CN211627136U - 一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，包括气泵、截止阀、样品过滤瓶、过滤盘、液体三通阀、萃取柱、收集三通阀、检测装置、活化和洗脱装置；所述气泵通过截止阀与样品过滤瓶的进气口连接，样品过滤瓶的出口和过滤盘的进口连接，过滤盘的出口、活化和洗脱装置分别与液体三通阀的两个入口连接，液体三通阀的出口与萃取柱的进口连接，萃取柱的出口与收集三通阀的入口连接，收集三通阀的两个出口分别与检测装置和废液出口连接。使用本实用新型装置对野外对地表水中的药物残留物进行现场快速分析，其回收率在50%以上，满足野外快速检测对回收率的要求，且多次检测结果的相对标准偏差小，具有很好的稳定性。

Description

一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备

技术领域

本实用新型涉及一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备。

背景技术

近年来，药品和个人护理用品（PPCPs）在环境中的行为和影响引起了人们越来越多的关注。当前国内外普遍存在滥用兴奋剂类药物的情况。这类药物残留物及其代谢产物会进入环境成为潜在的环境污染物。其中地表水是这类物质最重要的环境受体，这是因为这些物质经人体代谢后以原药或代谢产物的形式进入市政污水系统，具有稳定性，进入污水厂后并不能被传统的生化处理工艺完全去除，会随处理过的污水排放进入地表水体。国内外的环境学者均报道了在地表水体中检出较高浓度的苯丙胺、甲基苯丙胺等兴奋类药物。

目前检测地表水中的药物残留物成熟的技术是利用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）联用技术。但大型分析设备需要稳定的测试环境，并且需要耗费较长时间进行样品前处理，因而不能实现野外便携式的快速检测。因此，开发简单快速且经济的分析工具对野外样品进行现场高灵敏度快速检测是环境健康监测领域的迫切需求。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种水样快速自动检测的便携式设备，能在野外对地表水中的药物残留物进行现场快速分析。

本实用新型通过以下技术方案来实现：

一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，其包括气泵、截止阀、样品过滤瓶、过滤盘、液体三通阀、萃取柱、收集三通阀、检测装置、活化和洗脱装置；所述气泵通过截止阀与样品过滤瓶的进气口连接，样品过滤瓶的出口和过滤盘的进口连接，过滤盘的出口与液体三通阀的一个入口连接，活化和洗脱装置与液体三通阀的另一个入口连接，液体三通阀的出口与萃取柱的进口连接，萃取柱的出口与收集三通阀的入口连接，收集三通阀的一个出口与检测装置连接，另一个出口连接到废液出口。

优选的，所述活化和洗脱装置包括溶剂三通阀、注射泵、溶剂瓶A和溶剂瓶B，所述溶剂瓶A和溶剂瓶B分别与溶剂三通阀的两个入口连接，溶剂三通阀的出口通过注射泵连接到液体三通阀的另一个入口。

优选的，所述溶剂瓶A中盛放萃取柱的活化液，溶剂瓶B中盛放萃取柱的洗脱液。

优选的，所述过滤盘为0.45微米孔径的聚四氟乙烯滤膜。

优选的，所述萃取柱为混合型阳离子型固相萃取柱，基质为聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物。

优选的，所述检测装置为免疫荧光检测装置。

本实用新型的有益效果是：

（1）本实用新型装置结构简单，设计合理，其主要部件均为常见装置，成本低廉。使用该装置可在野外对地表水中的药物残留物进行现场快速分析。

（2）使用本实用新型装置对野外对地表水中的药物残留物进行现场快速分析，其回收率在50%以上，满足野外快速检测对回收率的要求，且多次检测结果的相对标准偏差小，具有很好的稳定性。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本实用新型地表水中药物残留物的便携式自动检测设备的结构示意图；

图2是实例1中苯丙胺的回收率图；

图3是实例2中麻黄碱的回收率图。

具体实施方式

为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，指示方位或位置关系的术语为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之上或之下可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征之上、上方和上面包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征之下、下方和下面包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

