CN106226144A - 一种水样现场前处理及有机物富集装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水样现场前处理及有机物富集装置。该装置包括一级过滤器、二级过滤器、滤杯、水样收集瓶;一级过滤器的进水端接进水管的一端,进水管的另一端接现场采集的水样进水口,一级过滤器的出水端通过导水管与二级过滤器的进水端连接,二级过滤器的出水端通过导水管与滤杯的进水端连接,滤杯的出水端通过分液漏斗与水样收集瓶连接;一级过滤器自下而上依次包括初筛滤网膜、中筛滤网膜、细筛滤网膜;二级过滤器内设有0.45微米液体过滤袋,用于水样的精细过滤。该装置简单、快速、便携,在运输和保存过程中目标有机物较为稳定,且该装置各部分结构可拆装,易清洗,既可组合使用,也可单独使用,根据使用功能灵活选择。
Description
技术领域
本发明涉及一种水样前处理及有机物富集装置,具体涉及一种易于拆装组合的水样过滤和有机物固相膜萃取富集装置。
背景技术
水环境中的有机污染物具有含量低、种类多、分布广,危害严重、治理困难等特点。目前我国水环境中有机污染物研究主要集中在海湾、河口、河流、地下水以及湖泊,不同水体有机污染物组成差异较大,但均有一定的检出,如多环芳烃、多氯联苯、有机氯等持久性有机污染物,领苯二甲酸酯类、酚类、双酚A等优先控制污染物,以及人类生活所需的各类杭生素、降压药等药品及个人护理品等。这些污染物在水环境的浓度通常为纳克每升~微克每升,虽然含量极低,但有些具有“三致作用”,不仅可能破坏生态系统,若经食物链富集还将严重影响人类健康。
目前对水样中痕量有机物进行定量分析,首先需对大体积水样进行富集。受仪器灵敏度以及水样中有机污染物含量限制,富集的水样有时甚至可高达几十升。传统的大体积水样的采集受到运输、空间、保存条件,以及有机物易挥发等因素的影响,不易从现场采集大体积水带回实验室分析。且在实验室进行水样富集时,通常采用固相萃取装置,但固相萃取时间较长,样品通过速度约为3~5mL/min,当处理4L水样时,需要13.3~22.2h。特别是当处理水样是未知污染物时,可能既含有极性有机物,也含有非极性有机物,此时需要将固相萃取柱串联,阻力增加一倍,那需要的时间就会更长了。
发明内容
针对上述研究现状的不足,本发明提供了一种水样现场前处理和有机物富集装置,其处理量灵活控制可大可小,处理时间短,同时可以富集不同性质的有机物。
为了实现上述目的,本发明提供的一种水样现场前处理和有机物富集装置,包括:
进水管,现场采集的水样由进水口经进水管导入一级过滤器;
所述进水口高度高于一级过滤器高度,以利于水的重力势能转化为动能,促进水流流动;
所述进水管与一级过滤器连通;
一级过滤器,自下而上依次含有初筛滤网膜、中筛滤网膜、细筛滤网膜,从进水管流进的水样自下而上通过一级过滤器完成初步过滤,并进入二级过滤器;
在一级过滤器内部设置不同粒度的滤网膜,有利于拦截不同颗粒大小的杂质,使沉淀分层,降低各滤网膜的负荷;
所述的一级过滤器为圆柱体,所述的初筛滤网膜为不锈钢滤网膜或石英滤网膜,粒度为80~100目,所述的中筛滤网膜为不锈钢滤网膜或石英滤网膜,粒度为200~400目,所述的细筛滤网膜为不锈钢滤网膜或石英滤网膜,粒度为600~800目;
所述的一级过滤器顶部有4~8个水流出口,分别通过导水管连接一个二级过滤器,导水管上有开关,控制水流流向,在进行大体积水样富集时,实现水流的分流,有效的控制了样品富集时间,同时可进行样品平行样富集;
二级过滤器,内含有0.45微米液体过滤袋,用于水样的精细过滤,且水样经二级过滤器进入滤杯;
所述的二级过滤器为圆柱体,所述的0.45微米液体过滤袋,直接与连通一级过滤器和二级过滤器的导水管相连,保证了水样在进入二级过滤器时,首先进入了0.45微米液体过滤袋,同时由于0.45微米液体过滤袋截面积很大,易于快速实现水样的精细过滤;所述的0.45微米液体过滤袋材质为聚四氟乙烯(PTFE)或聚丙烯(PP);
所述的二级过滤器与滤杯之间通过导水管相连,导水管上设有开关和流量计,流量计用于精确计量进入滤杯用于富集的水样体积,开关用于控制富集的水样体积;
