CN112255385B - 原位连续长期测定高浊度水体中温室气体浓度的系统和方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位连续长期测定高浊度水体中温室气体浓度的系统，包括：过滤器、隔膜泵、平衡腔、气体干燥管、温室气体测定仪、水管、气管。本发明还公开了一种基于上述系统的测定方法，包括：通过隔膜泵连续抽取待监测的水体，经过连接水管的过滤器去除大部分悬浮颗粒物，水样进入平衡腔之后，经过雾化喷头雾化成小水滴，进入平衡腔的液体体积超过固定高度后溢出，保持系统15分钟到达稳定状态之后，使用温室气体测定仪测定平衡腔顶部空气中温室气体的浓度，通过计算可以转化为当前时间水中的温室气体浓度。本发明还公开了一种上述系统和方法在原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度中的应用。
Description
技术领域
本发明属于环境领域，涉及一种原位连续长期测定高浊度水体中温室气体浓度的系统和方法。
背景技术
在全球气候变化及人类活动的共同影响下，水环境面临的问题日益严峻，逐年增加的赤潮与富营养化问题为水资源的近况敲响警钟。在国家的推动与号召下，各级地方政府对水环境的保护和恢复工作日益重视，对环境水质的长期连续监测可用于探究水环境的变化规律与影响因素，给合理利用水资源提供重要参考。
水中溶解的温室气体，如CO2，CH4，N2O，其浓度是研究湿地、河流、湖泊、水库等水环境初级生产力及微生物活动的重要参数，对环境监测及大气温室气体研究有重要意义。现有的测定水体中温室气体的方法主要是根据研究目的，在一定的区域与时间内采集水样，在实验室中通过氮气置换水样，将充满固定体积氮气和样品混合物持续震荡，待水中溶解的气体逸出到顶部空气中的速率与气体溶解的速率相等，即达到气体交换的平衡后，抽取顶部空气中的气体，使用气相色谱测定相应温室气体的浓度。该方法要求严格的采样过程与采样环境，复杂的前处理过程，但是依然难以避免人为操作不当或样品运输、储存对温室气体的测定造成影响。此外，传统方法样品测试时间长，价格昂贵，极大地限制了样品测定的数量，低频率的数据结果很难对温室气体动态变化过程有准确认识。部分温室气体原位观测系统可用于开阔大洋及洁净的地下水，但是对于湖泊、湿地及近岸等收到陆地径流影响的水系统，现有的观测系统往往面临严重的沾污、堵塞，影响观测效果。
因此，发明一种原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度的系统和方法，对于环境水体水质监测，以及评估水体对大气温室气体影响具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明提供了一种原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度的系统和方法，可以实现温室气体原位连续、高频率测定。
本发明提供了一种原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度的系统，包括：
过滤器、隔膜泵、平衡腔、气体干燥管、温室气体测定仪、水管、气管；
其中，所述过滤器用于过滤检测水体样品的杂质；
所述隔膜泵用于为检测水体样品的抽取提供动力；
所述平衡腔利用雾化喷头，加速水体样品中溶解的气体与其顶部气体交换，待气体交换平衡后，顶空气体用于后续测试；
所述气体干燥管用于干燥从平衡腔顶部排出的空气，送入温室气体测定仪中；
所述温室气体测定仪用于检测平衡腔顶部空气经气体干燥管干燥后的温室气体的浓度；
所述水管用于将水体样品输入到平衡腔中；水流速度为3-3.5L/min；优选地，为3.25L/min；
所述气管用于系统中气体的输送流通；气流速度为0.8-1L/min；优选地，为0.9L/min。
所述过滤器整体为不锈钢圆柱结构，直径为10cm，高为12cm；包括：过滤器过滤网、过滤器封底、过滤器顶盖、过滤器出水口；
所述过滤器过滤网为500目不锈钢褶皱过滤网；
所述过滤器封底封口；过滤器顶盖开口；
所述过滤器出水口外径为8mm，内径为6mm；通过水管与隔膜泵相连；
所述水管为外径10mm，内径8mm的PU抗压管。
