CN108939811B - 一种气态碘提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气态碘提取方法，包括吸附步骤；所述吸附步骤包括：S1、吸附碘：采用载银丝光沸石吸附柱从反应堆运行产生的气相中吸附碘；S2、解吸碘：采用水合肼和氢氧化钠混合溶液解吸步骤S1中载银丝光沸石吸附柱上的碘；S3、对步骤S2获得的含碘液体进行收集以用于进一步纯化。该方法可以有效地从反应堆运行产生的气相回路中提取医用同位素碘131I。

Description

一种气态碘提取方法
技术领域
本发明涉及提取技术领域，特别是涉及一种气态碘提取方法。
背景技术
医用同位素不仅创造了很多新的疾病诊断、治疗方法，还带动了相关领域的发展。但是目前全球仍然面临着医用放射性核素供应短缺问题，并且国内使用的99Mo、131I和89Sr全部依赖进口。在医用同位素生产研究实验堆运行过程中，有相当一部分医用同位素131I进入气相，同时硝酸铀酰水溶液将有部分水被分解成氢和氧，并有少量的硝酸根分解成氮氧化物和氮气，因此为了得到医用同位素131I，就需要找到一种合适的方法从复杂的气相环境中将医用同位素131I提取出来。
反应堆运行产生的气相回路中，气相环境为高湿度、高放射性、成分复杂的气相环境，目前国际、国内还没有此环境中提取131I的方法。
发明内容
针对上述提出的反应堆运行产生的气相回路中，气相环境为高湿度、高放射性、成分复杂的气相环境，目前国际、国内还没有此环境中提取131I的方法的问题，本发明提供了一种气态碘提取方法，该方法可以有效地从反应堆运行产生的气相回路中提取医用同位素碘131I。
为解决上述问题，本发明提供的一种气态碘提取方法通过以下技术要点来解决问题：一种气态碘提取方法，包括吸附步骤；
所述吸附步骤包括：
S1、吸附碘：采用载银丝光沸石吸附柱从反应堆运行产生的气相中吸附碘；
S2、解吸碘：采用水合肼和氢氧化钠混合溶液解吸步骤S1中载银丝光沸石吸附柱上的碘；
S3、对步骤S2获得的含碘液体进行收集以用于进一步纯化。
具体的，步骤S1中，可从反应堆运行产生的气相回路中吸附碘，具体的可将产生的气象导入吸附柱中。采用该方法，可以有效地从反应堆运行产生的气相回路中提取医用同位素碘131I。同时，通过对实现过程中的工艺参数控制，可使得在实现本方法成本合理的情况下，不仅可从反应堆运行产生高湿度、高放射性、高氮氧化物含量的复杂气相体系中提取碘，如在载银丝光沸石的银含量在4％～15％，同时提取率可大于99％。同时，本方案中采用的吸附剂载银丝光沸石吸附柱可重复利用，吸附剂利用率高。
更进一步的技术方案为：
所述载银丝光沸石通过浸渍法制备，载银丝光沸石制备方法为：将活化后的丝光沸石浸泡于0.2mol/L～1.5mol/L的硝酸银溶液中，浸泡固液比为1:5～1:10，浸泡时间为24h以上，浸泡温度为70℃～100℃。采用本方法可制备出载银量为4％～15％的载银丝光沸石吸附剂，所得载银丝光沸石在满足吸附要求的前提下，载银丝光沸石成本远低于载银量大于15％的载银丝光沸石。
作为步骤S1的具体实现方式，步骤S1中，所述载银丝光沸石吸附柱高度与直径的比值为2～7；
载银丝光沸石吸附柱气体线速度为5cm/s～25cm/s，吸附柱的吸附温度为25℃～80℃。此方案结合银含量在4％～15％的载银丝光沸石，可使得步骤S1中对气象中的碘的饱和吸附量达到67.7mg/g～194.8mg/g。
作为步骤S2的实现方式，步骤S2中，载银丝光沸石吸附柱吸附碘后加入水合肼和氢氧化钠混合溶液浸泡，混合溶液体积大于或等于吸附柱体积；
浸泡重复2～4次，每次浸泡时间为0.5h～2.5h；
混合溶液中，水合肼浓度为0.2wt.％～3wt.％，氢氧化钠浓度为0.1mol/L～2mol/L；
步骤S3为将步骤S2浸泡后得到的解吸液排入收集器。采用此方案，可使得步骤S2对步骤S1所得吸附剂上的碘的解吸率在14.4％～100.0％。
