CN111871204B - 一种重核氢同位素的富集分离方法 - Google Patents

一种重核氢同位素的富集分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种重核氢同位素的富集分离方法，属于气体分离领域。本发明将待分离的氢同位素混合气体在两个分离柱之间循环转移，并协同循环将两个分离柱处于低温环境、恢复至室温，促进气体脱附，将变压吸脱附和变温吸脱附相结合，使气体形成稳定的分布，然后在转移产品气后补充待分离的氢同位素混合气体，以保持分离系统运行的稳定性，继续协同循环将两个分离柱处于低温环境、恢复至室温，促进气体脱附，同样将变压吸脱附和变温吸脱附相结合，实现提取尾气和产品气的同时，使分离柱内的气体依然形成稳定的分布，从而提高了分离能力，并保持较低的氢同位素贮留量，采用两个分离柱联合工作的方式，实现了稳定、连续的富集，简化了操作步骤。

Description

一种重核氢同位素的富集分离方法
技术领域
本发明涉及气体分离领域，尤其涉及一种重核氢同位素的富集分离方法。
背景技术
氢同位素在现代工业、能源与核能等领域已得到较为广泛的应用，例如氘、氚是进行核聚变的基本原料，随着能源形势的日益严峻，聚变反应堆以其独特的释放能量高和污染小等优点而倍受关注。由于氢同位素之间相近的物理化学性质而难以分离，使得氢同位素分离成为核燃料循环与聚变反应堆中必须解决的重要问题之一。
现有技术中氢同位素分离方法有低温精馏法、热扩散柱法、薄膜渗透法、气相色谱法等。其中，低温精馏法具有分离能力强，处理规模大的优点，但存在建造成本和运行成本高以及氢同位素贮留量大的不足；热扩散法的原理和装置简单，但分离能力较低；膜渗透法操作条件温和，但建造成本和运行程序复杂，目前尚未见工业应用。气相色谱法具有贮留量小，建造成本和运行低的优势。气相色谱法主要分为基于变温吸附的工艺和基于变压吸附的工艺。但单纯基于变温吸附的工艺往往存在分离周期较长，分离能力较低的不足，单纯基于变压吸附的工艺往往存在分离柱脱附不彻底，工艺稳定性较差的不足。因此，有必要开发一种能稳定运行且分离能力强、氢同位素贮留量低的重核氢同位素的富集分离方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重核氢同位素的富集分离方法，以获得高浓度重核氢同位素气体，本发明提供的重核氢同位素的分离方法，分离能力强，脱附彻底，且氢同位素贮留量低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种重核氢同位素的富集分离方法，包括以下步骤：
(1)将一定量待分离的氢同位素混合气体经分离柱1的入口充入到处于低温环境的分离柱1中；
(2)保持分离柱1在低温环境，将所述分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境的分离柱2中转移，直至分离柱1内压力降低至5～15kPa；
(3)将分离柱1恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移，直至分离柱1内的压力降低至0.5～1.5kPa；
(4)保持分离柱2在低温环境，将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，直至分离柱2内压力降低至5～10kPa；
(5)将分离柱2恢复至室温，保持分离柱1在低温环境，将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向分离柱1中转移，直至分离柱2内的压力降低至0.5～1.5kPa；
(6)依次重复上述步骤(2)～(5)4～12次；
(7)保持分离柱1在低温环境，将分离柱1中的气体从分离柱1出口向尾气罐中转移，得到尾气；所述尾气的量为分离柱1柱容量的13～26％；
(8)将分离柱1恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中剩余的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移，至转移的气体占分离柱1柱容量的72％～86％；
(9)保持分离柱1在室温，将分离柱1中剩余的气体从分离柱1的出口向产品罐中转移，得到产品气；所述产品气的量为分离柱1柱容量的0.5％～2％；
(10)保持分离柱2在低温环境，将一定量的新的待分离的氢同位素混合气体从分离柱2的入口补充入分离柱2中；
(11)保持分离柱2在低温环境，将所述分离柱2中的气体从分离柱2的出口向尾气罐中转移，得到尾气；所述尾气的量为分离柱2柱容量的13～26％；
(12)将分离柱2恢复至室温，将分离柱2中剩余的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，至转移的气体占分离柱2柱容量的72％～86％；
(13)保持分离柱2在室温，将分离柱2中剩余的气体从分离柱2的出口向产品罐中转移，得到产品气；所述产品气的量为分离柱2柱容量的0.5％～2％；