所述隔膜泵额定电压为12V，功率为40W，流速为3-3.5L/min；所述隔膜泵附有供电电池，所述供电电池电压为12V，电流为100A，可以支持隔膜泵在没有供电线路的情况下正常使用；所述隔膜泵出水口通过水管与平衡腔顶部进水口相连。
所述平衡腔包括：平衡腔外壳、平衡腔顶盖、平衡腔底盖；
所述平衡腔外壳为亚克力材质，直径为13cm，高为30cm；所述外壳外侧包含直径为20cm，高为15cm的水位控制筒；
所述平衡腔顶盖上有两个单头快接接口、一个双头隔板快接出气口和雾化喷头；
所述单头快接接口为平衡腔出气口，所连接的气管在外部由三通气阀合并后，与气体干燥管进气口相连；
所述双头隔板快接出气口与温室气体测量仪的出气口相连；
所述雾化喷头为镀铜8眼直喷头，眼孔径为1mm，8个喷孔环形分布在喷头上；所述雾化喷头通过平衡腔进水口与水管相连；
所述平衡腔底盖上有平衡腔支撑螺丝钉和平衡腔排水孔；
所述支撑螺丝钉的数量为6个；所述排水孔的直径为2cm，数量为2个。
所述气体干燥管内部填充有变色硅胶，用于干燥气体。
所述温室气体测定仪通过气管与平衡腔顶部、气体干燥管通过气管互相连接，其中的气体形成闭合回路；
所述温室气体测定仪附有供电电池，所述供电电池电压为12.8V，电流为3A，可以支持温室气体测定仪在没有供电线路的情况下正常使用；
所述气管为外径6mm，内径4mm的PU抗压管。
本发明还提供了一种基于上述测定系统的测定方法，包括以下使用步骤：
(1)将过滤器整个浸没在待测水环境中，打开隔膜泵抽水直至测定结束，水体样品经过过滤器过滤后进入水管；
(2)水体样品沿水管到达平衡腔时，经过平衡腔顶部的雾化喷头被雾化为极小的水滴，进入平衡腔；溶解在水体样品中的气体与平衡腔顶部气体进行气体交换；水滴在平衡腔内累积，部分水体样品从底盖上的排水孔漏出到平衡腔外的水位控制筒内；水位控制筒内的样品累积，直至水不断溢出；平衡腔内的液面高度与水位控制筒内液面高度保持一致；
(3)打开温室气体测定仪，温室气体测定仪、平衡腔顶部、气体干燥管的气体形成闭合回路，平衡腔内液体体积稳定之后，持续喷水，保持雾化水滴和闭合回路的气体进行气体交换；雾化过程持续15分钟以上后，读取温室气体测定仪测定的平衡腔顶部空气经过气体干燥管干燥后的温室气体的浓度的读数；
(4)计算溶解在水中的温室气体浓度，以CO2为例：
fCO2＝(P-pH2O)*xCO2*f(g)#(1)
f(g)＝exp(B+2δ)#(3)
B＝-1636.75+12.0408*T-0.0327957*T2+3.16528*T3#(4)
δ＝57.7-0.118*T#(5)
所述公式(1)中fCO2表示CO2在水中的浓度；P是平衡腔顶部空气的大气压；pH2O表示平衡腔顶空水气压，使用公式(2)计算；f(g)表示气体逸度系数，使用公式(3)-(5)计算；xCO2表示平衡腔顶部测定的CO2的浓度(ppm为单位)。在公式(2)-(5)中，T表示平衡腔顶部的绝对温度(K)，S表示样品的盐度(‰)。
保持隔膜泵连续抽水以及温室气体测量仪连续工作，即可实现对不同天然水体中温室气体浓度的原位连续观测。
本发明还提供了一种上述测定系统和方法在原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度中的应用。
本发明的有益效果在于：提供了一项简便、高效，能够高频率、连续测定水中溶解的温室气体浓度的方法，不需要重复的采样和复杂的前处理操作，测定过程不使用化学试剂，没有有害废物。原位测定还可以避免运输过程对样品的影响。系统中隔膜泵和温室气体测定仪功率低，配备适合的蓄电池或太阳能电池板就可以实现长期连续观测，可以对水域环境的温室气体浓度进行实时监测，对水体初级生产力和微生物生物量有直接的认识，为水资源的合理开发和利用有重要的参考意义。
该系统技术重点是通过雾化喷头孔径、水流流速、平衡腔体积之间的配合，可以做到平衡时间短，反应灵敏，即使长时间使用也不易形成微生物附着喷孔或泥沙阻塞喷孔的问题，影响雾化效率。适用于多种水环境，包括一些浮游生物量高的富营养化水体，以及一些泥沙含量大的近岸水环境。
附图说明
图1为原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度的系统示意图；
图2为原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度的系统中平衡腔的示意图；