作为步骤S2进一步的实现方案，每次加入载银丝光沸石吸附柱的混合溶液体积为一个吸附柱体积，浸泡次数在2～4次，每次浸泡时间为0.5h～1.5h，混合溶液中，水合肼浓度为1wt.％～3wt.％，氢氧化钠浓度为0.5mol/L～2mol/L。采用此方案，可使得步骤S2对步骤S1所得吸附剂上的碘的解吸率达到67.2％～100.0％。
作为步骤S2进一步的实现方案，混合溶液中，水合肼浓度为2wt.％，氢氧化钠浓度为1mol/L。采用此方案，可使得步骤S2对步骤S1所得吸附剂上的碘的提取率达到100％。
作为与上述载银丝光沸石制备并列的技术方案，载银丝光沸石的银含量在4％～15％。以上提供的载银丝光沸石制备具体方案中，所得载银丝光沸石的银含量在4％～15％，但作为本领域技术人员，得到银含量在4％～15％的载银丝光沸石不局限于上述具体制备方案，但银含量在4％～15％的载银丝光沸石在满足吸附要求的前提下，可获得理想的经济性。
为使得吸附剂能够被重复利用，还包括位于步骤S3后的再生步骤S4，所述步骤S4为：在完成步骤S3后，对解吸后的载银丝光沸石吸附柱用纯水洗涤至中性，并向载银丝光沸石吸附柱内通入热气体烘干载银丝光沸石吸附柱。采用本方案，被烘干的吸附柱即被完成再生。
本方案中，所述的载银丝光沸石中银含量百分数即为银元素在吸附剂中所占的质量分数。
本发明具有以下有益效果：
采用该方法，可以有效地从反应堆运行产生的气相回路中提取医用同位素碘131I。同时，通过对实现过程中的工艺参数控制，可使得在实现本方法成本合理的情况下，不仅可从反应堆运行产生高湿度、高放射性、高氮氧化物含量的复杂气相体系中提取碘，如在载银丝光沸石的银含量在4％～15％，同时提取率可大于99％。同时，本方案中采用的吸附剂载银丝光沸石吸附柱可重复利用，吸附剂利用率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但是本发明不仅限于以下实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种气态碘提取方法：
包括吸附步骤；
所述吸附步骤包括：
S1、吸附碘：采用载银丝光沸石吸附柱从反应堆运行产生的气相中吸附碘；
S2、解吸碘：采用水合肼和氢氧化钠混合溶液解吸步骤S1中载银丝光沸石吸附柱上的碘；
S3、对步骤S2获得的含碘液体进行收集以用于进一步纯化。
具体的，步骤S1中，可从反应堆运行产生的气相回路中吸附碘，具体的可将产生的气象导入吸附柱中。采用该方法，可以有效地从反应堆运行产生的气相回路中提取医用同位素碘131I。同时，通过对实现过程中的工艺参数控制，可使得在实现本方法成本合理的情况下，不仅可从反应堆运行产生高湿度、高放射性、高氮氧化物含量的复杂气相体系中提取碘，如在载银丝光沸石的银含量在4％～15％，同时提取率可大于99％。同时，本方案中采用的吸附剂载银丝光沸石吸附柱可重复利用，吸附剂利用率高。
实施例2：
本实施例在实施例1的基础上作进一步限定：
所述载银丝光沸石通过浸渍法制备，载银丝光沸石制备方法为：将活化后的丝光沸石浸泡于0.2mol/L～1.5mol/L的硝酸银溶液中，浸泡固液比为1:5～1:10，浸泡时间为24h以上，浸泡温度为70℃～100℃。采用本方法可制备出载银量为4％～15％的载银丝光沸石吸附剂，所得载银丝光沸石在满足吸附要求的前提下，载银丝光沸石成本远低于载银量大于15％的载银丝光沸石。
作为步骤S1的具体实现方式，步骤S1中，所述载银丝光沸石吸附柱高度与直径的比值为2～7；
载银丝光沸石吸附柱气体线速度为5cm/s～25cm/s，吸附柱的吸附温度为25℃～80℃。此方案结合银含量在4％～15％的载银丝光沸石，可使得步骤S1中对气相中的碘的饱和吸附量达到67.7mg/g～194.8mg/g。
作为步骤S2的实现方式，步骤S2中，载银丝光沸石吸附柱吸附碘后加入水合肼和氢氧化钠混合溶液浸泡，混合溶液体积大于或等于吸附柱体积；
浸泡重复2～4次，每次浸泡时间为0.5h～2.5h；
混合溶液中，水合肼浓度为0.2wt.％～3wt.％，氢氧化钠浓度为0.1mol/L～2mol/L；