经过二级过滤器过滤的水样,进入滤杯后,依次通过反向固相萃取膜、正向固相萃取膜,实现非极性、中等级性、极性有机物的富集,与此同时水样再经长颈漏斗流入水样收集瓶中;同时为保证水样顺利流动,水样收集瓶通过导气管连接真空泵,真空泵抽取负压,使水样以一定速度流动;有机物富集完成后,将固相萃取膜取下,贴上标签,保存于便携式冷藏箱。
所述的滤杯为敞口式,顶部与大气相通,材质为玻璃或不锈钢;
所述的反向固相萃取膜为直径为47mm或90mm的C18固相萃取膜、C8固相萃取膜中的一种,适合于非极性到中等极性有机物的富集;
所述的正向固相萃取膜为直径为47mm或90mm的氨基固相萃取膜、氰基固相萃取膜中的一种,适合于极性有机物的富集;
所述的固相萃取膜,在选择时,可根据目标有机物的性质选择正向固相萃取膜或反向固相萃取膜的一种或两种,若有机物为未知污染物,需同时选择反向固相萃取膜和正向固相萃取膜;
所述的反向固相萃取膜和正向固相萃取膜,均放置于PTFE膜片支撑盘上;
所述的反向固相萃取膜和正向固相萃取膜,进行水样富集前,均需先活化,活化方法为,关闭二级过滤器和滤杯之间的开关,在滤杯中先加入10~15mL乙酸乙酯,开启真空泵,使3~5mL乙酸乙酯依次滤过固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在乙酸乙酯中浸泡30~60s,再开启真空泵,使乙酸乙酯滤过,再加入10~15mL甲醇,开启真空泵,使约3~5mL甲醇依次滤过反向固相萃取膜和正向固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在甲醇中浸泡30~60s,再开启真空泵,使甲醇滤过,最后加入20mL二次蒸馏水活化,得到活化的固相萃取膜;固相萃取膜的活化过程中,不能使固相萃取膜接触空气;固相萃取膜活化后,即可打开二级过滤器和滤杯之间的开关,进行水样中有机物富集;
所述的滤杯、PTFE膜片支撑盘、长颈漏斗相互之间均用卡箍卡紧,防止液流泄露;
所述的长颈漏斗和真空泵使用导气管连通,若有2个以上二级过滤器同时工作时,可以将水样收集瓶用导气管串联,使一个真空泵产生的负压,可以实现所有液流的同时流动;
所述的水样收集瓶体积为2.5~5L,富集的水样快超出2.5~5L时,关闭真空泵,倒掉水样收集瓶中的水分后,再继续进行水样富集;
所述的真空泵工作时,可连接移动电源或电源插座;
所述的一种水样现场前处理和有机物富集装置,当不放入固相萃取膜时,即只使用一级过滤和二级过滤,不使用固相萃取膜进行有机物富集时,过滤后的水样可用于重金属等对水样有过滤要求的指标检测;
本发明的有益效果:
本发明建立的一种水样现场前处理及有机物富集装置,该装置简单、快速、便携,在运输和保存过程中目标有机物较为稳定,且该装置各部分结构可拆装,易清洗,既可组合使用,也可单独使用,可根据使用功能灵活选择,所富集的有机物可以是非极性、中等级性、极性有机物,可根据有机物的性质灵活选择固相萃取膜的一种或几种。在水样现场快速富集时,适用于常规体积水样富集(0.1~4L),也可用于大体积水样富集(10~40L)。富集完成后,便携式冷藏箱保存的固相萃取膜体积极小,可轻易保存几百个样品,特别适合需大面调查时有机物的现场富集。
附图说明
图1为本发明所述一种水样现场前处理及有机物富集装置的一种实施例的结构示意图;
图2为本发明所述一种水样现场前处理及有机物富集装置中一级过滤器与二级过滤器的一种实施例的连接示意图;
图3为本发明所述一种水样现场前处理及有机物富集装置中水样收集瓶和真空泵的一种实施例的连接示意图;
图中:1、进水口;2、进水管;3、一级过滤器;4、初筛滤网膜;5、中筛滤网膜;6、细筛滤网膜;7、导水管;8、开关;9、二级过滤器;10、0.45微米液体过滤袋;11、流量计;12、滤杯;13、反向固相萃取膜;14、PTFE膜片支撑盘;15、卡箍;16、正向固相萃取膜;17、分液漏斗;18、水样收集瓶;19、导气管;20、真空泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1.
