CN107930400A - 一种氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统和方法，包括氢氦混合气原料容器、吸附分离柱、控温箱、气相色谱、氦气回收容器、氢气容器、重氢容器、真空泵和回流泵。它实现了在同一套系统设备上氢氦混合气的分离和氢同位素气体组分的浓缩，通过低温物理吸附，氢同位素气体吸附于吸附分离柱中，氦气通过吸附分离柱后回收，然后采用程序控温的方式解吸氢同位素气体，造成同位素组分浓度在吸附分离柱上空间维度分布的差异，进而实现分别回收。本发明系统结构简单，分离方法合理，运行成本较低，可用于氢氦混合气的处理及氢同位素气体的生产和提取。

Description

一种氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统及方法
技术领域
本发明属于同位素分离及浓缩应用领域，具体设计一种用于氦氢分离和氢同位素浓缩的双功能耦合系统，分别采用低温吸附和空间维度控温的方法，实现氢氦分离和重同位素气体的浓缩，较好地简化了现有复杂工艺，减轻了氚工厂氢同位素分离系统负荷，可推广用于聚变反应堆氘氚核燃料循环、裂变反应堆的氚生产和含氚废气的处理等领域。
背景技术
聚变能源堆的氚增殖包层和裂变产氚堆均需要从提氚载气中回收微量氢同位素气体，并将氢同位素气体中的重核素氚分离出来作为热核燃料。
国际热核聚变实验堆（ITER）的氚增殖包层模块采用氦掺氢（0.1%H2/He）常压吹洗提取氚的设计思路，利用低温分子筛床吸附氢同位素气体Q2（H2，HT和T2），氦气流出后回收；低温分子筛床吸附饱和后，加热解吸（373K），热释气体（Q2）被输送到氚工厂进行氢同位素分离，得到浓缩氚。氚工厂一般采用低温精馏技术分离大规模氢同位素气体，该技术安全要求高，装置造价及运行费用贵。目前世界上主流的提氚工艺主要是低温物理吸附，该方法能简单实现氢氦混合气体的分离，安全性和可靠性已经过大量实验验证，并成功用于裂变反应堆在线产氚。但是，聚变能源堆全包层提氚载气的处理量将达到104 m3~105m3/批次，初分离后的氢同位素气体仍然超过百立方，后续输送到氚工厂进行浓缩处理，成本较高。
中国发明专利（专利号：CN2014106120524）公开了一种氢氦混合气体分离与回收装置，其特点是：所述装置中的高浓度氢氦混合气体与膜分离器连接，膜分离器分别与低温吸附床、氢气储罐连接；中等浓度氢氦混合气体与低温吸附床连接，低温吸附床分别与膜分离器、催化氧化床、氦气储罐连接，催化氧化床分别与氦气储罐和水储罐连接；低浓度氢氦混合气体与催化氧化床连接，催化氧化床分别与氦气储罐和水储罐连接。采用本发明的装置，能够实现不同体积浓度的氢氦混合气体的分离与回收，但是各种级联技术存在重氢同位素滞留量较大、装置庞大、工艺过程复杂和投资高等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统，本发明要解决的另一个技术问题是提供一种氢氦分离与氢同位素浓缩耦合方法。本发明改进了现有的低温吸附分离氢氦混合气的方法，同时增加吸附分离柱的空间维度控温方法，采用低温物理吸附法分离大量氦气后，程序加热分离柱，并在分离柱空间维度上制造梯度温度分布，氢同位素气体在解吸扩散过程中实现重核素的富集，可根据要求从吸附分离柱流出物中收集不同组成的氢同位素气体产品。分离出来的重氢同位素气体可浓缩两个量级，氢氦混合气减容三个量级，大大减轻氚工厂氢同位素分离系统的负荷。
本发明的上述技术问题是通过一种具有如下结构的氢氦混合气分离和氢同位素浓缩耦合系统而解决的，该系统包括：氢氦混合气原料容器、吸附分离柱、控温箱、气相色谱、氦气回收容器、氢气容器、重氢容器、真空泵组和回流泵。氢氦混合气容器后端接吸附分离柱；吸附分离柱整体立式放入控温箱中；吸附分离柱的出气口接1台气相色谱；氦气回收容器、氢气容器和重氢容器并排连接在气相色谱取样点的后端，主管路系统采用不锈钢三通连接；真空泵组接在本发明系统的尾端；回流泵连接在氦气回收容器与氢氦混合气原料容器之间，将分离的氦气返回至氢氦混合气原料容器或氚增殖包层。
