CN108579711B - 一种活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生方法，步骤包括：将失活的活性炭脱汞吸附剂与硫磺单质以质量比(0.5‑2):1混合均匀，得到混合物；将该混合物置于惰性气体气氛下，于反应温度400‑700℃下恒温保持0.5‑3h；在惰性气体气氛保护下停止加热，冷却至室温，实现活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生。本方法过程简单，成本较低，能够使吸附剂再生后孔隙发达且表面富含大量含硫官能团，具有较强的汞吸附性能和循环再生特性。

Description

一种活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生方法
技术领域
本发明涉及燃煤烟气脱汞和吸附剂循环使用领域，具体涉及一种利用硫磺单质实现失活活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生方法。
背景技术
重金属汞及其化合物的排放作为燃煤烟气中继烟尘、SO2和NOx后的第四大污染物，由于其在大气中较强的迁移、富集及潜在剧毒性，对环境和人类健康危害严重。燃煤电站烟气汞排放是最主要的人为汞排放源，我国作为世界上最大的煤炭生产国和消费国，面临极为严重的汞污染防治压力。烟道活性炭喷射技术被认为是目前最具前景的燃煤汞脱除技术，作为现阶段控制燃煤烟气汞排放的有效手段，已在城市固废焚烧装置上得到广泛应用。
活性炭自身的成本较为昂贵，在实际应用过程中，复杂的烟气成分以及气相汞对吸附剂表面活性位点的覆盖会导致其活性下降，大量的失活吸附剂处理不当则会造成二次汞污染。目前的各种燃煤脱汞技术均没有实现脱汞吸附剂的再生利用，因此极大地降低了自然界宝贵资源的可利用率。可再生脱汞吸附剂的研究不仅可以解决汞污染问题，并且可以实现吸附剂的有效再利用。
因此，将吸附剂寿命作为一个重要的考察指标，深入研究活性炭等吸附剂脱汞后面临的汞脱附回收、吸附剂活化再生等课题，对于推广吸附剂喷射脱汞技术的应用、满足燃煤电站趋零排放的要求具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有商业活性炭脱汞吸附剂无法重复利用的不足，本发明提供一种活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生方法，过程简单，成本较低，能够使吸附剂再生后孔隙发达且表面富含大量含硫官能团，具有较强的汞吸附性能和循环再生特性。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生方法，步骤包括：
将失活的活性炭脱汞吸附剂与硫磺单质以质量比(0.5-2):1混合均匀，得到混合物；
将该混合物置于惰性气体气氛下，于反应温度400-700℃下恒温保持0.5-3h；
在惰性气体气氛保护下停止加热，冷却至室温，实现活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生。
进一步地，所述活性炭脱汞吸附剂为饱和吸附单质汞的失活活性炭，如活性炭脱汞吸附作业后的废弃物。
进一步地，将所述混合物放入坩埚中，再将该坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内进行加热。
进一步地，以10-20℃/min的升温速率升温至所述反应温度。
进一步地，所述升温速率优选为15℃/min。
进一步地，利用玛瑙研钵将所述活性炭脱汞吸附剂破碎研磨，使用160-250目的标准筛筛分获得160-250目粒径。
进一步地，所述活性炭脱汞吸附剂与硫磺单质的质量比优选为1:1。
进一步地，所述惰性气体包括N2、非放射性稀有气体。
进一步地，所述N2通入的流速为0.015-0.02m/s。
进一步地，所述反应温度优选为600℃，恒温保持1h。
本发明是针对燃煤烟气喷射脱汞技术的一种脱汞吸附剂高效载硫热再生方法，该再生方法过程简单，成本较低，能够使吸附剂再生后孔隙发达且表面富含大量含硫官能团，具有较强的汞吸附性能和循环再生特性，有利于实现资源的循环利用，减少工业污染，具有重要的应用价值。
本发明利用硫磺单质对失活商业活性炭进行载硫热再生，使其成为具有可循环再生潜力的活性炭，以160-250目的商业载硫活性炭为原料，以硫磺单质为载硫热再生改性剂，对吸附了汞单质的原始商业载硫活性炭不进行脱附，直接进行载硫热再生处理。