本发明所述一种水样现场前处理及有机物富集装置的一种实施例,如图1、图2和图3所示,用于某排污口邻近海域海水中未知有机污染物筛查分析过程中的水样前处理和未知有机物富集。
首先在选定的采样点,按照图1、图2、图3连接好水样现场前处理及有机物富集装置,包括依次通过导水管7连接一级过滤器3、二级过滤器9和滤杯12;滤杯12、置于PTFE膜片支撑盘14上的反向固相萃取膜13、置于PTFE膜片支撑盘14上的正向固相萃取膜16、分液漏斗17依次通过卡箍15固定,此连接部件统称为富集单元;分液漏斗17插入水样收集瓶18中;水样收集瓶18之间、水样收集瓶18和真空泵20之间通过导气管相连;一级过滤器3直接与进水管2相连,进水管2上的进水口1高度高于一级过滤器3的高度;一级过滤器3上设有4~8个水流出口,每个水流出口通过导水管7对应连接一个二级过滤器9,每个二级过滤器再分别连接富集单元;连接一级过滤器3和二级过滤器9的导水管7上有开关8,控制一级过滤器3上水流出口的水流流向;连接二级过滤器9和滤杯12的导水管7上有开关8和流量计11,用于控制并精确计量富集水样的体积。所述的反向固相萃取膜13为C18固相萃取膜,且直径为47mm,所述的正向固相萃取膜16为氨基固相萃取膜,且直径为47mm;
一级过滤器3为圆柱形,一级过滤器3内部自下而上依次含有初筛滤网膜4、中筛滤网膜5、细筛滤网膜6;初筛滤网膜4为不锈钢滤网膜,且粒度为100目;中筛滤网膜5为不锈钢滤网膜,且粒度为400目,细筛滤网膜6为不锈钢滤网膜,且粒度为800目。
二级过滤器9为圆柱形,二级过滤器9的水流入口处连接0.45微米液体过滤袋10,以保证经过一级过滤器3流入二级过滤器9的水样全部通过0.45微米液体过滤袋10过滤,0.45微米液体过滤袋10为聚四氟乙烯液体过滤袋。
其次,关闭连接二级过滤器9和滤杯12的导水管7上的开关8,进行反向固相萃取膜13和正向固相萃取膜16的活化,与此同时,往进水口1中加入通过采水器采集的水样,使水样充满一级过滤器3和二级过滤器9;活化方法为,在滤杯中先加入10~15mL乙酸乙酯,开启真空泵,使3~5mL乙酸乙酯依次滤过固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在乙酸乙酯中浸泡30~60s,再开启真空泵,使乙酸乙酯滤过,再加入10~15mL甲醇,开启真空泵,使约3~5mL甲醇依次滤过反向固相萃取膜和正向固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在甲醇中浸泡30~60s,再开启真空泵,使甲醇滤过,最后加入20mL二次蒸馏水活化,得到活化的固相萃取膜;固相萃取膜的活化过程中,不能使固相萃取膜接触空气。
最后,固相萃取膜活化后,即可打开二级过滤器9和滤杯12之间的开关8,开启中空泵20,以0.1~0.2L/min的流速,进行水样中有机物富集,有机物富集完成后,将反向固相萃取膜13和正向固相萃取膜16取下,贴上标签,保存于便携式冷藏箱。当水样富集体积不大于4L时,一级过滤器3只需串联1个二级过滤器9,每个样品现场富集萃取时间不超过40min,此时可同时进行平行样富集,或在有机物富集时,同时选择其中一个富集单元不加反相固相萃取膜13和正向固相萃取膜16,使经过二级过滤器9过滤的水样用于重金属等对水样有过滤要求的指标检测;当富集水样体积较大时,一级过滤器3可同时串联4~8个二级过滤器9,再依次串联4~8个富集单元,若富集水量为40L,二级过滤器9和富集单元分别为8个,以0.1L/min流速使水样通过滤杯12,则富集总速率为0.8L/min,即50min内可以富集一个站位的样品。
实施例2.
本发明所述一种水样现场前处理及有机物富集装置的一种实施例,如图1、图2和图3所示,用于某湖泊中非极性、中等级性、极性有机物分析过程中的水样前处理和非极性、中等级性、极性有机物富集。