步骤S3为将步骤S2浸泡后得到的解吸液排入收集器。采用此方案，可使得步骤S2对步骤S1所得吸附剂上的碘的解吸率达到14.4％～100.0％。
作为步骤S2进一步的实现方案，每次加入载银丝光沸石吸附柱的混合溶液体积为一个吸附柱体积，浸泡次数在2～4次，每次浸泡时间为0.5h～1.5h，混合溶液中，水合肼浓度为1wt.％～3wt.％，氢氧化钠浓度为0.5mol/L～2mol/L。采用此方案，可使得步骤S2对步骤S1所得吸附剂上的碘的解吸率达到67.2％～100.0％。
作为步骤S2进一步的实现方案，混合溶液中，水合肼浓度为2wt.％，氢氧化钠浓度为1mol/L。采用此方案，可使得步骤S2对步骤S1所得吸附剂上的碘的提取率达到100％。
作为与上述载银丝光沸石制备并列的技术方案，载银丝光沸石的银含量在4％～15％。以上提供的载银丝光沸石制备具体方案中，所得载银丝光沸石的银含量在4％～15％，但作为本领域技术人员，得到银含量在4％～15％的载银丝光沸石不局限于上述具体制备方案，但银含量在4％～15％的载银丝光沸石在满足吸附要求的前提下，可获得理想的经济性。
为使得吸附剂能够被重复利用，还包括位于步骤S3后的再生步骤S4，所述步骤S4为：在完成步骤S3后，对解吸后的载银丝光沸石吸附柱用纯水洗涤至中性，并向载银丝光沸石吸附柱内通入热气体烘干载银丝光沸石吸附柱。采用本方案，被烘干的吸附柱即被完成再生。
本方案中，所述的载银丝光沸石中银含量百分数即为银元素在吸附剂中所占的质量分数。
实施例3：
本实施例在实施例1或实施例2的基础上，提供了一种具体的提取方法：市购丝光沸石在马弗炉中加热至350℃～600℃活化4h～8h，活化后的丝光沸石加入到一定浓度的硝酸银溶液中，在90℃条件下恒温震荡24h，交换2～3次，交换后水洗至中性后烘干。硝酸银浓度为1.0mol/L～1.5mol/L时，丝光沸石的载银量为15％～20％，硝酸银浓度为0.2mol/L～0.7mol/L时，丝光沸石的载银量为3％～10％。
将制备好的载银丝光沸石装于吸附柱，吸附剂装柱高径比为2，吸附柱直径为1cm，吸附温度为30℃。实验混合气体模拟医用同位素生产研究实验堆产生的各种气体，包括氮气、二氧化氮、水蒸气和碘蒸汽，其中氮气作为载气，二氧化氮含量0.1％(V/V)，水蒸气相对湿度为100％，碘蒸汽浓度为400mg/m3。
实验混合气体由引入吸附柱，吸附柱中气体线速度在22cm/s，通过吸附剂后排出吸附柱并进入气体分析单元，通过分析吸附柱出口浓度确定吸附柱的穿透曲线，从而确定吸附时间、穿透吸附量和饱和吸附量。取吸附柱出口碘浓度为入口碘浓度的5％为穿透点，表1列出了不同载银量的载银丝光沸石的吸附结果。
表1：不同载银量的载银丝光沸石的吸附结果
Figure BDA0001753552110000071
将制备好的载银量为8.1％的载银丝光沸石装于吸附柱，吸附剂装柱高径比为2，吸附柱直径为1cm，吸附温度为30℃，氮气作为载气，二氧化氮含量0.1％(V/V)，水蒸气相对湿度为100％，吸附柱中气体线速度在22cm/s。取吸附柱出口碘浓度为入口碘浓度的5％为穿透点，表2列出了不同碘初始浓度的载银丝光沸石的吸附结果。
表2：不同碘初始浓度的载银丝光沸石的吸附结果
Figure BDA0001753552110000072
Figure BDA0001753552110000081
将制备好的载银量为8.1％的载银丝光沸石装于吸附柱，吸附剂装柱高径比为2，吸附柱直径为1cm，吸附温度为30℃，氮气作为载气，二氧化氮含量0.1％(V/V)，水蒸气相对湿度为100％，碘蒸汽浓度为400mg/m3。取吸附柱出口碘浓度为入口碘浓度的5％为穿透点，表3列出了不同吸附柱中气体线速度的载银丝光沸石的吸附结果。
表3：不同线速度的载银丝光沸石的吸附结果
Figure BDA0001753552110000082
