CN210533834U - 一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,该装置包括储液瓶、淋洗液瓶、第一活化液瓶、第一液体注射泵、富集盘、吸附阱、样品瓶、第二液体注射泵、废液瓶和洗脱装置；所述储液瓶的出口和第一液体注射泵的出口分别与富集盘的进口管道连接；所述淋洗液瓶、第一活化液瓶均与第一液体注射泵的进口管道连接；所述富集盘的出口和第二液体注射泵的出口分别与吸附阱的入口管道连接，所述样品瓶和废液瓶分别与吸附阱的出口管道连接；所述洗脱装置与第二液体注射泵的入口管道连接。该装置结构简单，设计合理，使用该装置在野外条件下进行样品的前处理，速度快、能耗低、操作简便。

Description

一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置

技术领域

本实用新型涉及一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置。

背景技术

精神活性物质是指来自于人体外的吸食使用后可以明显影响人的精神活动并可导致成瘾的物质，主要包括中枢神经系统抑制剂、兴奋剂、大麻、致幻剂、阿片类等。大部分精神活性物质都属于国家管制类药物，这类物质被非法滥用，即一般所说的“毒品”。当前，精神活性物质被广泛滥用，已成为全球日益关注的问题。同时，由于吸食滥用使得精神活性物质及其代谢产物进入环境水体，带来较大的生态环境和人群健康风险。

由于精神活性物质滥用所带来的社会问题和环境问题，对其进行定量的分析检测，评估滥用量和相应环境风险评价具有重要意义。近年来，一种新的方法——污水流行病学被广泛用于评估和监测精神活性物质滥用。美国环保局的Daughton博士在2001年首次提出污水流行病学的概念，即通过测定某地区污水中的药品或其代谢产物的含量反算出该类药品的人均消费量（Daughton C G. Illicit drugs in municipal sewage: Proposednew non-intrusive tool to heighten public awareness of societal use ofillicit/abused drugs and their potential for ecological consequences. 2001:348-364.）。意大利的Zuccato教授等人在2005年首次在地表水中检测了精神活性物质可卡因（Zuccato E, Chiabrando C, Castiglioni S, et al. Cocaine in surface waters:a new evidence-based tool to monitor community drug abuse. EnvironmentalHealth, 2005, 4(1):1-7.）。此后，通过检测水环境中的精神活性物质来评估其滥用的研究越来越多，这种通过环境检测来研究和评价精神活性物质滥用的方法具有客观、高效、可定量化等优点。

目前，国内外关于水环境中精神活性物质检测的技术方法均为野外采样，送回实验室处理和仪器分析。这种方法存在一些不足，一是采集运输过程需要占用相当大的人力物力，成本较高；二是，当野外采样点多、与实验室距离远时，大量样品不能立即运回实验室，分析具有滞后性；三是野外不具备冷冻、酸化等样品储存条件，样品储存不当会对实验结果造成较大影响。因此，从方法学上，迫切需要一种能在野外进行样品快速前处理的技术，将样品进行净化富集后保存。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置，该装置结构简单，设计合理，在野外条件下进行样品的前处理，速度快、能耗低、操作简便。

本实用新型是这样实现的：

一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,包括储液瓶、淋洗液瓶、第一活化液瓶、第一液体注射泵、富集盘、吸附阱、样品瓶、第二液体注射泵、废液瓶和洗脱装置；所述储液瓶的出口和第一液体注射泵的出口分别与富集盘的进口管道连接；所述淋洗液瓶、第一活化液瓶均与第一液体注射泵的进口管道连接；所述富集盘的出口和第二液体注射泵的出口分别与吸附阱的入口管道连接，所述样品瓶和废液瓶分别与吸附阱的出口管道连接；所述洗脱装置与第二液体注射泵的入口管道连接。

具体的说，所述洗脱装置包括两个分别与第二液体注射泵入口管道连接的洗脱液瓶，其中一个洗脱液瓶为水/甲醇洗脱瓶，另一个洗脱液瓶为正己烷洗脱瓶；所述水/甲醇洗脱瓶中混合比例体积比为水：甲醇=2:3。

具体的说，还包括与第二液体注射泵入口管道连接的第二活化液瓶。

具体的说，所述储液瓶的出口处设有滤头，并通过滤头与富集盘的入口管道连接；所述滤头内设有多层孔径为0.45µm、直径为5cm的醋酸纤维或者玻璃纤维滤膜。

更具体的说，所述储液瓶上设有用于压缩空气进入储液瓶内的空气泵。

进一步的，还包括控制系统，所述控制系统包括控制器，设置在淋洗液瓶出口的第一阀门，设置在第一活化液瓶出口的第二阀门，设置在样品瓶入口的第三阀门，设置在废液瓶入口的第四阀门，设置在水/甲醇洗脱瓶出口的第五阀门，设置在正己烷洗脱瓶出口的第六阀门，以及设置在第二活化液瓶出口的第七阀门；第一至第七阀门均与控制器相连。

