CN104415657B - 采用改性吸附剂处理克劳斯工艺尾气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种处理克劳斯工艺尾气的方法，包括如下步骤：（1）将吸附剂浸入到质量浓度为1‑10%的金属离子溶液中，静置，过滤后进行干燥，得到改性后的吸附剂；（2）将改性后的吸附剂置于吸附床内，用于脱除克劳斯尾气中的硫化物；（3）吸附床内的吸附剂达到吸附饱和后，采用150‑500℃的热气流进行再生，再生后的吸附剂可以重复利用；本发明采用吸附‑催化的方法脱除克劳斯装置的尾气中的硫化物，改性后的吸附剂可以同时处理克劳斯尾气中的H2S、SO2、COS、CS2，以硫磺或者硫酸的形式回收，吸附饱和之后的吸附剂可以进行再生，重复利用。

Description

采用改性吸附剂处理克劳斯工艺尾气的方法
技术领域
本发明涉及克劳斯工艺尾气中硫化物的回收工艺，采用改性固体催化剂将尾气中的H2S、SO2、CS2、COS进行吸附催化回收形成硫磺或者硫酸，该方法尤其适用于炼厂气和天然气。
背景技术
1883年Carl Friedrich Claus发明了H2S氧化制硫法，在20世纪30年代由德国法本公司将克劳斯工艺进行改进，首先将原料气中的1/3的H2S在温度为1200℃下转化为SO2，如反应方程式（1），接着将反应得到的SO2和H2S在催化剂的作用下转化为液态硫磺回收利用，如反应方程式2所示。
(1)
(2)
目前，克劳斯工艺由于其操作简便，流畅简单，回收制备的硫磺纯度高等优点在炼油、天然气、化肥和煤气化厂被广泛利用。传统的克劳斯装置由高温燃烧段和催化转化段组成，2级克劳斯装置其硫磺回收率可以达到90-96%，3级克劳斯装置其硫磺回收率可以到95-98%。由于传统的克劳斯装置其回收率很难再提高，所以尾气中的硫化物将以SO2的形式被排放到大气中，来自克劳斯装置的残余气体中含有大约占总体积0.2%-5%的硫化物，其中主要的硫化物为H2S和SO2，剩下的则为CS2、COS以及硫蒸汽组成；这必然对环境造成很大的影响。
壳牌公司发明了SCOT工艺处理克劳斯尾气，首先将克劳斯尾气中的硫化物进行加氢反应，将克劳斯装置尾气中的硫化物转化为H2S，然后再加氢后的气体冷却至低温采用醇胺液进行吸收，吸附之后的醇胺液进行再生，再生出来的H2S回到前面的克劳斯装置进行制备硫磺。其缺点在于由于加氢反应需要在高温300℃左右下反应，而吸收过程则需要降到低温下进行吸收，这样就导致了大量的能量损失。
专利CN1108273C发明一种处理克劳斯尾气的方法，先将克劳斯尾气中的硫化物通过水解的方法转化为只有H2S、SO2，而不含COS和CS2的气体，H2S和SO2的摩尔比在2:1到4:1之间。然后将水解之后的气体冷却后通入装有克劳斯催化剂的反应床进行反应，反应饱和之后的催化床层进行再生。EP-A-0424259专利采用相似的方法，只在水解装置内通入自由氧，将一部分的H2S氧化为SO2或者S，以控制水解之后的残余气体中所含的H2S和SO2的摩尔比为2:1，其缺点在于需要控制H2S和SO2的比例一定。
专利US7311892 B2中发明一种吸附法处理克劳斯尾气中硫化物的方法，首先将尾气中的硫化物在高温下氧化成只含二氧化硫的气流，后将温度降低到90-250℃后，用耐硫酸固体吸附剂吸附二氧化硫，使其以硫化物存在，从而形成低硫氧化物的气流。在吸附剂中的硫化物以硫氧化物，硫酸，结合物或者复合物存在。吸附剂接着和惰性和还原气体接触将其中的硫化物转化成硫和硫氧化物，形成富含硫氧化物的气流。单质硫被回收，硫氧化物则接着到克劳斯装置中循环。其缺点在于需要将克劳斯尾气中的硫化物在高温下转化为SO2，后经降低温度在将气体固体催化剂上将SO2固定。这中间同样存在着大量的能耗。
