CN101813582A - 一体化农药残留检测前处理装置及前处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种一体化农药残留检测前处理装置及前处理方法，该装置包括：杯体，其内设置有粉碎匀浆器，底部与过滤器相连；过滤器；分液器，设置在过滤器底部，用于将过滤器流出的滤液静置分层，其底部连接三通阀；计量杯，与三通阀的一个口相连，用于定量收集目标化合物，其底端设置有第二节制阀；固相萃取柱，连接于计量杯底部，用于洗脱目标化合物；试管，用于收集洗脱液，试管还与用于浓缩洗脱液的氮吹系统相连。本发明的装置及方法集粉碎、匀浆、超声震荡、抽滤、液液萃取、固相萃取、浓缩定容等工序为一体，处理方法简单、效率高，且处理装置简便、实用，便于携带，可用于现场作业。

Description

一体化农药残留检测前处理装置及前处理方法

技术领域

本发明涉及农药残留前处理技术领域，尤其涉及一种一体化农药残留检测前处理装置及前处理方法。

背景技术

目前，化学防治是农业生产中防治病虫害防治的重要措施。农药大量使用以及施用方式不合理导致农产品中农药残留量上升。农药残留问题成为影响农产品质量安全的重要问题。随着人民生活水平以及对健康重视程度的不断提高，食品安全问题日益成为人民关注的焦点。为防止农药残留超标的农产品进入市场，对于农产品中农药残留检测显得尤为重要。

农产品中农药残留的检测主要包括样品前处理技术和分析检测技术。样品前处理是样品分析检测的关键步骤，直接决定了分析结果的正确性和客观性。同时，分析样品的前处理过程所需时间占到了整个分析过程60％以上。样品前处理涉及步骤烦多，主要包括样品的制备、提取、分离、净化等，整个流程费时费力，效率低。实验中，对于农产品样品前处理各个步骤均需要单独进行，使用的仪器和装置主要包括：匀浆机、振荡器、高速离心机、液液萃取装置以及固相萃取装置等。实验过程中所使用仪器和装置的分离，一方面，增加了样品前处理的复杂性，降低了样品前处理的效率，各实验步骤的衔接过程可能或容易造成目标化合物的损失；另一方面，所使用仪器和装置体积较大，大部分只适用于在实验室内使用，现场或快速检测时，不易携带与使用。

近几年来，为应对食品安全突发事件，便携式农药残留快速检测仪发展迅猛。国内外已经研制出十几种产品，国内存量达到十几万台套。考虑到前处理的复杂性，一些执法机构开始尝试使用检测车搭载便携式农药残留快速检测仪进行现场检测。便携式农药残留快速检测仪对标准样品或基质简单的样品具有较好的检测性能，但对于基质复杂的实际样品往往表现出检测结果不稳定，重现性差，假阳性率高。为此，有必要开发一种用于农药残留快速检测的样品前处理方法及装置，以节省前处理时间，提高检测结果的准确度。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：设计一种集粉碎、匀浆、超声震荡、抽滤、液液萃取、固相萃取、浓缩定容等工序为一体的农药残留快速检测前处理装置及方法，使得处理方法简单、效率高，且处理装置简便、实用，便于携带，可用于现场作业。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种一体化农药残留检测前处理装置，该装置包括：杯体，用于盛放样品，其内设置有粉碎匀浆器，所述杯体底部通过第一节制阀与过滤器相连；过滤器，用于过滤来自所述杯体的样品混悬液；分液器，设置在所述过滤器底部并与所述过滤器相连，用于将所述过滤器流出的滤液静置分层，其底部连接三通阀；计量杯，与所述三通阀的一个口相连，用于定量收集目标化合物，其底端设置有第二节制阀；固相萃取柱，连接于所述计量杯底部，用于洗脱来自所述计量杯的目标化合物；试管，与所述固相萃取柱底端相连，用于收集所述固相萃取柱流出的洗脱液，所述试管还与用于浓缩所述洗脱液的氮吹系统相连。