图3为原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度的系统中过滤系统的示意图。
图1-3中：
1-水管；2-隔膜泵供电电池；3-隔膜泵；4-过滤系统；5-液位控制筒；6-平衡腔；7-温室气体分析仪进/出气口；8-温室气体分析仪供电电池；9-温室气体分析仪；10-气体干燥管；11-气管；12-三通气阀；13-双头隔板快接出气口；14-单头快接接口；15-雾化喷头；16-平衡腔进水口；17-平衡腔顶盖；18-平衡腔底盖；19-平衡腔支撑螺丝钉；20-平衡腔排水孔；21-平衡腔外壳；22-过滤器过滤网；23-过滤器封底；24-过滤器顶盖；25-过滤器出水口。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
本发明提供了一种原位连续测定高浊度水体中温室气体浓度的系统，包括：
过滤器4、隔膜泵3、平衡腔6、气体干燥管10、温室气体测定仪9、水管1、气管11；
其中，所述过滤器4用于过滤检测水体样品的杂质；
所述隔膜泵3用于为检测水体样品的抽取提供动力；
所述平衡腔6利用雾化喷头15，加速水体样品中溶解的气体与其顶部气体交换，待气体交换平衡后，顶空气体用于后续测试；
所述气体干燥管10用于干燥从平衡腔6顶部排出的空气，送入温室气体测定仪9中；
所述温室气体测定仪9用于检测平衡腔6顶部空气经气体干燥管10干燥后的温室气体的浓度；
所述水管1用于将水体样品输入到平衡腔6中，水流速度为3-3.5L/min；
所述气管11用于系统中气体的输送流通，气流速度为0.8-1L/min。
所述过滤器4整体为不锈钢圆柱结构，直径为10cm，高为12cm；包括：过滤器过滤网22、过滤器封底23、过滤器顶盖24、过滤器出水口25；
所述过滤器过滤网22为500目不锈钢褶皱过滤网；
所述过滤器封底23封口；过滤器顶盖24开口；
所述过滤器出水口25外径为8mm，内径为6mm；通过水管1与隔膜泵3相连；
所述水管1为外径10mm，内径8mm的PU抗压管。
所述隔膜泵3额定电压为12V，功率为40W，流速为3-3.5L/min；所述隔膜泵3附有供电电池2，所述供电电池电压为12V，电流为100A，可以支持隔膜泵在没有供电线路的情况下正常使用；所述隔膜泵3出水口通过水管1与平衡腔顶部进水口16相连。
所述平衡腔6包括：平衡腔外壳21、平衡腔顶盖17、平衡腔底盖18；
所述平衡腔外壳21为亚克力材质，直径为13cm，高为30cm；所述外壳外侧包含直径为20cm，高为15cm的水位控制筒5；
所述平衡腔顶盖17上有两个单头快接接口14、一个双头隔板快接出气口13和雾化喷头15；
所述单头快接接口14为平衡腔6出气口，所连接的气管11在外部由三通气阀12合并后，与气体干燥管10进气口相连；
所述双头隔板快接出气口13与温室气体测量仪9的出气口相连；
所述雾化喷头15为镀铜8眼直喷头，眼孔径为1mm，8个喷孔环形分布在喷头上；所述雾化喷头15通过平衡腔进水口16与水管1相连；
所述平衡腔底盖18上有平衡腔支撑螺丝钉19和平衡腔排水孔20；
所述支撑螺丝钉19的数量为6个；所述排水孔20的直径为2cm，数量为2个。
所述气体干燥管10内部填充有变色硅胶，用于干燥气体。
所述温室气体测定仪9通过气管11与平衡腔6顶部、气体干燥管10通过气管11互相连接，其中的气体形成闭合回路；
所述温室气体测定仪9附有供电电池8，所述供电电池电压为12.8V，电流为3A；
所述气管11为外径6mm，内径4mm的PU抗压管。
本发明还提供了一种基于上述测定系统的测定方法，包括以下使用步骤：
(1)将过滤器4整个浸没在待测水环境中，打开隔膜泵3抽水直至测定结束，水体样品经过过滤器4过滤后进入水管1；
(2)水体样品沿水管1到达平衡腔时，经过平衡腔6顶部的雾化喷头15被雾化为极小的水滴，进入平衡腔；溶解在水体样品中的气体与平衡腔6顶部气体进行气体交换；水滴在平衡腔6内累积，部分水体样品从底盖18上的排水孔20漏出到平衡腔6外的水位控制筒5内；水位控制筒5内的样品累积，直至水不断溢出；平衡腔6内的液面高度与水位控制筒5内液面高度保持一致；