实施例：

如图1所示，一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，其包括气泵1、截止阀2、样品过滤瓶3、过滤盘4、液体三通阀5、萃取柱6、收集三通阀7、检测装置8、活化和洗脱装置；所述气泵1通过截止阀2与样品过滤瓶3的进气口连接，样品过滤瓶3的出口和过滤盘4的进口连接，过滤盘4为0.45微米孔径的聚四氟乙烯滤膜，过滤盘4的出口与液体三通阀5的一个入口连接，活化和洗脱装置与液体三通阀5的另一个入口连接，液体三通阀5的出口与萃取柱6的进口连接，萃取柱6的出口与收集三通阀7的入口连接，收集三通阀7的一个出口与检测装置8连接，所述检测装置8为免疫荧光检测装置，另一个出口连接到废液出口，其中活化和洗脱装置包括溶剂三通阀9、注射泵10、溶剂瓶A11和溶剂瓶B12，所述溶剂瓶A11和溶剂瓶B12分别与溶剂三通阀9的两个入口连接，溶剂三通阀9的出口通过注射泵10连接到液体三通阀5的另一个入口。所述萃取柱6为混合型阳离子型固相萃取柱，基质为聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物。所述溶剂瓶A11中盛放萃取柱6的活化液，溶剂瓶B12中盛放萃取柱6的洗脱液。

采用地表水中药物残留物的便携式自动检测设备进行检测的方法包括以下步骤：

1、萃取柱6活化：萃取柱6为混合型阳离子型固相萃取柱，基质为聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物。用水：乙腈体积比为60：40的混合溶液5mL（放置于溶剂瓶A11内），对萃取柱6进行活化。

将溶剂三通阀9通向溶剂瓶A11（盛装有活化混合溶液），液体三通阀5连接注射泵10和萃取柱6，收集三通阀7通向废液出口，其他阀门关闭。注射泵10将溶剂瓶A11中的活化液注入萃取柱6，对萃取柱6进行活化平衡，废液从废液口流出。活化时间为5分钟，注射泵10流速为10mL/min。

2、上样：关闭收集三通阀7，液体三通阀5连接过滤盘4和萃取柱6，打开截止阀2和气泵1，收集三通阀7通向废液出口。用气泵1在样品过滤瓶3（300mL）上形成正压，将样品压入过滤盘4（0.45微米孔径，60mm直径的聚四氟乙烯滤膜），经过过滤的样品通过液体三通阀5进入萃取柱6，目标物质在萃取柱6上保留，杂质从废液口流出。上样时间为30分钟，流速为10mL/min。

3、淋洗：将溶剂三通阀9通向溶剂瓶A11，液体三通阀5连接注射泵10和萃取柱6，收集三通阀7通向废液出口，其他阀门关闭。用注射泵10将溶剂瓶A 11中的混合液（水：乙腈体积比为60：40）注入萃取柱6，对已经吸附了目标物质的萃取柱6进行淋洗净化，废液从废液口流出。淋洗时间为3分钟，注射泵10流速为1mL/min。

4、干燥：关闭溶剂三通阀9，液体三通阀5连接过滤盘4和萃取柱6，打开截止阀2和气泵1，收集三通阀7通向废液出口。用气泵1将空气注入，吹干萃取柱6。干燥过程持续5分钟。

5、洗脱：用1%的甲醇水溶液，将萃取柱6上吸附的目标物质洗脱下来，进行下一步的检测。

将溶剂三通阀9通向溶剂瓶B12（盛装有洗脱溶液），液体三通阀5连接注射泵10和萃取柱6，收集三通阀7通向检测器。注射泵10将溶剂瓶B12 中的洗脱液（1%的甲醇水溶液）注入萃取柱6，对目标物质进行洗脱，含有目标物质的洗脱液进入检测器。洗脱时间为2分钟，注射泵10流速为0.5mL/min。