优选地，所述杯体外壁上设置有超声震荡器，用于加速样品提取以及清洗杯体。

优选地，该装置还包括与所述粉碎匀浆器相连的调速电机。

优选地，所述过滤器内装有净化填料。

优选地，所述净化填料为活性炭、硅藻土、或石墨化炭黑。

优选地，所述过滤器集成减压装置，所述减压装置用于调节负压大小，控制过滤速度。

优选地，所述三通阀的另一个口与废液管相连，所述废液管用于流出废液。

优选地，所述计量杯容积为10.0ml，精度为0.1ml。

优选地，所述氮吹系统包括气压阀门控制器以及与所述气压阀门控制器相连的氮气储存瓶。

优选地，所述过滤器、试管均与真空系统相连，分别用于抽真空以加快过滤速度及洗脱速度。

本发明还提供了一种基于上述一体化农药残留检测前处理装置的前处理方法，该方法包括步骤：

S1.将样品放入杯体中，调节调速电机的速度，利用粉碎匀浆器将所述样品粉碎、匀浆；

S2.在粉碎、匀浆后的样品中加入给定溶剂，打开超声震荡器，利用超声震荡对样品进行提取，得到样品混悬液；

S3.转动第一节制阀，使样品混悬液进入装有净化填料的过滤器；

S4.静置分层进入分液器的滤液，调节三通阀，使目标化合物进入计量杯，当进入所述计量杯的目标化合物达到设定体积后，调节所述三通阀，使废液经废液管流出；

S5.打开第二节制阀使目标化合物流入固相萃取柱洗脱得到洗脱液，所述洗脱液流入所述固相萃取柱底端的试管；

S6.将所述试管中收集到的洗脱液经过氮吹系统浓缩后，加入给定溶剂溶解，得到检测所用净化液。

优选地，在所述步骤S3、S5中，打开与所述过滤器以及所述试管相连的真空系统加快过滤速度以及洗脱速度。

(三)有益效果

本发明的处理装置及方法对常用的实验室前处理方法和装置进行了高度集成化，将不同仪器的前处理方法和功能集合到一个装置中，其有益效果主要体现在以下几个方面：

1.高度集成化。将粉碎、匀浆、超声震荡、抽滤、液液萃取、固相萃取、氮吹浓缩等前处理方法集成为一道工序，其相应装置也由单一功能变成多功能，开发了农药残留样品快速检测的一体化前处理方法及装置。

2.可实现野外现场样品快速前处理。此装置体积小、携带方便、操作简单、功能齐全，一体化的前处理方法简便可行，为便携式快速检测仪的样品前处理提供了便利。

3.提高检测的精度和准确度。此前处理方法不仅包括样品提取、分离，由于固相萃取柱的加入，实现了样品的净化，去除了样品中的干扰物质，从而提高了检测的精度，可有效消除假阳性现象。

4.清洗过程简单易行。倒出杯体中提取后剩余的残渣，加入清水，打开超声震荡器，清洗杯体；卸下固相萃取柱，打开节制阀，调节三通阀，加入清水即可对整个装置和管道进行冲洗，为加快清洗速度，清洗时还可以抽真空。同时多数清洁部件采用了可插拔设计，可以直接替换新的清洁备件，避免现场清洗的麻烦和样品交叉污染。

附图说明

图1为依照本发明一种实施方式的一体化农药残留检测前处理装置结构图；

图2为依照本发明一种实施方式的一体化农药残留检测前处理方法流程图。

具体实施方式

本发明提出的一体化农药残留检测前处理装置及前处理方法，结合附图和实施例详细说明如下。

如图1所示为依照本发明一种实施方式的一体化农药残留检测前处理装置，该装置包括：杯体1，用于盛放样品，其内设置有粉碎匀浆器7，用于对样品进行粉碎、匀浆，杯体1外壁上设置有超声震荡器11，用于利用超声震荡对样品进行加速提取，还可利用超声震荡清洗杯体1，杯体1底部通过第一节制阀8与过滤器2相连；过滤器2，用于过滤来自杯体1的样品与给定溶剂的混悬物；分液器3，如图所示，为漏斗形，设置在过滤器2底部并与过滤器2相连，用于将过滤器2流出的滤液静置分层，得到目标化合物层，其底部连接三通阀9；计量杯4，与三通阀9的一个口相连，用于定量收集目标化合物，其底端设置有第二节制阀10，三通阀9的另一个口与废液管13相连，用于流出废液；固相萃取柱5，连接于计量杯4底部，用于洗脱来自计量杯4的目标化合物；试管6，与固相萃取柱5底端相连，用于收集固相萃取柱5流出的洗脱液，试管6还与用于浓缩洗脱液的氮吹系统相连。过滤器2、试管6均与真空系统14、15相连，分别用于抽真空以加快过滤速度及洗脱速度。试管6带有刻度。

粉碎匀浆器7与调速电机12相连，调速电机12是粉碎匀浆器7的动力来源，可以根据不同样品设置不同的转速。过滤器2内根据样品性质，装有不同的净化填料，如活性炭、硅藻土、或石墨化炭黑等，过滤器2还集成了减压装置，可通过调节负压大小，控制过滤速度。计量杯4容积为10.0ml，精度为0.1ml。氮吹系统包括气压阀门控制器以及与气压阀门控制器相连的氮气储存瓶。

另外，固相萃取柱5在整个装置中可自主拆装，此外可以同时串联两个或两个以上的固相萃取柱。

此外，本发明还提供了一种基于上述的一体化农药残留检测前处理装置的前处理方法，如图2所示，通过使用上述装置富集苹果中的辛硫磷农药来进一步说明依照本发明一种实施方式的前处理方法的流程，该方法包括步骤：

