CN104614472A - 用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱及其应用方法 - Google Patents

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本发明公开了一种用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱及其应用方法，属于农药残留监测领域。本发明首先公开了一种用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱，包括层析柱管和填料，其中所述填料包括以下各组分：无水硫酸钠，石墨化碳和硅酸镁。本发明进一步公开了应用所述层析柱进行复杂基质中多农药残留分析的方法，包括以下步骤：(1)用淋洗液预淋洗层析柱；(2)在待净化样品中加入洗脱溶剂溶解，制备上样液；(3)将上样液加到步骤(1)处理的层析柱中；(4)用洗脱溶剂洗脱，收集洗脱液，即得。本发明层析柱的净化效果好，目标化合物的色谱峰清晰可辨，样品回收率高；操作方法简便、快速。

Description

用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱及其应用方法
技术领域
本发明涉及层析柱，尤其涉及一种用于复杂基质(如葱、姜、蒜等)中多农药残留分析的层析柱及其应用方法，属于农药残留监测领域。
背景技术
复杂基质中的多农药残留分析是农药残留检测的技术难点，尤其是葱、姜、蒜等复杂基质。葱姜蒜等基质中存在大量含硫化合物，严重干扰了基质中农药的测定。研究认为是其中存在的蒜氨酸酶将蒜氨酸降解为极不稳定的蒜素，蒜素再次快速降解为硫化物，磺酸酯，醚等(H.Zhang etal.,Food Chemistry,108(2008)322–328)。而蒜氨酸酶是存在于细胞液泡中的，在细胞不被破坏之前，蒜氨酸酶与蒜氨酸是不会发生接触的，也就不会有硫化物的产生，因此，有学者通过抑制蒜氨酸酶的活性来抑制硫化物的生成，并达到排除硫化物干扰的目的。具体的做法，如采用缓冲盐提取，微波加热等方法，但是经过试验发现，这些方法对有机磷、菊酯、有机氯等农药的净化效果依然有限，很多农药仍被杂质所包覆；另外，微波处理样品所带来的农药损失也无法正确计量。
因此，亟待开发一种新型层析柱及净化方法，以有效降低基质对目标化合物的干扰，改善净化效果，提高分析准确度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱及其应用方法，可以有效去除基质中的干扰物质，净化效果好，提高分析准确度。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
本发明首先公开了一种用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱，包括层析柱管和填料，所述填料包括以下各组分：无水硫酸钠，石墨化碳和硅酸镁。本发明所述复杂基质为葱、姜或蒜。
其中，所述层析柱管的内径0.6-1.5cm，长度10-20cm；优选的，所述层析柱管的内径1.0cm，长度13cm。
为了便于填料的装填，可以将层析柱管的上端设计为漏斗状杯体，杯体内径3-4cm，长度4-8cm；优选的，杯体内径3.8cm，长度6cm。
本发明所述层析柱管优选为玻璃层析柱管。
本发明在装填填料前，先在层析柱管中装入适量脱脂棉。脱脂棉起到防止最底层填料泄露的作用，类似于筛板的作用，但脱脂棉更易得和价廉。
各组分在层析柱管中的顺序为：无水硫酸钠、石墨化碳、硅酸镁和无水硫酸钠；各组分自成一层，彼此独立，不相混合。
即本发明中各组分在层析柱管中的装填顺序可以为：按照从层析柱管的下端到上端的顺序，依次为无水硫酸钠、石墨化碳、硅酸镁和无水硫酸钠；
或者，各组分在层析柱管中的装填顺序也可以为：按照从层析柱管的下端到上端的顺序，依次为无水硫酸钠、硅酸镁、石墨化碳和无水硫酸钠；
优选的，按照从层析柱管的下端到上端的顺序，依次为无水硫酸钠、石墨化碳、硅酸镁和无水硫酸钠；其中，各组分自成一层，彼此独立，不相混合。
