CN104984587B - 便携式野外水体固相萃取富集装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种便携式野外水体固相萃取富集装置，包括依次通过水管连接的一级过滤器、二级过滤器和富集器，一级过滤器下端设有入水口管，富集器底部设有出水口管。该装置简单、便携，易于保存，在运输或保存过程中目标污染物较为稳定，并且该装置具有多种规格的固相萃取模块和过滤模块，对于不同的水样采样量大小，均可实现快速富集。

Description

便携式野外水体固相萃取富集装置

技术领域

本发明涉及一种固相萃取富集装置，具体涉及一种易于拆装组合的便携式野外水体固相萃取富集装置。

背景技术

地下水是重要的饮用水来源，地下水安全是关系到国计民生的大事。地下水中存在着大量的有毒有害的微量有机污染物，不仅包括全氟烷基磺酸、多溴联苯醚、多环芳烃、多氯联苯等持久性有机污染物，还包括对人体有致畸、致癌、致突变威胁的苯胺类、苯酚类、双酚A等优控污染物，以及人类生活需要的抗生素、降压药、降血脂药、咖啡因等药品及个人护理品等等。这些污染物在水体中的浓度约为几～几千纳克每升，虽然含量非常微小，但是对水环境圈造成潜在的威害，对人体和生物体健康造成的威胁，不容小觑。如果需要对这些微量存在的污染物进行准确定量，就要先对大体积水样进行富集。根据仪器的灵敏度，目标物的特性以及水中污染物的浓度水平会有不同，富集水样量甚至可高达几十升。采样结束后，将大量的水样运输到实验室，是一个复杂繁琐的工作。这不仅仅涉及到样品是液体、体积大，不便于运输；同时，在运输过程中，还可能引入干扰，或者关注的目标物发生降解、吸附等去除过程，使得测定结果失真。现场固相萃取能够很好地避免上述问题。但是，现场固相萃取消耗的时间成本、实验可操作性，以及野外操作所必需的电力，都是现场固相萃取所面临的难题。

目前市面是有多种规格和用途的固相萃取装置。针对于样品量、固相萃取柱、样本数、前处理步骤等因素的不同，有各式各样的固相萃取装置。其基本原理是，依次连接固相萃取小柱、固相萃取装置、缓冲瓶(根据实验需求)、真空泵，将样品在负压的条件下通过固相萃取小柱富集；样品完全通过后，使用溶剂淋洗小柱除去干扰物质，达到净化的目的；最后使用合适的溶剂淋洗小柱，得到关注的目标物组分。然而，实验室使用的固相萃取装置，不适用于野外操作。这是由于这类固相萃取装置，在处理样品过程中，样品通过速度约为3～5mL，当处理的样品量为500mL时，需要100～167min。若处理的样品量为2.5L以上时，常规使用的固相萃取小柱将可能会过载，即不能实现对通过水样的完全富集，进而造成分析结果的假阴性。综上所述，目前商业化的固相萃取装置在野外使用时，具有明显的局限性，不适于野外样品现场富集，并且适用于当前固相萃取装置的固相萃取柱对水样的富集量也有限制。

目前，国际上有些实验室在监测海水中有机污染物时，利用真空泵将海水抽出流经一个固相萃取盘，然后再回到海水中。利用固相萃取盘实现在野外对水样的现场富集过程。虽然固相萃取盘易于实现在野外现场富集的目的和组装。但是，现在商品化的固相萃取盘主要适用于脂溶性的有机污染物，对水溶性的有机物富集效率较低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供了一种便携式野外水体固相萃取富集装置，其处理量可大可小，处理过程耗时少。

为了实现上述目的，所采取的技术方案：一种便携式野外水体固相萃取富集装置，包括依次通过水管连接的一级过滤器、二级过滤器和富集器，所述一级过滤器下端设有入水口管，所述富集器底部设有出水口管。

本发明将初级过滤(即一级过滤器)、精细过滤(即二级过滤器)和固相富集有机结合，实现了野外现场大体积富集水环境中的有机污染物，并且一级过滤器、二级过滤器和富集器是相对独立的三个单元，便于保存、运输。

优选地，本发明所述一级过滤器为圆柱体，所述一级过滤器内部由下至上依次设有初筛滤网膜、中筛滤网膜和细筛滤网膜；所述初筛滤网膜为石英滤网膜或不锈钢滤网膜，所述中筛滤网膜为石英滤网膜或不锈钢滤网膜，所述细筛滤网膜为石英滤网膜或不锈钢滤网膜。。在一级过滤器内部设置不同粒度的滤网膜，有利于拦截不同颗粒大小的杂质，减少中筛滤网膜和细筛滤网膜的负荷。