(14)对分离柱1和分离柱2依次轮流重复进行所述步骤(10)～(13)中的操作；合并产品罐中的产品气，获得高浓度重核氢同位素气体。
优选为，所述分离柱1和分离柱2的结构和吸附量相同。
优选为，所述分离柱1和分离柱2中填充的分子筛为5A分子筛、13X分子筛、Y型分子筛或碳分子筛。
优选为，所述步骤(1)分离柱1和步骤(2)分离柱2在使用前进行活化处理。
优选为，所述步骤(1)中将待分离的氢同位素混合气体充入后，所述分离柱1的柱内压力为90～200kPa。
优选为，所述步骤(1)～(12)中的低温环境的温度为-196～-190℃。
优选为，所述步骤(1)～(12)、中保持低温环境的方式均为浸入液氮；所述步骤(3)、(5)、(8)和(12)中恢复至室温的方式均为脱离液氮。
优选为，当所述分离柱1和分离柱2脱离液氮时，所述分离柱1和分离柱2的外壁处于惰性气氛或真空环境中。
优选为，所述步骤(3)、(5)、(8)和(12)中恢复至室温的升温速率为10～20℃/min。
优选为，所述步骤(10)和(14)中补充入的新的待分离的氢同位素混合气体的体积与转移的尾气和产品气的总体积相同。
本发明提供的重核氢同位素分离方法，分离工艺过程分为全回流模式和富集模式。首先进行全回流模式，流程如下：将一定量的待分离的氢同位素混合气体从分离柱1的入口充入到处于低温环境中的分离柱1中，此时靠近分离柱1入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱1出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体；然后从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境中的分离柱2中转移一定量的气体，同样靠近分离柱2入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱2出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体；随后使分离柱1恢复室温并同时继续向处于低温环境的分离柱2中转移剩余气体，以使促进分离柱1内的气体脱附；随后保持分离柱1处于低温环境中，再对分离柱2依次重复进行上述步骤。通过上述流程，使两个分离柱分别循环处于低温环境、恢复至室温，同时使氢同位素混合气体从低压分离柱向高压分离柱中转移，实现氢同位素混合气体先后在两个分离柱内的循环吸脱附的同时重新分布。重复上述全回流模式步骤，最终使氢同位素混合气体在分离柱1内形成稳定的分布，即靠近分离柱1入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱1出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。
全回流模式运行结束后进入富集模式下运行，流程如下：将处于低温环境中的分离柱1中气体从分离柱1的出口提取少量的尾气(即贫化了重核氢同位素的气体)；随后将分离柱1恢复至室温，并同时从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境的分离柱2中转移大量的气体(即含低浓度的重核氢同位素的气体)；随后后再从保持室温的分离柱1的出口提取少量的产品气(即含高浓度重核氢同位素的气体)，并补充一定量的新的待分离的氢同位素混合气体于处于低温环境的分离柱2中，以保持分离系统运行的稳定性；随后对分离柱2依次重复进行上述步骤。对分离柱1和分离柱2轮流重复运行富集模式，合并提取的产品气，获得高浓度重核氢同位素气体。
本发明将待分离的氢同位素混合气体在两个分离柱之间循环转移，控制转移气体后分离柱内的压力(即转移气体的量)，并协同循环将分离柱1和2处于低温环境、恢复至室温，促进分离柱内的气体脱附，将变压吸脱附和变温吸脱附相结合，使分离柱内的气体形成稳定的分布，即靠近分离柱入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。随后进行的富集模式，将气体在两个分离柱之间循环转移，控制尾气(即贫化了重核氢同位素气体)、转移的气体(即含低浓度重核氢同位素的气体)和产品气(即含高浓度重核氢同位素的气体)的量，同时补充一定量的待分离的氢同位素混合气体于分离柱，以保持分离系统运行的稳定性。通过协同循环，将分离柱1和分离柱2处于低温环境、恢复至室温，促进分离柱内的气体脱附，将变压吸脱附和变温吸脱附相结合，实现提取尾气和产品气的同时，使分离柱内的气体依然形成稳定的分布，从而提高了分离能力，并保持较低的氢同位素贮留量；采用两个分离柱联合工作的方式，实现了稳定、连续的高效富集，简化了操作步骤。实施例的结果显示，本发明提供的氢同位素分离方法分离原料气(组成为：95.86v％H2，0.51v％HD，3.63v％D2)，获得了氘丰度浓缩近20倍的氕氘混合气，分离能力高，工艺操作简单，试验装置的日处理能力可达540sl/day。