各组分的用量为：无水硫酸钠2-5g/层，石墨化碳40-400mg/柱，硅酸镁2-6g/柱；优选的，各组分的用量为：无水硫酸钠3g/层，石墨化碳100mg/柱，硅酸镁3g/柱。
本发明所述填料的粒径范围：硅酸镁为150-250μm，石墨化碳为37-125μm。
本发明对填料无水硫酸钠的粒径没有特殊限制。
本发明对石墨化碳的用量进行了优化实验，石墨化碳用量分别为0.04g、0.06g、0.08g、0.1g、0.2g、0.3g和0.4g，测定样品回收率。结果表明，石墨化碳用量0.1g最好，样品回收率高；石墨化碳用量为0.04-0.08g时，净化效果一般，仍有化合物不能准确定量；当石墨化碳用量为0.2-0.4g，部分样品回收率偏低，尤其是当石墨化碳用量为0.4g时，百菌清和虫螨腈完全无法回收和定量。
本发明进一步公开了一种应用所述层析柱进行复杂基质中多农药残留分析的方法，包括以下步骤：
(1)用淋洗液预淋洗所述层析柱；
(2)在待净化样品中加入洗脱溶剂溶解，制备上样液；
(3)将上样液加到步骤(1)处理的层析柱中；
(4)用洗脱溶剂洗脱，收集洗脱液，即得。
其中，步骤(1)所述淋洗液是正己烷；优选的，所述正己烷的用量为5-10mL，更优选为6mL；步骤(2)所述溶解优选为超声溶解。
按照体积比计，步骤(2)或(4)所述洗脱溶剂为由正己烷：丙酮按照8：2的比例组成的混合物，由正己烷：丙酮按照9：1的比例组成的混合物，或由正已烷：乙酸乙酯：丙酮按照90：5：5的比例组成的混合物；优选的，步骤(2)和(4)所述洗脱溶剂相同；步骤(2)和(4)所述洗脱溶剂的总用量为10-50mL。
步骤(3)优选为采用分次上样的方法将上样液完全转移至层析柱上。
步骤(4)还包括将洗脱液干燥，加入内标化合物，定容，即可上机分析；优选的，所述干燥是将洗脱液旋转蒸发至近干后，氮气吹干；所述定容是用正己烷定容至1mL。根据实验具体情况加入适量内标化合物，例如加入50μL内标化合物(最终浓度为0.15mg/L)，用正己烷定容至1mL。
步骤(2)所述待净化样品是从复杂基质中提取的含有多种农药残留成分的样品；所述复杂基质为葱、姜或蒜。
所述多农药残留成分包括：五氯硝基苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、乙烯菌核利、三唑酮、氟虫腈、三氯杀螨醇、二甲戊乐灵、腐霉利、虫螨腈、联苯菊酯、甲氰菊酯、异菌脲、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯。
净化过程中，所有的杂质和目标化合物都在硅酸镁层保留，部分色素等杂质在石墨化碳层保留；然后通过一定极性的洗脱溶剂洗脱使目标化合物被淋洗，而杂质仍保留在硅酸镁或石墨化碳层。收集洗脱液，旋转蒸发至近干后，氮气吹干，加入适量内标化合物后，用正己烷定容至1mL，即可进行定性、定量分析，例如气相色谱-质谱法。
本发明层析柱与商品化的Carb-氨基复合柱的对比实验结果表明，本发明层析柱的净化效果更好，所得待进样溶液澄清透明，化合物的色谱峰清晰可辨，样品回收率高；操作方法更简便、快速，操作效率高；而使用商品化的Carb-氨基复合柱，操作方法参照国标GB/T 19648-2006的方法，所得待进样溶液白色浑浊；部分样品回收率低，百菌清和异菌脲无回收，虫螨腈、氯氰菊酯、溴氰菊酯的峰形差，影响准确定量；同时，操作方法耗时也更长。
本发明用于多农药残留分析的层析柱及净化方法尤其适用于复杂基质，如葱、姜、蒜等中的多农药残留净化。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
(1)层析柱的装填方法简单，操作快速、简便；填料易得、价廉，成本更低廉。
(2)层析柱的净化效果好，化合物的色谱峰清晰可辨，提高定性、定量分析准确性。
(3)农药残留净化方法的操作较国标方法(GB/T 19648-2006)更简便、快速，提高操作效率。
附图说明
图1为实施例4中葱样品经净化后的气相色谱-质谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但是应理解所述实施例仅是范例性的，不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改或替换均落入本发明的保护范围。