首先在选定的采样点,按照图1、图2、图3连接好水样现场前处理及有机物富集装置,包括依次通过导水管7连接一级过滤器3、二级过滤器9和滤杯12;滤杯12、置于PTFE膜片支撑盘14上的反向固相萃取膜13、置于PTFE膜片支撑盘14上的正向固相萃取膜16、分液漏斗17依次通过卡箍15固定,此连接部件统称为富集单元;分液漏斗17插入水样收集瓶18中;水样收集瓶18之间、水样收集瓶18和真空泵20之间通过导气管相连;一级过滤器3直接与进水管2相连,进水管2上的进水口1高度高于一级过滤器3的高度;一级过滤器3上设有4~8个水流出口,每个水流出口通过导水管7对应连接一个二级过滤器9,每个二级过滤器再分别连接富集单元;连接一级过滤器3和二级过滤器9的导水管7上有开关8,控制一级过滤器3上水流出口的水流流向;连接二级过滤器9和滤杯12的导水管7上有开关8和流量计11,用于控制并精确计量富集水样的体积。所述的反向固相萃取膜13为C8固相萃取膜,且直径为90mm,所述的正向固相萃取膜16为氰基固相萃取膜,且直径为90mm;
一级过滤器3为圆柱形,一级过滤器3内部自下而上依次含有初筛滤网膜4、中筛滤网膜5、细筛滤网膜6;初筛滤网膜4为不锈钢滤网膜,且粒度为80目;中筛滤网膜5为石英滤网膜,且粒度为200目,细筛滤网膜6为石英滤网膜,且粒度为600目。
二级过滤器9为圆柱形,二级过滤器9的水流入口处连接0.45微米液体过滤袋10,以保证经过一级过滤器3流入二级过滤器9的水样全部通过0.45微米液体过滤袋10过滤,0.45微米液体过滤袋10为聚丙烯液体过滤袋。
其次,关闭连接二级过滤器9和滤杯12的导水管7上的开关8,进行反向固相萃取膜13和正向固相萃取膜16的活化,与此同时,往进水口1中加入通过采水器采集的水样,使水样充满一级过滤器3和二级过滤器9;活化方法为,在滤杯中先加入10~15mL乙酸乙酯,开启真空泵,使3~5mL乙酸乙酯依次滤过固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在乙酸乙酯中浸泡30~60s,再开启真空泵,使乙酸乙酯滤过,再加入10~15mL甲醇,开启真空泵,使约3~5mL甲醇依次滤过反向固相萃取膜和正向固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在甲醇中浸泡30~60s,再开启真空泵,使甲醇滤过,最后加入20mL二次蒸馏水活化,得到活化的固相萃取膜;固相萃取膜的活化过程中,不能使固相萃取膜接触空气。
最后,固相萃取膜活化后,即可打开二级过滤器9和滤杯12之间的开关8,开启中空泵20,以0.2L/min的流速,进行水样中有机物富集,有机物富集完成后,将反向固相萃取膜13和正向固相萃取膜16取下,贴上标签,保存于便携式冷藏箱。当水样富集体积不大于4L时,一级过滤器3只需串联1个二级过滤器9,每个样品现场富集萃取时间不超过20min,此时可同时进行平行样富集,或在有机物富集时,同时选择其中一个富集单元不加反相固相萃取膜13和正向固相萃取膜16,使经过二级过滤器9过滤的水样用于重金属等对水样有过滤要求的指标检测;当富集水样体积较大时,一级过滤器3可同时串联4~8个二级过滤器9,再依次串联4~8个富集单元,若富集水量为40L,二级过滤器9和富集单元分别为8个,以0.2L/min流速使水样通过滤杯12,则富集总速率为1.6L/min,即25min内可以富集一个站位的样品。
实施例3.
本发明所述一种水样现场前处理及有机物富集装置的一种实施例,如图1、图2和图3所示,用于某河流中非极性至中等级性有机物分析过程中的水样前处理和非极性至中等级性有机物富集。
首先在选定的采样点,按照图1、图2、图3连接好水样现场前处理及有机物富集装置,包括依次通过导水管7连接一级过滤器3、二级过滤器9和滤杯12;滤杯12、置于PTFE膜片支撑盘14上的反向固相萃取膜13、分液漏斗17依次通过卡箍15固定,此连接部件统称为富集单元;分液漏斗17插入水样收集瓶18中;水样收集瓶18之间、水样收集瓶18和真空泵20之间通过导气管相连;一级过滤器3直接与进水管2相连,进水管2上的进水口1高度高于一级过滤器3的高度;一级过滤器3上设有4~8个水流出口,每个水流出口通过导水管7对应连接一个二级过滤器9,每个二级过滤器再分别连接富集单元;连接一级过滤器3和二级过滤器9的导水管7上有开关8,控制一级过滤器3上水流出口的水流流向;连接二级过滤器9和滤杯12的导水管7上有开关8和流量计11,用于控制并精确计量富集水样的体积。所述的反向固相萃取膜13为C18固相萃取膜,且直径为47mm;
