CN211122511U - 一种测定水中痕量氰化物的装置 - Google Patents
一种测定水中痕量氰化物的装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN211122511U CN211122511U CN201921137292.8U CN201921137292U CN211122511U CN 211122511 U CN211122511 U CN 211122511U CN 201921137292 U CN201921137292 U CN 201921137292U CN 211122511 U CN211122511 U CN 211122511U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cyanogen chloride
- cyanide
- bottle
- glass plate
- absorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
一种测定水中痕量氰化物的装置，由空气净化瓶(1)、氯化氰产生瓶(2)、用三个多孔玻板吸收管串联组成的氯化氰吸收转化装置(3)和大气采样器(4)四部分组成；在氯化氰产生瓶(2)中氰化物(CN‑)定量转化成氯化氰，利用氯化氰沸点低、溶解度小的特性，采用净化后的空气将其转至氯化氰吸收转化装置(3)中，在吸收液中富集并转化成聚甲炔染料；该装置将通气法富集技术融入到氰化物的异烟酸‑巴比妥酸测定方法中，通过氯化氰的富集，方法的检出限达到0.1μg/L，是普通异烟酸‑巴比妥酸法(HJ 484‑2009)的十分之一，装置简单，适合基层监测站使用。
Description
技术领域
本实用新型属于环境监测技术领域，具体涉及的是一种测定水中痕量氰化物的装置。
背景技术
环境水中的氰化物主要来自工业废水。氰化物剧毒，对动植物危害极大，是优先监测的重点污染物之一。在环境水中，允许氰化物存在的浓度限值极小，如地下水中氰化物最低限值≤1μg/L(地下水水质标准，GB/T 14848—2017)，因此，高灵敏度的检测方法是准确评价、控制氰化物污染的基本保证。
近期文献表明(李腾，黄桂兰，袁铃等.氰化物分析研究进展[J].化学分析计量，2017，26(2):115～ 119)，氰化物的测定主要有容量法、色谱法、光谱法、电化学法及流动注射分析等，但检出限＜1μg/L的方法较少，仅为荧光分光光度法、间接原子吸收法、离子色谱法；专利(102830116B)采用紫外光辅助分解配位氰化物，利用在线的真空蒸馏和异烟酸-1,3-二甲基巴比妥酸法测定了总氰化物，其检出限达到了 0.72μg/L，但上述方法均需要大型检测设备或流动注射分析系统，很难在基层环境监测站推广；而现有的国标方法(HJ 484-2009)主要采用基于Konig反应的分光光度法，如异烟酸-巴比妥酸法、异烟酸-吡唑啉酮法、吡啶-巴比妥酸法，其中异烟酸-巴比妥酸法检出限最低，也仅为1μg/L，很难应对地下水中氰化物的测定。
利用富集技术能检出浓度更低的氰化物，氰化物的富集通常将氰化物在酸性条件下转化为氢氰酸，采用蒸馏法、微扩散法、通气法将氢氰酸转移至碱性吸收液中，蒸馏法的富集倍数为2倍(HJ 484-2009)，微扩散法、通气法所需时间长，因此，辅以氰化物的直接富集也很难高效、灵敏的检测低浓度氰化物。
发明内容
为了能用常规设备检测水中1μg/L以下的氰化物，并达到装置简单、设备通用、易于推广的目的，本实用新型提出了一种测定水中痕量氰化物的装置，该装置利用氯化氰沸点低(14℃)及其在水中溶解度较氢氰酸更小的特性，将通气法富集技术融入到氰化物的异烟酸-巴比妥酸测定方法中，即将水中氰化物 (CN-)先转化为氯化氰，再以清洁空气将氯化氰转至含有异烟酸、巴比妥酸的少量吸收液中形成聚甲炔染料，用分光光度法予以测定。
其技术方案为：
一种测定水中痕量氰化物的装置，由空气净化瓶1、氯化氰产生瓶2、用第一多孔玻板吸收管 31、第二多孔玻板吸收管32、第三多孔玻板吸收管33串联组成的氯化氰吸收转化装置3和大气采样器4 四部分组成；空气净化瓶1气体出口与氯化氰产生瓶2进气口用胶管连接，氯化氰产生瓶2气体出口与氯化氰吸收转化装置3中第一多孔玻板吸收管31的进气口用胶管连接，氯化氰吸收转化装置3中第三多孔玻板吸收管33的气体出口与大气采样器4中的流量计41用胶管连接。