作为一种优选方案，所述储液瓶为硼硅玻璃瓶，用于储存待处理原液；所述淋洗液瓶为硼硅玻璃瓶，用于储存富集盘的淋洗液丙酮；所述第一活化液瓶为高密度聚乙烯瓶，用于储存富集盘的活化液去离子水；所述废液瓶为聚乙烯瓶；所述样品瓶为棕色玻璃瓶；所述富集盘为聚四氟乙烯盘，其内承装与待检测精神活性物质对应的专用固体高分子吸附剂；所述吸附阱为聚四氟乙烯阱，其内承装专用选择性吸附剂，仅吸附对应的目标物质。

作为另一种优选方案，所述第一活化液瓶还通过第二阀门与第二液体注射泵管道连接。

本实用新型的有益效果是：

（1）本实用新型装置结构简单，设计合理，其主要部件均是十分常见，可直接组装，成本低廉。使用该装置可在野外进行样品快速前处理，将样品进行净化富集后保存。

（2）使用本实用新型装置来对野外条件的水样中精神活性物质进行快速富集净化，可以降低样品储存和运输条件要求，减少样品储存和运输环节对实验检测结果的影响，整体提高采样和检测的效率。

本实用新型装置在野外条件下进行样品的前处理，速度快、能耗低、操作简便，且前处理的质量好、效率高。可用于甲基苯丙胺、苯丙胺和麻黄碱等多种精神活性物质的前处理。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本实用新型富集净化装置的结构示意图；

图2是实例1河流甲基苯丙胺的浓度测定结果；

图3是实例2污水厂的两个进水口（1和2）甲基苯丙胺的浓度测定结果。

图标：

1-储液瓶，2-淋洗液瓶，3-第一活化液瓶，4-第一液体注射泵，5-富集盘，6-吸附阱，7-样品瓶，8-第二液体注射泵，9-废液瓶，10-水/甲醇洗脱瓶，11-正己烷洗脱瓶，12-第二活化液瓶，13-滤头，14-空气泵。

具体实施方式

为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，指示方位或位置关系的术语为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之上或之下可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征之上、上方和上面包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征之下、下方和下面包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

实施例：

本实施例提供了一种结构简单，操作方便，能耗低，且前处理质量好、效率高的水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置。参见图1，该装置包括储液瓶1、淋洗液瓶2、第一活化液瓶3、第一液体注射泵4、富集盘5、吸附阱6、样品瓶7、第二液体注射泵8、废液瓶9和洗脱装置。

所述储液瓶1是500mL硼硅玻璃材质，用于储存待处理的水样；所述储液瓶1的出口处设有滤头13，储液瓶1通过滤头13与富集盘5的入口管道连接；所述滤头13内设有多层孔径为0.45µm、直径为5cm的醋酸纤维或者玻璃纤维滤膜，用于对水样进行过滤，由于采集水样的位置不同，因此水样中杂质含量不同，通常包括一些砂砾、枝叶等常规杂质，为加快过滤，储液瓶1上还设有用于压缩空气进入储液瓶1内的空气泵14。

所述第一液体注射泵4的入口处配备三通，一端与液体注射泵入口连通，另两端则分别与淋洗液瓶2和第一活化液瓶3连通，而第一液体注射泵4的出口则与富集盘5的入口连通。所述淋洗液瓶2为200mL硼硅玻璃瓶，用于储存富集盘5的淋洗液丙酮；所述第一活化液瓶3为500mL高密度聚乙烯瓶，用于储存富集盘5的活化液去离子水；为防止向富集盘5内注错液体，因此，在淋洗液瓶2和第一活化液瓶3的出口处分别设置第一阀门和第二阀门。

所述富集盘5为聚四氟乙烯盘，10cm直径，1cm厚度，里面承装0.8g专用固体高分子吸附剂，起到对目标物质的富集作用。

所述富集盘5的出口和第二液体注射泵8的出口分别与吸附阱6的入口管道连接，所述样品瓶7和废液瓶9分别与吸附阱6的出口管道连接。其中，吸附阱6为聚四氟乙烯材质，容量25mL，里面承装0.6g专用选择性吸附剂，只吸附目标物质，非目标物质没有吸附保留，用于对目标物质进行净化；废液瓶为500mL聚乙烯瓶，用于收集废液；样品瓶为10mL棕色硼硅玻璃瓶，收集净化的样品。在此，应当注意的是，富集盘的出口也可以单独与废液瓶相连，对本申请的操作和富集净化效果并无影响。此外，同样的，废液瓶9与样品瓶7的入口处分别设有第四阀门和第三阀门，以免样品收集时出错。