一级过滤器3为圆柱形,一级过滤器3内部自下而上依次含有初筛滤网膜4、中筛滤网膜5、细筛滤网膜6;初筛滤网膜4为不锈钢滤网膜,且粒度为80目;中筛滤网膜5为石英滤网膜,且粒度为400目,细筛滤网膜6为石英滤网膜,且粒度为800目。
二级过滤器9为圆柱形,二级过滤器9的水流入口处连接0.45微米液体过滤袋10,以保证经过一级过滤器3流入二级过滤器9的水样全部通过0.45微米液体过滤袋10过滤,0.45微米液体过滤袋10为聚四氟乙烯液体过滤袋。
其次,关闭连接二级过滤器9和滤杯12的导水管7上的开关8,进行反向固相萃取膜13和正向固相萃取膜16的活化,与此同时,往进水口1中加入通过采水器采集的水样,使水样充满一级过滤器3和二级过滤器9;活化方法为,在滤杯中先加入10~15mL乙酸乙酯,开启真空泵,使3~5mL乙酸乙酯依次滤过固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在乙酸乙酯中浸泡30~60s,再开启真空泵,使乙酸乙酯滤过,再加入10~15mL甲醇,开启真空泵,使约3~5mL甲醇依次滤过反向固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在甲醇中浸泡30~60s,再开启真空泵,使甲醇滤过,最后加入20mL二次蒸馏水活化,得到活化的反向固相萃取膜;反向固相萃取膜的活化过程中,不能使反向固相萃取膜接触空气。
最后,反向固相萃取膜活化后,即可打开二级过滤器9和滤杯12之间的开关8,开启中空泵20,以0.1~0.2L/min的流速,进行水样中有机物富集,有机物富集完成后,将反向固相萃取膜13取下,贴上标签,保存于便携式冷藏箱。当水样富集体积不大于4L时,一级过滤器3只需串联1个二级过滤器9,每个样品现场富集萃取时间不超过40min,此时可同时进行平行样富集,或在有机物富集时,同时选择其中一个富集单元不加反相固相萃取膜13,使经过二级过滤器9过滤的水样用于重金属等对水样有过滤要求的指标检测;当富集水样体积较大时,一级过滤器3可同时串联4~8个二级过滤器9,再依次串联4~8个富集单元,若富集水量为40L,二级过滤器9和富集单元分别为8个,以0.1L/min流速使水样通过滤杯12,则富集总速率为0.8L/min,即50min内可以富集一个站位的样品。
实施例4.
本发明所述一种水样现场前处理及有机物富集装置的一种实施例,如图1、图2和图3所示,用于某地下水中极性有机物分析过程中的水样前处理和极性有机物富集。
首先在选定的采样点,按照图1、图2、图3连接好水样现场前处理及有机物富集装置,包括依次通过导水管7连接一级过滤器3、二级过滤器9和滤杯12;滤杯12、置于PTFE膜片支撑盘14上的正向固相萃取膜16、分液漏斗17依次通过卡箍15固定,此连接部件统称为富集单元;分液漏斗17插入水样收集瓶18中;水样收集瓶18之间、水样收集瓶18和真空泵20之间通过导气管相连;一级过滤器3直接与进水管2相连,进水管2上的进水口1高度高于一级过滤器3的高度;一级过滤器3上设有4~8个水流出口,每个水流出口通过导水管7对应连接一个二级过滤器9,每个二级过滤器再分别连接富集单元;连接一级过滤器3和二级过滤器9的导水管7上有开关8,控制一级过滤器3上水流出口的水流流向;连接二级过滤器9和滤杯12的导水管7上有开关8和流量计11,用于控制并精确计量富集水样的体积。所述的正向固相萃取膜16为氨基固相萃取膜,且直径为90mm;
一级过滤器3为圆柱形,一级过滤器3内部自下而上依次含有初筛滤网膜4、中筛滤网膜5、细筛滤网膜6;初筛滤网膜4为不锈钢滤网膜,且粒度为100目;中筛滤网膜5为石英滤网膜,且粒度为400目,细筛滤网膜6为石英滤网膜,且粒度为800目。
二级过滤器9为圆柱形,二级过滤器9的水流入口处连接0.45微米液体过滤袋10,以保证经过一级过滤器3流入二级过滤器9的水样全部通过0.45微米液体过滤袋10过滤,0.45微米液体过滤袋10为聚丙烯液体过滤袋。
