CN104525093B - 一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂及其制备和应用，磁性吸附剂为MagFeSi‑Cu0，制备：Fe3O4纳米粒子置于去离子水中，加入Na2SiO3，加入乙醇中，然后加入NH3·H2O进行溶胶‑凝胶反应后，蒸汽处理，干燥、得到二氧化硅涂层的磁性粒子；将铜纳米粒子引入硅铁表面，然后同二氧化硅涂层的磁性纳米粒子进行烧结，即得。应用于脱除烟气中的Hg0。本发明中汞的吸附剂为磁性吸附剂，燃煤烟气经过滤料，烟气中的汞被滤料中的磁性吸附剂捕捉，用干筒式磁选机进行废吸附剂和飞灰分离，用过的磁性吸附剂MagFeSi‑Cu0将被再生循环，因此吸附剂的使用成本将被降低。

Description

一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂及其制备和应用
技术领域
本发明属于烟气脱除剂及其制备和应用领域，特别涉及一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂及其制备和应用。
背景技术
燃煤烟气中汞主要有3种形态：气态单质汞Hg0(g)、气态二价汞Hg2+(g)、固态颗粒汞Hg(p)。仅就气态汞而言，气态单质汞Hg0(g)占主要存在形式。有关研究表明，在锅炉烟气出口处大部分的气态汞为Hg0(g)。这些污染物对人体健康以及环境有害。为了减少这些污染物的影响，必须将它们从随着烟气进入到环境之前除去。粉状活性炭在商业中表现出优良的除汞效率，然而活性炭吸附剂的一个主要问题是，它们价格昂贵且不能循环或再生，从而导致应用的高成本和已使用的吸附剂处理的困难。金属以硅铁作为载体产生一个可再生的吸附剂可替代原有的不可再生或不易再生的吸附剂。为了有效地从飞灰中分离出吸附剂，磁性的吸附剂，易于磁性吸附剂与飞灰的磁分离，再生和循环使用。这种新颖的催化吸附剂降低了催化剂的成本，对环境更有益，提高了燃煤烟气污染物处理的效率。
关于脱除燃煤烟气中Hg0的方法与催化剂制备的国内外相关专利很多，而能进行吸附剂的再生的专利比较少：
加拿大的Zhenghe Xu教授的文章《Recent developments in novel sorbents for flue gas clean up》，其中使用了纳沸石做载体并使用了银纳米粒子，适用于中高温(200℃-350℃)烟气脱汞，
美国卡尔冈炭素公司申请的专利《燃煤烟气脱汞方法》(发明专利号：13/650431)，引入多个卤素化合物进入燃烧室或废气流中除去汞，其中卤素和吸附材料以约0.7的比率引入到吸附剂材料。该专利中的吸附剂为卤素化合物，不可进行吸附剂再生，且污染了煤灰不宜将煤灰再利用到混凝土行业。
美国ECOLAB公司申请的专利《METHOD OF OXIDIZING MERCURY IN FLUE GAS》(发明专利号：WO2014US2261220140310)，引入烟道气中有效量的硫源，将汞元素转化为气态氧化汞，然后捕获气态氧化汞。该专利中用硫氧化汞，也不能进行吸附剂再生且污染飞灰。
韩国科技学院KAIST申请的专利《活性炭浸渍卤代化合物处理控制从烟道气中的汞》(发明专利号：1020060019131)，对活性炭吸附剂进行处理，将汞，碘，氯，卤素化合物浸渍的活性炭，增强活性炭吸附能力。该专利中应用的吸附剂为改性活性炭，但是活性炭吸附的成本很高且不易进行再生。
中国重庆大学申请的专利《一种烟气脱汞吸附剂》(发明专利号：CN201010192378.8)采用如下重量份的组分：10-25％的粘土、聚乙烯2-5％、稻壳2-5％、5-10％的氧化钙、余量为粉煤灰；将所述组分物质混合后加水调匀,然后挤压造粒成型为粒径30-50mm的颗粒体,再在900-1100℃高温下烧结2-4小时得到。该专利中的吸附剂为混合物，但也不易进行再生。
综上所述:近年来国内外关于脱除Hg0的新型催化剂制备方法的发明专利有很多，但是可以进行吸附剂的再生的吸附剂并不多见。虽有关于高效或价廉的吸附剂制备的发明专利，但其应用成本过高，并未涉及吸附剂的再生与循环利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂及其制备和应用，本发明中汞的吸附剂为磁性吸附剂，燃煤烟气经过滤料，烟气中的汞被滤料中的磁性吸附剂捕捉，用干筒式磁选机进行废吸附剂和飞灰分离，用过的磁性吸附剂MagFeSi-Cu0将被再生循环，因此吸附剂的使用成本将被降低。
本发明的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂，所述磁性吸附剂为MagFeSi-Cu0，组分包括磁性Fe3O4粒子，硅铁，铜纳米颗粒，各组分的含量范围为：铜纳米粒子30w/w％-35w/w％，Fe3O4粒子30w/w％-35w/w％，硅铁30w/w％-40w/w％。
