CN113499753A - 一种可再生脱汞吸附剂的制备及再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可再生脱汞吸附剂的制备方法，属于烟气脱汞吸附剂技术领域，包括如下步骤：(1)活性炭样品制备、(2)烘干处理、(3)混合处理、(4)样品固定处理、(5)改性处理。本发明是以商业活性炭为原料，以硫磺为改性剂，在降低吸附剂制备成本的同时实现吸附剂的重复使用，且提供的可再生脱汞吸附剂的制备及再生方法，工艺简单、成本低廉，四次再生后仍保持70％以上的脱汞效率。

Description

一种可再生脱汞吸附剂的制备及再生方法
技术领域
本发明属于烟气脱汞吸附剂技术领域，具体涉及一种可再生脱汞吸附剂的制备及再生方法。
背景技术
汞是一种有毒的重金属元素，我国试验煤样中汞质量分数为0.156×10-6-0.267×10-6，国内煤中汞的平均质量分数为0.22×10-6(0.22mg/kg)。燃煤中的汞除少量进入飞灰(23％-26％)及灰渣(2％)之外，大部分汞将以气态形势进入烟气中(56％-69％)。除此之外，易造成汞污染的人为来源还有天然气等其他化石燃料的燃烧、汞矿的开采和其他金属的冶炼过程。其中主要的汞污染还是源于煤炭等化石燃料的燃烧。大气中的汞可通过呼吸作用进入人体，也可沿着食物链通过消化系统被人体所吸收，这将会导致精神-神经异常、齿龈炎、震颤等症状，对人体健康危害极大。随着世界各国对汞排放问题的日益关注，汞污染也日渐成为我国迫切需要解决的一个重大的环境问题。
汞的存在形式主要分为三种，包括氧化态汞(Hg2+)、颗粒态汞(HgP)和气态单质汞(Hg0)，其中HgP能在烟气净化的过程中被除尘装置脱除，Hg2+可通被湿式除尘装置以及脱硫设备脱除，而Hg0具有熔点低、挥发性高等特点，难于溶于水(溶解度约为50μg/L)，现有洗涤或除尘装置及设备很难将它捕捉，另外Hg0易被生物体吸入后转化为毒性更强的甲基汞，因此若将Hg0直接排入到大气环境中所造成的危害极大。如何能够高效地降低燃煤电厂Hg0的排放已成为大气污染物控制领域中亟待解决的重要问题之一。
国内外现阶段所使用的脱汞方法，主要包括喷射活性炭吸附剂法、溶液吸收法、低温分离法等。活性炭是一种较为成熟的脱汞吸附剂，现已在燃煤脱汞领域得到广泛使用，但是由于活性炭生产成本过高、消耗量过大且汞吸附容量较小等缺点，很难满足日益严格的汞排放标准。汞在活性炭吸附剂表面的吸附主要为物理吸附，未经改性处理的活性炭长时间暴露于大气环境中，易于出现汞的再释放，对于环境易造成二次污染。另外，脱汞后的活性炭吸附剂未能得到有效地回收与再利用，这本身也造成了资源的极大浪费。
因此，须开发出一种脱汞吸附剂的循环再生技术，这不仅可有效地减少资源的浪费，同时也将有益于环境，可降低燃煤电厂脱汞成本。另外根据目前的专利和文献中，缺乏行之有效且能大规模工业应用的活性炭脱汞吸附剂的循环再生技术，因此探索脱汞吸附剂的再生技术将是未来的吸附剂研究的发展方向之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种可再生脱汞吸附剂的制备及再生方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可再生脱汞吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)活性炭样品制备：
对活性炭进行破碎、研磨处理，然后利用标准筛进行筛分处理，经筛分后获得颗粒大小为100-300目的活性炭样品备用；
(2)烘干处理：
将步骤(1)所得的活性炭样品放入到装填容器中，然后将其置于烘箱内，在56℃的条件下进行样品烘干处理；
(3)混合处理：
将步骤(2)处理后的活性炭样品与改性剂共混，搅拌均匀后备用；
(4)样品固定处理：
将所述步骤(3)处理后的样品置于耐高温的石英玻璃管中，并用耐高温材料固定样品，以保证样品在后续处理过程中处于加热炉的有效恒温加热区内；
(5)改性处理：
将步骤(4)处理后的石英玻璃管放入到加热炉内进行改性处理，完成后取出即得可再生脱汞吸附剂。
进一步的，步骤(1)中所述的活性炭孔隙结构BET为780m2/g、微孔容积为0.215cm3/g。
进一步的，步骤(3)中所述的改性剂为硫磺；所述改性剂的使用量为活性炭样品总质量的5％。
进一步的，步骤(4)中所述的耐高温材料为石英棉。
进一步的，步骤(5)中所述的改性处理的具体操作是：在高纯N2气氛下，控制加热炉以15℃/min的恒定升温速率条件下，升温至150℃，经恒温活化处理1h后停止加热，接着在高纯N2气氛下冷却至室温即可。
一种可再生脱汞吸附剂的再生方法，包括如下步骤：
1)当所述可再生脱汞吸附剂的脱汞效率下降至60-70％以下后即视为失活，需要对可再生脱汞吸附剂进行再生处理；
2)将失活后的可再生脱汞吸附剂放置于密闭的石英玻璃管中，在高纯N2气氛下，利用管式加热炉以15℃/min恒定升温速率升温至500℃，并恒温维持30min，待可再生脱汞吸附剂上的Hg完全脱附后，对脱附后所含有较高浓度Hg的尾气进行富集与回收处理，并将处理后的可再生脱汞吸附剂重新作为新的样品，重复权利要求1中所述的步骤(3)、(4)、(5)的操作，完成后即实现再生处理。