所述洗脱装置包括两个分别与第二液体注射泵8入口管道连接的洗脱液瓶，其中一个洗脱液瓶为水/甲醇洗脱瓶10，该水/甲醇洗脱瓶10是200mL硼硅玻璃材质，用于储存吸附阱的第一级洗脱液水/甲醇混合物，混合比例体积比水：甲醇=2:3；另一个洗脱液瓶为正己烷洗脱瓶11，该正己烷洗脱瓶11是200mL硼硅玻璃材质，储存吸附阱的第二级洗脱液正己烷。所述第二液体注射泵8的入口还分别管道连接有第一活化液瓶3上的第二阀门和第二活化液瓶12，第二活化液瓶12是200mL硼硅玻璃材质，储存吸附阱的活化液乙酸乙酯。其中，第二活化液瓶12的出口处还设有第七阀门，水/甲醇洗脱瓶10的出口处设有第五阀门，正己烷洗脱瓶11的出口处设有第六阀门。

为了便于集中控制，本实施例特设有51单片机作为控制器，该控制器与所有阀门电连接，并与后台PC机相连，以便于操作。该项技术已相对成熟，因此在此不赘述，图1中也省略了阀门的绘制。

本实施例还提供了利用上述装置对水环境中精神活性物质进行现场快速富集净化的方法,该方法操作简单，前处理的质量好、效率高，适用于甲基苯丙胺、苯丙胺和麻黄碱等精神活性物质的快速富集净化。

具体来说，该快速富集净化的方法包括以下步骤：

（1）对富集盘进行活化平衡：开启第二阀门、第一液体注射泵和第四阀门，向富集盘内注入三次第一活化液，每次各10ml，间隔1~3s，完成后关闭第二阀门和第一液体注射泵；

（2）对吸附阱进行活化：开启第七阀门、第二液体注射泵，向吸附阱内注入1次 5ml第二活化液，然后关闭第七阀门，开启第二阀门，向吸附阱内注入第一活化液2次，每次各10ml；完成后关闭第二阀门、第四阀门和第二液体注射泵；

（3）样品加载：打开空气泵，开始运行，50s后加载水样，空气泵继续工作，待水样加载完后关闭空气泵；空气泵的开启，以确保水样注入富集盘的速度为20ml/min即可；

（4）淋洗：开启第一阀门、第四阀门和第一液体注射泵，向富集盘中注入淋洗液，淋洗2次，每次10mL，淋洗液进入吸附阱；

（5）吸附阱净化：富集盘中的淋洗液进入吸附阱，目标物质保留在吸附阱内的吸附材料上，非目标物质进入废液瓶；

（6）洗脱：关闭第一阀门、第四阀门和第一液体注射泵，开启第三阀门、第五阀门和第二液体注射泵，向吸附阱中注入水/甲醇洗脱液1次，5ml；关闭第五阀门，开启第六阀门，向吸附阱中注入正己烷1次，3ml；洗脱液全部收集到样品瓶中。

其中，应当注意的是，选择中性至碱性条件下对水样进行富集和洗脱是最好的。只是由于绝大多数情况下，地表水和污水的pH值都在这个范围，因此，在不需要远途运输和加酸保存的情况下，在现场可以直接对水样进行富集。而且，由于在水样的加载、淋洗、洗脱等过程中，样品流速是前处理条件优化时需要平衡考虑的一个重要环节。一般而言，样品流速较小时回收率高，但是延长了前处理时间；另一方面，当样品流速过快时，对目标物的吸附往往不充分，会造成回收率偏低。因此，需要综合考虑固相萃取的效率和野外条件下的处理时间。为此，实用新型人进行了实验，实验结果显示，当流速为20 ml/min时甲基苯丙胺、苯丙胺和麻黄碱的平均回收率为90.0%、74.1%和57.2%，既满足了目标物回收率要求也合理控制了大体积上样时的前处理时间，因此选择20 ml/min作为上样流速。

此外，使用本实用新型的装置，采用以上优化的方法条件，节省了氮吹浓缩、复溶过滤等过程，在野外使用低能耗的气泵和液泵，便携式锂电池供电，可以实现水样的快速前处理。节省了氮吹浓缩、复溶过滤等过程，在野外使用低能耗的气泵和液泵，便携式锂电池供电，可以实现水样的快速前处理，更为节能。