(3)打开温室气体测定仪9，温室气体测定仪9、平衡腔6顶部、气体干燥管10的气体形成闭合回路，平衡腔6内液体体积稳定之后，持续喷水，保持雾化水滴和闭合回路的气体进行气体交换；雾化过程持续15分钟以上后，读取温室气体测定仪9测定的平衡腔6顶部空气经过气体干燥管10干燥后的温室气体的浓度的读数；
(4)计算溶解在水中的温室气体浓度，以CO2为例
fCO2＝(P-pH2O)*xCO2*f(g)#(1)
f(g)＝exp(B+2δ)#(3)
B＝-1636.75+12.0408*T-0.0327957*T2+3.16528*T3#(4)
δ＝57.7-0.118*T#(5)
所述公式(1)中fCO2表示CO2在水中的浓度；P是平衡腔顶部空气的大气压；pH2O表示平衡腔顶空水气压，使用公式(2)计算；f(g)表示气体逸度系数，使用公式(3)-(5)计算；xCO2表示平衡腔顶部测定的CO2的浓度(ppm为单位)。在公式(2)-(5)中，T表示平衡腔顶部的绝对温度(K)，S表示样品的盐度(‰)。
保持隔膜泵3连续抽水以及温室气体测量仪9连续工作，即可实现对不同天然水体中温室气体浓度的原位连续观测。
采用本发明提出系统和方法进行模拟实验，验证平衡系统测定的准确性及其对浓度变化的响应速度。
抽取温室气体浓度已知的上海某湖泊的水样，避光保存在水槽中，在水槽中按照均匀流速加入溶解温室气体浓度极低且已知的蒸馏水，计算理论上溶解温室气体浓度的的变化；
使用本实验提出的温室气体观测系统同步记录混合过程中温室气体浓度的变化结果；在持续三小时的测定过程中随机抽取其中的8个样品，采用传统方式前处理之后，使用气相色谱测定溶解在水中温室气体的浓度。
结果显示，尽管由于在测定过程中系统本身含有一定的水样，导致原位观测结果相对理论值有26秒的延迟变化，但是依然有极显著的相关性，准确率达到94％；与气相色谱测定结果相比，在温室气体浓度极高时(以CO2为例，CO2浓度>8000ppm)，气相色谱的结果显著低于原位观测结果和理论混合结果，因此传统方法在对高浓度样品的研究中，极有可能在前处理过程中造成温室气体的逃逸。
因此，本发明提供的测试系统和方法简便、高效，能够高频率、连续测定水中溶解的温室气体浓度的方法，不需要重复的采样和复杂的前处理操作，测定过程不使用化学试剂，没有有害废物。对比之前的类似设计，本发明改进了喷头的孔径，通过配合现有的水流速度，保证高雾化效率的同时，还可以防止其他类似设备中由于孔径太小而极易造成堵塞，影响平衡腔的使用的问题。原位测定还可以避免运输过程对样品的影响。系统中隔膜泵和温室气体测定仪功率低，配备适合的蓄电池或太阳能电池板就可以实现长期连续观测，可以对水域环境的温室气体浓度进行实时监测，对水体初级生产力和微生物生物量有直接的认识，为水资源的合理开发和利用有重要的参考意义。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离本发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
Claims (5)
1.一种原位连续长期测定高浊度水体中温室气体浓度的系统，其特征在于，所述系统应用于高浊度水体中温室气体浓度的长期连续观测，所述系统包括：过滤器(4)、隔膜泵(3)、平衡腔(6)、气体干燥管(10)、温室气体测定仪(9)、水管(1)、气管(11)；
其中，所述过滤器(4)用于过滤检测水体样品的杂质；所述过滤器(4)整体为不锈钢圆柱结构，直径为10cm，高为12cm；所述过滤器(4)包括：过滤器过滤网(22)、过滤器封底(23)、过滤器顶盖(24)、过滤器出水口(25)；所述过滤器过滤网(22)为500目不锈钢褶皱过滤网；所述过滤器封底(23)封口；过滤器顶盖(24)开口；所述过滤器出水口(25)外径为8mm，内径为6mm；通过水管(1)与隔膜泵(3)相连；所述水管(1)为外径10mm，内径8mm的PU抗压管；
所述隔膜泵(3)用于为检测水体样品的抽取提供动力；保持所述隔膜泵(3)连续抽水以及温室气体测量仪(9)连续工作，即可实现对不同天然水体中温室气体浓度的原位连续长期观测；
所述平衡腔(6)利用雾化喷头(15)，加速水体样品中溶解的气体与其顶部气体交换，待气体交换平衡后，顶空气体用于后续测试；所述平衡腔(6)包括：平衡腔外壳(21)、平衡腔顶盖(17)、平衡腔底盖(18)；