专利CN102847431 A中采用多孔炭为吸附-催化剂，只用于催化氧化克劳斯尾气中的SO2气体。对于克劳斯尾气中含有H2S、COS、CS2、硫蒸汽等多种其他气体没有涉及，脱除硫组分单一，对克劳斯尾气中多组分硫物种的脱除没有涉及。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，在于提供一种采用改性吸附剂处理克劳斯工艺尾气的方法。该方法可以降低能耗，节省投资费用，回收尾气中的硫化物，吸附剂可以再生重复利用，吸附处理之后的气体所含硫化物符合国家排放标准，可以直接排空。
本发明的具体技术方案如下：
一种处理克劳斯工艺尾气的方法，包括如下步骤：
（1）将吸附剂浸入到质量浓度为1-10%的金属离子溶液中，静置，过滤后进行干燥，得到改性后的吸附剂；
（2）将改性后的吸附剂置于吸附床内，用于脱除克劳斯尾气中的硫化物；
（3）吸附床内的吸附剂达到吸附饱和后，采用150-500℃的热气流进行再生，再生后的吸附剂可以重复利用；
所述吸附剂选自活性炭、ZSM-5分子筛、丝光沸石、MCM-41介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛、多孔硅胶、Al2O3、SiC、TiO2中的一种，优选为活性炭、ZSM-5分子筛；
所述金属离子溶液选自Ce、Cr、Pt、V、Cu、Fe、Mn、La、Co、Ni的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种或两种任意比例混合。
步骤（1）中，静置2-24h，过滤后在150℃下干燥2-6h，然后于200-850℃在惰性气体下焙烧2-5h，以保证改性后的吸附剂的干燥效果，。
步骤（2）中脱除克劳斯尾气中的硫化物的具体工艺步骤如下：
a、将克劳斯尾气与空气或者氧气混合形成混合气，混合气中的氧气的与硫化物的体积比为1-15，优选为3-10；
b、将混合气通入吸附床，吸附床的温度为60-250℃，优选为70-160℃；进入吸附床的混合气的空速为100-1800h-1，优选为250-1200h-1，硫化物在吸附剂表面反应生成硫磺或者硫酸。
所述混合气中含有水汽，水汽含量过低不能满足反应所需，影响氧化过程中硫化物的脱除，水分含量过高，则会堵塞吸附催化剂的孔道，使反应物何难进入孔道，水汽的体积占混合气总体积的10-50 %，优选为20-40%；吸附床内的压强对吸附催化脱硫过程影响不是很大，但是增大压强会提高设备的投资费用，因此选自吸附床内的压强为0.1-1Mpa。
再生过程中，再生时间过短吸附剂再生不完全，调整合适的再生时间使吸附催化剂再生完全。空速过小则会使外扩散传质阻力过大，影响其传质速率；空速过大则吸附质在吸附剂表面停留时间过短，影响脱硫效率。因此选择步骤（3）中的再生时间为20-240min，空速为50-1000h-1；再生之后的物流冷却至100℃以下进行回收。
所述克劳斯尾气中的硫化物包括H2S、SO2、COS、CS2以及硫蒸汽；硫化物的体积占劳斯尾气总体积的0.2%-5%。
本发明的热气流没有特别要求，只要满足温度在150-500℃之间即可。从原料取得和经济效益来看，所述热气流优选为氮气气流。
本发明的吸附剂通过金属改性的方法可以提高催化剂的负载量，提高其脱硫的性能。采用改性后的吸附剂对克劳斯装置的尾气中的硫化物如H2S、SO2、COS、CS2等气体进行回收。首先将克劳斯尾气中的硫化物吸附在吸附剂的表面，然后在氧气和水汽存在的条件下，进行反应后以硫磺或者硫酸的形式固定下来。克劳斯尾气经过吸附处理之后的气体，其中所含的H2S的含量低于10mg/m3，SO2的含量低于400mg/m3。尾气中所含的H2S、SO2的含量低于国家污染物的排放，可以直接排空。克劳斯尾气经过吸附床时在吸附剂表面发生如下反应：