本发明提供的重核氢同位素的分离方法，反应条件易控，适宜大规模氢同位素的富集分离应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中重核氢同位素的分离用装置的示意图，其中，1-真空泵(VG)，2-原料罐，3或TP-温度、压力传感器，4-质量流量控制器1(MFC1)，5-分离柱1，6-分离柱2，7-转移泵，8-真空泵，9-质量流量控制器2(MFC2)，10-尾气罐，11-产品罐，12-尾气转移床，13-产品气转移床，14-阀门，箭头指向为气体流向。
具体实施方式
本发明提供了一种重核氢同位素的分离方法，包括以下步骤：
(1)将一定量待分离的氢同位素混合气体经分离柱1的入口充入到处于低温环境的分离柱1中；
(2)保持分离柱1在低温环境，将所述分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境的分离柱2中转移，直至分离柱1内压力降低至5～15kPa；
(3)将分离柱1恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移，直至分离柱1内的压力降低至0.5～1.5kPa；
(4)保持分离柱2在低温环境，将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，直至分离柱2内压力降低至5～10kPa；
(5)将分离柱2恢复至室温，保持分离柱1在低温环境，将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向分离柱1中转移，直至分离柱2内的压力降低至0.5～1.5kPa；
(6)依次重复上述步骤(2)～(5)4～12次；
(7)保持分离柱1在低温环境，将分离柱1中的气体从分离柱1出口向尾气罐中转移，得到尾气；所述尾气的量为分离柱1柱容量的13％～26％；
(8)将分离柱1恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中剩余的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移，至转移的气体占分离柱1柱容量的72％～86％；
(9)保持分离柱1在室温，将分离柱1中剩余的气体从分离柱1的出口向产品罐中转移，得到产品气；所述产品气的量为分离柱1柱容量的0.5％～2％；
(10)保持分离柱2在低温环境，将一定量的新的待分离的氢同位素混合气体从分离柱2的入口补充入分离柱2中；
(11)保持分离柱2在低温环境，将所述分离柱2中的气体从分离柱2的出口向尾气罐中转移，得到尾气；所述尾气的量为分离柱2柱容量的13％～26％；
(12)将分离柱2恢复至室温，将分离柱2中剩余的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，至转移的气体占分离柱2柱容量的72％～86％；
(13)保持分离柱2在室温，将分离柱2中剩余的气体从分离柱2的出口向产品罐中转移，得到产品气；所述产品气的量为分离柱2柱容量的0.5％～2％；
(14)对分离柱1和分离柱2依次轮流重复进行所述步骤(10)～(13)中的操作；合并产品罐中的产品气，获得高浓度重核氢同位素气体。
本发明将一定量待分离的氢同位素混合气体经分离柱1的入口充入到处于低温环境的分离柱1中。本发明提供的分离方法适用于各种本领域常见的氢同位素混合气体。在本发明中，所述待分离的氢同位素混合气体中的重核氢的含量范围优选为0.001％～5％，更优选为0.015％～3％。
本发明对所述分离柱1的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的分离柱即可。在本发明中，所述分离柱1中填充的分子筛优选为5A分子筛、13X分子筛、Y型分子筛或碳分子筛。在本发明中，所述分离柱1在使用前优选进行活化处理。本发明对所述活化处理的方式，没有特殊的限定，采用本领域熟知的活化处理的方式即可。
在本发明中，所述低温环境的温度优选为-196～-190℃，更优选为-196℃。在本发明中，所述低温环境优选为液氮环境。
在本发明中，所述待分离的氢同位素混合气体充入的方式优选为均速充入。本发明对所述充入的速率没有特殊的限定，采用本领域常规的速率即可。本发明限定均速充入，有利于气体有序地选择性被分离柱吸附，并重新分布。
在本发明中，将待分离的氢同位素混合气体充入后，所述分离柱1的柱内压力优选为90～200kPa，更优选为100～150kPa。
本发明将待分离的氢同位素混合气体经分离柱1的入口充入到处于低温环境的分离柱1中，有利于促进充入的气体在分离柱1内重新分布，靠近分离柱1入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱1出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。
将待分离的氢同位素混合气体充入分离柱1中后，本发明保持分离柱1在低温环境，将所述分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境的分离柱2中转移，直至分离柱1内压力降低至5～15kPa。