本发明的机理是在于，活性炭中碳元素同熔融态硫可以相结合，在活性炭表面生成非氧化态的含硫官能团，提升了活性炭对于Hg的化学吸附能力；另外，活性炭具有发达的孔隙结构，而硫又与汞易于发生化学反应，两者相结合可有效地改善原始活性炭吸附剂化学吸附能力不足的缺点。研究表明，Hg在改性后活性炭表面吸附形态主要以HgS的形式存在，在高纯N2气氛下，加热至400℃后，此时的Hg-S之间化学键已发生断裂，恒温保持30min，能够实现HgS的完全脱附与分解，温度提升至500℃，吸附剂上汞可实现完全脱附；将脱附后的样品，重复吸附剂的改性制备方法，进而恢复活性炭表面的孔隙结构和活性位点，能够再次脱汞，可实现吸附剂的再生。
本发明相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明是以商业活性炭为原料，以硫磺为改性剂，在降低吸附剂制备成本的同时实现吸附剂的重复使用。
(2)本发明与传统直接喷入未改性活性炭直接用于燃煤电厂脱汞的方式相比，改性后吸附剂存在含硫官能团赋存于活性炭表面，这些非氧化态含硫官能团不仅具有较强的汞吸附活性，同时也具备良好的热稳定性。
(3)本发明提供可再生脱汞吸附剂的制备及再生方法，工艺简单、成本低廉，四次再生后仍保持70％以上的脱汞效率。
(4)通过试验验证结果表明：再生后吸附剂仍保持良好的孔隙结构，活性组分最大担载量基本维持不变，经过多次再生后吸附剂仍保持良好的理化特性。
(5)本发明通过对已失活的吸附剂进行热载硫再生处理，不仅降低处理含汞“危废”的成本，同时也缓解了吸附剂生产过程中碳排放等问题，由此可产生出巨大的社会和经济效益，因此本发明具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明可再生脱汞吸附剂及经过四次再生循环前后120min内平均Hg脱除效率图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加鲜明，以下结合附图及实施例，对本发明进行更进一步详细说明。这应当理解为，此处所描述的具体实施例仅是适用于解释本发明，并不是用于限定本发明。
本发明所制备的单质硫改性活性炭吸附剂在模拟烟气脱汞试验台上进行测试以验证其脱汞性能，试验台主要包括汞蒸气发生装置、模拟烟气配气系统、流量控制单元、模拟烟气混合及预热系统、固定床汞吸附反应装置、气态汞浓度检测装置以及尾气净化装置等。试验气体总流量为2.2L/min，这其中包括载汞N2体积流量200ml/min，平衡N2体积流量2L/min。汞蒸气是由密封于U型高硼硅玻璃管内的汞渗透管(VICI Metronics，美国)通过水浴加热产生，由N2进行携载，并与平衡N2充分混合、预热后一同进入固定床反应器。吸附剂在进行吸附反应时，反应装置中预热段和反应段都装有温控以及电加热设备，目的是保证吸附温度保持恒定。吸附反应后的气体一部分进入汞浓度在线监测装置(EMP-2/WLE-8，日本NIC)进行在线汞浓度测定，另一部分通过活性炭净化处理后排出。试验条件如下：进口汞浓度通过调节水浴温度控制在40±0.5μg/m3，吸附剂用量为50mg，吸附时间为120min，吸附温度为150℃。
对比例1
用以下方法来评价改性及再生前后吸附剂的脱汞性能，采用Hg0的脱除效率以及单位质量吸附剂的累计汞吸附量评价，其定义式如下：
Figure BDA0003085288660000051
式中：
Figure BDA0003085288660000052
为吸附剂的Hg0脱除率，％；
Figure BDA0003085288660000053
是固定床入口处初始Hg0浓度，μg/m3；
Figure BDA0003085288660000054
是固定床出口处Hg0浓度，μg/m3。
Figure BDA0003085288660000055
式中：qt为t时刻吸附剂单位质量的Hg0累计吸附量，μg/g；V为气体体积流量，L/min；m为吸附剂质量，g；t为反应时间，h；Δt为数据记录间隔时间，min。
取50mg原始商业活性炭进行脱汞性能测试，测试结果：初始脱汞效率为72.14％，经过120min后其脱汞效率维持于42.12％左右。
实施例1
将对比例1中活性炭进行破碎、研磨处理，并利用标准筛筛分出100-300目活性炭样品；称取5g活性炭样品，将其置于内径为15mm的石英玻璃管中，加入质量比5％分析级硫磺；在300ml/min高纯N2的保护下，管式炉以15℃/min恒定升温速率下升温至150℃，恒温活化加热1h后停止加热，在300ml/min高纯N2气氛下冷却至室温后取出样品，制得单质硫改性活性炭可再生脱汞吸附剂。
取50mg单质硫改性活性炭可再生脱汞吸附剂进行脱汞性能测试，测试结果：初始脱汞效率为98.49％，经过120min后其脱汞效率维持于91.1％。
实施例2