(3)
(4)
(5)
(6)
对吸附饱和之后的吸附剂进行再生，再生的方法采用热气流再生。采用过热蒸汽进行再生，在较高的温度下，将吸附剂表面所生成的硫磺或者硫酸带离吸附剂表面，再生之后的硫酸或者硫酸进行冷却回收，冷凝的温度需要降低到100℃以下。吸附剂表面形成的金属硫化物在高温下分解后，其吸附活性不变。经过再生之后的吸附剂可以重复利用，其重复利用之后的吸附处理能力为原有新鲜吸附剂的90%以上。
本发明采用吸附-催化的方法脱除克劳斯装置的尾气中的硫化物，改性后的吸附剂可以同时处理克劳斯尾气中的H2S、SO2、COS、CS2。将克劳斯尾气和氧气或者空气进行混合，直接通入吸附床上进行反应，克劳斯尾气中的硫化物以硫磺或者硫酸的形式回收，不需要将克劳斯尾气中的硫化物还原成H2S或者氧化成SO2，然后再进行回收，这样可以降低能耗，并且可以减少装置费用。
附图说明
图1为采用吸附剂脱除克劳斯尾气中的硫化物的流程图。
具体实施方式
本发明中的“空速”指的是吸附剂在单位时间单位体积内处理的气体量。
参见图1，本发明采用改性后的吸附剂用于脱除克劳斯尾气中的硫化物的方法如下：将克劳斯尾气和空气或者氧气进行混合，气体混合之后形成混合气，混合气中的氧气的与硫化物的体积比为1-15，混合气中水汽的体积占混合气总体积的10-50 %，混合气的压强为0.1-1Mpa。将混合气通入装有改性后的吸附剂的吸附床，吸附床的操作温度在60-250℃之间，进入吸附床的混合气的空速在100-1800h-1之间，克劳斯尾气中的硫化物在改性后的吸附剂表面反应生成硫磺或者硫酸，固定在改性后的吸附剂中。吸附后尾气中所含的硫化物达到国家的排放标准，将其直接排空。吸附饱和之后的改性后的吸附剂，采用再生热气流对其进行再生，再生的温度在150-500℃之间，空速在50-1000h-1之间，再生时间在20-240min之间；再生之后的物流，其中所含的硫化物为硫磺或者硫酸，冷却至100℃以下将其回收利用。
下面结合具体实例对本发明作进一步说明，以便更加详细的描述此工艺工程。
实施例中的“吸附时间”指的是吸附剂使用一段时间后进行再生。如“吸附时间为320min”指的是吸附剂使用320min后进行再生。
实施例1
本实施例的克劳斯尾气中H2S气体体积浓度为2%，SO2气体体积浓度为1%，COS气体体积浓度为1000ppm，CS2气体体积浓度为1000ppm。混合气中的氧气的与硫化物的体积比为2，水汽体积占混合气总体积的10%，其余为N2。
将椰壳活性炭浸入到质量浓度为5%的Cu(NO3)2溶液中，静置2-24h，过滤后在150℃下干燥2-6h，然后于200-850℃在惰性气体下焙烧2-5h，得到改性后的吸附剂。将克劳斯尾气与空气或者氧气混合形成混合气。将改性后的吸附剂3.63g装入吸附床中，将混合气通入吸附床，吸附床的操作温度为60℃，吸附床内压强0.1Mpa，进入吸附床的混合气的空速为100h-1，吸附时间为320min，硫化物在吸附剂表面反应生成硫磺或者硫酸，吸附后的气体中H2S的含量低于10mg/m3,并且其中SO2的含量低于400mg/m3，达到国家排放标准。
实施例2
本实施例的克劳斯尾气中H2S气体体积浓度为2%，SO2气体体积浓度为1%，COS气体体积浓度为1000ppm，CS2气体体积浓度为1000ppm。混合气中的氧气的与硫化物的体积比为2，水汽体积占混合气总体积的10%，其余为N2。