所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合方法，是将吸附分离柱装填吸附材料后，整体放入控温箱中，活化后加入液氮冷却至77K~80K；然后将氢氦混合气通入吸附分离柱，氢同位素气体吸附于分离柱中，氦气通过分离柱后排出进入氦气回收容器；气相色谱在线监测吸附分离柱流出物的氢氦含量，当氢浓度上升时，停止进样；设置控温箱加热参数，从空间维度上逐级加热吸附分离柱至200K，液氮受热蒸发，同时向吸附分离柱的进口端中通入少量氦气或出口端抽至负压，氢同位素气体逐渐从吸附分离柱中流出；气相色谱在线监测吸附分离柱流出物的氢同位素气体组成，根据分析数据，采用中心切割法分段收集流出物至氢气容器和重氢容器中，余气返回至氢氦混合气原料容器。
本发明与现有的传统进样装置相比，具有如下的优点：单级低温吸附分离柱耦合了氦氢分离和氢同位素浓缩的功能；从高浓度氦气中分离出纯氦与氢气；吸附分离柱在空间维度上制造梯度温度分布，重氢同位素气体在分离柱尾端实现富集；吸附材料选择范围宽；氦气循环利用；系统设计简单，易操作，较好地解决已有的氢氦分离与氢同位素分离级联技术存在的系统庞大、工艺操作复杂和投资高等问题。
附图说明
图1是本发明的系统的框图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作详细说明。
图1是本发明的系统框图，包括：氢氦混合气原料容器1、吸附分离柱2、控温箱3、气相色谱4、氦气回收容器5、氢气容器6、重氢容器7、真空泵组8和回流泵9。上述系统单元通过不锈钢管件和阀门连接成氢氦分离、氦回收和氢同位素浓缩分离的闭式循环系统。
氢氦混合气原料容器1是提氚载气的缓冲容器，然后将混合气送入吸附分离床进行氢氦分离与氢同位素浓缩。氢氦混合气通常用作氚增殖包层或反应堆产辐照组件的提氚载气，氢浓度小于1%。
吸附分离柱2制成螺旋管状，填充5A分子筛、碳分子筛或三氧化二铝填料，然后整体放入控温箱3中，采用真空泵8抽至0.1Pa~10Pa，573K加热活化12hr后，关闭真空泵8，通入高纯氦气或氮气恢复至常压，降至常温后加入液氮冷却至77K~80K。吸附分离柱2的管径因处理量不同而变化，对于管径为6mm~13mm的吸附分离柱2，吸附填料的粒径控制在1mm~2mm；对于管径为13mm~26mm的吸附分离柱2，吸附填料的粒径控制在2mm~3mm。
吸附分离柱2完成活化后，将氢氦混合气通入吸附分离柱2，氢气吸附于分离柱中，氦气不具有吸附能力，通过后排出回收至氦气回收容器5，本实施例中氢氦混合气实现分离。
气相色谱4是在线分析氢同位素组成的专用气相色谱仪，实时监测吸附分离柱2流出口的氢氦浓度，当氢浓度上升，停止进样，准备进行氢同位素气体解吸和浓缩。气相色谱4的取样口由三通阀接在吸附分离柱2的出气口，取样支路的管径小于3.2mm，避免对出气口主流管道产生较大的气压扰动。
控温箱3是控制吸附分离柱2的加热设备。设置控温箱的加热参数，从空间维度上将吸附分离柱逐级加热至200K，设置5~10级，每级间隔10K~15K，升温速率1 K/min ~10K/min，液氮面蒸发速度0.2cm/min ~1cm/min。在吸附分离柱2的进样端通入少量氦气或出口端抽至负压，氢同位素气体开始加热释放。由于轻重同位素组份热扩散速度的不同，吸附分离柱2在柱体空间维度上出现浓度差异，较重的同位素组分在柱尾端得到显著富集。根据气相色谱4分析的数据分别切割出含氕、氘或氚量很高的产品，回收至氢气容器6和重氢容器7。本实施例中氢同位素气体实现浓缩。
在一个具体实施例中，用天然氢气配置的氢氦混合气，氢体积浓度为0.1%，流速为200ml/min,经氢氦混合气原料容器1后进入管径为6.35mm的吸附分离柱2，此时吸附分离柱2处于77K的液氮温度，氢气保留其中，氦气不产生吸附，排出进入氦气回收容器5；气相色谱4在线监测吸附分离柱2流出物，当色谱监测曲线出现明显氢峰时，表明吸附分离柱2吸附饱和，立即停止进气，完成原料气氢氦分离操作。然后开始加热吸附分离柱2，分5级加热，液氮面蒸发速度为0.5cm/min，同时通入氦气或氢氦混合气，流速为5ml/min；前4级释放出来的气体为H2，收集到氢气容器6，第5级的末段释放出HD，收集到重氢容器7。根据重氢产品质量要求，产品气收集时段以气相色谱4在线监测到的第5级流出物浓度为准，余气返回至氦气回收容器5，暂存或循环分离。
在另一个具体实施例中，反应堆提氚载气采用0.1%H2/He，从产氚组件出来后含有微量氚，混合气以500ml/min的流速进入管径为9.5mm的吸附分离柱2，此时吸附分离柱2处于77K的液氮温度，氢气保留其中，氦气不产生吸附，排出进入氦气回收容器5，再经回流泵9返回至反应堆产氚组件。气相色谱4在线监测吸附分离柱2流出物，当色谱监测曲线出现明显氢峰时，表明吸附分离柱2吸附饱和，立即停止进气，完成原料气氢氦分离操作。然后开始加热吸附分离柱2，分10级加热，液氮面蒸发速度为1cm/min，前9级释放出来的气体为H2和HD，收集到氢气容器6；第10级的末段释放出HD和HT，收集到重氢容器7。在气相色谱4取样点后端增加一个流气式电流室，在线监测HT的浓度，实现氚的高度浓缩，余气带有一定放射性，返回至反应堆产氚组件循环利用。
