CN102302886B - 一种用于制备型气相色谱的气体组分收集装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备型气相色谱的气体组分收集装置，包括带有控温装置的富集单元、第二隔膜泵、气体组分收集瓶和冷阱；本发明对应不同的气体采用不同填充材料的富集柱，实现了多目标组分的独立富集；采用对富集柱中组分高温解吸结合隔膜增压扩散转移的方法，不仅可以实现制备型气相色谱目标组分的高效收集，而且可实现目标组分的有效浓缩。本发明解决了现有制备型气相色谱的气体组分收集装置收集效率低的技术问题，特别适合制备型气相色谱分离组分的收集与制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备型气相色谱气体组分收集装置，特别适用于易被多孔介质吸附且冷凝点较载气的冷凝点高的气体组分的收集和制备。
背景技术
制备型气相色谱主要用于分离制备一种或多种纯组分，用于进一步的定性鉴定、化学合成或高纯标准物质的生产。制备型气相色谱系统通常包括进样装置、色谱主机和气体组分收集装置三部分。气体组分收集装置用于目标组分的收集，收集过程分为组分切割和制备，前者通过转动阀实现，后者用捕集阱实现。收集装置性能是决定样品制备结果及效率的重要因素。
捕集阱，又称馏分收集器，其结构通常是由长度为1～2m的玻璃管(或毛细管)及冷阱组成。为提高收集效率，减少目标组分在收集过程中的损失，已有将溶剂吸附、静电吸附、反压力技术、交联树脂吸附等技术应用于捕集阱中的相关报道，实现了毛细管气相色谱高效制备目标化合物的目的。
发明内容
本发明目的是提供一种用于制备型气相色谱的气体组分收集装置，其解决了现有制备型气相色谱的气体组分收集装置收集效率低的技术问题，特别适合制备型气相色谱分离组分的收集与制备。
本发明的技术解决方案是：
一种用于制备型气相色谱的气体组分收集装置，其特殊之处是：所述气体组分收集装置包括带有控温装置的富集单元、第二隔膜泵、气体组分收集瓶和冷阱；所述富集单元的入口通过阀门与色谱检测器的出口相通，所述富集单元的出口通过阀门与第二隔膜泵的入口相通，所述第二隔膜泵的出口与冷阱内的气体组分收集瓶的入口相通，所述气体组分收集瓶的出口通过阀门与富集单元的入口相通；所述真空泵的抽气口通过阀门与富集单元的出口和第二隔膜泵入口相通。
上述色谱检测器和富集单元之间设置有监测管路气体压力的压力计。
上述富集单元是单个富集柱或多个并联的富集柱。
上述富集柱填料为颗粒状椰壳活性炭，活性炭粒度为14～20目。
本发明具有的有益效果：
1、本发明采用对富集柱中组分高温解吸结合隔膜增压扩散转移的方法，不仅可以实现制备型气相色谱目标组分的高效收集，而且可实现目标组分的有效浓缩，为气体制备提供了一种新的技术思路。
2、本发明对应不同的气体采用不同填充材料的富集柱，实现了多目标组分的独立富集。
附图说明
图1为本发明气体组分收集装置用于制备型气相色谱系统工作流程示意图；
图2为本发明装置的富集柱结构示意图；
图3为本发明装置用于制备型气相色谱系统时样品定量环取样状态工作示意图；
图4为本发明装置用于制备型气相色谱系统时样品定量环进样状态工作示意图；
图5为本发明装置构成的制备型气相色谱系统组成示意图；
其中：1-载气瓶；2-气体过滤器；3-样品源瓶；4-稳压阀；5-1-压力计；5-2-压力计；5-3-压力计；6-1-第一隔膜泵；6-2-第二隔膜泵；7-气动六通阀；8-色谱柱；9-色谱检测器；10-富集柱及其控温装置；10-1-富集柱管路；10-2-富集柱填料；10-3-气路连接管；11-气体组分收集瓶；12-冷阱；13-真空泵；14-样品定量环；V1～V8和V10～V18表示气路截止阀；V9表示三通切换阀(初始状态为通大气)。
