JPH11218529A - 分取ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

分取ガスクロマトグラフ装置

Info

Publication number
JPH11218529A
JPH11218529A JP3419598A JP3419598A JPH11218529A JP H11218529 A JPH11218529 A JP H11218529A JP 3419598 A JP3419598 A JP 3419598A JP 3419598 A JP3419598 A JP 3419598A JP H11218529 A JPH11218529 A JP H11218529A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
valve
flush
precolumn
component
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP3419598A
Other languages
English (en)
Inventor
Isao Mochigome
勲 餅米
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Corp filed Critical Mitsubishi Chemical Corp
Priority to JP3419598A priority Critical patent/JPH11218529A/ja
Publication of JPH11218529A publication Critical patent/JPH11218529A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】分析時間が短縮され且つ分析精度が向上され
た、キャピラリーカラム搭載分取ガスクロマトグラフ装
置を提供する。 【解決手段】順次に配置された試料注入部、分離カラ
ム、検出部および流路切換部、分取物凝集捕集試料管か
ら主として構成され、試料注入部と分離カラムとの間に
分離不要成分のフォワードフラッシュ及びバックフラッ
シュを行うためのプレカラムを設けて成る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、分取ガスクロマト
グラフ装置に関するものであり、詳しくは、内径0.2
〜1.5mmのキャピラリーカラムにより成分の分析と
捕集を同時に行うことが出来る分取ガスクロマトグラフ
装置の改良に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、分取ガスクロマトグラフ装置にお
いてはパックドカラム(内径3〜5mm)が多用されて
いるが、最近のキャピラリーカラムによる分離技術の向
上により、パックドカラムでは分離不可能であった微量
成分が分離可能となり、その分取および同定技術が注目
されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、未知成分の
構造解析には該磁気共鳴分光装置(NMR)が主に使用
されるが、正確な分析情報を得るためには純度の高い特
定の試料を1mg以上必要とする。しかしながら、分離
能の高いキャピラリーカラムの場合、1回当たりの扱え
る試料の量が極めて微量(数μ1)であるため、分取回
数を多くする必要がある。従って、キャピラリーカラム
搭載分取ガスクロマトグラフ装置においては、所定量の
目的物の分離分取に要する時間を如何に短縮するかが重
要な課題となっている。
【0004】本発明は、上記実情に鑑みなされたもので
あり、その目的は、分析時間が短縮され且つ分析精度が
向上された、キャピラリーカラム搭載分取ガスクロマト
グラフ装置を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、順次に配置された試料注入部、分離カラム、検出部
および流路切換部、分取物凝集捕集試料管から主として
構成され、試料注入部と分離カラムとの間に分離不要成
分のフォワードフラッシュ及びバックフラッシュを行う
ためのプレカラムを設けて成ることを特徴とする分取ガ
スクロマトグラフ装置に存する。
【0006】
【発明の実施の形態】以下、添付図面に基づき本発明を
詳細に説明する。図1は、本発明の分取ガスクロマトグ
ラフ装置の一例の概念説明図、図2は、図1に示すバッ
クフラッシュ用バルブ(9)及びフォワードフラッシュ
用バルブ(10)並びにその周辺配管の詳細説明図、図
3は、フォワードフラッシュ及びバックフラッシュの操
作時期の説明図である。
【0007】分取ガスクロマトグラフ装置は、基本的に
は、順次に配置された試料注入部、分離カラム、検出部
および流路切換部、冷却槽内に設置された試料管から主
として構成され、そして、通常、各種の操作を自動的に
行うためにコンピューター制御装置を備えている。本発
明の分取ガスクロマトグラフ装置は、試料注入部と分離
カラムとの間に分離不要成分のフォワードフラッシュ及
