量为0.01％-30％，其中，百分比为钼元素的质量占所述的含钼的物质的质量的百分比；
当所述的含钼的物质为物质A和物质B时，所述的物质A和物质B的质量比为1:10-1:1000；
所述的反应的温度为500℃-750℃；
所述的三氟化氮的通入流量为0.05-0.25L/min；
所述的三氟化氮以三氟化氮和惰性气体的混合气体的形式通入；
当所述的MoF6的浓度低于检测下限时，停止反应，即可；
所述的反应的时间为1-8h；
所述的反应结束后，还进一步包括以下步骤：用惰性气体进行吹扫，抽真空；
所述的MoF6的回收方式为冷凝法或吸附法。
2.如权利要求1所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，
当所述的含钼化合物包含钼的氧化物时，所述的钼的氧化物为三氧化钼和/或二氧化钼；
和/或，当所述的含钼化合物包含钼的氟化物时，所述的钼的氟化物为三氟化钼和/或五氟化钼；
和/或，当所述的含钼化合物包含钼的氯化物时，所述的钼的氯化物为三氯化钼；
和/或，当所述的含钼的物质包含熔盐，所述的熔盐为共融氟盐时，所述的共融氟盐为KF-ZrF4共融盐、NaF-ZrF4共融盐和LiF-BeF2共融盐中的一种或多种；
和/或，当所述的含钼的物质为物质A和物质B时，所述的含钼的物质中钼元素的含量为0.1％-10％，其中，百分比为钼元素的质量占所述的含钼的物质的质量的百分比；
和/或，当所述的含钼的物质为物质A和物质B时，所述的物质A和物质B的质量比为1:30-1:500；
和/或，当所述的含钼的物质不包含熔盐时，所述的反应的温度为500℃-600℃；
和/或，当所述的含钼的物质包含熔盐时，所述的反应的温度为600℃-750℃；
和/或，所述的三氟化氮的通入流量为0.15-0.25L/min；
和/或，当所述的三氟化氮以三氟化氮和惰性气体的混合气体的形式通入时，所述的三氟化氮占所述的三氟化氮和惰性气体的混合气体的体积分数为5％-50％；
和/或，当所述的三氟化氮以三氟化氮和惰性气体的混合气体的形式通入时，所述的混合气体的通入流量为0.2-2L/min；
和/或，当所述的三氟化氮以三氟化氮和惰性气体的混合气体的形式通入时，所述的三氟化氮和惰性气体的混合气体的通入方式为连续通入；所述的连续通入的时间与所述的反应的时间一致；
和/或，当所述的MoF6的浓度低于检测下限时，所述的检测下限为10ppm；
和/或，所述的反应的时间为1-2h；
和/或，所述的惰性气体进行吹扫的流速为0.3L/min～0.8L/min；
和/或，所述吹扫的时间为20min～50min；
和/或，所述的吹扫和抽真空为一次循环，所述的循环的次数为4～8次；
和/或，当所述的MoF6的回收方式为冷凝法时，所述冷凝器为多级冷凝器；
和/或，当所述的MoF6的回收方式为吸附法时，所述的吸附剂为活性氧化铝、活性炭和氟化钠中的一种或多种；
和/或，当所述的MoF6的回收方式为吸附法时，所述的吸附器为多级吸附器。
3.如权利要求2所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，
当所述的含钼的物质包含熔盐时，所述的反应的温度为650℃-750℃；
和/或，当所述的三氟化氮以三氟化氮和惰性气体的混合气体的形式通入时，所述的三氟化氮占所述的三氟化氮和惰性气体的混合气体的体积分数为10％-20％；
和/或，当所述的三氟化氮以三氟化氮和惰性气体的混合气体的形式通入时，所述的混合气体的通入流量为0.5-2L/min；
和/或，当所述的MoF6的回收方式为冷凝法时，所述冷凝器为两级冷凝器；
和/或，当所述的MoF6的回收方式为吸附法时，所述的吸附器为两级吸附器；
和/或，当所述的MoF6的回收方式为吸附法时，所述的吸附器的温度为100℃。
4.如权利要求3所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，
所述的混合气体的通入流量为1-2L/min；
和/或，所述的第一级冷凝温度为-60℃至-40℃；所述的第二级冷凝温度为-70℃至-60℃。
5.如权利要求1所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，所述的含钼的物质经过保温处理。
6.如权利要求5所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，所述的保温的温度与所述的反应的温度相同；
和/或，所述的保温的时间为1-30h。
7.如权利要求6所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，所述的保温的时间为2-24h。
8.如权利要求7所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，所述的保温的时间为5-24h。
9.如权利要求5-8中任一项所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，
当所述的含钼的物质不包含熔盐时，在所述的保温之前，还进一步包括以下步骤：将所述的含钼的物质进行预处理；
或者，当所述的含钼的物质包含熔盐时，在所述的保温之前，还进一步包括以下步骤：将所述的含钼的物质进行预处理。
10.如权利要求9所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，
所述的预处理的温度为150℃-300℃；
或者，所述的预处理的时间为1-10h。
11.如权利要求10所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，
所述的预处理的温度为200℃-250℃；
或者，所述的预处理的时间为2-3h。
12.如权利要求11所述的含钼的物质的处理方法，其特征在于，在所述的预处理之前，还进一步包括以下步骤：去除所述的含钼的物质所在的反应器中的空气和水。
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