进一步的，所述的空气净化瓶1为125mL洗气瓶。
进一步的，所述的氯化氰产生瓶2为125mL多孔玻板吸收瓶。
进一步的，所述的氯化氰吸收转化装置3中的第一多孔玻板吸收管31、第二多孔玻板吸收管32、第三多孔玻板吸收管33均为10mL。
进一步的，所述的大气采样器中的流量计41，其流量在0.05～0.3L/min范围内可调。
同现有的分析方法相比，本实用新型将通气法富集技术与氰化物的异烟酸-巴比妥酸测定方法有机融合，氯化氰富集、氯化氰转化为聚甲炔染料在同一装置中完成，装置简单、价格低廉，检出限达到0.1μg/L，是普通异烟酸-巴比妥酸法(HJ 484-2009)的十分之一。
附图说明
图1本实用新型的示意图。
图1中：1空气净化瓶，2氯化氰产生瓶，3氯化氰吸收转化装置，4大气采样器,31第一多孔玻板吸收管、32第二多孔玻板吸收管、33第三多孔玻板吸收管，41流量计，42抽气泵
图2氰化物测定的标准曲线。
具体实施方式
实施例井水中总氰化物的测定
一种测定水中痕量氰化物的装置，由空气净化瓶(1)、氯化氰产生瓶(2)、用第一多孔玻板吸收管 (31)、第二多孔玻板吸收管(32)、第三多孔玻板吸收管(33)串联组成的氯化氰吸收转化装置(3)和大气采样器(4)四部分组成；空气净化瓶(1)气体出口与氯化氰产生瓶(2)进气口用胶管连接，氯化氰产生瓶(2) 气体出口与氯化氰吸收转化装置(3)中第一多孔玻板吸收管(31)的进气口用胶管连接，氯化氰吸收转化装置(3)中第三多孔玻板吸收管(33)的气体出口与大气采样器(4)中的流量计(41)用胶管连接。
进一步的，所述的空气净化瓶(1)为125mL洗气瓶。
进一步的，所述的氯化氰产生瓶(2)为125mL多孔玻板吸收瓶。
进一步的，所述的氯化氰吸收转化装置(3)中的第一多孔玻板吸收管(31)、第二多孔玻板吸收管 (32)、第三多孔玻板吸收管(33)均为10mL。
进一步的，所述的大气采样器中的流量计(41)，其流量在0.05～0.3L/min范围内可调。
以下为利用本实用新型测定井水中总氰化物的具体过程。
a.所用试剂
氰化物(CN-)标准使用液(0.50μg/mL)：将50.0μg/mL的水中氰成分分析标准物质用0.1％氢氧化钠溶液逐级稀释而成；
磷酸二氢钠-醋酸溶液(pH＝4.0)：称取磷酸二氢钠(AR)180g，加水溶解，加入冰醋酸3.0mL，以水调至500mL；
磷酸二氢钠溶液(3mol/L)：称取磷酸二氢钠180g，加水溶解，以水调至500mL，经0.45微米滤膜过滤后使用；
吸收液：称取异烟酸4.3g，巴比妥酸(C4H4N2O3·2H2O)2.0g，加入1.5％的氢氧化钠溶液溶解，控制 pH在6～7之间，加入磷酸二氢钠-醋酸溶液(pH＝4.0)5.0mL，滴加4mol/L氢氧化钠溶液，调pH到5.85，以水调至250mL，用0.45微米滤膜过滤；
氯胺T溶液(0.75％)：称取0.75g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)，加水溶解，以水调至100mL；
实验用水为超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)；
b.取200mL井水，按总氰化物预处理方法(HJ 484-2009)进行蒸馏处理，吸收液为1％的氢氧化钠溶液，得到100mL碱性试样“A”；
c.将60.0mL碱性试样“A”转至氯化氰产生瓶(2)；
d.向空气净化瓶(1)加入1.5％的氢氧化钠溶液100mL；
e.向氯化氰吸收转化装置(3)中三个多孔玻板吸收管中各加入吸收液5.00mL；
f.向氯化氰产生瓶(2)中，加入无水硫酸钠0.5g，溶解，加入3mol/L磷酸二氢钠溶液10mL调pH＝5.25，混匀，加入氯胺T溶液0.2mL，混匀，放置3min；
g.将空气净化瓶(1)、氯化氰产生瓶(2)、氯化氰吸收转化装置(3)、大气采样器(4)连接，环境温度控制在25℃，启动大气采样器(4)，气体流量控制在0.1L/min，运行时间为60min；