びバックフラッシュを行うためのプレカラムを設けて成
る。
【0008】試料注入部は、図1に示す様に、容量既知
の自動サンプリングバルブ(1)から主として構成さ
れ、そして、試料循環ポンプ(7)により、自動サンプ
リングバルブ(1)に試料瓶(6)中の試料を循環し、
コンピューター制御装置(32)の信号により駆動して
自動サンプリングバルブ(1)中の試料をガス化し、キ
ャリアーガス配管(18)から導入されるキャリアーガ
スに同伴させ、保温機能付中空移送管(25)を通して
次工程(前後にバックフラッシュ用バルブ及びフォワー
ドフラッシュ用バルブを備えたプレカラム)に移送する
機能を有する。なお、図1中の符号(17)は、試料瓶
(6)中に不活性ガス(窒素ガス)を供給するために配
置された不活性ガス配管であり、当該不活性ガス配管
は、自動サンプリングバルブ(1)に試料瓶(6)中の
試料を圧力移送する必要がある場合に利用される。
【0009】プレカラム(8)は、通常、プレカラム恒
温槽(2)内に配置され、また、当該プレカラム恒温槽
にはバックフラッシュ用バルブ(9)及びフォワードフ
ラッシュ用バルブ(10)が配置される。そして、自動
サンプリングバルブ(1)から移送された試料ガスは、
バックフラッシュ用バルブ(9)を経由してプレカラム
(8)に導入され、その後、フォワードフラッシュ用バ
ルブ(10)を経由し、保温機能付中空移送管(26)
を通して次工程(分離カラム)に移送される。図1中の
符号(19)及び(20)はキャリアーガス配管、(2
1)及び(22)は分離不要成分流出配管であり、これ
らの機能およびバックフラッシュ用バルブ(9)及びフ
ォワードフラッシュ用バルブ(10)を備えたプレカラ
ム(8)の機能については後述する。
【0010】分離カラム(11)は、通常、分離カラム
恒温槽(3)内に配置されたキャピラリーカラムにて構
成され、プレカラム(8)から移送され且つ分離不要成
分が除去された試料ガスについての成分分離を行い、保
温機能付中空移送管(27)を通して次工程(自動分取
切換バルブ)に移送する機能を有する。
【0011】検出器は、例えば水素炎イオン検出器(1
2)にて構成され、分離カラム(11)と保温機能付中
空移送管(27)の間に配置され、そして、分離カラム
(10)にて分離された成分の一部を利用し各成分の検
出を行い、装置の稼働状態をモニターして制御する機能
を有する。具体的には、上記の検出器は、装置の長時間
安定稼働を図るため、分離カラム(11)の活性低下な
どによる成分の溶出変動をモニターし、コンピューター
制御装置(32)により、後述する自動ロータリーポジ
ション切換バルブ(14)における捕集時間を補正する
機能を有する。斯かる機能により分取効率の向上が図ら
れる。なお、図1中の符号(30)及び(31)は、そ
れぞれ、水素炎イオン検出器(12)のための燃焼用空
気配管および燃焼用水素配管であり、(23)は、水素
炎イオン検出器(12)側と保温機能付中空移送管(2
7)側とに流れが分割されたことに伴う流速低下を補う
ためめの流量調節用の不活性ガス配管である。
【0012】流路切換部は、通常、流路切換恒温槽
(4)内に配置された自動分取切換バルブ(13)及び
ロータリーポジション切換バルブ(14)にて構成さ
れ、検出器からの信号によりロータリーポジション切換
バルブ(14)を駆動させ、対応する成分を複数の次工
程に移送する機能を有する。この移送は、複数の保温機
能付中空移送管(28)を通して行われる。なお、図1
中の符号(24)は、自動分取切換バルブ(13)の流
路切換により後述の除外物凝集捕集管(16)に除外物
を導くためと分取物を効率的に分取物凝縮捕集試料管
(15)に凝集させるための不活性ガス配管である。
【0013】分取物凝縮捕集試料管(15)は、通常、
冷却保温剤(29)が収容された冷却恒温槽(5)内に
配置される。また、試料管(15)は、ロータリーポジ
ション切換バルブ(14)のポジションに対応して複数
個配置され、分離カラム(11)にて分離された各成分
を液体または固体として捕集する機能を有する。そし
て、試料管(15)としては、通常5〜10ml容量の
NMR用試料管が使用され、その各流路は、保温機能付
中空移送管(28)内に配置されている。なお、図1中
の符号(16)は除外物凝縮捕集試料管である。
【0014】上記の様に構成された本発明の分取ガスク
ロマトグラフ装置において、試料注入部と分離カラムと
の間に設けられたプレカラムによる分離不要成分のフォ
ワードフラッシュ(溶媒および低沸点不要分カット)及
びバックフラッシュ(高沸点不要分カット)は、例えば
図2及び図3に示す次の様に行われる。
【0015】<分析開示時(フォワードフラッシュの準
備)>自動サンプリングバルブ(1)で一定量(1〜2
0μl)採取された試料は、ガス化され、キャリアーガ
ス配管(18)から導入されるキャリアーガスに同伴さ
れ、保温機能付中空移送管(25)を通して次の流路<
A>に従って流れている。同時に、キャリアーガス配管
(19)からのバックフラッシュ(高沸点成分カット)
