CN102141488B - 用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置 - Google Patents

用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，包括柱温箱、分流三通阀、样品收集装置、柱后加热装置、依次连通的进样口、汽化室、分离系统和检测装置，分流三通阀、汽化室和分离系统设置于柱温箱内，样品收集装置和柱后加热装置设置于柱温箱外，分流三通阀的入口与分离系统的出口连通，分流三通阀一个出口通过管路与样品收集装置连通，柱后加热装置包括套在管路上的保温套和用于检测和调节保温套内温度的温控装置，通过柱后加热装置控制管路的温度高于柱温箱中的温度，使高沸点挥发性组分在管路中输送至样品收集装置时不易冷凝，有效避免前后流出组分混合，提高制备目标物纯度。

Description

用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置
技术领域
本发明涉及化工、制药及环保等领域用于分离气体的装置，特别涉及一种制备型气相色谱装置。
背景技术
目前，制备型液相色谱已经在制药工业领域得到了广泛的应用，但是液相色谱在分离关联性比较大的物质和复杂混合物中同分异构体时往往不能胜任，而气相色谱却能够很好的分离很多有机物质，基于上述优点，制备型气相色谱将会在混合物的分馏领域有一个很好的前景。
制备气相色谱的特点是具有良好的色谱分离和保留时间的高度重现性，样品的分离特性基于被分析物质的蒸汽压、极性和空间结构。虽然制备气相色谱分馏已经不是一个新观念，并且已有研究表明使用制备气相色谱从复杂混合物中获取毫克级的纯化合物方面很有潜力，但是目前制备气相色谱的应用依旧很有限。其中一个重要的原因在于分离后样品的收集问题，特别是对于高沸点的挥发性组分，一般情况下，在制备气相色谱分离收集过程中，从柱中流出的组分直接进入收集装置，但在柱和收集装置之间的连接管路存在热量损耗，会导致一部分高沸点的组分冷凝在连接管路的管壁上，这样不仅会导致产率下降，而且会使得前流出组分与后流出组分产生混合，影响目标物的纯度。
因此，需探索一种制备型气相色谱装置，克服高沸点挥发性组分容易在连接管路上冷凝的缺点，避免前流出组分与后流出组分产生混合，提高其制备目标物的纯度。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种用于分离纯化高沸点挥发性单体组分的制备型气相色谱装置，该装置通过柱后加热保温，使高沸点挥发性组分不易在管路中冷凝，达到避免前后流出组分混合，提高制备目标物纯度的目的。
本发明的用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，包括柱温箱、依次连通的进样口、汽化室、分离系统和检测装置，所述汽化室和分离系统设置于柱温箱内，还包括设置于柱温箱内的分流三通阀、设置于柱温箱外的样品收集装置和柱后加热装置，所述分流三通阀的入口与分离系统的出口连通，分流三通阀的一个出口与检测装置连通，分流三通阀的另一个出口与样品收集装置之间通过管路连通，所述柱后加热装置包括保温套和用于检测和调节保温套内温度的温控装置，保温套外套于管路上。
进一步，所述保温套由石棉制成；
进一步，所述样品收集装置包括气流控制多通阀、冷却装置和溶剂捕集容器，所述气流控制多通阀包括一个气流入口、设有开关阀的一个排废口和至少一个收集口，溶剂捕集容器与收集口一一对应设置于冷却装置内，所述收集口与溶剂捕集容器之间通过隔热管连通；
进一步，述隔热管由聚四氟乙烯制成；
进一步，所述冷却装置的温度调节范围的为－20～－5℃。
本发明的有益效果：本发明的用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，包括柱温箱、依次连通的进样口、汽化室、分离系统和检测装置，汽化室和分离系统设置于柱温箱内，还包括设置于柱温箱内的分流三通阀、设置于柱温箱外的样品收集装置和柱后加热装置，分流三通阀的入口与分离系统的出口连通，分流三通阀的一个出口与检测装置连通，分流三通阀的另一个出口与样品收集装置之间通过管路连通，所述柱后加热装置包括保温套和用于检测和调节保温套内温度的温控装置，保温套外套于管路上，通过柱后加热装置控制管路的温度高于柱温箱中的温度，使高沸点挥发性组分在管路中输送至样品收集装置时不易冷凝，有效避免前后流出组分混合，提高制备目标物纯度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
