CN102680591A - 依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法 - Google Patents

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干宁
李天华
李榕生
曹玉廷
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侯建国
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本发明涉及一种依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法,属于分析测试领域。基于芳环之间的特有的相互作用机制,碳纳米管具有很好的针对多氯联苯的捕集能力,然而,碳纳米管在水中分散性能不佳,并且,尺度微小的作为吸附剂的碳纳米管如何从分析对象混合体中快速离析出来,也是个难题。本案旨在解决上述问题。本案方法所涉碳纳米管经亲水改性并结合亲水性的磁性纳米材料,形成了以改性碳纳米管为主体,同时又兼具磁响应特性的亲水性良好的复合纳米吸附剂,吸附了多氯联苯的所述吸附剂能够响应永磁体的磁场作用并从溶液中快速分离出来,结合气相-质谱联用设备,本案方法实现了针对环境水体中痕量多氯联苯残留量的快速分析检测。

Description

依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法,属于分析测试领域。
背景技术
[0002] 多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,简称PCBs)是联苯的氯取代物,由209种単体同系物组成,其化学性能稳定,在环境中降解缓慢。多氯联苯虽然从1972年开始在全球范围内停止PCBs的生产和使用,但它们通过各种途径残留在环境中,是全球重要的持久性有机污染物之一。我国在1989年将PCBs列入“水中优先控制污染物黑名单”并于1992年实施了 “含多氯联苯废物污染控制标准”(GB13015-1)。1999年又将PCBs列入新颁布的《地表水环境质量标准》中(GHZBI-1999),随着我国环保工作的不断深入,PCBs的监控工作 已大量开展。2004年,浙江省环保局委托省环境监测站调查统计,结果显示浙江省80%地区受到PCBs有毒物质污染,只因为这些污染物含量不高,故不易发觉,但PCBs均具有生物放大和累积性,易对人体的健康造成严重的伤害,因此发展低浓度PCBs的检测方法与技术已成必需。
[0003]目前PCBs的检测主要有以下方法:早期PCBs的分析沿用60年代有机氯农药的化学分析方法,包括比色法、热分析、化学滴定法。目前PCBs単体分析主要应用GC-ECD(气相色谱仪ー电子捕获检测器)、GC-MS(气相色谱/质谱仪,包括:多级质谱法、选择性离子检测法、多离子检测法和负离子化学电离法等)、及多维色谱法。经过不断探索,PCBs的分析方法逐渐完善。其中GC-MS法由于灵敏度高、通用性强,对环境水体中低含量的PCBs单体检测误差不大,非常适合于对不同基质样品中的PCBs分析。
[0004] 由于水体中PCB含量非常低,因此,建立一种灵敏、快速、特异性高,富集效果好且经济的检测成为环境监控的迫切需要。一般环境样品测试可分为采样、前处理、分析、数据处理等四步骤,其中前处理技术在样品分析上又占有举足轻重地位。而在前处理技术中,包括三大部分,分别为:将分析物由样品基质中萃取出来、与非待测物或可能干扰物质分离及浓缩。而传统有机污染物的萃取方法,如索式萃取法,超音波震荡萃取法,吹气捕捉法,连续液相-液相萃取法及分液漏斗液相-液相萃取法,尽管这些方法回收率高,但是往往操作繁琐,需用到大量有机溶剤,易造成环境污染和对操作者的人身伤害。因此,构建高效绿色的分离富集技术,以及快速,准确地測定水体中痕量PCBs的方法对降低检测限至关重要。碳纳米管能与多氯联苯有结合,又有高的比表面积,因而对有机物有很好的吸附作用;其中,碳纳米管跟壳聚糖结合对水体中多氯联苯的前处理吸附试验已有报道。
[0005] 用于从分析对象水体中吸附痕量多氯联苯的经表面浸润性能改变的碳纳米管,在水体中有很好的分散性能,这ー方面带来了理想的针对痕量多氯联苯的富集效果,另一方面,所述经表面浸润性能改变的碳纳米管其在水体中的良好的分散性也造成了富集、承载了痕量多氯联苯的吸附剂其本身难以从水体中分离出来;如何将高度分散的吸附剂材料本身从分析对象水体中快速分离出来,成为了ー个制约多氯联苯检测速度的关键问题。发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题是,研发ー种能够将高分散的所述碳纳米管吸附剂本身从分析对象水体中快速分离出来的有效方式,基于该有效方式,并结合GC-MS技术,实现环境水体中痕量多氯联苯的快速检测。