本发明方法中的载硫热再生通过失活活性炭与硫磺混合加热，实现脱附与再生过程同时进行。本发明方法的机理在于吸附剂表面吸附的含汞化合物在400～700℃高温时会发生分解，进而恢复活性炭的孔隙结构与活性位点。硫磺单质在高温下会与活性炭内部活性的C原子发生反应，消耗C原子，生成的CO2气体以及S2蒸气均会从活性炭内部析出，促进形成丰富的孔隙结构，提升活性炭的物理汞吸附能力。同时，在高温处理的过程中，硫单质一方面会以单质形态担载在活性炭表面，另一方面会与碳表面不饱和活性位结合，形成C-S/C＝S等化合物。因此，活性炭表面能够担载大量的含硫官能团，进一步提高活性炭脱汞吸附剂的化学吸附能力。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)现阶段活性炭热再生技术通过对含汞活性炭直接进行加热脱附，进而实现活性炭的循环再生。然而加热过程会造成活性炭的硫原子损失，吸附活性位点缺失，导致其循环脱汞效率较低。本发明采用载硫热再生技术，将含汞活性炭与硫磺单质进行混合加热，一方面达到了加热脱附的效果，同时能够在活性炭表面增加硫负载，进而达到较高的循环脱汞效率。
(2)使用现阶段的直接脱附热再生技术，活性炭再生一次后脱汞效率降低为55.78％，再生两次后降低为37.91％。而本发明所用的载硫热再生技术再生后的效率能够达到80％以上，最优工况脱汞效率能够达到98.14％，明显优于传统热再生技术。
(3)在所述载硫热再生的工况范围内进行热再生实验，得到的再生活性炭的初始脱汞效率均达到80％以上。其中循环脱汞效率最优的实验工况下，活性炭再生后脱汞效率达到98.14％。以最优工况进行循环汞吸附再生实验，活性炭循环五次后的脱汞效率能够维持在95％以上。
(4)对脱汞吸附剂进行载硫热再生，将吸附剂脱附步骤和再生步骤进行合并，在升温过程中(250-400℃)进行热脱附操作，待升温至600℃后进行载硫热再生，简化生产工艺的同时保证良好的再生效果。
(5)本发明的载硫热再生过程基于高温下硫磺与C原子发生反应，消耗C原子，生成的CO2气体以及S2蒸气均会从活性炭内部析出，促进形成丰富的孔隙结构，提升活性炭的物理汞吸附能力。同时，硫单质一方面以单质形态担载在活性炭表面，另一方面与碳表面不饱和活性位结合，形成C-S/C＝S等化合物，使得活性炭表面担载大量的含硫官能团，提高活性炭脱汞吸附剂的化学吸附能力。
(6)由于载硫热再生过程在高温下进行，硫单质会发生蒸发而呈气态，能够有效避免载硫过程中元素硫热沉淀堵塞吸附剂孔隙结构，使其比表面积下降的问题；另一方面，高温使得硫链缩短，赋存在吸附剂表面的硫形态以低价态的硫化物为主，具有较好的汞吸附活性和热稳定性。对活性炭同时具备物理活化和化学改性的作用，能够在其表面形成大量的含硫官能团，极大的促进了对燃煤烟气中汞的吸附脱除。
(7)载硫热再生后的吸附剂孔隙结构更加发达，活性组分最大单层负载量增加，在多次循环再生的过程中能保持良好的稳定性和机械强度。吸附剂的循环利用避免了资源的浪费，具有重要的工业应用前景意义。再生过程同时能够节约原始活性炭的成本，增加经济效益。
本发明基于活性炭的热分解以及硫与碳的反应特性，利用硫磺单质与活性炭在高温下发生反应，在形成发达孔隙结构的同时，在表面担载大量利于脱汞的含硫官能团。按照上述步骤和方法，能够成功实现活性炭的载硫热再生过程。
附图说明
图1为实施例1的一种活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生方法流程图。
图2为实施例8中的活性炭五次循环在120min内的平均汞脱除效率图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
活性炭脱汞吸附剂在固定床吸附性能测试装置上验证其汞脱除性能，主要由配气及流量控制装置、汞蒸气发生装置、烟气预热混合系统、固定床吸附反应装置、汞浓度在线检测装置和尾气处理装置组成。实验气体总流量为2L/min，其中载汞N2流量为200mL/min。汞蒸气由密封在U型高硼硅玻璃管内的汞渗透管(VICI Metronics，美国)提供，由高纯N2携载，与平衡N2混合预热后进入固定床反应器与吸附剂进行吸附反应，预混管及反应管段均由恒温加热炉加热控温。吸附后气体进入EMP-2/WLE-8(日本株式会社)在线烟气汞分析仪进行测定，尾气经活性炭净化处理后排出。
实验工况条件：固定床入口汞浓度为35.0±0.5μg·m-3，吸附剂用量25mg，粒径大小为58～96μm，吸附时间为120min，吸附温度为100℃。
脱汞性能通过对零价汞的脱汞效率来定义，具体的定义如下：
Figure BDA0001662783220000041
式中：
Figure BDA0001662783220000042
为吸附剂对Hg0的脱除效率，％；
Figure BDA0001662783220000043
为固定床入口处汞浓度，μg/m3；
Figure BDA0001662783220000044
为固定床出口处汞浓度，μg/m3。
原始商业活性炭作为活性炭脱汞吸附剂初次应用于脱汞，测试其脱除性能：初始汞脱除效率约为86.26％，120min后保持在46.15％左右，单位质量吸附剂累积汞吸附量为190.29μg·g-1。