优选地，本发明所述初筛滤网膜的粒度为60～80目，所述中筛滤网膜的粒度为200目，所述细筛滤网膜的粒度为400目。

优选地，本发明所述二级过滤器为圆柱体，所述二级过滤器内部填充有滤棉布，所述滤棉布填充满所述二级过滤器，所述二级过滤器内部设有水流导向隔板。

优选地，本发明所述滤棉布为石英滤棉布或脱脂棉滤棉布。

优选地，本发明所述富集器内部含有固相富集填料和陶瓷滤芯。

优选地，所述固相富集填料为聚苯乙烯/二乙烯苯键合硅胶、C18键合硅和C8键合硅胶中的一种。根据测定目标物性质不同，填料有不同的选择，若目标物为亲水性有机物，如抗生素、药物、全氟化合物等，固相富集填料选择为聚苯乙烯/二乙烯苯键合硅胶等含有亲水基团键合的硅胶；若目标物为疏水性有机物，如卤代阻燃剂、多环芳烃、有机氯农药等，固相富集填料选择为C18或C8键合硅胶等。

优选地，本发明所述入水口管上设有入口流量计，所述出水口管上设有出口流量计。

优选地，所述一级过滤器的上端设有旋转阀门，所述旋转阀门的上方设有可通过所述旋转阀门与一级过滤器连通的连通器，所述连通器通过开关阀门与二级过滤器连接。

优选地，本发明所述连通器上设有6～12个连通口，每个连通口通过开关阀门对应连接一个二级过滤器。通过连通器能够实现一个一级过滤器拖几个二级过滤器和富集器，有效的控制了样品采集和富集的时间。

本发明的有益效果在于：本发明将初级过滤(即一级过滤器)、精细过滤(即二级过滤器)和固相富集有机的结合为一体，实现了野外现场大体积富集水环境中的有机污染物。并且初级过滤、精细过滤和富集器均为独立的单元，易于拆装、组合和运输。本发明装置具有多种规格的固相萃取模块和过滤模块，在样品采集过程中，适用于常规采样量(0.1～2.5L)到大体积采样量(10～40L)，且实现了快速现场富集。相较于目前广泛使用的离线固相萃取装置，本发明避免了水样在运输过程中可能引入的变化，减化了运输和保存条件，大大缩减了运输成本。

附图说明

图1为本发明所述便携式野外水体固相萃取富集装置的一种实施例的结构示意图；

图2为本发明所述便携式野外水体固相萃取富集装置中一级过滤器与二级过滤器连接的一种实施例的连接示意图；

图3为本发明所述便携式野外水体固相萃取富集装置中一级过滤器与连通器连接的一种实施例的连接示意图；

图中：1、入水口管；2、入水流量计；3、一级过滤器；4、初筛滤网膜；5、中筛滤网膜；6、细筛滤网膜；7、连接水管；8、二级过滤器；9、滤棉布；10、水流导向隔板；11、富集器；12、固相富集填料；13、陶瓷滤芯；14、出水口管；15、出水流量计；16、开关阀门；17、旋转阀门；18、连通器。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本发明所述便携式野外水体固相萃取富集装置的一种实施例，一种便携式野外水体固相萃取富集装置，如图1、图2和图3所示，包括依次通过水管7连接的一级过滤器3、二级过滤器8)和富集器11，一级过滤器3的上端设有旋转阀门17，旋转阀门17的上方设有可通过旋转阀门17与一级过滤器连通的连通器18，连通器18通过开关阀门16与二级过滤器8连接，连通器上设有6～12个连通口，每个连通口通过开关阀门16对应连接一个二级过滤器8，一级过滤器3下端设有入水口管1，入水口管1上设有入口流量计2，入水口管串联真空泵，富集器11内部含有固相富集填料12和陶瓷滤芯13，富集器11底部设有出水口管14，出水口管14上设有出口流量计15，出水口管串联真空泵。所述固相富集填料为聚苯乙烯/二乙烯苯键合硅胶。

一级过滤器3为圆柱形，一级过滤器3内部由下至上依次设有初筛滤网膜4、中筛滤网膜5和细筛滤网膜6，初筛滤网膜4为不锈钢滤网膜，中筛滤网膜5为不锈钢滤网膜，细筛滤网膜6为不锈钢滤网膜，初筛滤网膜的粒度为60目，中筛滤网膜的粒度为200目，细筛滤网膜的粒度为400目。

二级过滤器8为圆柱形，二级过滤器8内部填充有滤棉布9，滤棉布9为石英滤棉布，滤棉布9填充满二级过滤器8，二级过滤器8内部设有水流导向隔板10。

实施例2

本发明所述便携式野外水体固相萃取富集装置的一种实施例，一种便携式野外水体固相萃取富集装置，如图1、图2和图3所示，包括依次通过水管7连接的一级过滤器3、二级过滤器8和富集器11，一级过滤器3的上端设有旋转阀门17，旋转阀门17的上方设有可通过旋转阀门17与一级过滤器连通的连通器18，连通器18通过开关阀门16与二级过滤器8连接，连通器上设有6～12个连通口，每个连通口通过开关阀门16对应连接一个二级过滤器8，一级过滤器3下端设有入水口管1，入水口管1上设有入口流量计2，富集器11内部含有固相富集填料12和陶瓷滤芯13，富集器11底部设有出水口管14，出水口管14上设有出口流量计15。所述固相富集填料为C18键合硅。

