CN102662017B - 一种农药残留检测前处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种农药残留检测前处理装置，支架台上设置有玻璃柱装置和磨口玻璃烧瓶，磨口玻璃烧瓶的瓶口与玻璃柱装置下端的磨口玻璃接口密封对接，玻璃柱装置为中空玻璃柱管，玻璃柱装置上还设置有真空泵连接口，真空泵连接口与真空泵连接，玻璃柱装置上端的入口与聚四氟乙烯螺旋接口连接，聚四氟乙烯螺旋接口上端通过聚四氟乙烯控制阀与固相萃取柱连接，聚四氟乙烯螺旋接口包括旋紧头和中空管，旋紧头与玻璃柱装置的入口通过螺纹连接，中空管位于玻璃柱装置的入口内，中空管的末端与不锈钢收集管连接，不锈钢收集管穿过玻璃柱装置下端的磨口玻璃接口伸入到磨口玻璃烧瓶中。本发明可同时处理多个样品，并能满足流速控制和大体积洗脱液的需求。

Description

一种农药残留检测前处理装置

技术领域

本发明属于食品安全技术领域，特别是涉及一种农药残留检测前处理装置，具体适用于任意洗脱液体积、并可对洗脱液流速进行控制的植物源样品中农药残留检测前处理装置。

背景技术

我国是世界上最早使用农药防治农作物有害生物的国家之一,由于地域幅员辽阔、地理环境和气候条件复杂、农作物品种繁多、病虫草害发生频繁,这些问题给农业生产造成了严重威胁,农药在保护农作物、防治病虫害、改善人类生存环境、控制疾病等方面发挥了重要的作用。

但是随着农药品种和用量的增加,农药残留已成为对环境和食品污染的重要因素之一，植物源性食品及中草药中有机磷、有机氯、菊酯类农药残留引起社会的普遍关注，检测方法成为监督检验植物源食品是否符合标准的必要工具，而样品前处理技术则是农药残留检测方法的重要因子。

样品前处理主要包括提取和净化，提取的传统方法有超声法、均质法、振荡法，净化的传统方法包括液萃取法、磺化法、填装净化柱法。近年来发展的样品前处理技术,如固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和凝胶渗透萃取等,具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点,但需要专业的提取设备、成本高,难以在普通小型实验室推广,其应用范围受到限制。

固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品中的集体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液液萃取传统技术相比，固相萃取具有以下优点：可以采用不同极性的吸附剂和洗脱剂处理不同种类的农药，避免了乳化现象的产生，提高了分析效率；使用高纯、有毒有机溶剂量很少，是一种环境友好的分离富集方法，在农药残留分析的样品前处理中得到了广泛应用。

现有的商品化固相萃取装置价格昂贵，且主要适用于洗脱体积小于10mL的检测方法，这远远不能满足植物源性样品日常检测的需要，如GB/T5009.146-2008及GB/T5009.218-2008中固相萃取净化部分均需要30mL洗脱液。

发明内容

本发明的目的是为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种可适用于任意洗脱液体积、并可对洗脱液流速进行控制的植物源样品中农药残留检测前处理装置。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种农药残留检测前处理装置，包括固相萃取柱、支架台和磨口玻璃烧瓶，所述支架台上设置有玻璃柱装置和磨口玻璃烧瓶，所述磨口玻璃烧瓶的瓶口与玻璃柱装置下端的磨口玻璃接口密封对接，所述玻璃柱装置为中空玻璃柱管，且所述玻璃柱装置上还设置有真空泵连接口，所述真空泵连接口与真空泵连接，所述玻璃柱装置上端的入口与聚四氟乙烯螺旋接口连接，所述聚四氟乙烯螺旋接口上端通过聚四氟乙烯控制阀与固相萃取柱连接，所述聚四氟乙烯螺旋接口包括旋紧头和中空管，所述旋紧头与玻璃柱装置的入口通过螺纹连接，所述中空管位于玻璃柱装置的入口内，所述中空管的末端与不锈钢收集管连接，所述不锈钢收集管穿过玻璃柱装置下端的磨口玻璃接口伸入到磨口玻璃烧瓶中。

所述支架台包括有底板和位于底板中部并与底板固定连接的支架，所述支架上固定连接有玻璃柱装置，所述底板上设置有磨口玻璃烧瓶。

所述磨口玻璃接口为下端比上端直径小的锥形口。

所述磨口玻璃烧瓶为圆底烧瓶、平底烧瓶或KD浓缩瓶，其上带有容量刻度。

本发明具有的优点和积极效果是：

（1）本发明对检测方法中洗脱液体积没有限制，大大提高了其应用范围。

（2）本装置上面配置真空泵接口及聚四氟乙烯控制阀，可以方便的对洗脱液流速进行控制，从而使检测结果具有良好的重复性及回收率。

（3）本装置一次可同时处理多个样品，大大方便提高了前处理速度。

（4）本装置结构简单，合理，经济实惠，有利于在分析实验室大量推广。

附图说明

图1是本发明结构示意图；

图1中，1.玻璃柱装置，2.支架台，3.平底烧瓶，4.聚四氟乙烯螺旋接口，5.聚四氟乙烯控制阀，6.固相萃取柱，7.不锈钢收集管，8.真空泵连接口。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：