将原始商业活性炭作为活性炭脱汞吸附剂饱和吸附单质汞后失活，将失活的活性炭脱汞吸附剂作为样品，在下述的实施例中应用于本发明方法进行再生，并测试再生后的脱汞性能。
实施例1
称取100mg样品，利用玛瑙研钵将所述活性炭脱汞吸附剂破碎研磨，使用160目的标准筛筛分获得160目粒径；再与100mg硫磺混合均匀后放入坩埚中；将坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内，在流速为0.018m/s的高纯N2气氛的保护下，管式炉以15℃/min的升温速率从室温升至500℃；恒温保持1h后停止加热，冷却至室温后取出，制得载硫热再生活性炭脱汞吸附剂，其流程如图1所示。
再生的活性炭脱汞吸附剂脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为78.17％，120min后保持在45.43％左右，单位质量吸附剂累积汞吸附量为166.22μg·g-1。
实施例2
称取100mg样品，利用玛瑙研钵将所述活性炭脱汞吸附剂破碎研磨，使用250目的标准筛筛分获得250目粒径；再与100mg硫磺混合均匀后放入坩埚中；将坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内，在流速为0.015m/s的高纯He气氛的保护下，管式炉以10℃/min的升温速率从室温升至600℃；恒温保持1h后停止加热，冷却至室温后取出，制得载硫热再生活性炭脱汞吸附剂。
再生的活性炭脱汞吸附剂脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为98.14％，120min后保持在77.19％左右，单位质量吸附剂累积汞吸附量为314.35μg·g-1。
实施例3
称取100mg样品，利用玛瑙研钵将所述活性炭脱汞吸附剂破碎研磨，使用200目的标准筛筛分获得200目粒径；再与100mg硫磺混合均匀后放入坩埚中；将坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内，在流速为0.02m/s的高纯Ne气氛的保护下，管式炉以20℃/min的升温速率从室温升至700℃；恒温保持1h后停止加热，冷却至室温后取出，制得载硫热再生活性炭脱汞吸附剂。
再生的活性炭脱汞吸附剂脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为92.38％，120min后保持在67.62％左右，单位质量吸附剂累积汞吸附量为226.06μg·g-1。
实施例4
称取100mg样品，利用玛瑙研钵将所述活性炭脱汞吸附剂破碎研磨，使用160目的标准筛筛分获得160目粒径；再与100mg硫磺混合均匀后放入坩埚中；将坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内，在流速为0.018m/s的高纯Ar气氛的保护下，管式炉以15℃/min的升温速率从室温升至400℃；恒温保持0.5h后停止加热，冷却至室温后取出，制得载硫热再生活性炭脱汞吸附剂。
再生的活性炭脱汞吸附剂脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为91.07％，120min后保持在43.18％左右，单位质量吸附剂累积汞吸附量为299.19μg·g-1。
实施例5
称取100mg样品，利用玛瑙研钵将所述活性炭脱汞吸附剂破碎研磨，使用200目的标准筛筛分获得200目粒径；再与100mg硫磺混合均匀后放入坩埚中；将坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内，在流速为0.018m/s的高纯N2气氛的保护下，管式炉以15℃/min的升温速率从室温升至600℃；恒温保持3h后停止加热，冷却至室温后取出，制得载硫热再生活性炭脱汞吸附剂。
再生的活性炭脱汞吸附剂脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为81.74％，120min后保持在55.04％左右，单位质量吸附剂累积汞吸附量为205.15μg·g-1。
实施例6
称取100mg样品与50mg硫磺混合均匀后放入坩埚中；将坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内，在流速为0.018m/s的高纯N2气氛的保护下，管式炉以15℃/min的升温速率从室温升至600℃；恒温保持1h后停止加热，冷却至室温后取出，制得载硫热再生活性炭脱汞吸附剂。
再生的活性炭脱汞吸附剂脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为86.26％，120min后保持在47.80％左右，单位质量吸附剂累积汞吸附量为181.45μg·g-1。
