CN112023891A - 一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于吸附材料制备领域，具体涉及一种气态碘提取Ni‑MOF/碳气凝胶吸附剂及其制备方法。该制备方法的步骤包括：先将六亚甲基四胺溶于无水乙醇中，并先后加入CaCO3、间苯二酚和α‑呋喃甲醛反应后置于丙酮静置，干燥后在管式炉中碳化，然后将制得的样品置于盐酸中去除CaCO3并干燥得到碳气凝胶；随后将碳气凝胶和六水合硝酸镍、均苯三甲酸加入二甲基甲酰胺中反应洗涤后得到Ni‑MOF/碳气凝胶吸附剂。本发明所述Ni‑MOF/碳气凝胶吸附剂能有效可以有效分离废气中的碘核素和其他物质，吸附能力强，解析效果好。

Description

一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料制备领域，具体涉及一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂及其制备方法。
背景技术
核医学是指利用放射性同位素、由加速器产生的射线束及放射性同位素产生的核辐射用于医学上的诊断、治疗，是核技术、电子技术、计算机技术、化学、物理和生物学等现代科学技术与医学相结合的产物。医用放射性核素是这种方法中不可或缺的一种裁量，但是医用放射性核素供应短缺不仅仅是我国核医学所面临的难题，也是世界各国继续解决的问题。
现有技术中生产医用同位素的常用方法为固体靶辐照法，但是这种方法存在较多的问题，如生产成本高、生产时间较长、产生放射性废物多等等。医用同位素生产堆是行业所关注的一种有极大潜力的医用同位素生产方法，在生产同位素方面有极大优势：产生的放射性废物量较少；生产的成本低；除了用于生产医用核素外，该类型反应堆还可以应用于中子活化分析、硼中子治疗等方面。
医用同位素生产堆使用的是液体燃料，裂变材料产生的裂变碎片会直接均匀地存在于燃料溶液中，大量的射线与水作用，使水裂解为氢气和氧气等产物；而裂变碎片中含有大量我们所需的放射性惰性气体和碘等核素。溶液堆产生的碘核素一部分溶于燃料溶液，另一部分存在于气相中；相对于液态中的碘核素，气态碘非常容易挥发，且放射性碘易形成气溶胶，对人体非常的危险。而且溶液堆运行过程中产生的废气中含有氪、氙等放射性核素，扩散能力强、半衰期长，会严重影响碘核素的提取。因此快速安全的从医用同位素生产堆的气体回路中提取碘核素尤为重要，但是现有的对于气态碘提取的吸附剂仍不成熟，具有单位吸附量小、解吸效果差、使用寿命短等不足。
发明内容
针对现有气态碘吸附剂的单位吸附量小、解吸效果差的技术缺陷，本发明提供一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
步骤一：将一定量的六亚甲基四胺溶于适量无水乙醇中，在50-60℃的水浴搅拌下向溶液中加入适量的纳米CaCO3，加入完成后继续搅拌20-30min，将温度降至室温后向混合溶液中加入适量的间苯二酚和α-呋喃甲醛，超声3-5min；随后把溶液置于聚四氟乙烯内衬中在60-65℃下反应72-80h，得到有机凝胶。
步骤二：将步骤一制得的有机凝胶浸入150ml丙酮中，室温下静置3-4天，然后超临界CO2进行干燥，干燥后将样品置于石英舟中，放入管式炉，在氩气氛下升温至950℃，碳化4-5h；冷却至室温后将样品置于70-75℃水浴下的稀释后的盐酸中浸泡3-4h，随后用去离子水洗涤3次，并置于60-65℃的真空干燥箱中保温15-18h，得到碳气凝胶。
步骤三：将适量的六水合硝酸镍加入适量DMF中，超声3-5min后加入步骤一制备的碳气凝胶，继续超声15-20min，然后在40-45℃的水浴搅拌下将混合溶液中加入适量的均苯三甲酸，搅拌20-30min，然后将混合溶液置于145-150℃的油浴下加热4-5h，冷却至室温后过滤，并用DMF和无水乙醇洗涤3次，然后放入60-70℃的真空干燥箱中烘干得到Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂。
所述步骤一中六亚甲基四胺的添加量为0.3-0.5g，六亚甲基四胺和纳米CaCO3的质量比为1:30-1:40，六亚甲基四胺和间苯二酚的质量比为1:11-1:13，间苯二酚和α-呋喃甲醛的物质的量之比为1:2-1:2.3，
所述步骤三中碳气凝胶的添加量为3.2-3.8g，六水合硝酸镍和碳气凝胶的质量比为0.6:1-0.74:1，六水合硝酸镍和均苯三甲酸的物质的量之比为1:1.7-1:2。
优选地，所述步骤一中六亚甲基四胺在无水乙醇中的浓度为15mg/ml。
优选地，所述步骤二中管式炉的升温速率为10℃/min，稀释的盐酸是将浓度37wt％的浓盐酸和去离子水以1:3的体积比混合得到。
优选地，所述步骤三中六水合硝酸镍在DMF中的浓度为0.04g/ml。