请参见图1，一种农药残留检测前处理装置，包括玻璃柱装置1、支架台2、平底烧瓶3、聚四氟乙烯螺旋接口4、聚四氟乙烯控制阀5、固相萃取柱6和不锈钢收集管7。玻璃柱装置1固定连接于支架台2上，支架台2包括有底板和位于底板中部并与底板固定连接的支架，支架上固定连接有玻璃柱装置1，底板上设置有磨口玻璃烧瓶。玻璃柱装置1为中空玻璃柱管，下方有四个磨口玻璃接口，磨口玻璃接口为下端比上端直径小的锥形口，与烧瓶3密封对接。玻璃柱装置1的上方通过入口连接四个聚四氟乙烯螺旋接口4，聚四氟乙烯螺旋接口4包括旋紧头和中空管，旋紧头与玻璃柱装置1的入口通过螺纹连接，中空管位于玻璃柱装置1的入口内，中空管的末端与不锈钢收集管7连接。

聚四氟乙烯螺旋接口4通过上端的旋紧头连接有普通的固相萃取柱6，聚四氟乙烯螺旋接口4通过下端的中空管与不锈钢收集管7连接，不锈钢收集管7穿过玻璃柱装置1下端的磨口玻璃接口伸入到平底烧瓶3中。

为了达到很好地控制流速的目的，将聚四氟乙烯控制阀5下端插入聚四氟乙烯螺旋接口4中，聚四氟乙烯控制阀5上面可使用普通的固相萃取柱6，聚四氟乙烯控制阀5可通过旋紧方式固定直通平底烧瓶3入口的不锈钢收集管7。

固相萃取柱6内装有净化填料，净化填料为活性碳、佛罗里硅土或Al2O3，固相萃取柱6的数量与平底烧瓶3的数量一样。

磨口玻璃烧瓶可以为圆底烧瓶、平底烧瓶或KD浓缩瓶，其上带有容量刻度。

本发明固相萃取柱可根据实验的需要，使用不同规格、不同填料的固相萃取柱，如GB/T5009.146-2008中使用的为活性炭固相萃取柱。

该装置的核心部件为玻璃柱装置，以及其配属的聚四氟乙烯螺旋接口和不锈钢收集管，其中玻璃柱装置可根据测定方法需要连接真空泵，并可通过下端的磨口玻璃接口与磨口玻璃烧瓶密封对接。聚四氟乙烯螺旋接口则一方面可以使玻璃柱装置与聚四氟乙烯控制阀紧密串接在一起，另一方面还可以通过旋紧方式固定不锈钢收集管，从而使洗脱液能够顺利的收集于平底烧瓶中。

使用时，按照图1所示的方法组合，在固相萃取柱上添加植物源样品的提取液，添加洗脱液，如果想加快洗脱速度可通过真空泵连接口8连接真空泵，洗脱液收集在平底烧瓶3中，所收集的洗脱液浓缩后得到样液，该样液即可到大型仪器设备，如气相色谱仪（GC），气质联用仪（GC-MS），液相色谱仪（LC），液质联用仪（LC-MS）上分析测试。

本发明结构合理、安装简单，操作方便，可同时处理多个样品，并能满足流速控制和大体积洗脱液的需求，有利于在分析实验室大量推广。

以上记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (4)

1.一种农药残留检测前处理装置，包括固相萃取柱（6）、支架台（2）和磨口玻璃烧瓶，所述支架台（2）上设置有玻璃柱装置（1）和磨口玻璃烧瓶，所述磨口玻璃烧瓶的瓶口与玻璃柱装置（1）下端的磨口玻璃接口密封对接，其特征在于，所述玻璃柱装置（1）为中空玻璃柱管，且所述玻璃柱装置（1）上还设置有真空泵连接口（8），所述真空泵连接口（8）与真空泵连接，所述玻璃柱装置（1）上端的入口与聚四氟乙烯螺旋接口（4）连接，所述聚四氟乙烯螺旋接口（4）上端通过聚四氟乙烯控制阀（5）与固相萃取柱（6）连接，所述聚四氟乙烯螺旋接口（4）包括旋紧头和中空管，所述旋紧头与玻璃柱装置（1）的入口通过螺纹连接，所述中空管位于玻璃柱装置（1）的入口内，所述中空管的末端与不锈钢收集管（7）连接，所述不锈钢收集管（7）穿过玻璃柱装置（1）下端的磨口玻璃接口伸入到磨口玻璃烧瓶中。

2.根据权利要求1所述的一种农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述支架台（2）包括有底板和位于底板中部并与底板固定连接的支架，所述支架上固定连接有玻璃柱装置（1），所述底板上设置有磨口玻璃烧瓶。

3.根据权利要求1所述的一种农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述磨口玻璃接口为下端比上端直径小的锥形口。

4.根据权利要求1或2所述的一种农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述磨口玻璃烧瓶为圆底烧瓶、平底烧瓶或KD浓缩瓶，其上带有容量刻度。

Images