用キャリアーガスは、次の流路<B>に従って流れてい
る。また、キャリアーガス配管(20)からのフォワー
ドフラッシュ(低沸点成分カット)用キャリアーガス
は、次の流路<C>に従って流れている(これらの各流
路は図2中において実線で示されている)。
【0016】 <A>(25)→→→(8)→→→→→
(33−3)→(22) <B>(19)→(33−1)→→→(33−4)
→(21) <C>(20)→(33−2)→→→(11)→
(27)
【0017】<フォワードフラッシュ>第3図に示す
「プレカラム出口クロマトグラム」のP1点(溶媒およ
び低沸点成分がプレカラム(8)を抜けた時点)におい
て、コンピュター制御装置(32)を駆動させてフォワ
ードフラッシュ用バルブ(10)の流路のみを破線の様
に切り換える。その結果、プレカラム(8)で粗分離さ
れた中の溶媒および低沸点成分(A)は、(20)から
のキヤリアガスにより#→$→(33−3)→(22)
流路を経由して系外に除去され、上記成分に続く他の成
分(第3図中の目的成分B〜F)は、!→”流路を経由
して離カラム(11)に至る。そして、第3図に示す
「分離カラム出口クロマトグラム」が得られる。なお、
「分離カラム出口クロマトグラム」に示す成分B〜E
は、それぞれの分取物凝集捕集試料管に導入され、成分
(A)一部と成分(F)は、除外物凝縮捕集試料管(1
6)に導入される。
【0018】<バックフラッシュ>第3図に示す「プレ
カラム出口クロマトグラム」のP2点(目的成分がプレ
カラム(8)を抜けた時点)において、コンピュター制
御装置(32)を駆動させてバックフラッシュ用バルブ
(9)の流路のみを破線の様に切り換える。その結果、
(25)からのキャリアガスの流れは!→”流路によっ
て維持され、高沸点成分(F成分以降に流出する成分)
は、$→#→(8)→&→%→(33−4)→(21)
流路を経由して系外に除去される(すなわち、プレカラ
ム(8)内の高沸点成分はそれ迄の流れとは逆方法に押
し出される)。
【0019】
【発明の効果】以上説明した本発明の分取ガスクロマト
グラフ装置によれば、分離カラムの前にプレカラムを設
けることにより、目的の捕集成分の前後の不要成分を早
期に系外に除去することが出来るため、分析時間の短縮
および分離能の向上を図り、高純度の特定成分を効率よ
く分取することが可能である。また、分離カラムの活性
低下などにより分取ピークの溶出時間が変動しても、水
素炎イオン化検出器で溶出時間を逐次モニターしてコン
ピュター制御により分取時間をコントロールすることに
より、効率的に運転することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の分取ガスクロマトグラフ装置の一例の
概念説明図
【図2】図1に示すバックフラッシュ用バルブ及びフォ
ワードフラッシュ用バルブ並びにその周辺配管の詳細説
明図
【図3】フォワードフラッシュ及びバックフラッシュの
操作時期の説明図である。
【符号の説明】
1:自動サンプリングバルブ 2:プレカラム恒温槽 3:分離カラム恒温槽 4:流路切換恒温槽 5:冷却恒温槽 6:試料瓶 7:試料循環ポンプ 8:プレカラム 9:バックフラッシュ用バルブ 10:フォワードフラッシュ用バルブ 11:分離カラム 12:水素炎イオン化検出器 13:自動分取切換バルブ 14:自動ロータリーポジション切換バルブ 15:分取物凝縮捕集試料管 16:除外物凝縮捕集管 17:不活性ガス配管 18,19,20:キャリアーガス配管 21,22:分離不要成分流出配管 23,24:不活性ガス配管 25,26,27,28:保温機能付中空移送管 29:冷却保温剤 30:燃焼用空気配管 31:燃焼用水素配管 32:コンピュター制御装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 順次に配置された試料注入部、分離カラ
    ム、検出部および流路切換部、分取物凝集捕集試料管か
    ら主として構成され、試料注入部と分離カラムとの間に
    分離不要成分のフォワードフラッシュ及びバックフラッ
    シュを行うためのプレカラムを設けて成ることを特徴と
    する分取ガスクロマトグラフ装置。
JP3419598A 1998-01-30 1998-01-30 分取ガスクロマトグラフ装置 Withdrawn JPH11218529A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3419598A JPH11218529A (ja) 1998-01-30 1998-01-30 分取ガスクロマトグラフ装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3419598A JPH11218529A (ja) 1998-01-30 1998-01-30 分取ガスクロマトグラフ装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11218529A true JPH11218529A (ja) 1999-08-10