实施例1层析柱
玻璃层析柱管的内径0.6cm，管长度为20cm；层析柱管的上端杯体内径3.8cm，长度6cm。硅酸镁粒径范围为150-250μm，石墨化碳粒径范围为37-125μm。
在干燥清洁的玻璃层析柱管中依次装入适量脱脂棉，无水硫酸钠2g，石墨化碳40mg，硅酸镁2g，无水硫酸钠2g。
各组分自成一层，彼此独立，不相混合。
实施例2层析柱
玻璃层析柱管的内径1.5cm，管长度为10cm；硅酸镁粒径范围为150-250μm，石墨化碳粒径范围为37-125μm。
在干燥清洁的玻璃层析柱管中依次装入适量脱脂棉，无水硫酸钠5g，石墨化碳400mg，硅酸镁6g，无水硫酸钠5g。
各组分自成一层，彼此独立，不相混合。
实施例3层析柱
玻璃层析柱管的内径1.0cm，管长度为13cm。硅酸镁粒径范围为150-250μm，石墨化碳粒径范围为37-125μm。
在干燥清洁的玻璃层析柱管中依次装入适量脱脂棉，无水硫酸钠3g，石墨化碳100mg，硅酸镁3g，无水硫酸钠3g。
各组分自成一层，彼此独立，不相混合。
实施例4层析柱及农药残留的净化
玻璃层析柱管的内径1.0cm，管长度为13cm。硅酸镁粒径范围为150-250μm，石墨化碳粒径范围为37-125μm。
在干燥清洁的玻璃层析柱管中依次装入适量脱脂棉，无水硫酸钠3g，石墨化碳100mg，硅酸镁3g，无水硫酸钠3g。
各组分自成一层，彼此独立，不相混合。
样品上样前，用正己烷6mL预淋洗层析柱。
在待净化葱样品中加入3mL正己烷-丙酮(8:2，v/v)超声溶解后上柱净化，重复三次，再加入6mL正己烷-丙酮(8:2，v/v)洗脱目标化合物。收集所有15mL洗脱液于鸡心瓶中，旋转蒸发至近干后，氮气吹干，加入50μL内标化合物(最终浓度为0.15mg/L)，用正己烷定容至1mL。
气相色谱-质谱法测定葱样品经净化后的回收率，结果见图1，本发明层析柱的净化效果好，化合物的色谱峰清晰可辨。
实施例5层析柱及农药残留的净化
玻璃层析柱管的内径1.0cm，管长度为13cm。硅酸镁粒径范围为150-250μm，石墨化碳粒径范围为37-125μm。
在干燥清洁的玻璃层析柱管中依次装入适量脱脂棉，无水硫酸钠3g，石墨化碳100mg，硅酸镁3g，无水硫酸钠3g。
各组分自成一层，彼此独立，不相混合。
样品上样前，用正己烷5mL预淋洗层析柱。
在待净化姜样品中加入3mL正己烷-丙酮(9:1，v/v)超声溶解后上柱净化，重复三次，再加入16mL正己烷-丙酮(9:1，v/v)洗脱目标化合物。收集所有25mL洗脱液于鸡心瓶中，旋转蒸发至近干后，氮气吹干，加入50μL内标化合物(最终浓度为0.15mg/L)，用正己烷定容至1mL。
实施例6层析柱及农药残留的净化
玻璃层析柱管的内径1.0cm，管长度为13cm。硅酸镁粒径范围为150-250μm，石墨化碳粒径范围为37-125μm。
在干燥清洁的玻璃层析柱管中依次装入适量脱脂棉，无水硫酸钠3g，石墨化碳100mg，硅酸镁3g，无水硫酸钠3g。
各组分自成一层，彼此独立，不相混合。
样品上样前，用正己烷10mL预淋洗层析柱。
在待净化蒜样品中加入3mL正已烷-乙酸乙酯-丙酮(90:5:5，v/v/v)超声溶解后上柱净化，重复三次，再加入40mL正已烷-乙酸乙酯-丙酮(90:5:5，v/v/v)洗脱目标化合物。收集所有49mL洗脱液于鸡心瓶中，旋转蒸发至近干后，氮气吹干，加入50μL内标化合物(最终浓度为0.15mg/L)，用正己烷定容至1mL。
实验例1不同石墨化碳用量对样品回收率的影响
玻璃层析柱管主体管身的内径1.0cm，管长度为13cm。层析柱管上端杯体内径3.8cm，长度6cm。硅酸镁粒径范围为150-250μm，石墨化碳粒径范围为37-125μm。
在干燥清洁的玻璃层析柱管中依次装入适量脱脂棉，无水硫酸钠3g，石墨化碳，硅酸镁3g，无水硫酸钠3g；各组分自成一层，彼此独立，不相混合；其中，石墨化碳用量分别为0.04g、0.06g、0.08g、0.1g、0.2g、0.3g和0.4g；净化方法按照实施例4进行，气相色谱-质谱法测定葱样品经净化后的回收率。