所述平衡腔外壳(21)为亚克力材质，直径为13cm，高为30cm；所述外壳外侧包含直径为20cm，高为15cm的水位控制筒(5)；所述平衡腔顶盖(17)上有两个单头快接接口(14)、一个双头隔板快接出气口(13)和雾化喷头(15)；所述单头快接接口(14)为平衡腔(6)出气口，所连接的气管(11)在外部由三通气阀(12)合并后，与干燥管(10)进气口相连；
所述双头隔板快接出气口(13)与温室气体测量仪(9)的出气口相连；所述雾化喷头(15)为镀铜8眼直喷头，眼孔径为1mm，8个喷孔环形分布在喷头上；所述雾化喷头(15)通过平衡腔进水口(16)与水管(1)相连；
所述平衡腔底盖(18)上有平衡腔支撑螺丝钉(19)和平衡腔排水孔(20)；所述支撑螺丝钉(19)的数量为6个；所述排水孔(20)的直径为2cm，数量为2个；
所述平衡腔(6)顶空完全封闭不与外界环境接触；
所述气体干燥管(10)用于干燥从平衡腔(6)顶部排出的空气，送入温室气体测定仪(9)中；
所述温室气体测定仪(9)用于检测平衡腔(6)顶部空气经气体干燥管(10)干燥后的温室气体的浓度；
所述水管(1)用于将水体样品输入到平衡腔(6)中，水流速度为3-3.5L/min；
所述气管(11)用于系统中气体的输送流通，气流速度为0.8-1L/min；
所述系统进一步包括蓄电池或太阳能电池板；
所述温室气体测定仪(9)通过气管(11)与平衡腔(6)顶部、气体干燥管(10)互相连接，其中的气体形成闭合回路；
所述温室气体测定仪(9)附有供电电池(8)，所述供电电池电压为12.8V，电流为3A；
所述气管(11)为外径6mm，内径4mm的PU抗压管。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述隔膜泵(3)额定电压为12V，功率为40，流速为3-3.5L/min；所述隔膜泵(3)附有供电电池(2)，所述供电电池电压为12V，电流为100A；所述隔膜泵(3)出水口通过水管(1)与平衡腔顶部进水口(16)相连。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述气体干燥管(10)内部填充有变色硅胶，用于干燥气体。
4.一种基于如权利要求1-3之任一项所述系统的原位连续长期测定高浊度水体中温室气体浓度的方法，其特征在于，包括以下使用步骤：
(1)将过滤器(4)整个浸没在待测水环境中，打开隔膜泵(3)抽水直至测定结束，水体样品经过过滤器(4)过滤后进入水管(1)；
(2)水体样品沿水管(1)到达平衡腔时，经过平衡腔(6)顶部的雾化喷头(15)被雾化为极小的水滴，进入平衡腔；溶解在水体样品中的气体与平衡腔(6)顶部气体进行气体交换；水滴在平衡腔(6)内累积，部分水体样品从底盖(18)上的排水孔(20)漏出到平衡腔(6)外的水位控制筒(5)内；水位控制筒(5)内的样品累积，直至水不断溢出；平衡腔(6)内的液面高度与水位控制筒(5)内液面高度保持一致；
(3)打开温室气体测定仪(9)，温室气体测定仪(9)、平衡腔(6)顶部、气体干燥管(10)的气体形成闭合回路，平衡腔(6)内液体体积稳定之后，持续喷水，保持雾化水滴和闭合回路的气体进行气体交换；雾化过程持续15分钟以上后，即可读取温室气体测定仪(9)测定的平衡腔(6)顶部空气经过气体干燥管(10)干燥后的温室气体的浓度的读数；
(4)计算溶解在水中的CO2的气体浓度：
fCO2＝(P-pH2O)*xCO2*f(g) (1)
f(g)＝exp(B+2δ) (3)
B＝-1636.75+12.0408*T-0.0327957*T2+3.16528*T3 (4)
δ＝57.7-0.118*T (5)
所述公式(1)中fCO2表示CO2在水中的浓度；P是平衡腔顶部空气的大气压；pH2O表示平衡腔顶空水气压，使用公式(2)计算；f(g)表示气体逸度系数，使用公式(3)-(5)计算；xCO2表示平衡腔顶部测定的CO2的浓度，ppm为单位；在公式(2)-(5)中，T表示平衡腔顶部的绝对温度，K为单位，S表示样品的盐度，‰为单位；
保持所述隔膜泵(3)连续抽水以及温室气体测量仪(9)连续工作，即可实现对不同天然水体中温室气体浓度的原位连续观测。
5.如权利要求1-3之任一项所述的系统在原位连续长期测定高浊度水体中温室气体浓度中的应用。
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