CN202682838U

CN202682838U - 现场富集冰川中痕量有机污染物的固相萃取膜盘装置

Info

Publication number: CN202682838U
Application number: CN 201220205595
Authority: CN
Inventors: 李全莲; 武小波; 王宁练; 蒲健辰; 郭忠明
Original assignee: Cold and Arid Regions Environmental and Engineering Research Institute of CAS
Current assignee: Cold and Arid Regions Environmental and Engineering Research Institute of CAS
Priority date: 2012-05-09
Filing date: 2012-05-09
Publication date: 2013-01-23
Anticipated expiration: 2022-05-09

Abstract

本实用新型涉及一种现场富集冰川中痕量有机物的固相萃取膜盘装置。其特征是箱体顶部有通孔，底部有出水通道和小灯泡通过导线与箱体侧面的电源插座连接；固相萃取膜盘，上盖顶端有旋塞二通和气阀，底部有出口，并放置于萃取盘支架底座中心上。在固相萃取膜盘的下方依次放置聚四氟乙烯垫片、预滤膜、聚四氟乙烯垫片、固相萃取膜和不锈钢支撑网，通过螺丝拧紧上盖后，最后将固相萃取膜盘通过卡槽安装到箱体上。本实用新型采用固相萃取膜盘提取冰川中的有机物具有取样量大，吸附效率高，适用范围广、能富集多种微量有机物的特点，特别适合冰川中痕量有机物的富集，并适合野外现场连续操作。本装置具有结构简单、操作方便、便于携带、成本低廉、简化样品转移步骤的优点。

Description

现场富集冰川中痕量有机污染物的固相萃取膜盘装置

技术领域

本实用新型涉及一种现场富集冰川中痕量有机污染物的固相萃取膜盘装置。

背景技术

大气中的有机污染物通常是以气态或颗粒吸附的形式干、湿沉降到高纬度和高海拔地区，积雪成为它们的储藏库。随着积雪的老化和变质作用以及冰川的发育过程，有机污染物积聚到冰川内部，使得冰川成为研究有机污染物记录的良好载体。最新研究表明，随着全球气候变暖，融化的冰川正在不断向环境中释放出大量的有机污染物，成为全球有机污染物新的释放源。冰川融水中的有机污染物将对水生和陆生生物以及依赖于季节性积雪作为饮用水和食物生产地区的人类造成潜在危害。因此，研究冰川中的有机污染物对于评价它们对人类和动物健康以及生态系统的危害具有重要意义。由于冰川中有机污染物的组成十分复杂，目前已经监测到的有机污染物有烷烃、长链脂肪酮、长链脂肪酸和脂肪酸甲酯，有机氯农药、多环芳烃和多氯联苯等，含量往往低至μg/L，甚至ng/L，这给冰川中这些痕量有机污染物的检测和研究带来了困难，已经成为冰川中有机污染物分析的瓶颈。因此，要广泛开展冰川中有机污染物的研究，就必须要解决冰川样品的预处理问题。目前，对冰川中有机污染物的预处理技术主要有液-液萃取法、固相萃取法和固相微萃取法等。液-液萃取法是分析雪冰样品中有机物的传统前处理方法，它用有机溶剂从雪冰融水中一次或多次萃取有机物，浓缩、定容和分析，具有实验装置简单的优点。液-液萃取法的缺点是需要大量使用价格昂贵、有毒性并在操作中易挥发而造成巨大浪费的有机溶剂，而且富集的微量组分峰在色谱图上易被溶剂主峰掩盖，影响检测质量。此外，乳化现象也是液-液萃取法中难于解决的一个问题。固相微萃取法具有样品用量少和省时的优点，但所用萃取头比较昂贵，而且仅适用于分析挥发性和半挥发性的有机物，不具备广谱性。

固相萃取技术（SPE）是七十年代出现的新型萃取技术，广泛应用于分离/纯化、浓缩或富集痕量被测物、除去干扰物，提高被测物的浓度和检测灵敏度，是一种常用和重要的样品预处理方法。在固相萃取中，吸附剂作为固定相，样品溶液作为流动相。当流动相与固定相接触时，目标物保留在吸附剂表面，这时用少量的选择性溶剂洗脱, 即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取法主要包括固相萃取柱和固相萃取盘两种。固相萃取小柱是常见的一种操作形式，大多填充100~500mg的 40μm的填料。其技术存在以下缺陷：（1）结构复杂，价格较高，操作程序相对复杂；（2）通过固相萃取小柱无法实现大体积冰川雪冰样品中有机化合物的富集，而小体积冰川雪冰样品则由于富集的有机物太少而无法检测到；（3）由于固相萃取小柱的直径较小，限制了流量的增大，而且相对较脏的样品过柱时容易堵塞，使流量进一步减小，从而增加了处理时间。C₁₈固相萃取膜盘是继固相柱萃取后，发展起来的一种新的固相萃取技术。固相萃取膜盘与过滤膜十分相似，它一般是由粒径很细（8~12μm）的键合硅胶或吸附树脂填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成，其厚度约0.5~1mm。对于同等质量的填料，固相萃取膜盘的横截面积约为固相萃取柱的10倍。因而提高了萃取效率、增大了萃取容量和萃取流速。另外，膜盘萃取定量洗脱所需洗脱剂体积小，这既节约资金，又利于保护环境。因此，利用固相萃取膜盘萃取较大体积的水样，速度快，时间短。富集水样后固相萃取膜的运输、保管和贮存十分方便。然而商用固相萃取膜盘由于需要真空泵抽滤，不太适合提取冰川中痕量的挥发性有机污染物，而且在野外现场也不方便操作。因此，针对冰川中有机物的提取，需要开发新型的制备简单，适合冰川中有机物提取的固相萃取膜盘。