具体实施方式
本发明所建立的收集装置实现气体组分收集与制备的步骤为：
(1)目标组分在富集柱中的富集与解吸
目标组分经色谱柱分离后，经检测器在线监测组分的流出时间段，通过收集装置切换阀将各目标组分引入后端处于室温条件下的富集柱，一个富集柱对应一种气体组分。
解吸：富集结束后，富集柱在封闭状态下加热至不低于200℃，并恒温10min，使目标组分从富集柱填料中完全解吸。
(2)隔膜泵增压转移
采用隔膜增压泵，将富集柱中解吸组分转移至置于冷阱中的样品源盒(100mL)中，开启循环气路，冲洗富集柱。
(3)深冷精馏
富集柱中解吸气体组分通常包括目标组分和载气，载气通常为氮气或氦气。通过冷阱将样品源盒的温度降至目标组分的沸点以下。待目标组分完全冷凝后，通过真空泵将样品源盒中的剩余气体组分排空，实现目标组分与载气的分离。
本发明气体组分收集装置用于制备型气相色谱系统工作流程示意图如图1所示，包括样品进样、组分分离、气体组分收集、组分转移、组分浓缩和样品制备等步骤。
本发明装置构成的制备型气相色谱系统包括气体样品进样装置、色谱分离控制装置和气体组分收集装置，如图5所示。
气体增压进样装置包括样品定量环14、真空泵13、隔膜泵6-1、气动六通阀7、若干阀门和气路管件，气动六通阀7包括六通阀阀体和驱动气，驱动气为六通阀在取样和进样状态间的切换提供动力；隔膜泵6-1实现混合气体样品1从样品源瓶到样品定量环14的增压转移，样品定量环14和气动六通阀7联用实现样品的取样和进样，真空泵13用于对进样装置管路抽真空，在真空泵13、样品定量环14、隔膜泵6-1和气动六通阀7之间设置有阀门，用于气路的通断控制；样品定量环14采用容积不小于12mL的大体积样品定量环，并通过切换气动六通阀7，使样品定量环14分别工作在取样和进样状态。如图3所示，当切换气动六通阀7的开关，使得经过样品定量环14的两端分别联接载气1和混合气体样品3时，样品定量环14处于取样工作状态；如图4所示，当切换气动六通阀7的开关，使得样品定量环14的两端分别联接色谱柱8，此时样品定量环14处于进样工作状态。此外装置设计时尽量减小隔膜泵6-1与样品定量环14之间管路的死体积；同时采用隔膜泵6-1可以将样品源瓶中的气体压力最小降至100Pa左右，隔膜泵6-1出口压力最大可达约5.0×105Pa，从而可以保证样品气体的高效进样。
气相色谱分离控制装置包括色谱控制主机、色谱柱8、色谱检测器9、载气1及连接气路，载气1将样品定量环14中样品载入色谱柱8后，色谱检测器9实时参数检测，实现混合组分的色谱分离；色谱柱8为
分子筛填充柱，柱内径为4mm，柱长为12m；色谱检测器9为大体积热导池检测器，可以保证从色谱柱8留出的气体全部进入色谱检测器9而不会影响色谱检测器9的检测性能；气体组分收集装置包括多组并联的富集柱10、隔膜泵6-2、真空泵13、气体组分收集瓶11、冷阱12、若干阀门和气路管件，色谱检测器9输出的气体分别进入相应的富集柱10，富集柱10用于样品组分的吸附截留，经过隔膜泵6-2后增压转移至气体组分收集瓶11，气体组分收集瓶11外设置有冷阱12，用于载气和收集气体的冷凝分离，真空泵13用于对收集装置管路抽真空，并用于废气的排除以实现组分的纯化。在真空泵13、色谱检测器9、隔膜泵6-2和气体组分收集瓶11之间设置有阀门，用于气路的通断控制。
富集柱10的结构如图2所示，包括富集柱管路10-1和气路连接管10-3，在富集柱管路10-1中填充有富集柱填料10-2，每种富集柱填料10-2根据不同的气体而定。