实施例7
称取100mg样品与200mg硫磺混合均匀后放入坩埚中；将坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内，在流速为0.018m/s的高纯N2气氛的保护下，管式炉以15℃/min的升温速率从室温升至600℃；恒温保持1h后停止加热，冷却至室温后取出，制得载硫热再生活性炭脱汞吸附剂。
再生的活性炭脱汞吸附剂脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为96.99％，120min后保持在62.84％左右，单位质量吸附剂累积汞吸附量为282.83μg·g-1。
实施例8
对实施例2中制得的载硫热再生活性炭脱汞吸附剂，进行脱汞-再生循环。具体步骤如下：取25mg再生一次的活性炭置于固定床上在纯N2气氛下吸附120min，随后与质量比为1:1的硫磺混合均匀，置于管式炉上在流速为0.018m/s的N2气氛下，以15℃/min的升温速率从室温升至600℃恒温载硫热再生1h，冷却后又再次重新回到固定床上吸附120min，如此循环5次。再生的活性炭脱汞吸附剂进行脱汞性能测试，五次循环后，活性炭的吸附效率虽稍有波动但依旧保持在95％左右，如图2所示，证明吸附剂重新恢复了活性，说明载硫再生处理对失活的吸附剂起到了再生的效果，该再生方法可靠，效果好。
对比例
该对比例应用传统热再生技术来再生活性炭脱汞吸附剂，其方法是称取100mg样品，利用玛瑙研钵将所述活性炭脱汞吸附剂破碎研磨，使用200目的标准筛筛分获得200目粒径后放入坩埚中；将坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内，在流速为0.018m/s的高纯N2气氛的保护下，管式炉以15℃/min的升温速率从室温升至600℃；恒温保持1h后停止加热，冷却至室温后取出，制得热再生活性炭脱汞吸附剂。
对该再生的活性炭脱汞吸附剂进行脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为40.15％，120min后保持在19.83％，单位质量吸附剂累积汞吸附量为43.64μg·g-1。
利用该传统热再生技术对活性炭脱汞吸附剂进行第二次再生后，进行脱汞性能测试：初始汞脱除效率约为10.37％，120min后保持在8.96％，单位质量吸附剂累积汞吸附量为13.71μg·g-1。
通过对比实施例1-8和对比例可知，本发明所用的载硫热再生技术再生后的效率能够达到80％以上，最优工况脱汞效率能够达到98.14％，明显优于传统热再生技术。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。

Claims (9)

1.一种活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生方法，其步骤包括：
利用玛瑙研钵将所述活性炭脱汞吸附剂破碎研磨，使用160-250目的标准筛筛分获得160-250目粒径；
将失活的活性炭脱汞吸附剂与硫磺单质以质量比(0.5-2):1混合均匀，得到混合物；
将该混合物置于惰性气氛下，于反应温度400-700℃下恒温保持0.5-3h；
在惰性气氛保护下停止加热，冷却至室温，实现活性炭脱汞吸附剂的载硫热再生。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭脱汞吸附剂为饱和吸附单质汞的失活活性炭。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭脱汞吸附剂与硫磺单质的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述混合物放入坩埚中，再将该坩埚放入石英反应管中，再将该石英反应管置于管式炉有效加热恒温区内进行加热。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛包括N2、非放射性稀有气体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述N2通入的流速为0.015-0.02m/s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以10-20℃/min的升温速率升温至所述反应温度。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述升温速率为15℃/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为600℃，恒温保持1h。
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