将制备好的载银量为8.1％的载银丝光沸石装于吸附柱，吸附柱直径为1cm，吸附温度为30℃，氮气作为载气，二氧化氮含量0.1％(V/V)，水蒸气相对湿度为100％，吸附柱中气体线速度在22cm/s，碘蒸汽浓度为400mg/m3。取吸附柱出口碘浓度为入口碘浓度的5％为穿透点，表4列出了不同吸附剂装柱高径比的载银丝光沸石的吸附结果。
表4：不同高径比的载银丝光沸石的吸附结果
Figure BDA0001753552110000091
将制备好的载银量为8.1％的载银丝光沸石装于吸附柱，吸附剂装柱高径比为2，吸附柱直径为1cm，氮气作为载气，碘蒸汽浓度为400mg/m3。取吸附柱出口碘浓度为入口碘浓度的5％为穿透点，表5列出了不同吸附温度、湿度、二氧化氮含量下的载银丝光沸石的吸附结果。
表5：不同吸附温度、湿度、二氧化氮含量的载银丝光沸石的吸附结果
Figure BDA0001753552110000092
载银丝光沸石吸附碘后，加入水合肼和氢氧化钠混合溶液浸泡，水合肼和氢氧化钠混合溶液体积为一个吸附柱体积，常温下浸泡时间为1h，浸泡后将解吸液排入收集器测定碘含量，浸泡重复2次。解吸完成后，将纯水送入吸附柱洗涤吸附剂至洗涤水呈中性，洗涤液通过溢流口排入收集器，洗涤完毕后将多余液体排入收集器。表6列出了吸附碘后的载银丝光沸石在不同水合肼浓度和氢氧化钠浓度下的解吸结果。洗涤结束后向吸附柱引入热气体以烘干吸附剂。
表6：不同水合肼浓度和氢氧化钠浓度下的吸附碘后的载银丝光沸石的解吸结果
Figure BDA0001753552110000101
装于吸附柱中的载银量为8.1％的载银丝光沸石经过1次解吸再生，吸附剂装柱高径比为2，吸附柱直径为1cm，氮气作为载气，碘蒸汽浓度为400mg/m3、吸附温度为30℃，二氧化氮含量0.1％(V/V)，水蒸气相对湿度为100％。取吸附柱出口碘浓度为入口碘浓度的5％为穿透点，载银量8.1％丝光沸石在第二次重复利用过程中的饱和吸附容量能达到71mg/g，穿透吸附容量为65mg/g。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种气态碘提取方法，其特征在于，包括吸附步骤；
所述吸附步骤包括：
S1、吸附碘：采用载银丝光沸石吸附柱从反应堆运行产生的气相中吸附碘；
S2、解吸碘：采用水合肼和氢氧化钠混合溶液解吸步骤S1中载银丝光沸石吸附柱上的碘；
S3、对步骤S2获得的含碘液体进行收集以用于进一步纯化；
步骤S2中，载银丝光沸石吸附柱吸附碘后加入水合肼和氢氧化钠混合溶液浸泡，混合溶液体积大于或等于吸附柱体积；
载银丝光沸石的银含量在8.1%；
浸泡重复2~4次，每次浸泡时间为0.5h~2.5h；
混合溶液中，水合肼浓度为2.0wt.%，氢氧化钠浓度为1.0mol/L；
步骤S3为将步骤S2浸泡后得到的解吸液排入收集器。
2.根据权利要求1所述的一种气态碘提取方法，其特征在于，所述载银丝光沸石通过浸渍法制备，载银丝光沸石制备方法为：将活化后的丝光沸石浸泡于0.2mol/L~1.5 mol/L的硝酸银溶液中，浸泡固液比为1:5~1:10，浸泡时间为24h以上，浸泡温度为70℃~100℃。
3.根据权利要求1所述的一种气态碘提取方法，其特征在于，步骤S1中，所述载银丝光沸石吸附柱高度与直径的比值为2~7；
载银丝光沸石吸附柱气体线速度为5cm/s~25cm/s，吸附柱的吸附温度为25℃~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种气态碘提取方法，其特征在于，每次加入载银丝光沸石吸附柱的混合溶液体积为一个吸附柱体积。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的一种气态碘提取方法，其特征在于，还包括位于步骤S3后的再生步骤S4，所述步骤S4为：在完成步骤S3后，对解吸后的载银丝光沸石吸附柱用纯水洗涤至中性，并向载银丝光沸石吸附柱内通入热气体烘干载银丝光沸石吸附柱。
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