h.将多孔玻板吸收管中的溶液转至10mm比色皿中，以水为参比，在600nm波长下测定吸光度 A1、A2、A3，计算A＝A1+A2+A3；
i.取200mL超纯水替代水样，按步骤b进行处理，得到空白试验试样“B”；取空白试验试样“B”60.0mL于氯化氰发生瓶(2)中，按d～h步骤获取空白试验试样的吸光度A0；
j.标准曲线的绘制向氯化氰产生瓶(2)内分别加入0、0.025、0.05、0.1、0.3、0.6、1、1.6μg CN-，加入0.1％氢氧化钠溶液至60.0mL，按d～h步骤操作，测定标准系列的吸光度A，绘制A-A0～m(μg)标准曲线；
k.将60.0mL碱性试样“A”对应的吸光度A-A0与标准曲线比对，得到氰化物质量(mA)，进一步可计算出水样中氰化物(CN-)的浓度。
方法的标准曲线如附图2，A-A0＝0.798m-0.0008，相关系数R＝0.9993。
取60.0mL 0.1％的氢氧化钠溶液于氯化氰产生瓶(2)中，按d～h步骤操作，获取7个试剂空白值，由此计算出方法的检出限为0.1μg/L，测定下限则为0.4μg/L，方法的测定范围为0.4～27μg/L。
井水中总氰化物(CN-)浓度为0.4μg/L，相对标准偏差为2.1％(n＝5)，加标回收率在95.5～102.3％之间。
实施例进一步说明，利用本实用新型测定水中氰化物，可与国标样品预处理方法(HJ484-2009)直接衔接，氰化物在简单的装置内能有效富集，检出限达到0.1μg/L，能满足包括地下水中痕量氰化物测定的需求。
Claims (5)
1.一种测定水中痕量氰化物的装置，其特征在于，所述测定水中痕量氰化物的装置由空气净化瓶(1)、氯化氰产生瓶(2)、用第一多孔玻板吸收管(31)、第二多孔玻板吸收管(32)和第三多孔玻板吸收管(33)串联组成的氯化氰吸收转化装置(3)和大气采样器(4)四部分组成；空气净化瓶(1)气体出口与氯化氰产生瓶(2)进气口用胶管连接，氯化氰产生瓶(2)气体出口与氯化氰吸收转化装置(3)中第一多孔玻板吸收管(31)的进气口用胶管连接，氯化氰吸收转化装置(3)中第三多孔玻板吸收管(33)的气体出口与大气采样器(4)中的流量计(41)用胶管连接。
2.根据权利要求1所述的测定水中痕量氰化物的装置，其特征在于，所述空气净化瓶(1)为125mL洗气瓶。
3.根据权利要求1所述的测定水中痕量氰化物的装置，其特征在于，所述氯化氰产生瓶(2)为125mL多孔玻板吸收瓶。
4.根据权利要求1所述的测定水中痕量氰化物的装置，其特征在于，所述氯化氰吸收转化装置(3)中的第一多孔玻板吸收管(31)、第二多孔玻板吸收管(32)和第三多孔玻板吸收管(33)均为10mL。
5.根据权利要求1所述的测定水中痕量氰化物的装置，其特征在于，所述大气采样器(4)中的流量计(41)的流量在0.05～0.3L/min范围内。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201921137292.8U CN211122511U (zh) | 2019-07-19 | 2019-07-19 | 一种测定水中痕量氰化物的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201921137292.8U CN211122511U (zh) | 2019-07-19 | 2019-07-19 | 一种测定水中痕量氰化物的装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN211122511U true CN211122511U (zh) | 2020-07-28 |
Family
ID=71705209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201921137292.8U Expired - Fee Related CN211122511U (zh) | 2019-07-19 | 2019-07-19 | 一种测定水中痕量氰化物的装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN211122511U (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110411961A (zh) * | 2019-07-19 | 2019-11-05 | 辽宁科技学院 | 一种测定水中痕量氰化物的装置与方法 |