上述实施例仅为说明本发明而例举，并非用于限制本发明，任何基于上述实施例的等同变换，均应在本发明的专利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统，包括氢氦混合气原料容器（1）、吸附分离柱（2）、控温箱（3）、气相色谱（4）、氦气回收容器（5）、氢气容器（6）、重氢容器（7）、真空泵组（8）和回流泵（9）；其特征在于：原料气由氢氦混合气原料容器（1）进入吸附分离柱（2）；吸附分离柱（2）立式放入控温箱（3）中；吸附分离柱（2）的出气口接1台气相色谱（4）；氦气回收容器（5）、氢气容器（6）和重氢容器（7）并排连接在气相色谱（4）取样点的后端，主管路系统采用不锈钢三通连接；真空泵组（8）接在系统的尾端，为整个系统提供负压，并抽出杂质气体；回流泵（9）连接在氦气回收容器（5）与氢氦混合气原料容器（1）之间，将分离的氦气返回至氢氦混合气原料容器（1）或氚增殖包层。
2.一种用于权利要求1所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统的方法，包括以下步骤：
a．将吸附分离柱填入氢气吸附材料后，整体放入控温箱（3）中，活化后加入液氮冷却至77 K~80 K；
b．将氢氦混合气通入吸附分离柱，氢同位素气体吸附于分离柱中，氦气通过分离柱后排出进入氦气回收容器；
c．气相色谱在线监测吸附分离柱流出物的氢氦含量，当氢浓度上升时，停止进样；
d．设置控温箱加热参数，从空间维度上逐级加热吸附分离柱至200 K，液氮受热蒸发，同时向吸附分离柱的进口端中通入少量氦气或出口端抽至负压，氢同位素气体逐渐从吸附分离柱中流出；
e．气相色谱在线监测吸附分离柱流出物的氢同位素气体组成，根据分析数据，采用中心切割法分段收集流出物至氢气容器和重氢容器中，余气返回至氢氦混合气原料容器（1）。
3.根据权利要求2所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统的方法，其特征在于：步骤a中分离柱形状为螺旋管状，氢气吸附材料是5A分子筛、碳分子筛和三氧化二铝。
4.根据权利要求2所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统的方法，其特征在于：步骤a中吸附分离柱的活化采用真空泵（8）抽至负压0.1 Pa~10 Pa，573 K加热12 hr以上。
5.根据权利要求2所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统的方法，其特征在于： 步骤c中的气相色谱采用在线分析氢同位素组成的气相色谱仪。
6.根据权利要求2所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统的方法，其特征在于：步骤d中逐级加热分离柱，分离柱是从上至下可以设置5级~10级，每级间隔10K~15K，升温速率1K/min ~10 K/min，液氮面蒸发速度0.2 cm/min ~1 cm/min。
7.根据权利要求2所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统的方法，其特征在于：步骤d中通入少量氦气的流量小于氢氦混合气原料流量的1/100。
8.根据权利要求2所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统的方法，其特征在于：步骤e中采用气相色谱在线监测吸附分离柱流出物的氢同位素气体组成，H2含量为97%及其以上时，流出物进入氢气容器（6）；HD、D2、HT含量为10%及其以上时，流出物进入重氢容器（7）。
9.根据权利要求2所述的氢氦分离与氢同位素浓缩耦合系统的方法，其特征在于：步骤e中的中心切割法是根据气相色谱分析数据绘制成流出物浓度曲线，在不同氢同位素气体含量的波峰与波谷之间转切控制阀，控制同位素组成的丰度。
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