本发明的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的制备方法，包括：
(1)水中溶入FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O，搅拌，加入NH3·H2O，溶液的颜色变成黑色并且黑色固体产物沉淀到底部，洗涤沉淀物以除去沉淀物中未反应的化学物质，得到Fe3O4纳米粒子；其中水、FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O、NH3·H2O的比例范围为19ml-20ml：8.5mmol-9mmol：4.2mmol-4.5mmol：9.5ml-10ml；
(2)用涂层包裹Fe3O4纳米粒子，以保护粒子不受氧化和污染，将上述Fe3O4纳米粒子置于去离子水中，加入Na2SiO3，得到硅层Fe3O4纳米粒子，加入乙醇中，然后加入NH3·H2O进行溶胶-凝胶反应后，蒸汽处理进行水解，干燥除去游离水、得到二氧化硅涂层的磁性粒子；其中Fe3O4纳米粒子、Na2SiO3、乙醇、NH3·H2O的比例关系为:1g-1.5g Fe3O4纳米粒子：10g-10.2gNa2SiO3：15mL-15.5mLNH3·H2O：10ml-11ml乙醇；其中硅层目的是增加介孔二氧化硅表面上的羟基基团密度，从而提高硅烷偶合反应；将干燥的样品(二氧化硅涂层的磁性粒子)在氛围下置于甲苯中进行剧烈搅拌分散；
(3)将铜纳米粒子与硅铁均匀搅拌，然后同二氧化硅涂层的磁性纳米粒子混合后进行烧结，即得磁性吸附剂。
所述步骤(1)中NH3·H2O的浓度为1.5mol·L-1。
所述步骤(1)中洗涤为蒸馏水和乙醇交替洗涤。
所述步骤(2)中溶胶-凝胶反应的条件为：常压，室温下。
所述步骤(2)中蒸汽处理时间为2-3h。
所述步骤(2)干燥为在干燥真空箱中室温下搅拌2-3h。
所述步骤(3)中将铜纳米粒子与硅铁均匀搅拌的目的为铜纳米粒子引入硅铁表面。
所述步骤(3)中煅烧温度为300℃，烧结时间为2小时。
本发明的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的应用，其特征在于：在低于150℃条件下脱除烟气中的Hg0，Hg0被磁性吸附剂捕获，Hg0与铜粒子形成铜汞齐，反应后，用磁分离的方式进行废吸附剂和飞灰分离，吸附剂在400℃处理2h被再生循环，而洁净灰可以出售或出售给混凝土行业。
在锅炉烟气出口处大部分的气态汞为Hg0(g)，由于汞可以与贵金属如银，铜，钯，铂形成汞齐，为了有效地使用金属捕获Hg0，增加金属表面积可进行有效的质量传递，一种方式是将贵金属以纳米颗粒的形式与吸附剂的载体结合。烟气中的Hg0被磁性吸附剂MagFeSi-Cu0捕获，吸附过后用磁分离的方式进行已使用的吸附剂和飞灰分离。用过的磁MagFeSi-Cu0吸附剂将被再生循环。在这种情况下，吸附剂再生与循环使用将降低吸附剂的使用成本。
相对于文章《Recent developments in novel sorbents for flue gas clean up》，本发明的优点为：本专利申请中使用铜纳米粒子，载体为硅铁，降低了催化剂制作成本，而燃煤烟气温度在135℃左右，在低温时(＜150℃)本专利申请书中的磁性吸附剂脱汞效率更高。
相对于发明专利号：13/650431，本发明的优点为：本专利申请书中使用了磁分离可将使用过的吸附剂与飞灰进行分离。
相对于发明专利：WO2014US2261220140310，本发明的优点为：本专利申请书中的磁性吸附剂解决了使用过的吸附剂与飞灰的分离，不影响飞灰的再利用。
相对于发明专利：1020060019131，本专利优点：申请书中的磁性吸附剂可进行再生，进而可以循环使用。
本发明中Hg0被磁性吸附剂MagFeSi-Cu0合并捕获于袋式除尘器或电除尘器。吸附过程之后，用磁分离的方法进行已使用的吸附剂和飞灰分离。用过的磁性吸附剂MagFeSi-Cu将被再生循环，而洁净的飞灰将被混凝土行业继续利用。
有益效果
(1)现有例如活性炭或贵金属等的催化剂不能循环或再生，从而导致应用的高成本以及废吸附剂处理的困难，本发明金属以硅铁作为载体产生一个再生的催化吸附剂可替代原 有的吸附剂，为了有效地从飞灰去除吸附剂，磁铁矿与吸附剂结合，使其与磁易于分离，再生和循环使用，这种新颖的吸附剂更经济，对环境更有益；
(2)本发明中汞的吸附剂为磁性吸附剂，燃煤烟气经过滤料，烟气中的汞被滤料中的磁性吸附剂捕捉，用磁分离的方式进行已使用过的吸附剂和飞灰分离，用过的磁性吸附剂MagFeSi-Cu0将被再生循环，因此吸附剂的使用成本将被降低。