| CN110411961B (zh) * | 2019-07-19 | 2024-10-22 | 辽宁科技学院 | 一种测定水中痕量氰化物的装置与方法 |
-
2019
- 2019-07-19 CN CN201921137292.8U patent/CN211122511U/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110411961A (zh) * | 2019-07-19 | 2019-11-05 | 辽宁科技学院 | 一种测定水中痕量氰化物的装置与方法 |
| CN110411961B (zh) * | 2019-07-19 | 2024-10-22 | 辽宁科技学院 | 一种测定水中痕量氰化物的装置与方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102375068B (zh) | 全自动营养盐分析仪及分析方法 | |
| US11796525B2 (en) | Instrument and method for simultaneously testing molecular weight distribution and organic nitrogen level of water sample | |
| CN101692049B (zh) | 用于cod在线自动监测仪的控制系统 | |
| CN106841334A (zh) | 一种可实时在线监测多种重金属离子的检测系统及方法 | |
| CN104297367A (zh) | 在线光解渗析/色谱分离安培检测废水总氰及硫化物装置与方法 | |
| CN102830116B (zh) | 一种水中总氰化物连续流动检测方法 | |
| CN101308088B (zh) | 一种测量化肥挥发性气体的系统和方法 | |
| CN208224234U (zh) | 一种水质污染源在线监控装置 | |
| CN104165954B (zh) | 在线光解-非接触扩散-色谱分离检测总氰与硫化物方法 | |
| CN211122511U (zh) | 一种测定水中痕量氰化物的装置 | |
| CN206684096U (zh) | 一种可实时在线监测多种重金属离子的检测系统 | |
| CN101101264A (zh) | 海水中硫化物的自动分析方法 | |
| CN110411961B (zh) | 一种测定水中痕量氰化物的装置与方法 | |
| CN217359159U (zh) | 地下水在线监测自动采样装置 | |
| CN201765236U (zh) | 全自动营养盐分析仪 | |
| CN205506674U (zh) | 一种水中苯胺类化合物的连续流动检测装置 | |
| CN112255385B (zh) | 原位连续长期测定高浊度水体中温室气体浓度的系统和方法、应用 | |
| CN211505463U (zh) | 一种水质污染源在线监控装置 | |
| CN210953822U (zh) | 一种快速测量环境空气中氮氧化物的分析系统及装置 | |
| CN103308703A (zh) | 水样中甲醛的自动分析方法 | |
| CN210953907U (zh) | 一种污水处理厂进水毒性在线检测装置 | |
| CN210269598U (zh) | 一种用于总氮的化学分析系统 | |
| CN114814254B (zh) | 一种海水铵氮剖面连续分析装置及其分析方法 | |
| CN202903672U (zh) | 小型顺序注射亚硝酸盐分析系统 | |
| CN110411961A (zh) | 一种测定水中痕量氰化物的装置与方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200728 Termination date: 20210719 |