其次,关闭连接二级过滤器9和滤杯12的导水管7上的开关8,进行正向固相萃取膜16的活化,与此同时,将进水口1与地下水出水口串联,使水样充满一级过滤器3和二级过滤器9;活化方法为,在滤杯中先加入10~15mL乙酸乙酯,开启真空泵,使3~5mL乙酸乙酯依次滤过固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在乙酸乙酯中浸泡30~60s,再开启真空泵,使乙酸乙酯滤过,再加入10~15mL甲醇,开启真空泵,使约3~5mL甲醇依次滤过正向固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在甲醇中浸泡30~60s,再开启真空泵,使甲醇滤过,最后加入20mL二次蒸馏水活化,得到活化的正向固相萃取膜;正向固相萃取膜的活化过程中,不能使正向固相萃取膜接触空气。
最后,正向固相萃取膜活化后,即可打开二级过滤器9和滤杯12之间的开关8,开启中空泵20,以0.2L/min的流速,进行水样中有机物富集,有机物富集完成后,将正向固相萃取膜16取下,贴上标签,保存于便携式冷藏箱。当水样富集体积不大于4L时,一级过滤器3只需串联1个二级过滤器9,每个样品现场富集萃取时间不超过20min,此时可同时进行平行样富集,或在有机物富集时,同时选择其中一个富集单元不加反相固相萃取膜13和正向固相萃取膜16,使经过二级过滤器9过滤的水样用于重金属等对水样有过滤要求的指标检测;当富集水样体积较大时,一级过滤器3可同时串联4~8个二级过滤器9,再依次串联4~8个富集单元,若富集水量为20L,二级过滤器9和富集单元分别为4个,以0.2L/min流速使水样通过滤杯12,则富集总速率为0.8L/min,即25min内可以富集一个站位的样品。
上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于该装置包括一级过滤器、二级过滤器、滤杯、水样收集瓶;一级过滤器的进水端接进水管的一端,进水管的另一端接现场采集的水样进水口,一级过滤器的出水端通过导水管与二级过滤器的进水端连接,二级过滤器的出水端通过导水管与滤杯的进水端连接,滤杯的出水端通过分液漏斗与水样收集瓶连接;一级过滤器自下而上依次包括初筛滤网膜、中筛滤网膜、细筛滤网膜,从进水管流进的水样自下而上通过一级过滤器完成初步过滤,并进入二级过滤器;二级过滤器内设有0.45微米液体过滤袋,用于水样的精细过滤。
2.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于所述的初筛滤网膜为不锈钢滤网膜或石英滤网膜,粒度为80~100目,所述的中筛滤网膜为不锈钢滤网膜或石英滤网膜,粒度为200~400目,所述的细筛滤网膜为不锈钢滤网膜或石英滤网膜,粒度为600~800目。
3.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于所述的一级过滤器顶部设有多个出水端,每个出水端分别通过导水管连接一个二级过滤器,该导水管上设有开关,用于控制水流流向,在进行大体积水样富集时,实现水流的分流,有效的控制了样品富集时间,同时可进行样品平行样富集。
4.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于所述的液体过滤袋材质为聚四氟乙烯(PTFE)或聚丙烯(PP)。
5.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于所述的滤杯出水端内设有固相萃取膜,实现非极性、中等级性、极性有机物的富集。
6.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于有机物富集完成后,可将滤杯出水端内固相萃取膜取下,贴上标签,保存于便携式冷藏箱。
7.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于所述的固相萃取膜可根据目标有机物的性质选择正向固相萃取膜或反向固相萃取膜的一种或两种,若有机物为未知污染物,需同时选择反向固相萃取膜和正向固相萃取膜。