在本发明中，所述低温环境优选与上述技术方案所述低温环境相同。
本发明对所述分离柱2的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的分离柱即可。在本发明中，所述分离柱2中填充的分子筛优选为5A分子筛、13X分子筛、Y型分子筛或碳分子筛。在本发明中，所述分离柱2在使用前优选进行活化处理。本发明对所述活性处理的方式，没有特殊的限定，采用本领域熟知的活化处理的方式即可。在本发明中，所述分离柱1和分离柱2的结构和吸附量优选相同。
在本发明中，所述转移的方式没有特殊的限定，采用本领域常规的速率即可。
本发明将分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境的分离柱2中转移，有利于进一步促进转移的气体在分离柱2内重新分布，靠近分离柱2入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱2出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述分离柱1内压力降低至5～15kPa，更优选为8～10kPa。本发明将分离柱1内压力降低值控制在上述范围内，有利于保证分离柱1内的大部分气体转移到分离柱2中。
分离柱1内压力降低至5～15kPa后，本发明将分离柱1恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移，直至分离柱1内的压力降低至0.5～1.5kPa
在本发明中，所述恢复至室温的方式优选为将分离柱1脱离液氮；所述恢复至室温的升温速率为10～20℃/min，更优选为13℃/min。本发明将分离柱1恢复至室温并将升温速率控制在上述范围内，有利于促进分离柱1内的气体有序地脱附，维持分离系统的稳定性，并进一步促进彻底脱附，转移到分离柱2中。
在本发明中，当所述分离柱1和分离柱2脱离液氮时，所述分离柱1和分离柱2的外壁优选处于惰性气氛或真空环境中。本发明限定将分离柱脱离液氮时，使分离柱的外壁处于惰性气氛或真空环境中，可以防止当分离柱1和分离柱2从液氮中取出时，空气中的水汽在分离柱1和分离柱2的外壁上凝结而造成减缓分离柱1和分离柱2变温的速度。
在本发明中，所述转移的方式没有特殊的限定，采用本领域常规的速率即可。
在本发明中，所述分离柱1内压力降低至0.5～1.5kPa，更优选为0.8～1kPa。本发明将分离柱1内压力降低值控制在上述范围内，有利于保证分离柱1内的气体尽可能多地转移到分离柱2中。
分离柱1内压力降低至0.5～1.5kPa后，本发明保持分离柱2在低温环境，将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，直至分离柱2内压力降低至5～10kPa。
在本发明中，所述低温环境优选与上述技术方案所述低温环境相同。本发明优选将所述分离柱1重新浸入液氮中，使其处于低温环境。
本发明将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，有利于进一步促进转移的气体在分离柱1内重新分布，靠近分离柱1入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱1出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述分离柱2内压力降低至5～15kPa，更优选为8～10kPa。本发明将分离柱2内压力降低值控制在上述范围内，有利于保证分离柱2内的大部分气体转移到分离柱1中的同时，确保较短的脱附时间。
分离柱2内压力降低至5～15kPa后，本发明将分离柱2恢复至室温，保持分离柱1在低温环境，将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向分离柱1中转移，直至分离柱2内的压力降低至0.5～1.5kPa
在本发明中，所述恢复至室温的方式优选为将分离柱2脱离液氮；所述恢复至室温的升温速率为10～20℃/min，更优选为13℃/min。本发明将分离柱2恢复至室温并将升温速率控制在上述范围内，有利于促进分离柱2内的气体有序地脱附，维持分离系统的稳定性，并进一步促进彻底脱附，转移到分离柱1中。
在本发明中，所述分离柱2内压力降低至0.5～1.5kPa，更优选为0.8～1kPa。本发明将分离柱2内压力降低值控制在上述范围内，有利于保证分离柱2内的气体尽可能地转移到分离柱1中。
分离柱2内压力降低至0.5～1.5kPa后，本发明对分离柱1和分离柱2依次重复上述循环转移气体的操作4～12次，更优选为8～10次。本发明将重复上述操作的次数控制在上述范围内有利于保持气体在分离柱1内形成稳定的分布，靠近分离柱1入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱1出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。