S1.将样品苹果切成块放入杯体中，调节调速电机的速度，利用粉碎匀浆器将样品粉碎、匀浆；

S2.在粉碎、匀浆后的样品中加入磷酸盐缓冲溶液，打开超声震荡器，利用超声震荡器对辛硫磷农药进行提取，得到样品和磷酸盐缓冲溶液的混悬物；

S3.提取完毕，转动杯体下部的第一节制阀，使混悬物进入装有净化填料的过滤器，抽真空，得到滤液(过滤器中加入少量活性炭，以去除色素)；

S4.滤液进入分液器后静置分层，打开三通阀，使目标化合物进入计量杯，当进入计量杯的目标化合物达到设定体积后，调节三通阀，使废液经废液管流出；

S5.打开第二节制阀使目标化合物流入活化好的C18固相萃取柱洗脱，目标化合物富集在该萃取柱上，用甲醇洗脱该目标化合物，得到洗脱液，洗脱液流入固相萃取柱底端的试管中；

S6.将试管中收集到的洗脱液通过氮吹系统浓缩至干，加入缓冲溶液溶解残渣，得到含有辛硫磷农药的净化液。

如下表所示，为使用实验室内常规前处理方法富集苹果中的辛硫磷农药以及使用本发明装置及方法富集苹果中的辛硫磷农药残留的测定结果。在步骤S1中，苹果匀浆后分别添加三个不同浓度的辛硫磷标准品溶液。其中，实验室内常规前处理方法即采用实验室的匀浆机、超声波清洗器、抽滤装置、分液装置、固相萃取装置等多个仪器分步进行，其余操作步骤同本发明方法，然后用食品安全快速测定仪分别测定净化液中辛硫磷残留对乙酰胆碱酯酶的抑制率，结果如下表所示。从表中数据可以看出，应用本发明装置及方法得到的净化液测得的乙酰胆碱酯酶抑制率与实验室常规仪器方法测得的结果相近，此发明装置及方法准确度良好，装置简便，携带方便，操作方法简单，可以用于快速检测仪的样品前处理，可实现现场作业。

苹果中辛硫磷农药残留测定结果

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (12)

1.一种一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，该装置包括：

杯体(1)，用于盛放样品，其内设置有粉碎匀浆器(7)，所述杯体(1)底部通过第一节制阀(8)与过滤器(2)相连；

过滤器(2)，用于过滤来自所述杯体(1)的样品混悬液；

分液器(3)，设置在所述过滤器(2)底部并与所述过滤器(2)相连，用于将所述过滤器(2)流出的滤液静置分层，其底部连接三通阀(9)；

计量杯(4)，与所述三通阀(9)的一个口相连，用于定量收集目标化合物，其底端设置有第二节制阀(10)；

固相萃取柱(5)，连接于所述计量杯(4)底部，用于洗脱来自所述计量杯(4)的目标化合物；

试管(6)，与所述固相萃取柱(5)底端相连，用于收集所述固相萃取柱(5)流出的洗脱液，所述试管(6)还与用于浓缩所述洗脱液的氮吹系统相连。

2.如权利要求1所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述杯体(1)外壁上设置有超声震荡器(11)，用于加速样品提取以及清洗杯体(1)。

3.如权利要求1所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，该装置还包括与所述粉碎匀浆器(7)相连的调速电机(12)。

4.如权利要求1所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述过滤器(2)内装有净化填料。

5.如权利要求4所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述净化填料为活性炭、硅藻土、或石墨化炭黑。

6.如权利要求4所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述过滤器(2)集成减压装置，所述减压装置用于调节负压大小，控制过滤速度。

7.如权利要求1所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述三通阀(9)的另一个口与废液管(13)相连，所述废液管(13)用于流出废液。

8.如权利要求1所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述计量杯(4)容积为10.0ml，精度为0.1ml。

9.如权利要求1所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述氮吹系统包括气压阀门控制器以及与所述气压阀门控制器相连的氮气储存瓶。

10.如权利要求1所述的一体化农药残留检测前处理装置，其特征在于，所述过滤器(2)、试管(6)均与真空系统(14)、(15)相连，分别用于抽真空以加快过滤速度及洗脱速度。

11.一种基于权利要求1-10任一项所述的一体化农药残留检测前处理装置的前处理方法，其特征在于，该方法包括步骤：

S1.将样品放入杯体中，调节调速电机的速度，利用粉碎匀浆器将所述样品粉碎、匀浆；

S2.在粉碎、匀浆后的样品中加入给定溶剂，打开超声震荡器，利用超声震荡对样品进行提取，得到样品混悬液；

S3.转动第一节制阀，使样品混悬液进入装有净化填料的过滤器；

S4.静置分层进入分液器的滤液，调节三通阀，使目标化合物进入计量杯，当进入所述计量杯的目标化合物达到设定体积后，调节所述三通阀，使废液经废液管流出；

S5.打开第二节制阀使目标化合物流入固相萃取柱洗脱得到洗脱液，所述洗脱液流入所述固相萃取柱底端的试管；

S6.将所述试管中收集到的洗脱液经过氮吹系统浓缩后，加入给定溶剂溶解，得到检测所用净化液。

12.如权利要求11所述的前处理方法，其特征在于，在所述步骤S3、S5中，打开与所述过滤器以及所述试管相连的真空系统加快过滤速度以及洗脱速度。

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