发明内容

鉴于上述，本实用新型的目的是提供一种结构简单、成本低廉、操作方便的现场富集冰川中痕量有机物的固相萃取膜盘装置。通过这种装置可以富集冰川中的痕量有机物，快速处理大量的雪坑、冰川融水以及地下水样品。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现：

一种现场富集冰川中痕量有机物的固相萃取膜盘装置，包括箱体和固相萃取膜盘。箱体顶部有通孔，底部有出水通道和小灯泡通过导线与箱体侧面的电源插座连接；固相萃取膜盘上盖顶端有旋塞二通和气阀，底部有出口，其放置于萃取盘支架底座中心上。在固相萃取膜盘的下方依次放置聚四氟乙烯垫片、预滤膜、聚四氟乙烯垫片、固相萃取膜和不锈钢支撑网，通过螺丝拧紧上盖后，最后将固相萃取膜盘通过卡槽安装到箱体上。

本实用新型的优点是：

1. 本实用新型采用自制固相萃取膜盘提取冰川中的有机物具有样品量大、吸附力强、富集倍数高、处理时间短，能在现场同时连续富集6个样品，并且使用范围广、能富集多种微量有机物。

2. 本实用新型特意缩短了分析样品与固相萃取膜盘之间的管距，减少了管壁对萃取样品中目标物的吸附，大大提高了分析的准确度。

3. 本实用新型在箱体底部装有加热器，以防由于环境温度过低而使融化的雪冰样品再次冻结，使冰川融水流畅的通过固相萃取膜，提高了固相萃取膜的吸附效率，缩短了吸附时间。

4. 与现有固相萃取装置相比，本实用新型不使用真空泵减压，因此减小了能源消耗和由于发电机而带来的人为污染。如果样品较脏，流速慢，可将固相萃取膜盘的上盖拧下来，换一张新的预滤膜；或者从固相萃取器的二通入水口处施加N_2，通过正压使样品快速通过。

5. 本使用新型结构简单、操作方便、便于携带，简化了样品转移步骤，而且成本低廉，易推广。

附图说明

图1是本实用新型的示意图。

具体实施方式

本实用新型固相萃取膜11为C₁₈或聚乙烯-二乙烯基联苯大孔吸附树脂，预滤膜12为玻璃纤维滤膜。

实施例：

如图1所示，一种现场富集冰川中痕量有机物的固相萃取装置，包括箱体1和固相萃取膜盘2。箱体1顶部有6个通孔3，底部有出水通道4和四盏小灯泡5通过导线与箱体1侧面的电源插座6连接。固相萃取圆盘2材料为聚四氟乙烯，上盖直径为90mm，顶端有旋塞二通7和气阀8。底部有出口16，并放置于萃取盘支架底座10中心上，在固相萃取膜盘2的下方依次放置第一聚四氟乙烯垫片13、预滤膜12、第二聚四氟乙烯垫片13、固相萃取膜11和不锈钢支撑网9，通过螺丝拧紧上盖后，最后将固相萃取膜盘2通过卡槽15安装到箱体1上。

将盛装冰川融水样品的容器置于箱体1的上方，打开固相萃取圆盘2下方旋塞二通16。由于固相萃取圆盘2进水位与出水位存在水位差并形成一封闭体系，因此融水就会由于虹吸现象从固相萃取圆盘2顶端的旋塞二通7进入，依次流过第一聚四氟乙烯垫片13、预滤膜12、第二聚四氟乙烯垫片13、固相萃取膜11、不锈钢支撑网9和聚四氟乙烯萃取盘支架底座10，然后从聚四氟乙烯固相萃取盘2下端的出口16流出，然后从箱体1出水通道4排出。等一个样品所有的融水从固相萃取膜11流出之后，弃去预滤膜12，将固相萃取膜11用农残级二氯甲烷浸泡在玻璃蓝盖瓶中。蓝盖瓶用已高温烘烤过的锡箔纸封口，拧紧盖子后再用锡箔纸包住，低温保存带回实验室。

Claims

1.一种现场富集冰川中痕量有机污染物的固相萃取膜盘装置，包括箱体（1）和固相萃取膜盘（2），其特征是箱体顶部有通孔（3），底部有出水通道（4）和小灯泡（5），小灯泡（5）通过导线与箱体（1）侧面的电源插座（6）连接；固相萃取膜盘（2），上盖顶端有旋塞二通（7）和气阀（8），底部有出口（16），并放置于萃取盘支架底座（10）中心上；在固相萃取膜盘（2）的下方依次放置聚四氟乙烯垫片（13）、预滤膜（12）、固相萃取膜（11）和不锈钢支撑网（9），通过螺丝拧紧上盖后，最后将固相萃取膜盘（2）通过卡槽（15）安装到箱体（1）上。