6、检测：检测装置8采用当前对于药物残留物常用的免疫荧光检测方法。洗脱液1mL注入到检测装置8中，被检测基质吸收，与基质上的特异性免疫抗体蛋白发生结合，呈现出特异性荧光反应，用荧光检测器进行定量测定。其中，应当注意的是，选择中性至碱性条件下对水样进行富集和洗脱是最好的。只是由于绝大多数情况下，地表水和污水的pH值都在这个范围，因此，在不需要远途运输和加酸保存的情况下，在现场可以直接对水样进行富集。而且，由于在水样的加载、淋洗、洗脱等过程中，样品流速是前处理条件优化时需要平衡考虑的一个重要环节。一般而言，样品流速较小时回收率高，但是延长了前处理时间；另一方面，当样品流速过快时，对目标物的吸附往往不充分，会造成回收率偏低。因此，需要综合考虑固相萃取的效率和野外条件下的处理时间。为此，发明人进行了实验，实验结果显示，当流速为20 mL/min时甲基苯丙胺、苯丙胺和麻黄碱的平均回收率为90.0%、74.1%和57.2%，既满足了目标物回收率要求也合理控制了大体积上样时的前处理时间，因此选择20 mL/min作为上样流速。

为了对本实施例的装置有更清楚的认识，以下以实例1和实例2的实验来进行说明。

实例1

采集清洁地区的河水样品，经过测定不含有麻黄碱（EPH）。在水样中添加标准物质，麻黄碱（EPH）浓度为500ppt，每种物质做10个平行样品，分别用所设计的设备进行快速检测。10次测试结果表明，麻黄碱（EPH）的相对标准偏差为3.74%，表明该设备具有很好的稳定性。

测定结果与已知浓度相比较，计算回收率，结果如图2所示，麻黄碱（EPH）的回收率在55%以上。满足野外快速检测对回收率大于50%的要求。

实例2

采集清洁地区的河水样品，经过测定不含有苯丙胺（AMP）。在水样中添加标准物质，苯丙胺（AMP）浓度为50ppt，每种物质做10个平行样品，分别用所设计的设备进行快速检测。10次测试结果表明，苯丙胺（AMP）的相对标准偏差为9.23%，表明该设备具有很好的稳定性。

测定结果与已知浓度相比较，计算回收率，结果如图3所示，苯丙胺（AMP）的回收率在60%以上。满足野外快速检测对回收率大于50%的要求。

Claims (6)

1.一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，其特征在于，包括气泵、截止阀、样品过滤瓶、过滤盘、液体三通阀、萃取柱、收集三通阀、检测装置、活化和洗脱装置；所述气泵通过截止阀与样品过滤瓶的进气口连接，样品过滤瓶的出口和过滤盘的进口连接，过滤盘的出口与液体三通阀的一个入口连接，活化和洗脱装置与液体三通阀的另一个入口连接，液体三通阀的出口与萃取柱的进口连接，萃取柱的出口与收集三通阀的入口连接，收集三通阀的一个出口与检测装置连接，另一个出口连接到废液出口。

2.根据权利要求1所述的一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，其特征在于，所述活化和洗脱装置包括溶剂三通阀、注射泵、溶剂瓶A和溶剂瓶B，所述溶剂瓶A和溶剂瓶B分别与溶剂三通阀的两个入口连接，溶剂三通阀的出口通过注射泵连接到液体三通阀的另一个入口。

3.根据权利要求2所述的一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，其特征在于，所述溶剂瓶A中盛放萃取柱的活化液，溶剂瓶B中盛放萃取柱的洗脱液。

4.根据权利要求2或3所述的一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，其特征在于，所述过滤盘为0.45微米孔径的聚四氟乙烯滤膜。

5.根据权利要求2或3所述的一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，其特征在于，所述萃取柱为混合型阳离子型固相萃取柱，基质为聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物。

6.根据权利要求2或3所述的一种地表水中药物残留物的便携式自动检测设备，其特征在于，所述检测装置为免疫荧光检测装置。

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