8.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于所述的反向固相萃取膜为直径为47mm或90mm的C18固相萃取膜、C8固相萃取膜中的一种,适合于非极性到中等极性有机物的富集;
所述的正向固相萃取膜为直径为47mm或90mm的氨基固相萃取膜、氰基固相萃取膜中的一种,适合于极性有机物的富集。
9.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于进行水样富集前,所述的反向固相萃取膜和正向固相萃取膜均需先活化,活化方法为关闭二级过滤器和滤杯之间的开关,在滤杯中先加入10~15mL乙酸乙酯,开启真空泵,使3~5mL乙酸乙酯依次滤过固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在乙酸乙酯中浸泡30~60s,再开启真空泵,使乙酸乙酯滤过,再加入10~15mL甲醇,开启真空泵,使3~5mL甲醇依次滤过固相萃取膜,关闭真空泵,使膜在甲醇中浸泡30~60s,再开启真空泵,使甲醇滤过,最后加入20mL二次蒸馏水活化,得到活化的固相萃取膜;固相萃取膜的活化过程中,不能使固相萃取膜接触空气;固相萃取膜活化后,即可打开二级过滤器和滤杯之间的开关,进行水样中有机物富集。
10.如权利要求1所述的一种水样现场前处理及有机物富集装置,其特征在于当滤杯中不放入固相萃取膜时,即只使用一级过滤和二级过滤进行有机物富集时,过滤后的水样可用于重金属等对水样有过滤要求的指标检测。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106840768A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-06-13 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种有机污染物原位固化采集装置及其应用 |
CN108444797A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-08-24 | 西藏农牧学院 | 一种水样前处理系统 |
CN108982163A (zh) * | 2018-08-27 | 2018-12-11 | 王汝贵 | 一种便携式水样采集抽滤器 |
CN113109126A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-07-13 | 中国环境科学研究院 | 一种磷酸盐氧同位素富集设备、方法及装置 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100167912A1 (en) * | 2008-12-30 | 2010-07-01 | Odueyungbo Seyi A | Thermal treatment processes for spent hydroprocessing catalyst |
US20140128798A1 (en) * | 2011-03-29 | 2014-05-08 | Photokinetix Holdings Inc. | Delivery of large molecular weight biologically active substances |
CN204352592U (zh) * | 2014-11-17 | 2015-05-27 | 大连民族学院 | 一种固相萃取集成装置 |
CN104771935A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-07-15 | 北京普立泰科仪器有限公司 | 一种固相萃取装置 |
CN104984587A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-10-21 | 国家环境分析测试中心 | 便携式野外水体固相萃取富集装置 |