下面给出了分离气体组分的具体实施步骤：
本实验进行某混合样品气体中氩、氪、氙的气相色谱分离与制备。混合样品中氩、氪、氙的体积比浓度分别为9.97％、9.95％和9.91％，氮气为基体气。样品存放于容积为36mL的不锈钢源瓶中。
具体实验步骤如下：
(1)在图4所示的样品定量环14取样状态下，将样品源瓶通过阀门V1接入进样装置，保持源瓶自带阀门关闭；
(2)关闭阀门V2、V5和V8，开启阀门V1、V3、V4、V19和V20，启动真空泵13，将样品定量环14及相关管路抽真空至10Pa以下；(V8的作用就是将六通阀的a端密封，故一直处于关闭状态。)
(3)关闭阀门V3和V4；切断真空泵13电源，启动隔膜泵6-1；
(4)开启样品源瓶3，将样品气体从样品源瓶增压转移至样品定量环14中，压力传感器5-1指示样品源瓶中残存气体的压力，同时用压力传感器5-2指示样品定量环中气体的压力；
(5)待5-1压力指示数值不再变化后，关闭阀门V20，切断隔膜泵6-1电源；
(6)确保色谱主机及色谱检测器9处于预设色谱程序的就绪状态，切换启动六通阀7使得样品定量环14工作在如图4所示的进样状态，载气1将样品定量环14中样品载入色谱柱8，完成样品的进样，并进行混合组分的色谱分离；
(7)目标组分流出前，确保载气1不进入气体组分收集瓶11，即阀门V9打开，阀门V10、V12和V14关闭；
(8)在上述预设色谱程序中，氩氪氙的保留时间分别为4.3min、5.6min和10.9min；氩氪氙色谱峰峰宽分别约为1.0min、2.0min和5.0min。在各目标组分出峰的时间段内，将阀门V9关闭，对应的富集柱10两端阀门打开，即氩对应V10和V11；氪对应V12和V13；氙对应V14和V15，且阀门V16打开、V17关闭；
(9)待氙的富集完毕后，确保所有富集柱10两端阀门关闭，阀门V9打开；
(10)按照待转移制备目标组分的次序，将富集该目标组分的富集柱10加热至280℃，并恒温10min；
(11)以最上面一根富集柱中目标组分的转移为例，启动隔膜泵6-2，开启阀门V11和V17，将富集柱10中解吸组分转移至置于冷阱12中的气体组分收集瓶11中；隔膜泵6-2持续工作3min后，关闭阀门V17，静置约5min，使目标组分充分冷却；
(12)开启阀门V18和V17，利用系统气路中未冷却的载气，循环冲洗该富集柱，持续工作约2min；然后关闭阀门V18，使隔膜泵6-2持续工作约3min后，关闭阀门V17；
(13)关闭隔膜泵6-2，启动真空泵13，打开阀门V11、V10和V18，将收集瓶11中的载气排空，排气时长约5s，然后关闭阀门V18；
(14)将收集瓶11从冷阱12中取出，保持其自带阀门关闭，换上新的源盒，重复(10)～(14)步，完成相关组分的收集和制备。
Claims (1)
1.一种用于制备型气相色谱的气体组分收集装置，其特征在于：气体组分收集装置包括带有控温装置的富集单元、第二隔膜泵、气体组分收集瓶和冷阱；所述富集单元的入口通过阀门与色谱检测器的出口相通，所述富集单元的出口通过阀门与第二隔膜泵的入口相通，所述第二隔膜泵的出口与冷阱内的气体组分收集瓶的入口相通，所述气体组分收集瓶的出口通过阀门与富集单元的入口相通；真空泵的抽气口通过阀门与富集单元的出口和第二隔膜泵入口相通，所述色谱检测器和富集单元之间设置有监测管路气体压力的压力计，所述富集单元是多个并联的富集柱，所述富集柱填料为颗粒状椰壳活性炭，活性炭粒度为14～20目。
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