同时，使用Carb-氨基复合柱(购于迪马科技)，操作方法参照国标GB/T 19648-2006方法进行葱样品净化，测定样品回收率。
结果见表1。结果表明，石墨化碳用量0.1g最好，样品回收率高；石墨化碳用量为0.04-0.08g时，净化效果一般，仍有化合物不能准确定量，表现出回收率偏高等现象；当石墨化碳用量为0.2-0.4g，部分样品回收率偏低，可能是由于石墨化碳对农药本身的吸附所致，尤其是当石墨化碳用量为0.4g时，百菌清和虫螨腈完全无法回收和定量。
本发明层析柱与商品化的Carb-氨基复合柱的对比结果表明，本发明层析柱的净化效果更好，所得待进样溶液澄清透明；化合物的色谱峰清晰可辨，样品回收率高；操作方法更简便、快速，操作效率高；而使用Carb-氨基复合柱，操作方法参照国标GB/T 19648-2006的方法，所得待进样溶液白色浑浊；部分样品回收率低，百菌清和异菌脲无回收，虫螨腈、氯氰菊酯、溴氰菊酯的峰形差，影响准确定量；同时，操作方法耗时也更长。
表1样品回收率(％)

Claims (10)

1.一种用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱，包括层析柱管和填料，其特征在于，所述填料包括以下各组分：无水硫酸钠，石墨化碳和硅酸镁。
2.按照权利要求1所述的层析柱，其特征在于，各组分在层析柱管中的顺序为：无水硫酸钠、石墨化碳、硅酸镁和无水硫酸钠；其中，各组分自成一层，彼此独立，不相混合；
优选的，按照从层析柱管的下端到上端的顺序，依次为无水硫酸钠、石墨化碳、硅酸镁和无水硫酸钠；
所述层析柱管的内径0.6-1.5cm，长度10-20cm；优选的，所述层析柱管的内径1.0cm，长度13cm。
3.按照权利要求1或2所述的层析柱，其特征在于，各组分的用量为：无水硫酸钠2-5g/层，石墨化碳40-400mg/柱，硅酸镁2-6g/柱。
4.按照权利要求3所述的层析柱，其特征在于，各组分的用量为：无水硫酸钠3g/层，石墨化碳100mg/柱，硅酸镁3g/柱。
5.一种应用权利要求1所述层析柱进行复杂基质中多农药残留分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用淋洗液预淋洗权利要求1所述层析柱；
(2)在待净化样品中加入洗脱溶剂溶解，制备上样液；
(3)将上样液加到步骤(1)处理的层析柱中；
(4)用洗脱溶剂洗脱，收集洗脱液，即得。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述淋洗液是正己烷；优选的，所述正己烷的用量为5-10mL。
7.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：按照体积比计，步骤(2)或(4)所述洗脱溶剂为由正己烷：丙酮按照8：2的比例组成的混合物，由正己烷：丙酮按照9：1的比例组成的混合物，或由正已烷：乙酸乙酯：丙酮按照90：5：5的比例组成的混合物；优选的，步骤(2)和(4)所述洗脱溶剂的总用量为10-50mL。
8.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(4)还包括将洗脱液干燥，加入内标化合物，定容，即可上机分析；优选的，所述干燥是将洗脱液旋转蒸发至近干后，氮气吹干；所述定容是用正己烷定容至1mL。
9.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述待净化样品是从复杂基质中提取的含有多种农药残留成分的样品；所述复杂基质为葱、姜或蒜。
10.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述多农药残留包括：五氯硝基苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、乙烯菌核利、三唑酮、氟虫腈、三氯杀螨醇、二甲戊乐灵、腐霉利、虫螨腈、联苯菊酯、甲氰菊酯、异菌脲、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯。
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