依次重复上述操作4～12次后，本发明保持分离柱1在低温环境，将分离柱1中的气体从分离柱1出口向尾气罐中转移，得到尾气；所述尾气的量为分离柱1柱容量的13％～26％。
在本发明中，所述低温环境优选与上述技术方案所述低温环境相同。
本发明对所述尾气罐没有特殊的限定，采用本领域公知的气体收集罐即可。在本发明中，所述尾气为贫化了重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述尾气的量更优选为分离柱1柱容量的15％～24％。本发明将转移的尾气的量控制在上述范围内，有利于保证转移的尾气为贫化了重核氢同位素的气体。
向尾气罐中转移完尾气后，本发明将分离柱1恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中剩余的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移，至转移的气体占分离柱1柱容量的72％～86％。
在本发明中，所述恢复至室温的方式优选为将分离柱1脱离液氮；所述恢复至室温的升温速率为10～20℃/min，更优选为13℃/min。本发明将分离柱1恢复至室温并将升温速率控制在上述范围内，有利于促进分离柱1内的气体有序地脱附，维持分离系统的稳定性，并进一步促进彻底脱附。本发明从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移的气体为含低浓度的重核氢同位素的气体，且有利于保证转移的气体在分离柱2内形成稳定的分布，即靠近分离柱2入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱2出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述转移的气体的量占分离柱1的柱容量更优选为75％～82％。本发明将转移的气体的量控制在上述范围内，有利于保证转移的气体为含低浓度的重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述转移的方式没有特殊的限定，采用本领域常规的速率即可。
向分离柱2中转移占分离柱1柱容量的72％～86％的气体后，本发明保持分离柱1在室温，将分离柱1中剩余的气体从分离柱1的出口向产品罐中转移，得到产品气；所述产品气的量为分离柱1柱容量的0.5％～2％。
本发明对所述产品罐没有特殊的限定，采用本领域公知的气体收集罐即可。在本发明中，所述产品气为含高浓度的重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述产品气的量更优选为分离柱1柱容量的0.5％～1.5％。本发明将转移的产品气的量控制在上述范围内，有利于保证转移的产品气为含高浓度的重核氢同位素的气体。
向产品罐中转移完产品气后，本发明保持分离柱2在低温环境，将一定量的新的待分离的氢同位素混合气体从分离柱2的入口补充入分离柱2中。
在本发明中，所述低温环境优选与上述技术方案所述低温环境相同。
本发明将一定量的新的待分离的氢同位素混合气体从分离柱2的入口补充入分离柱2中，有利于保持分离系统运行的稳定性，且保证补充的待分离的氢同位素混合气体在分离柱2内重新分布，靠近分离柱2入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱2出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。在本发明中，所述补充入分离柱2中的新的待分离的氢同位素混合气体的体积优选与从分离柱1中转移的尾气和产品气的总体积相同。
补充完新的待分离的氢同位素混合气体后，本发明保持分离柱2在低温环境，将所述分离柱2中的气体从分离柱2的出口向尾气罐中转移，得到尾气；所述尾气的量为分离柱2柱容量的13～26％。
在本发明中，所述低温环境优选与上述技术方案所述低温环境相同。
本发明对所述尾气罐没有特殊的限定，采用本领域公知的气体收集罐即可。在本发明中，所述尾气为贫化了重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述尾气的量更优选为分离柱2柱容量的15％～24％。本发明将转移的尾气的量控制在上述范围内，有利于保证转移的尾气为贫化了重核氢同位素的气体。
向尾气罐中转移完尾气后，本发明将分离柱2恢复至室温，保持分离柱1在低温环境，将分离柱2中剩余的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向分离柱1中转移，至转移的气体占分离柱2柱容量的72％～86％％。