图1为本发明的结构示意图，如图所示：本实施例的用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，包括柱温箱1、依次连通的进样口2、汽化室3、分离系统4和检测装置5，所述汽化室3和分离系统4设置于柱温箱1内，还包括设置于柱温箱1内的分流三通阀6、设置于柱温箱1外的样品收集装置和柱后加热装置，所述分流三通阀6的入口与分离系统4的出口连通，分流三通阀6的一个出口与检测装置5连通，分流三通阀6的另一个出口与样品收集装置之间通过管路7连通，所述柱后加热装置包括保温套8和用于检测和调节保温套内温度的温控装置9，温控装置9由设置于保温套内的温度传感器、电热丝和设置于保温套外的控制器构成，温度传感器采集保温套内的温度信号输入控制器，控制器控制电热丝的通断电，保温套8外套于管路7上，通过柱后加热装置控制管路的温度高于柱温箱中的温度，控制精度高，使高沸点挥发性组分在管路中输送至样品收集装置时不易冷凝，有效避免前后流出组分混合，提高制备目标物纯度。
本实施例中，所述保温套8由隔热性能较好的石棉制成，保温效果好。
本实施例中，所述样品收集装置包括气流控制多通阀10、冷却装置11和溶剂捕集容器12，所述气流控制多通阀10包括一个气流入口10a、设有开关阀的一个排废口10b和至少一个收集口10c，溶剂捕集容器12与收集口10c一一对应设置于冷却装置11内，用于收集按时间先后顺序输出的各种不同组分，开关阀用于控制流出气体以废气排出或进入溶剂捕集容器，所述收集口10c与溶剂捕集容器12之间通过隔热管13连通，最大限度减少冷却装置与气流控制多通阀之间的热量传递。
本实施例中，述隔热管13由聚四氟乙烯制成，隔热性能好，耐腐蚀性好，使用寿命长。
本实施例中，所述冷却装置11的温度调节范围为－20～－5℃，确保充分捕集流出的组分。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，包括柱温箱（1）、依次连通的进样口（2）、汽化室（3）、分离系统（4）和检测装置（5），所述汽化室（3）和分离系统（4）设置于柱温箱（1）内，其特征在于：还包括设置于柱温箱（1）内的分流三通阀（6）、设置于柱温箱（1）外的样品收集装置和柱后加热装置，所述分流三通阀（6）的入口与分离系统（4）的出口连通，分流三通阀（6）的一个出口与检测装置（5）连通，分流三通阀（6）的另一个出口与样品收集装置之间通过管路（7）连通，所述柱后加热装置包括保温套（8）和用于检测和调节保温套内温度的温控装置（9），保温套（8）外套于管路（7）上。
2.根据权利要求1所述的用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，其特征在于：所述保温套（8）由石棉制成。
3.根据权利要求1或2所述的用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，其特征在于：所述样品收集装置包括气流控制多通阀（10）、冷却装置（11）和溶剂捕集容器（12），所述气流控制多通阀（10）包括一个气流入口（10a）、设有开关阀的一个排废口（10b）和至少一个收集口（10c），溶剂捕集容器（12）与收集口（10c）一一对应设置于冷却装置（11）内，所述收集口（10c）与溶剂捕集容器（12）之间通过隔热管（13）连通。
4.根据权利要求3所述的用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，其特征在于：所述隔热管（13）由聚四氟乙烯制成。
5.根据权利要求4所述的用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置，其特征在于：所述冷却装置（11）的温度调节范围为－20～－5℃。
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