附图说明
图1为磁性吸附剂MagFeSi-Cu0示意图；
图2为磁性吸附剂处理烟气的工艺示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)20ml水中溶入2.51g(9mmol)FeCl3·6H2O、1.25g(4.5mmol)FeSO4·7H2O，搅拌，接着加入1.5mol·L-1的NH3·H2O(10mL)，溶液的颜色变成黑色并且黑色固体产物沉淀到底部，用20ml蒸馏水和20ml乙醇倍交替洗涤沉淀物以除去沉淀物中未反应的化学物质，最终得到得到Fe3O4纳米粒子。
(2)将上述Fe3O4纳米粒子置于去离子水中，加入Na2SiO3，得到硅层Fe3O4纳米粒子，加入乙醇中，然后加入NH3·H2O进行溶胶-凝胶反应后，蒸汽处理，干燥、得到二氧化硅涂层的磁性粒子；其中Fe3O4纳米粒子、Na2SiO3、乙醇、NH3·H2O的比例关系为:1gFe3O4纳米粒子，10g Na2SiO3，15mLNH3·H2O，10ml乙醇。
(3)将铜纳米粒子与硅铁均匀搅拌，然后同二氧化硅涂层的磁性纳米粒子混合后进行烧结，即得磁性吸附剂。
(4)在58ng/min的65.5℃的模拟烟气条件下实验测算出，所制备的磁性吸附剂的脱汞效率为84％，
(5)经过实验测定，磁性吸附剂的循环使用次数为7—9次，经过再生后的吸附效率逐渐降低。
实施例2
具体生产应用方式如说明书附图图2所示，燃煤烟气经过滤料，烟气中的汞被滤料中的磁性吸附剂捕捉，用磁分离的方式进行已使用过的吸附剂和飞灰分离，洁净的飞灰可以出售给混凝土行业，而分离出的磁性吸附剂MagFeSi-Cu0将被再生循环后继续使用，因此吸附剂的使用成本将被降低。

Claims (8)

1.一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂，其特征在于：所述磁性吸附剂为MagFeSi-Cu0，组分包括磁性Fe3O4粒子，硅铁，铜纳米颗粒；各组分的含量范围为：铜纳米粒子30w/w％-35w/w％，Fe3O4粒子30w/w％-35w/w％，硅铁30w/w％-40w/w％。
2.如权利要求1所述的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的制备方法，包括：
(1)水中溶入FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O，搅拌，加入NH3·H2O，洗涤，得到Fe3O4纳米粒子；其中水、FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O、NH3·H2O的比例范围为19ml-20ml：8.5mmol-9mmol：4.2mmol-4.5mmol：9.5ml-10ml；
(2)将上述Fe3O4纳米粒子置于去离子水中，加入Na2SiO3，得到硅层Fe3O4纳米粒子，加入乙醇中，然后加入NH3·H2O进行溶胶-凝胶反应后，蒸汽处理，干燥、得到二氧化硅涂层的磁性纳米粒子；其中Fe3O4纳米粒子、Na2SiO3、乙醇、NH3·H2O的比例关系为:1g-1.5g：10g-10.2g：10ml-11ml：15mL-15.5mL；
(3)将铜纳米粒子与硅铁均匀搅拌，然后同二氧化硅涂层的磁性纳米粒子混合后进行烧结，即得磁性吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中NH3·H2O的浓度为1.5mol·L-1。
4.根据权利要求2所述的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中洗涤为蒸馏水和乙醇交替洗涤。
5.根据权利要求2所述的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶胶-凝胶反应的条件为：常压，室温下。
6.根据权利要求2所述的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中蒸汽处理时间为2-3h。
7.根据权利要求2所述的一种脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中烧结温度为300℃，烧结时间为2小时。
8.一种如权利要求1所述的脱除烟气中Hg0的磁性吸附剂的应用，其特征在于：在低于150℃条件下脱除烟气中的Hg0，Hg0被磁性吸附剂捕获，Hg0与铜粒子形成铜汞齐，反应后，用磁分离的方式进行废吸附剂和飞灰分离，吸附剂在400℃处理2h被再生。
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