为了对本实施例的装置有更清楚的认识，以下以实例1和实例2的实验来进行说明。

实例1

采用自动采样器在河流采集污水样品，样品采集在现场立即用本实用新型的装置进行前处理，然后送回实验室进行仪器检测。同时，按照将样品快速送回实验室用传统的方法进行处理和检测，得到结果如图2所示。

图2中，深色柱为传统方法，浅色柱为本实用新型装置的快速净化富集方法，可见其准确率达到92.5%。

实例2

采用自动采样器在污水处理厂进口处采集污水样品，样品采集在现场立即用本实用新型的装置进行前处理，然后送回实验室进行仪器检测。同时，按照将样品快速送回实验室用传统的方法进行处理和检测，得到结果如图3所示。

图3中，深色柱为传统方法，浅色柱为本实用新型装置的快速净化富集方法，可见其准确率达到92%。

由此可见，采用本装置对样品进行净化富集后保存，速度快、能耗低、操作简便，而前处理后的样品再进行分析检测，准确率依然能达到92%~92.5%，甚至更高，完全符合要求。此外，还可以降低样品储存和运输条件要求，减少样品储存和运输环节对实验检测结果的影响，整体提高采样和检测的效率。

以上所述仅为本实用新型的优选实施方式而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,其特征在于，包括储液瓶（1）、淋洗液瓶（2）、第一活化液瓶（3）、第一液体注射泵（4）、富集盘（5）、吸附阱（6）、样品瓶（7）、第二液体注射泵（8）、废液瓶（9）和洗脱装置；所述储液瓶（1）的出口和第一液体注射泵（4）的出口分别与富集盘（5）的进口管道连接；所述淋洗液瓶（2）、第一活化液瓶（3）均与第一液体注射泵（4）的进口管道连接；所述富集盘（5）的出口和第二液体注射泵（8）的出口分别与吸附阱（6）的入口管道连接，所述样品瓶（7）和废液瓶（9）分别与吸附阱（6）的出口管道连接；所述洗脱装置与第二液体注射泵（8）的入口管道连接。

2.根据权利要求1所述的一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,其特征在于，所述洗脱装置包括两个分别与第二液体注射泵（8）入口管道连接的洗脱液瓶，其中一个洗脱液瓶为水/甲醇洗脱瓶（10），另一个洗脱液瓶为正己烷洗脱瓶（11）；所述水/甲醇洗脱瓶（10）中混合比例体积比为水：甲醇=2:3。

3.根据权利要求2所述的一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,其特征在于，还包括与第二液体注射泵（8）入口管道连接的第二活化液瓶（12）。

4.根据权利要求2或3所述的一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,其特征在于，所述储液瓶（1）的出口处设有滤头（13），并通过滤头（13）与富集盘（5）的入口管道连接；所述滤头（13）内设有多层孔径为0.45µm、直径为5cm的醋酸纤维或者玻璃纤维滤膜。

5.根据权利要求4所述的一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,其特征在于，所述储液瓶（1）上设有用于压缩空气进入储液瓶（1）内的空气泵（14）。

6.根据权利要求3或5所述的一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,其特征在于，还包括控制系统，所述控制系统包括控制器，设置在淋洗液瓶（2）出口的第一阀门，设置在第一活化液瓶（3）出口的第二阀门，设置在样品瓶（7）入口的第三阀门，设置在废液瓶（9）入口的第四阀门，设置在水/甲醇洗脱瓶（10）出口的第五阀门，设置在正己烷洗脱瓶（11）出口的第六阀门，以及设置在第二活化液瓶（12）出口的第七阀门；第一至第七阀门均与控制器相连。

7.根据权利要求6所述的一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,其特征在于，所述储液瓶（1）为硼硅玻璃瓶，用于储存待处理原液；所述淋洗液瓶（2）为硼硅玻璃瓶，用于储存富集盘（5）的淋洗液丙酮；所述第一活化液瓶（3）为高密度聚乙烯瓶，用于储存富集盘（5）的活化液去离子水；所述废液瓶（9）为聚乙烯瓶；所述样品瓶（7）为棕色玻璃瓶；所述富集盘（5）为聚四氟乙烯盘，其内承装与待检测精神活性物质对应的专用固体高分子吸附剂；所述吸附阱（6）为聚四氟乙烯阱，其内承装专用选择性吸附剂，仅吸附对应的目标物质。

8.根据权利要求1或7所述的一种水环境中精神活性物质的现场快速富集净化装置,其特征在于，所述第一活化液瓶（3）还通过第二阀门与第二液体注射泵（8）管道连接。

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