[0007] 本发明通过以下技术方案来解决所述技术问题,该方案提供ー种依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法,该方案详述如下:
[0008] 操作方案大略:通过该吸附剂对水体中的多氯联苯进行回收测试,加入一定量的初始浓度,通过吸附、分离、洗脱后,进样检测得到回收率,检验该吸附剂的吸附效果。 [0009]本发明中采用的多氯联苯是 PCB28,PCB52, PCB101, PCB, 153,PCB138, PCB180。
[0010] 本案方法包括以下主要步骤:
[0011] (I)称取20mg的多壁碳纳米管超声(15min)分散于O. 5ml的氯化钠溶液中,然后加入120mL的1%的3-(三甲氧基)丙基十八烷基ニ甲氧基氯化铵(TPODAC)中,搅拌2h。然后通过离心,去除多余的TP0DAC,用水清洗2-3次,再加入30mg的油酸化过的四氧化三铁,搅拌2-3h,分离后,置于40度真空干燥箱中干燥过夜,制成磁性复合纳米吸附剂;
[0012] (2)将磁性复合纳米吸附剂分散于水溶液中,搅拌2h,以永磁体贴近盛放所述溶液的非磁性容器的外壁,以永磁体的作用将高度分散于水溶液中的磁性复合纳米吸附剂磁吸集中于所述容器的邻近永磁体的内侧壁面上,将剩余的水倒掉,然后,将所述吸附剂转移至针筒塑料管中,加入O. 45 μ m的滤膜,用有机溶剂进行洗脱,其间,通过真空抽滤控制洗脱流速,将洗脱后的有机溶剂旋转蒸发至近干,氮气吹干,用正己烷定容至1ml,制备成供GC-MS检测的试样;
[0013] (3)将所述试样用GC-MS进行检测,观察多氯联苯的响应值信号;
[0014] (4)根据所述GC-MS输出数据提供分析报告。
[0015] 所述油酸化过的四氧化三铁,是通过如下步骤制备的:首先,将4. 3gFeC12 · 4H20和11. 6g FeC13 · 6H20溶解在350mL水中,加热到80°C通氮剧烈搅拌;接着向上述溶液中迅速加入20mL 25wt%的氨水、剧烈搅拌5min ;之后,向上述悬池液中加入ImL油酸继续反应25min,生成的黑色磁性纳米粒子依次用水和こ醇洗涤、洗去多余的油酸,再用去离子水洗涤至PH = 7,然后加入160mL浓度为10mg/mL的KMn04溶液,在超声波清洗仪中超声振荡8
[0016] h,磁分离后用去离子水洗涤3次,真空冷冻干燥40h,得到表面修饰有羧基的磁性纳米粒子,即所述油酸化过的四氧化三鉄。
[0017] 所述洗脱操作其所使用的有机溶剂是ニ氯甲烷与正己烷体积比I : I的混合溶齐U,用于洗脱的该混合溶剂的用量是15ml。
[0018] 所述永磁体可以是任何的已知的永磁体,所述永磁体市场有售。所述永磁体例如钕铁硼永磁体,以及,硬磁铁氧体。所述永磁体的形状不限,所述永磁体的形状可以是任意设定的形状,其形状例如:圆柱状、长条状、方块状、马蹄铁状,等等。
[0019] 測定的实际样品是采集于宁波市江北区甬江中宁波大学附近段的水。
[0020] 本案方法相关吸附原理:
[0021] 在纳米材料中,材料本身具有量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应和宏观量子隧道等物理效应,因而纳米材料具有许多特有的性质,在化学上有着广泛的应用前景。与普通的块体材料相比,纳米材料具有较大的比表面。因而使得纳米材料具有较大吸附性,而碳纳米管能与芳香官能团的分子通过η电子作用紧密结合。
[0022] 本发明通过采用气相-质谱联用法(GC-MS法)进行检測,由于多氯联苯沸点不高,通过毛细管柱容易分离,能对多氯联苯单体的定量分析检测,由于质谱检测器灵敏度好,响应值高,对于环境中的痕量检测效果准确高,这样通过大量水溶液的吸附后,能富集上千倍的浓度,这样结合两者优点,使其同时具有分离和检测信号响应值高,能够准确的进行检测低含量的目标物质。
[0023] 本发明中吸附多氯联苯的所述磁性复合纳米吸附剂,基于其良好的表面浸润性能,能够在分析对象水体中高度分散,形成对多氯联苯的高效吸附,同时,因其结合了磁性 分离原理,从而,操作人员能够将吸附了痕量多氯联苯的所述吸附剂本身快速地从分析对象水体中分离、移出,原本属于瓶颈步骤的该关键步骤的大幅度提速,为多氯联苯的检测速度的整体提高,发挥了重要作用。
具体实施方式
[0024] 主要实施步骤如下:
[0025] (I)称取20mg的多壁碳纳米管超声(15min)分散于O. 5ml的氯化钠溶液中,然后加入120mL的1%的3-(三甲氧基)丙基十八烷基ニ甲氧基氯化铵(TPODAC)中,搅拌2h。然后通过离心,去除多余的TP0DAC,用水清洗2-3次,再加入30mg的油酸化过的四氧化三铁,搅拌2-3h,分离后,置于40度真空干燥箱中干燥过夜,制成磁性复合纳米吸附剂;