有益效果：本发明制备的气体碘吸附剂中的碳气凝胶为在孔洞结构上更优于一般的气凝胶，以纳米CaCO3为模板得到有机凝胶后用高温碳化的方法得到碳气凝胶，然后用盐酸将模板去除，有效的提高了气凝胶的吸附量，而且碳气凝胶在温度和湿度较高的环境下仍具备极佳的选择性和吸附能力。Ni-MOF对于气态碘具有良好的捕集能力，但是由于其尺寸和纳米团聚现象，在气态碘的吸附和解吸上表现并不理想；将Ni-MOF和碳气凝胶复合后可以将Ni-MOF均匀的分布，一方面可以增强吸附剂对气态碘的选择性吸收能力和吸收量，而且可以优化吸附的气态碘的解吸，使解吸后材料分类更方便安全。
附图说明
图1为本发明实施例1的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一：将0.3g六亚甲基四胺溶于20ml无水乙醇中，在50-60℃的水浴搅拌下向溶液中加入12g纳米CaCO3，加入完成后继续搅拌20-30min，将温度降至室温后向混合溶液中加入3.9g的间苯二酚和7.8g的α-呋喃甲醛，超声3-5min；随后把溶液置于聚四氟乙烯内衬中在60-65℃下反应72-80h，得到有机凝胶。
步骤二：将步骤一制得的有机凝胶浸入150ml丙酮中，室温下静置3-4天，然后超临界CO2进行干燥，干燥后将样品置于石英舟中，放入管式炉，在氩气氛下升温至950℃，碳化4-5h；冷却至室温后将样品置于70-75℃水浴下的稀释后的盐酸中浸泡3-4h，随后用去离子水洗涤3次，并置于60-65℃的真空干燥箱中保温15-18h，得到碳气凝胶。
步骤三：将2.37g六水合硝酸镍加入59.3ml的DMF中，超声3-5min后加入3.2g步骤一制备的碳气凝胶，继续超声15-20min，然后在40-45℃的水浴搅拌下将混合溶液中加入3.41g均苯三甲酸，搅拌20-30min，然后将混合溶液置于145-150℃的油浴下加热4-5h，冷却至室温后过滤，并用DMF和无水乙醇洗涤3次，然后放入60-70℃的真空干燥箱中烘干得到Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂。
实施例2
步骤一：将0.5g六亚甲基四胺溶于33.4ml无水乙醇中，在50-60℃的水浴搅拌下向溶液中加入15g纳米CaCO3，加入完成后继续搅拌20-30min，将温度降至室温后向混合溶液中加入5.5g的间苯二酚和9.9g的α-呋喃甲醛，超声3-5min；随后把溶液置于聚四氟乙烯内衬中在60-65℃下反应72-80h，得到有机凝胶。
步骤二：将步骤一制得的有机凝胶浸入150ml丙酮中，室温下静置3-4天，然后超临界CO2进行干燥，干燥后将样品置于石英舟中，放入管式炉，在氩气氛下升温至950℃，碳化4-5h；冷却至室温后将样品置于70-75℃水浴下的稀释后的盐酸中浸泡3-4h，随后用去离子水洗涤3次，并置于60-65℃的真空干燥箱中保温15-18h，得到碳气凝胶。
步骤三：将2.28g六水合硝酸镍加入57ml的DMF中，超声3-5min后加入3.8g步骤一制备的碳气凝胶，继续超声15-20min，然后在40-45℃的水浴搅拌下将混合溶液中加入2.8g均苯三甲酸，搅拌20-30min，然后将混合溶液置于145-150℃的油浴下加热4-5h，冷却至室温后过滤，并用DMF和无水乙醇洗涤3次，然后放入60-70℃的真空干燥箱中烘干得到Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂。
实施例3
步骤一：将0.38g六亚甲基四胺溶于25.3ml无水乙醇中，在50-60℃的水浴搅拌下向溶液中加入13.3g纳米CaCO3，加入完成后继续搅拌20-30min，将温度降至室温后向混合溶液中加入4.56g的间苯二酚和8.21g的α-呋喃甲醛，超声3-5min；随后把溶液置于聚四氟乙烯内衬中在60-65℃下反应72-80h，得到有机凝胶。
步骤二：将步骤一制得的有机凝胶浸入150ml丙酮中，室温下静置3-4天，然后超临界CO2进行干燥，干燥后将样品置于石英舟中，放入管式炉，在氩气氛下升温至950℃，碳化4-5h；冷却至室温后将样品置于70-75℃水浴下的稀释后的盐酸中浸泡3-4h，随后用去离子水洗涤3次，并置于60-65℃的真空干燥箱中保温15-18h，得到碳气凝胶。
步骤三：将2.49g六水合硝酸镍加入62.3ml的DMF中，超声3-5min后加入3.56g步骤一制备的碳气凝胶，继续超声15-20min，然后在40-45℃的水浴搅拌下将混合溶液中加入3.1g均苯三甲酸，搅拌20-30min，然后将混合溶液置于145-150℃的油浴下加热4-5h，冷却至室温后过滤，并用DMF和无水乙醇洗涤3次，然后放入60-70℃的真空干燥箱中烘干得到Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂。
实施例4
步骤一：将0.43g六亚甲基四胺溶于28.7ml无水乙醇中，在50-60℃的水浴搅拌下向溶液中加入13.76g纳米CaCO3，加入完成后继续搅拌20-30min，将温度降至室温后向混合溶液中加入5.16g的间苯二酚和9.42g的α-呋喃甲醛，超声3-5min；随后把溶液置于聚四氟乙烯内衬中在60-65℃下反应72-80h，得到有机凝胶。