将ZSM-5分子筛浸入到质量浓度为2.5%的Fe（NO3）3和质量浓度为2.5%的Ni（CH3COO）2混合溶液中，静置2-24h，过滤后在150℃下干燥2-6h，然后于200-850℃在惰性气体下焙烧2-5h，得到改性后的吸附剂。将克劳斯尾气与空气或者氧气混合形成混合气。将改性后的吸附剂3.63g装入吸附床中，将混合气通入吸附床，吸附床的操作温度为60℃，吸附床内压强0.1Mpa，进入吸附床的混合气的空速为100h-1，吸附时间为92min，硫化物在吸附剂表面反应生成硫磺或者硫酸，吸附后的气体中H2S的含量低于10mg/m3,并且其中SO2的含量低于400mg/m3，达到国家排放标准。
实施例3
本实施例的克劳斯尾气中H2S气体体积浓度为2%，SO2气体体积浓度为1%，COS气体体积浓度为1000ppm，CS2气体体积浓度为1000ppm。混合气中的氧气的与硫化物的体积比为6，水汽体积占混合气总体积的50%，其余为N2。
将SBA-15介孔分子筛浸入到质量浓度为5%的Cu(NO3)2溶液中，静置2-24h，过滤后在150℃下干燥2-6h，然后于200-850℃在惰性气体下焙烧2-5h，得到改性后的吸附剂。将克劳斯尾气与空气或者氧气混合形成混合气。将改性后的吸附剂3.63g装入吸附床中，将混合气通入吸附床，吸附床的操作温度为160℃，吸附床内压强1Mpa，进入吸附床的混合气的空速为1800h-1，吸附时间为15min，硫化物在吸附剂表面反应生成硫磺或者硫酸，吸附后的气体中H2S的含量低于10mg/m3,并且其中SO2的含量低于400mg/m3，达到国家排放标准。
实施例4
本实施例的克劳斯尾气中H2S气体体积浓度为2%，SO2气体体积浓度为1%，COS气体体积浓度为1000ppm，CS2气体体积浓度为1000ppm。混合气中的氧气的与硫化物的体积比为2.6，水汽体积占混合气总体积的30%，其余为N2。
将椰壳活性炭浸入到质量浓度为5%的Cu(NO3)2溶液中，静置2-24h，过滤后在150℃下干燥2-6h，然后于200-850℃在惰性气体下焙烧2-5h，得到改性后的吸附剂。将克劳斯尾气与空气或者氧气混合形成混合气。将改性后的吸附剂3.63g装入吸附床中，将混合气通入吸附床，吸附床的操作温度为100℃，吸附床内压强0.1Mpa，进入吸附床的混合气的空速为900h-1，吸附时间为225min，硫化物在吸附剂表面反应生成硫磺或者硫酸，吸附后的气体中H2S的含量低于10mg/m3,并且其中SO2的含量低于400mg/m3，达到国家排放标准。
实施例5
本实施例的克劳斯尾气中H2S气体体积浓度为1500ppm，SO2气体体积浓度为750ppm，COS气体体积浓度为100ppm，CS2气体体积浓度为100ppm。混合气中的氧气的与硫化物的体积比为2.6，水汽体积占混合气总体积的30%，其余为N2。
将椰壳活性炭浸入到质量浓度为5%的Cu(NO3)2溶液中，静置2-24h，过滤后在150℃下干燥2-6h，然后于200-850℃在惰性气体下焙烧2-5h，得到改性后的吸附剂。将克劳斯尾气与空气或者氧气混合形成混合气。将改性后的吸附剂3.63g装入吸附床中，将混合气通入吸附床，吸附床的操作温度为100℃，吸附床内压强0.1Mpa，进入吸附床的混合气的空速为900h-1，吸附时间为3000min，硫化物在吸附剂表面反应生成硫磺或者硫酸，吸附后的气体中H2S的含量低于10mg/m3,并且其中SO2的含量低于400mg/m3，达到国家排放标准。
实施例6