在本发明中，所述恢复至室温的方式优选为将分离柱2脱离液氮；所述恢复至室温的升温速率为10～20℃/min，更优选为13℃/min。本发明将分离柱2恢复至室温并将升温速率控制在上述范围内，有利于促进分离柱2内的气体有序地脱附，维持分离系统的稳定性，并进一步促进彻底脱附。本发明从分离柱2的出口经分离柱1的入口向分离柱1中转移的气体为含低浓度的重核氢同位素的气体，且有利于保证转移的气体在分离柱1内形成稳定的分布，即靠近分离柱1入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱1出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述低温环境优选与上述技术方案所述低温环境相同。
在本发明中，所述转移的气体更优选为占分离柱2的柱容量75％～82％。本发明将转移的气体的量控制在上述范围内，有利于保证转移的气体为含低浓度的重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述转移的方式没有特殊的限定，采用本领域常规的速率即可。
向分离柱1中转移占分离柱2柱容量的72％～86％％的气体后，本发明保持分离柱2在室温，将分离柱2中剩余的气体从分离柱2的出口向产品罐中转移，得到产品气；所述产品气的量为分离柱2柱容量的0.5％～2％。
本发明对所述产品罐没有特殊的限定，采用本领域公知的气体收集罐即可。在本发明中，所述产品气为含高浓度的重核氢同位素的气体。
在本发明中，所述产品气的量更优选为分离柱2柱容量的0.5％～1.5％。本发明将转移的产品气的量控制在上述范围内，有利于保证转移的产品气为含高浓度的重核氢同位素的气体。
向产品罐中转移完产品气后，本发明对分离柱1和分离柱2依次轮流重复进行上述“补充气体-提取尾气-转移气体和提取产品气”的操作；合并产品罐中的产品气，获得高浓度重核氢同位素气体。
本发明对所述分离柱1和分离柱2依次轮流重复进行上述操作的次数没有特殊的限定。在本发明中，所述重复操作的次数优选根据所需产品气的目标量而定。
本发明提供的分离方法，将待分离的氢同位素混合气体在两个分离柱之间循环转移，控制转移气体后分离柱内的压力(即转移气体的量)，并协同循环将分离柱1和2处于低温环境、恢复至室温，促进分离柱内的气体脱附，将变压吸脱附和变温吸脱附相结合，使分离柱内的气体形成稳定的分布，即靠近分离柱入口端的部位吸附的是含较高浓度的重核氢同位素的气体，靠近分离柱出口端的部位吸附的是含低浓度的重核氢同位素的气体，然后进行的富集模式，将气体在两个分离柱之间循环转移，控制尾气(即贫化了重核氢同位素气体)、转移的气体(即含低浓度重核氢同位素的气体)和产品气(即含高浓度重核氢同位素的气体)的量，同时补充一定量的待分离的氢同位素混合气体于分离柱，以保持分离系统运行的稳定性，而且也协同循环将分离柱1和分离柱2处于低温环境、恢复至室温，促进分离柱内的气体脱附，同样将变压吸脱附和变温吸脱附相结合，实现提取尾气和产品气的同时，使分离柱内的气体依然形成稳定的分布，从而提高了分离能力，采用两个分离柱联合工作的方式，实现了稳定、连续的富集，简化了操作步骤。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
图1为本发明使用的重核氢同位素的分离用装置的示意图，如图1所示，包括1-真空泵(VG)，2-原料罐，3或TP-温度、压力传感器，4-质量流量控制器1(MFC1)，5-分离柱1，6-分离柱2，7-转移泵，8-真空泵，9-质量流量控制器2(MFC2)，10-尾气罐，11-产品罐，12-尾气转移床，13-产品气转移床，14-阀门，箭头指向为气体流向。
分离柱1和分离柱2均为由长度10m、内径10mm和厚度2mm的不锈钢管绕制成中径为250mm的螺旋管，均填充了平均内径2.18mm的5A分子筛柱，装料量为0.5kg，材料堆密度为650kg/m3。
待分离的氢同位素混合气体的原料组成为：95.86v％H2，0.51v％HD，3.63v％D2的混合气体。
分离前对分离柱1和分离柱2分别均进行活化处理，包括如下步骤：
采用加热炉将分离柱加热至300℃，同时采用真空泵对分离柱进行抽真空，维持上述操作10小时以上，以确保分离柱内的吸附杂质完全脱附；随后停止加热和抽空，关闭分离柱的出、入口阀门，自然冷却至室温。
开始分离前的准备工作：使上述两个分离柱处于低温环境(即分别浸入液氮中，冷却至液氮温度)，同时抽空分离系统的产品罐、原料罐和管路中气体，抽真空结束后关闭相应阀门。
(1)开启原料罐和分离柱1的入口之间的阀门，将预先充入原料罐内的待分离的氢同位素混合气体通过质量流量控制器1以5sl/min的流量经分离柱1入口充入到处于低温环境的分离柱1中，分离柱1内的吸附量达到65sl后停止进气，此时分离柱1中的压力为95±5kPa，关闭相关阀门；
(2)保持分离柱1在低温环境，开启分离柱1的出口、转移泵、质量流量控制器、分离柱2的入口之间的阀门，将所述分离柱1中的气体在转移泵的作用下以最大10sl/min的流量从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境的分离柱2中转移，当转移时间达到6分钟后，分离柱1出口处的压力约为5kPa；