Family

ID=12407402

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3419598A Withdrawn JPH11218529A (ja) 1998-01-30 1998-01-30 分取ガスクロマトグラフ装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH11218529A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001129386A (ja) * 1999-08-24 2001-05-15 Tokyo Electron Ltd ガス処理装置およびそれに用いられる集合バルブ
US7828016B2 (en) 1999-08-24 2010-11-09 Tokyo Electron Limited Gas processing apparatus, gas processing method and integrated valve unit for gas processing apparatus
CN102141488A (zh) * 2011-03-15 2011-08-03 重庆大学 用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001129386A (ja) * 1999-08-24 2001-05-15 Tokyo Electron Ltd ガス処理装置およびそれに用いられる集合バルブ
JP4570748B2 (ja) * 1999-08-24 2010-10-27 東京エレクトロン株式会社 ガス処理装置およびそれに用いられる集合バルブ
US7828016B2 (en) 1999-08-24 2010-11-09 Tokyo Electron Limited Gas processing apparatus, gas processing method and integrated valve unit for gas processing apparatus
CN102141488A (zh) * 2011-03-15 2011-08-03 重庆大学 用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1455185B1 (en) Liquid chromatograph mass spectrometer
JP2539314B2 (ja) ガス・クロマトグラフィ―装置と方法
EP1924853B1 (en) Ion chromatography system including sample pretreatment and using a single pump
US9032819B2 (en) Liquid sampling valve
US20010013494A1 (en) Apparatus and method for multiple channel high throughput purification
CN104870993A (zh) 试料导入装置
KR100479596B1 (ko) 시료의 가스 크로마토그래피 분석 방법 및 장치
US5922106A (en) Automated gas chromatography
JP5038204B2 (ja) ガスクロマトグラフ装置
JP2006125856A (ja) 液体クロマトグラフィー装置
JPH11218529A (ja) 分取ガスクロマトグラフ装置
JP6396418B2 (ja) 質量誘導クロマトグラフィーのための装置、システム、および方法
JP5184171B2 (ja) 試料ガス捕集装置およびガスクロマトグラフ装置
JPH11125624A (ja) 液体クロマトグラフ
JP2005283317A (ja) ガス分析装置
JPH07209272A (ja) ガスクロマトグラフシステム
CN105911182A (zh) 纺织品中测定富马酸二甲酯的前处理装置及其分析方法
JP2005249793A (ja) 複数の並列なチャンネル内で成分を分離する装置
JP2000249694A (ja) 液体クロマトグラフ分取装置
JP2004198123A (ja) 分取液体クロマトグラフ質量分析装置
CN116068093B (zh) 一种在线固相萃取-高效液相色谱联用的检测系统及检测方法
JP3625601B2 (ja) 燃焼排ガス中の微量有害物質の分析方法
JP5184170B2 (ja) ガスクロマトグラフ装置およびガス成分検出方法
CN110392828A (zh) 试样导入装置
JP2005099015A (ja) 液体クロマトグラフィー装置

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Withdrawal of application because of no request for examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20050405