将对比例1中活性炭进行破碎、研磨，并利用标准筛筛分出100-300目活性炭样品；称取5g样品，将其置于内径为15mm的石英玻璃管中，加入质量比10％分析级硫磺；在300ml/min高纯N2的保护下，管式炉以15℃/min恒定升温速率下升温至500℃；恒温加热活化1h后停止加热，停止N2供气，在500ml/min高纯N2气氛下冷却至室温后取出样品，制得单质硫改性活性炭可再生脱汞吸附剂。
取50mg单质硫改性活性炭可再生脱汞吸附剂进行脱汞性能测试，测试结果：初始脱汞效率为97.9％，经过120min后其脱汞效率仍维持于87.38％。
实施例3
将实例1吸附失活的样品，进行一次脱汞-再生循环。具体操作方法如下：
在样品收集过程中不可避免会造成损耗，可重复多次实例1操作。称取5g样品，将其置于内径为15mm石英玻璃管中，加入质量比5％分析级硫磺；在300ml/min高纯N2的保护下，管式炉以15℃/min恒定升温速率下升温至设定温度；恒温加热活化后停止加热，高纯N2气氛下冷却至室温后取出样品，制得单质硫改性活性炭可再生脱汞吸附剂一次再生活化后的样品。
取50mg一次再生的脱汞吸附剂样品进行脱汞性能测试，测试结果：平均脱汞效率维持于80.08％左右，120min单位质量Hg0累计吸附量为118μg/g。
实施例4
将实例3一次再生后吸附饱和的样品进行二次脱汞-再生循环。具体操作方法如下：
称取5g样品，将其置于置于内径为15mm石英玻璃管中；称取5g样品，将其置于内径为15mm石英玻璃管中，加入质量比5％分析级硫磺；在300ml/min高纯N2的保护下，管式炉以15℃/min恒定升温速率下升温至设定温度；恒温加热活化后停止加热，高纯N2气氛下冷却至室温后取出样品，制得单质硫改性活性炭可再生脱汞吸附剂二次再生活化后的样品。
取50mg二次再生的脱汞吸附剂样品进行脱汞性能测试，测试结果：平均脱汞效率维持于81.39％左右，120min单位质量Hg0累计吸附量为79.52μg/g。
重复上述再生实验操作，具体本发明可再生脱汞吸附剂的四次再生平均脱汞效率表如图1中所示，由此可见，本发明可再生脱汞吸附剂的综合使用性能好，极具市场竞争力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种可再生脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)活性炭样品制备：
对活性炭进行破碎、研磨处理，然后利用标准筛进行筛分处理，经筛分后获得颗粒大小为100-300目的活性炭样品备用；
(2)烘干处理：
将步骤(1)所得的活性炭样品放入到装填容器中，然后将其置于烘箱内，在56℃的条件下进行样品烘干处理；
(3)混合处理：
将步骤(2)处理后的活性炭样品与改性剂共混，搅拌均匀后备用；
(4)样品固定处理：
将所述步骤(3)处理后的样品置于耐高温的石英玻璃管中，并用耐高温材料固定样品，以保证样品在后续处理过程中处于加热炉的有效恒温加热区内；
(5)改性处理：
将步骤(4)处理后的石英玻璃管放入到加热炉内进行改性处理，完成后取出即得可再生脱汞吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种可再生脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的活性炭孔隙结构BET为780m2/g、微孔容积为0.215cm3/g。
3.根据权利要求1所述的一种可再生脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的改性剂为硫磺；所述改性剂的使用量为活性炭样品总质量的5％。
4.根据权利要求1所述的一种可再生脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的耐高温材料为石英棉。
5.根据权利要求1所述的一种可再生脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的改性处理的具体操作是：在高纯N2气氛下，控制加热炉以15℃/min的恒定升温速率条件下，升温至特定温度，经恒温活化处理一定时间后停止加热，接着在高纯N2气氛下冷却至室温即可。
6.一种可再生脱汞吸附剂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)当所述可再生脱汞吸附剂的脱汞效率下降至60-70％以下后即视为失活，需要对可再生脱汞吸附剂进行再生处理；
2)将失活后的可再生脱汞吸附剂放置于密闭的石英玻璃管中，在高纯N2气氛下，利用管式加热炉以15℃/min恒定升温速率升温至500-700℃，并恒温维持30-60min，待可再生脱汞吸附剂上的Hg完全脱附后，对脱附后所含有较高浓度Hg的尾气进行富集与回收处理，并将处理后的可再生脱汞吸附剂重新作为新的样品，重复权利要求1中所述的步骤(3)、(4)、(5)的操作，完成后即实现再生处理。
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