CN204767597U (zh) * | 2015-07-06 | 2015-11-18 | 天津市环境监测中心 | 一种膜式固相萃取装置 |
-
2016
- 2016-07-15 CN CN201610563273.6A patent/CN106226144B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100167912A1 (en) * | 2008-12-30 | 2010-07-01 | Odueyungbo Seyi A | Thermal treatment processes for spent hydroprocessing catalyst |
US20140128798A1 (en) * | 2011-03-29 | 2014-05-08 | Photokinetix Holdings Inc. | Delivery of large molecular weight biologically active substances |
CN204352592U (zh) * | 2014-11-17 | 2015-05-27 | 大连民族学院 | 一种固相萃取集成装置 |
CN104771935A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-07-15 | 北京普立泰科仪器有限公司 | 一种固相萃取装置 |
CN204767597U (zh) * | 2015-07-06 | 2015-11-18 | 天津市环境监测中心 | 一种膜式固相萃取装置 |
CN104984587A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-10-21 | 国家环境分析测试中心 | 便携式野外水体固相萃取富集装置 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
张环: "功能化纤维基固相萃取膜制备及对水中微量苯酚的富集性能", 《第16届反应性高分子学术讨论会》 * |
王斌: "环保机械的发展现状及趋势探究", 《科技创新与应用》 * |
王玉军: "中空纤维膜萃取苯酚的传质及流动特性", 《高校化学工程学报》 * |
董亮,王秀琴等: "环境介质中有机污染物分析前处理方法概述", 《现代科学仪器》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106840768A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-06-13 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种有机污染物原位固化采集装置及其应用 |
CN106840768B (zh) * | 2017-01-19 | 2024-01-30 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种有机污染物原位固化采集装置及其应用 |
CN108444797A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-08-24 | 西藏农牧学院 | 一种水样前处理系统 |
CN108982163A (zh) * | 2018-08-27 | 2018-12-11 | 王汝贵 | 一种便携式水样采集抽滤器 |
CN113109126A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-07-13 | 中国环境科学研究院 | 一种磷酸盐氧同位素富集设备、方法及装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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