一级过滤器3为圆柱形，一级过滤器3内部由下至上依次设有初筛滤网膜4、中筛滤网膜5和细筛滤网膜6，初筛滤网膜4为不锈钢滤网膜，中筛滤网膜5为石英滤网膜，细筛滤网膜6为不锈钢滤网膜，初筛滤网膜的粒度为80目，中筛滤网膜的粒度为200目，细筛滤网膜的粒度为400目。

二级过滤器8为圆柱形，二级过滤器8内部填充有滤棉布9，滤棉布9为脱脂棉滤棉布，滤棉布9填充满二级过滤器8，二级过滤器8内部设有水流导向隔板10。

实施例3

本发明所述便携式野外水体固相萃取富集装置的一种实施例，一种便携式野外水体固相萃取富集装置，如图1、图2和图3所示，包括依次通过水管7连接的一级过滤器3、二级过滤器8和富集器11，一级过滤器3的上端设有旋转阀门17，旋转阀门17的上方设有可通过旋转阀门17与一级过滤器连通的连通器18，连通器18通过开关阀门16与二级过滤器8连接，连通器上设有6～12个连通口，每个连通口通过开关阀门16对应连接一个二级过滤器8，一级过滤器3下端设有入水口管1，入水口管1上设有入口流量计2，富集器11内部含有固相富集填料12和陶瓷滤芯13，富集器11底部设有出水口管14，出水口管14上设有出口流量计15。所述固相富集填料为C8键合硅胶。

一级过滤器3为圆柱形，一级过滤器3内部由下至上依次设有初筛滤网膜4、中筛滤网膜5和细筛滤网膜6，初筛滤网膜4为石英滤网膜，中筛滤网膜5为石英滤网膜，细筛滤网膜6为石英滤网膜，初筛滤网膜的粒度为70目，中筛滤网膜的粒度为200目，细筛滤网膜的粒度为400目。

二级过滤器8为圆柱形，二级过滤器8内部填充有滤棉布9，滤棉布9为石英滤棉布，滤棉布9填充满二级过滤器8，二级过滤器8内部设有水流导向隔板10。

实施例4

本发明便携式野外水体固相萃取富集装置富集方法的一种实施例：现场采样时，将装置与地下水出水口串联，以0.1～0.5L/min的流速，将样品通过固相萃取装置。当水样富集量不大于2.5L时，一级过滤器只需串联一个二级过滤器，每个样品现场富集萃取时间不超过25min。若富集水样量较大时，可使用具备多通道连接的一级过滤器串联6～12个二级过滤器，再依次串联6～12个富集器8，若富集水样量为40L，二级过滤器和富集器分别为12个，以0.1mL/min流速使水样通过富集器，则富集总速率为1.2L/min,即35min内可以富集一个点位的样品。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种便携式野外水体固相萃取富集装置，其特征在于，所述装置包括依次通过水管连接的一级过滤器、二级过滤器和富集器，所述一级过滤器下端设有入水口管，所述富集器底部设有出水口管；

所述一级过滤器为圆柱体，所述一级过滤器内部由下至上依次设有初筛滤网膜、中筛滤网膜和细筛滤网膜，所述初筛滤网膜为石英滤网膜或不锈钢滤网膜；所述中筛滤网膜为石英滤网膜或不锈钢滤网膜，所述细筛滤网膜为石英滤网膜或不锈钢滤网膜；

所述一级过滤器的上端设有旋转阀门，所述旋转阀门的上方设有可通过所述旋转阀门与一级过滤器连通的连通器，所述连通器通过开关阀门与二级过滤器连接。

2.根据权利要求1所述的便携式野外水体固相萃取富集装置，其特征在于，所述初筛滤网膜的粒度为60～80目，所述中筛滤网膜的粒度为200目，所述细筛滤网膜的粒度为400目。

3.根据权利要求1所述的便携式野外水体固相萃取富集装置，其特征在于，所述二级过滤器为圆柱体，所述二级过滤器内部填充有滤棉布，所述滤棉布填充满所述二级过滤器，所述二级过滤器内部设有水流导向隔板。

4.根据权利要求3所述的便携式野外水体固相萃取富集装置，其特征在于，所述滤棉布为石英滤棉布或脱脂棉滤棉布。

5.根据权利要求1所述的便携式野外水体固相萃取富集装置，其特征在于，所述富集器内部含有固相富集填料和陶瓷滤芯。

6.根据权利要求5所述的便携式野外水体固相萃取富集装置，其特征在于，所述固相富集填料为聚苯乙烯/二乙烯苯键合硅胶、C18键合硅胶和C8键合硅胶中的一种。

7.根据权利要求1所述的便携式野外水体固相萃取富集装置，其特征在于，所述入水口管上设有入口流量计，所述出水口管上设有出口流量计。

8.根据权利要求1所述的便携式野外水体固相萃取富集装置，其特征在于，所述连通器上设有6～12个连通口，每个连通口通过开关阀门对应连接一个二级过滤器。