[0026] (2)磁性复合纳米吸附剂分散于水溶液中,搅拌2h,以永磁体贴近盛放所述溶液的非磁性容器的外壁,以永磁体的作用将高度分散于水溶液中的磁性复合纳米吸附剂磁吸集中于所述容器的邻近永磁体的内侧壁面上,将剩余的水倒掉,然后,将所述吸附剂转移至针筒塑料管中,加入O. 45 μ m的滤膜,用有机溶剂进行洗脱,其间,通过真空抽滤控制洗脱流速,将洗脱后的有机溶剂旋转蒸发至近干,氮气吹干,用正己烷定容至1ml,制备成供GC-MS检测的试样;
[0027] (3)将所述试样用GC-MS进行检测,观察多氯联苯的响应值信号;
[0028] (4)根据所述GC-MS输出数据提供分析报告。
[0029] 本案的步骤当然还可以包括设定GC-MS操作条件的步骤,该步骤如下:选择色谱柱,选定色谱柱其指标为:HP-5MS,(30mXO. 25mmXO. 25mm);设定进样ロ温度,优选进样ロ温度为250°C ;设定不分流进样,进样量为IuL ;设定柱流:1.4mL/min,恒流;设定柱温:80 0C,保持2min,30 °C /min升至200°C,再10°C /min升至320°C,保持2min ;设定质谱条件:EI (70eV);全扫描模式(SCAN),描质量范围35a_450a ;设定光电倍增管电压I. 38kV ;设定离子源(EI源)为230°C;设定四级杆为150°C;设定溶剂延迟7min ;设定接ロ温度为330°C;设定载气为氦气。
[0030] 所述油酸化过的四氧化三铁,是通过如下步骤制备的:首先,将4. 3gFeC12 · 4H20和11. 6g FeC13 · 6H20溶解在350mL水中,加热到80°C通氮剧烈搅拌;接着向上述溶液中迅速加入20mL 25wt%的氨水、剧烈搅拌5min ;之后,向上述悬池液中加入ImL油酸继续反应25min,生成的黑色磁性纳米粒子依次用水和こ醇洗涤、洗去多余的油酸,再用去离子水洗涤至pH = 7,然后加入160mL浓度为10mg/mL的KMn04溶液,在超声波清洗仪中超声振荡8h,磁分离后用去离子水洗涤3次,真空冷冻干燥40h,得到表面修饰有羧基的磁性纳米粒子,即所述油酸化过的四氧化三鉄。
[0031] 所述洗脱操作其所使用的有机溶剂是ニ氯甲烷与正己烷体积比I : I的混合溶齐U,用于洗脱的该混合溶剂的用量是15ml。
[0032] 本案的步骤还自然包括标准曲线的制作步骤:该步骤是将一系列标准浓度进样检测后得到的一系列响应值绘制成一条标准曲线,然后,通过外标法对检测到目标物的信号进行计算得到目标物的响应浓度。
[0033] 本案方法的步骤也包括样品的采集及前期预处理步骤,该步 骤是如下的大略程序:在环境分析对象水体中不同区域采集三份样品,将采集到的水样进行过滤,置于烧杯中供测试使用。等等。

Claims (4)

1.依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法,该检测方法包括以下主要步骤: (1)称取20mg的多壁碳纳米管超声(15min)分散于O. 5ml的氯化钠溶液中,然后加入120mL的I %的3-(三甲氧基)丙基十八烷基ニ甲氧基氯化铵(TPODAC)中,搅拌2h。然后通过离心,去除多余的TP0DAC,用水清洗2-3次,再加入30mg的油酸化过的四氧化三铁,搅拌2-3h,分离后,置于40度真空干燥箱中干燥过夜,制成磁性复合纳米吸附剂; (2)将磁性复合纳米吸附剂分散于水溶液中,搅拌2h,以永磁体贴近盛放所述溶液的非磁性容器的外壁,以永磁体的作用将高度分散于水溶液中的磁性复合纳米吸附剂磁吸集中于所述容器的邻近永磁体的内侧壁面上,将剩余的水倒掉,然后,将所述吸附剂转移至针筒塑料管中,加入O. 45 μ m的滤膜,用有机溶剂进行洗脱,其间,通过真空抽滤控制洗脱流速,将洗脱后的有机溶剂旋转蒸发至近干,氮气吹干,用正己烷定容至1ml,制备成供GC-MS检测的试样; (3)将所述试样用GC-MS进行检测,观察多氯联苯的响应值信号。
2.根据权利要求I所述的依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法,其特征在于,GC-MS采用如下的操作条件:色谱柱指标为:HP5MS,(30mX0. 25mmX0. 25mm);进样ロ温度为250°C ;不分流进样,进样量为1レし;柱流:1.4111171^11,恒流;柱温:80で,保持 2min,30°C /min 升至 200°C,再 10°C /min 升至 320°C,保持 2min ;质谱条件:EI (70eV);全扫描模式(SCAN),描质量范围35a — 450a;光电倍增管电压I. 38kV;离子源(EI源)为2300C ;四级杆为150°C ;溶剂延迟7min ;接ロ温度为330°C ;载气为氦气。