(3)利用升降装置以0.03m/min的速率提升分离柱1，使其脱离液氮以恢复至室温，与分离柱1的入口连接的部位首先脱离液氮并受热，同时分离柱1中的气体继续在转移泵的作用下从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境的分离柱2中转移；当分离柱1完全脱离液氮后停止上升并继续脱附；当分离柱1出口端压力已降低至1kPa，且由质量流量控制器计量分离柱2内的气体吸附量达到64sl以上，停止分离柱1的热脱附，关闭相应阀门；(4)将分离柱1浸入液氮进行冷却，直至冷却时间达到10分钟，使分离柱1处于低温环境；保持分离柱2在低温环境，开启分离柱2的出口、转移泵、质量流量控制器、分离柱1的入口之间的阀门，将所述分离柱2中的气体在转移泵的作用下以最大10sl/min的流量从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，当转移时间达到6分钟后，分离柱2的出口处的压力约为5kPa；
(5)利用升降装置以0.03m/min的速率提升分离柱2，使其脱离液氮以恢复至室温，与分离柱2的入口连接的部位首先脱离液氮并受热，同时分离柱2中的气体继续在转移泵的作用下从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移；当分离柱2完全脱离液氮后停止上升并继续脱附；当分离柱2的出口端压力已降低至1kPa，且由质量流量控制器计量分离柱1内的气体吸附量达到64sl以上，停止分离柱2的热脱附，关闭相应阀门；(6)依次重复上述步骤(2)～(5)4次，全回流模式执行完毕，随即运行如下的富集模式；
(7)保持分离柱1在低温环境，开启分离柱1的出口、转移泵、质量流量控制器2、尾气罐之间的阀门，将分离柱1中的气体在转移泵的作用下由质量流量控制器2计量向尾气罐转移，得到尾气；当气体转移量达到15sl后，即所述尾气的量为分离柱1柱容量的23.1％，关闭尾气罐阀门；
(8)利用升降装置以0.03m/min的速率提升分离柱1，使其脱离液氮以恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中的气体在转移泵的作用下由质量流量控制器2计量，从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2转移；当分离柱1完全脱离液氮后停止上升并继续脱附；当质量流量控制器2计量的分离柱1内的气体脱附量达到64sl以上时，转移的气体占分离柱1柱容量的76.4％，关闭分离柱2的入口阀门；
(9)保持分离柱1在室温，开启产品罐的阀门，将分离柱1中剩余的气体在转移泵的作用下由质量流量控制器2计量，从分离柱1的出口向产品罐中转移，得到产品气；当质量流量控制器2计量的分离柱1内的气体脱附量达到约65sl，即产品气的量为分离柱1柱容量的0.5％，且脱附时间达到22分钟后，关闭相应阀门，将质量流量控制器2的读数清零；
(10)将分离柱1浸入液氮进行冷却，直至冷却时间达到10分钟，使分离柱1处于低温环境；保持分离柱2在低温环境，开启原料罐、质量流量控制器1、分离柱2入口之间的阀门，将新的待分离的氢同位素混合气体在质量流量控制器1的控制下以5sl/min的流速从分离柱2的入口补充入分离柱2中，直至分离柱2内的压力达到95±5kPa；
(11)保持分离柱2在低温环境，开启分离柱2的出口、转移泵、质量流量控制器2、尾气罐之间的阀门，将分离柱2中的气体在转移泵的作用下由质量流量控制器2计量向尾气罐转移，得到尾气；当气体转移量达到15sl后，即所述尾气的量为分离柱1柱容量的23.1％，关闭尾气罐阀门；
(8)利用升降装置以0.03m/min的速率提升分离柱2，保持升温速率为13℃/min，使其脱离液氮以恢复至室温，保持分离柱1在低温环境，将分离柱2中的气体在转移泵的作用下由质量流量控制器2计量，从分离柱2的出口经分离柱1的入口向分离柱1转移；当分离柱2完全脱离液氮后停止上升并继续脱附；当质量流量控制器2计量的分离柱2内的气体脱附量达到64sl时，且转移的气体占分离柱2柱容量的76.4％，关闭分离柱1的入口阀门；
(9)保持分离柱2在室温，开启产品罐的阀门，将分离柱2中剩余的气体在转移泵的作用下由质量流量控制器2计量，从分离柱2的出口向产品罐中转移，得到产品气；当质量流量控制器2计量的分离柱2内的气体脱附量达到约65sl，即产品气的量为分离柱2柱容量的0.5％，关闭相应阀门，将质量流量控制器2的读数清零；
(14)对分离柱1和分离柱2依次轮流重复进行所述步骤(10)～(13)中的操作20次；合并产品罐中的产品气，获得组成为20.5v％H2，6.1v％HD，73.4v％D2的高浓度重核氢同位素气体，即氘丰度浓缩了20倍的氕氘混合气，试验装置的日处理能力约为540sl/day。
连续运行期间，产品罐或尾气罐内的气体压力达到10kPa后，在产品罐或尾气罐未接收气体的间隙，通过产品气转移床或尾气转移床吸收产品罐或尾气罐内的气体，使产品罐或尾气罐内的气体压力始终低于10kPa。