步骤二：将步骤一制得的有机凝胶浸入150ml丙酮中，室温下静置3-4天，然后超临界CO2进行干燥，干燥后将样品置于石英舟中，放入管式炉，在氩气氛下升温至950℃，碳化4-5h；冷却至室温后将样品置于70-75℃水浴下的稀释后的盐酸中浸泡3-4h，随后用去离子水洗涤3次，并置于60-65℃的真空干燥箱中保温15-18h，得到碳气凝胶。
步骤三：将2.38g六水合硝酸镍加入59.5ml的DMF中，超声3-5min后加入3.61g步骤一制备的碳气凝胶，继续超声15-20min，然后在40-45℃的水浴搅拌下将混合溶液中加入3.33g均苯三甲酸，搅拌20-30min，然后将混合溶液置于145-150℃的油浴下加热4-5h，冷却至室温后过滤，并用DMF和无水乙醇洗涤3次，然后放入60-70℃的真空干燥箱中烘干得到Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂。
对比例1
根据本发明所述的MOF制备方法制得的没有负载在碳气凝胶上的Ni-MOF作为对比例1的吸附剂。
对比例2
根据专利CN108325501A所述制备方法制得的具有多种成分的复合吸附剂作为对比例2。
表1是实施例1-4和对比例1-2在模拟废气中对于气态碘的吸附能力。测试是在60℃的环境下，将吸附剂放入密闭容器中，通入足量的模拟同位素生产堆废气，并测得其最大单位气态碘吸附量和达到最大吸附量所用的时间。从表中可以看出实施例1-4所述方法制得的吸附剂在最大单位吸附量上远高于对比例1和对比例2，而且所用时间和对比例1相比也没有延长；表现出了优秀的吸附能力。
表1
Figure BDA0002670553710000061
取2g实施例2制得的吸附剂，在达到最大吸附量之后将其置于溶液中解吸，并测定解吸液中的碘离子浓度，可以得到吸附剂的解吸率高达95.4％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将六亚甲基四胺溶于无水乙醇中，在50-60℃的水浴搅拌下向溶液中加入纳米CaCO3，加入完成后继续搅拌20-30min，将温度降至室温后向混合溶液中加入间苯二酚和α-呋喃甲醛，超声3-5min；随后把溶液置于聚四氟乙烯内衬中在60-65℃下反应72-80h，得到有机凝胶；
步骤二：将步骤一制得的有机凝胶浸入150ml丙酮中，室温下静置3-4天，然后超临界CO2进行干燥，干燥后将样品置于石英舟中，放入管式炉，在氩气氛下升温至950℃，碳化4-5h；冷却至室温后将样品置于70-75℃水浴下的稀释后的盐酸中浸泡3-4h，随后用去离子水洗涤3次，并置于60-65℃的真空干燥箱中保温15-18h，得到碳气凝胶；
步骤三：将六水合硝酸镍加入二甲基甲酰胺(DMF)中，超声3-5min后加入步骤一制备的碳气凝胶，继续超声15-20min，然后在40-45℃的水浴搅拌下将混合溶液中加入均苯三甲酸，搅拌20-30min，然后将混合溶液置于145-150℃的油浴下加热4-5h，冷却至室温后过滤，并用DMF和无水乙醇洗涤3次，然后放入60-70℃的真空干燥箱中烘干得到Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂；
所述步骤一中六亚甲基四胺和纳米CaCO3的质量比为1:30-1:40，六亚甲基四胺和间苯二酚的质量比为1:11-1:13，间苯二酚和α-呋喃甲醛的物质的量之比为1:2-1:2.3；所述步骤三中六水合硝酸镍和碳气凝胶的质量比为0.6:1-0.74:1，六水合硝酸镍和均苯三甲酸的物质的量之比为1:1.7-1:2。
2.根据权利要求1所述的一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中六亚甲基四胺的添加量为0.3-0.5g，所述步骤三中碳气凝胶的添加量为3.2-3.8g。
3.根据权利要求1所述的一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，优选地，所述步骤一中六亚甲基四胺在无水乙醇中的浓度为15mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，优选地，所述步骤二中管式炉的升温速率为10℃/min，稀释的盐酸是将浓度37wt％的浓盐酸和去离子水以1:3的体积比混合得到。
5.根据权利要求1所述的一种气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中六水合硝酸镍在DMF中的浓度为0.04g/ml。
6.根据权利要求1-5任一项所述的气态碘提取Ni-MOF/碳气凝胶吸附剂的制备方法制备得到的吸附剂及其在气态碘的提取上的应用。
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