3.根据权利要求I所述的依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法,其特征在于,所述油酸化过的四氧化三鉄,是通过如下步骤制备的:首先,将4. 3gFeC12 ·4Η20和11. 6g FeC13 ·6Η20溶解在350mL水中,加热到80°C通氮剧烈搅拌;接着向上述溶液中迅速加入20mL 25wt%的氨水、剧烈搅拌5min ;之后,向上述悬池液中加入ImL油酸继续反应25min,生成的黒色磁性纳米粒子依次用水和こ醇洗涤、洗去多余的油酸,再用去离子水洗涤至pH = 7,然后加入160mL浓度为10mg/mL的KMn04溶液,在超声波清洗仪中超声振荡8h,磁分离后用去离子水洗涤3次,真空冷冻干燥40h,得到表面修饰有羧基的磁性纳米粒子,即所述油酸化过的四氧化三鉄。
4.根据权利要求I所述的依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法,其特征在于,所述洗脱操作其所使用的有机溶剂是ニ氯甲烷与正己烷体积比I : I的混合溶剤,用于洗脱的该混合溶剂的用量是15ml。
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Ye et al. Analysis of phthalate acid esters in environmental water by magnetic graphene solid phase extraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry
Zhou et al. Using multi-walled carbon nanotubes as solid phase extraction adsorbents to determine dichlorodiphenyltrichloroethane and its metabolites at trace level in water samples by high performance liquid chromatography with UV detection
Khan et al. Rapid ionic liquid-based ultrasound assisted dual magnetic microextraction to preconcentrate and separate cadmium-4-(2-thiazolylazo)-resorcinol complex from environmental and biological samples
Zhao et al. Determination of triazine herbicides in environmental water samples by high-performance liquid chromatography using graphene-coated magnetic nanoparticles as adsorbent
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Habila et al. Flame atomic absorption spectrometric determination of Cd, Pb, and Cu in food samples after pre-concentration using 4-(2-thiazolylazo) resorcinol-modified activated carbon
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Li et al. Extraction of imide fungicides in water and juice samples using magnetic graphene nanoparticles as adsorbent followed by their determination with gas chromatography and electron capture detection
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Qi et al. Preconcentration and determination of pesticides with graphene-modified polymer monolith combined with high performance liquid chromatography

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