从以上实施例可以看出，本发明提供的分离方法，可将原料组成为：95.86v％H2，0.51v％HD，3.63v％D2的混合气体，经全回流模式和富集模式，短时间内就可以分离得到组成为20.5v％H2，6.1v％HD，73.4v％D2的高浓度重核氢同位素气体，即得到了氘丰度浓缩了近20倍的氕氘混合气。由此可见，本法明提供的方法和装置的分离能力强，且采用两个相同的分离柱联合工作的方式，实现了稳定、连续的富集。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种重核氢同位素的富集分离方法，包括以下步骤：
(1)将一定量待分离的氢同位素混合气体经分离柱1的入口充入到处于低温环境的分离柱1中；
(2)保持分离柱1在低温环境，将所述分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向处于低温环境的分离柱2中转移，直至分离柱1内压力降低至5～15kPa；
(3)将分离柱1恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移，直至分离柱1内的压力降低至0.5～1.5kPa；
(4)保持分离柱2在低温环境，将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，直至分离柱2内压力降低至5～10kPa；
(5)将分离柱2恢复至室温，保持分离柱1在低温环境，将分离柱2中的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向分离柱1中转移，直至分离柱2内的压力降低至0.5～1.5kPa；
(6)依次重复上述步骤(2)～(5)4～12次；
(7)保持分离柱1在低温环境，将分离柱1中的气体从分离柱1出口向尾气罐中转移，得到尾气；所述尾气的量为分离柱1柱容量的13％～26％；
(8)将分离柱1恢复至室温，保持分离柱2在低温环境，将分离柱1中剩余的气体从分离柱1的出口经分离柱2的入口向分离柱2中转移，至转移的气体占分离柱1柱容量的72％～86％；
(9)保持分离柱1在室温，将分离柱1中剩余的气体从分离柱1的出口向产品罐中转移，得到产品气；所述产品气的量为分离柱1柱容量的0.5％～2％；
(10)保持分离柱2在低温环境，将一定量的新的待分离的氢同位素混合气体从分离柱2的入口补充入分离柱2中；
(11)保持分离柱2在低温环境，将所述分离柱2中的气体从分离柱2的出口向尾气罐中转移，得到尾气；所述尾气的量为分离柱2柱容量的13％～26％；
(12)将分离柱2恢复至室温，将分离柱2中剩余的气体从分离柱2的出口经分离柱1的入口向处于低温环境的分离柱1中转移，至转移的气体占分离柱2柱容量的72％～86％；
(13)保持分离柱2在室温，将分离柱2中剩余的气体从分离柱2的出口向产品罐中转移，得到产品气；所述产品气的量为分离柱2柱容量的0.5％～2％；
(14)对分离柱1和分离柱2依次轮流重复进行所述步骤(10)～(13)中的操作；合并产品罐中的产品气，获得高浓度重核氢同位素气体。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述分离柱1和分离柱2的结构和吸附量相同。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，所述分离柱1和分离柱2中填充的分子筛为5A分子筛、13X分子筛、Y型分子筛或碳分子筛。
4.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)分离柱1和步骤(2)分离柱2在使用前进行活化处理。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中将待分离的氢同位素混合气体充入后，分离柱1的柱内压力为90～200kPa。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)～(12)中的低温环境的温度为-196～-190℃。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)～(12)、中保持低温环境的方式均为浸入液氮；所述步骤(3)、(5)、(8)和(12)中恢复至室温的方式均为脱离液氮。
8.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，当所述分离柱1和分离柱2脱离液氮时，所述分离柱1和分离柱2的外壁处于惰性气氛或真空环境中。
9.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(3)、(5)、(8)和(12)中恢复至室温的升温速率为10～20℃/min。
10.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(10)和(14)中补充入的新的待分离的氢同位素混合气体的体积与转移的尾气和产品气的总体积相同。
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