对实施例5吸附后的吸附剂进行再生，再生气为氮气，再生温度为400℃，再生时间为120min空速为50-1000h-1，再生后的气流降温至100℃以下，回收硫磺或者硫酸。再生之后，再次通入混合气，吸附床的操作温度为100℃，压强为0.1Mpa，进入吸附床的混合气的空速为900h-1，吸附后的气体中H2S的含量低于10mg/m3,并且其中SO2的含量低于400mg/m3，达到国家排放标准。再生后吸附剂的脱除能力为新鲜吸附剂的80%。
本实施例的克劳斯尾气中H2S气体体积浓度为2%，SO2气体体积浓度为1%，COS气体体积浓度为1000ppm，CS2气体体积浓度为1000ppm。混合气中的氧气的与硫化物的体积比为2.6，水汽体积占混合气总体积的30%，其余为N2。
实施例7
对实施例5吸附后的吸附剂进行再生，再生气为热水汽，再生温度为200℃，再生时间为30min，空速为50-1000h-1，再生后的气流降温至100℃以下，回收硫磺或者硫酸。再生之后，再次通入混合气，吸附床的操作温度为100℃，压强为0.1Mpa，进入吸附床的混合气的空速为900h-1，吸附后的气体中H2S的含量低于10mg/m3,并且其中SO2的含量低于400mg/m3，达到国家排放标准。再生后吸附剂的脱除能力为新鲜吸附剂的92%。
本实施例的克劳斯尾气中H2S气体体积浓度为2%，SO2气体体积浓度为1%，COS气体体积浓度为1000ppm，CS2气体体积浓度为1000ppm。混合气中的氧气的与硫化物的体积比为2.6，水汽体积占混合气总体积的30%，其余为N2。

Claims (4)

1.一种处理克劳斯工艺尾气的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将吸附剂浸入到质量浓度为1-10％的金属离子溶液中，静置，过滤后进行干燥，得到改性后的吸附剂；
(2)将改性后的吸附剂置于吸附床内，用于脱除克劳斯尾气中的硫化物；
(3)吸附床内的吸附剂达到吸附饱和后，采用150-500℃的热气流进行再生，再生后的吸附剂可以重复利用；
所述吸附剂选自活性炭、ZSM-5分子筛、丝光沸石、MCM-41介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛、多孔硅胶、Al2O3、TiO2中的一种；
所述金属离子溶液选自Ce、Cr、Pt、V、Cu、Fe、Mn、La、Co、Ni的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种或两种任意比例混合；
步骤(1)中，静置2-24h，过滤后在150℃下干燥2-6h，然后于200-850℃在惰性气体下焙烧2-5h；
步骤(2)中脱除克劳斯尾气中的硫化物的具体工艺步骤如下：
a、将克劳斯尾气与空气或者氧气混合形成混合气，混合气中的氧气与硫化物的体积比为1-15；
b、将混合气通入吸附床，吸附床的温度为100-250℃，进入吸附床的混合气的空速为100-1800h-1，硫化物在吸附剂表面反应生成硫磺或者硫酸；
混合气中含有水汽，水汽的体积占混合气总体积的10-50％，吸附床内的压强为0.1-1MPa。
2.根据权利要求1所述的处理克劳斯工艺尾气的方法，其特征在于步骤(3)中的再生时间为20-240min，空速为50-1000h-1；再生之后的物流冷却至100℃以下进行回收。
3.根据上述任一权利要求所述的处理克劳斯工艺尾气的方法，其特征在于所述克劳斯尾气中的硫化物包括H2S、SO2、COS、CS2以及硫蒸汽；硫化物的体积占劳斯尾气总体积的0.2％-5％。
4.根据权利要求1所述的处理克劳斯工艺尾气的方法，其特征在于所述热气流为氮气气流。
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