CN201417266Y - 茶叶中农药残留检测快速前处理装置 - Google Patents

茶叶中农药残留检测快速前处理装置 Download PDF

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卓黎阳
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Abstract

本实用新型涉及一种茶叶中农药残留检测快速前处理装置，包括固相萃取柱、固相萃取柱支架、收集瓶支架及针头、收集瓶、柱接头及大体积柱，收集瓶支架上有若干个收集瓶，收集瓶支架的上方设有固相萃取柱支架，固相萃取柱支架固定多个固相萃取柱，各个固相萃取柱的出口连接针头，该针头穿过固相萃取柱支架伸入到收集瓶的入口内，固相萃取柱上端通过柱接头与大体积柱相连，固相萃取柱的数量与收集瓶的数量一样。具有设计合理，净化效果好、速度快，操作方便，经济实惠等优点。

Description

茶叶中农药残留检测快速前处理装置
技术领域
本实用新型涉及一种茶叶中农药残留检测快速前处理装置，具体地说是适用于任意洗脱液体积、并可对洗脱液流速进行控制的茶叶中农药检测快速前处理装置。
背景技术
农药残留是茶叶卫生质量的重要指标之一，茶叶中农药残留量检测方法是监督检验茶叶是否符合卫生标准的必要工具，准确、可靠的检验结果是保证消费者健康和国际贸易公平交易的科学依据。一般来说，茶叶中的农药残留分析是一个相当复杂的过程，它包括样品的采集和保存、农药的提取和浓缩、试样的净化、农药的定性定量分析，由于茶叶中农药的残留水平较低，因此需要检测方法灵敏度高、特异性强、重现性好。经典的农药残留分析步骤通常是：萃取——净化——检测。根据待测农药种类不同，上述各个步骤的复杂性也有所不同，但前处理部分要占到农药残留分析中60％以上的工作量，相应的由此操作过程产生的误差也占整个分析误差的绝大多数，因此，茶叶的前处理方法是茶叶中农药残留检测的难题之一。
固相萃取法是茶叶中农药残留检测常用的前处理方法，但现有的固相萃取装置只适用于洗脱体积小于10mL的检测方法，而茶叶中农药残留检测中农药的洗脱液体积都在20mL以上；此外，现有固相萃取装置对洗脱液的流速不易控制，但茶叶中农药的洗脱一般要求洗脱液流速控制在1mL/min以下；同时，现有的固相萃取装置及商品化固相萃取柱价格昂贵，大部分检测实验室都无法大批量使用，使得其无法普及。
发明内容
针对现有固相萃取装置的不足，本实用新型提供了一种结构合理、经济实惠、可同时处理多个样品、一次可以检测多种农药的茶叶中农药残留检测快速前处理装置。
本实用新型是通过以下技术方案实现的：
本实用新型包括固相萃取柱、固相萃取柱支架、收集瓶支架及针头、收集瓶、柱接头及大体积柱，收集瓶支架上有若干个收集瓶，收集瓶支架的上方设有固相萃取柱支架，固相萃取柱支架固定多个固相萃取柱，各个固相萃取柱的出口连接针头，该针头穿过固相萃取柱支架伸入到收集瓶的入口内，固相萃取柱上端通过柱接头与大体积柱相连，固相萃取柱的数量与收集瓶的数量一样。
所述的针头穿过固相萃取柱支架的部位套有橡皮塞，起到固定与针头相连的固相萃取柱。
所述的固相萃取柱内装有净化填料，可根据不同种类的农药选用不同种类的净化填料，活性炭、佛罗里硅土、Al2O3等皆可作为净化填料。选择合适的填料种类再加以适当的配比，即可有效地对茶叶提取液进行净化，如活性炭可作为有机磷农药的净化填料；活性炭及佛罗里硅土的组合可作为菊酯类农药的净化填料等。固相萃取柱可由实验室自制，其柱体可反复使用。
所述的收集瓶可以为KD瓶、烧杯或平底烧瓶，KD瓶上有容量刻度。
本实用新型使用时，先在固相萃取柱底部垫上一层0.22μm的筛板，加入填料，盖上一层0.22μm的筛板，而后按照附图1的方法组合，加入适当的溶剂清洗填料，添加茶叶样品的提取液，添加洗脱液，洗脱液收集在KD瓶中，所收集的洗脱液浓缩后得到样液，该样液即可到大型仪器设备，如气相色谱仪(GC)，气质联用仪(GCMS)，液相色谱仪(LC)，液质联用仪(LCMS)上分析测试。
与现有固相萃取装置相比，本实用新型具有如下有益的效果：
(1)现有的固相萃取装置一般情况下只适用于洗脱液体积小于10mL的检测方法，而本发明对检测方法中洗脱液体积不作限制；
(2)本发明采用固定内径的针头，再加上不同粒径的填料，在洗脱茶叶中的农药时，可以把洗脱液流速控制在1mL/mi n以下，完全适用于茶叶中大部分农药的洗脱；
(3)除KD瓶外，本发明还可以用烧杯，平底烧瓶作为洗脱液的收集容器，较之现有的固相萃取装置而言，收集容器更为多样；
(4)本装置的固相萃取柱支架及KD瓶支架既可以结合使用，也可以分开单独使用，结合使用的话，可以作为茶叶中农药残留检测的固相萃取装置，单独使用的话，可以作为KD瓶支架，试管架等，拓宽了该装置的使用范围；
(5)本装置具有较强的针对性，所设计的固相萃取柱能有效去除茶叶中干扰物，对大部分农药均有较好的净化效果；
(6)本装置中的固相萃取柱完全可由实验室自制，柱体可反复使用，相比商品柱而言具有经济实惠等优点，适合于实验室的大批量使用；
(7)本装置一次可同时处理多个样品，一次可以检测多种农药，大大方提高了前处理速度。
附图说明
图1是本实用新型结构示意图；
图2是本实用新型固相萃取柱的剖面图；
其中，1、固相萃取柱支架，2、KD瓶支架，3、橡皮塞，4、针头，5、KD瓶，6、固相萃取柱，7、柱接头，8大体积柱。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明：
实施例：结构如图1所示，本实用新型包括固相萃取柱6、固相萃取柱支架1、KD瓶支架2及针头4、收集瓶、柱接头7及大体积柱8，KD瓶支架2上有若干个收集瓶，KD瓶支架的上方设有固相萃取柱支架1，固相萃取柱支架固定多个规格的固相萃取柱6，各个固相萃取柱的出口连接针头4，该针头穿过固相萃取柱支架1伸入到收集瓶的入口内，固相萃取柱上端通过柱接头7与大体积柱相8连，固相萃取柱6的数量与收集瓶的数量一样。针头4穿过固相萃取柱支架的部位套有橡皮塞3，起到固定与针头相连的固相萃取柱6。收集瓶可以为KD瓶5、烧杯或平底烧瓶，上述的各收集瓶上有容量刻度。
本实用新型固相萃取柱可根据实验的需要，使用不同规格的固相萃取柱，再加以不同种类，不同配比的净化填料，即可对茶叶提取液进行净化。
如图2中I为茶叶中有机磷农药的净化柱，图2中II为茶叶中菊酯类农药的净化柱。固相萃取柱内从下向上依次设有0.22μm的筛板、活性炭层(佛罗里硅土层或Al2O3等)及0.22μm的筛板。
该装置的核心部件是固相萃取柱，各个部分的作用如下：
(1)固相萃取柱支架用于固定固相萃取柱，对不同规格的固相萃取柱都可适用(附图1)；若不使用KD瓶时，固相萃取柱支架亦可单独使用，在针头下放置烧杯，平底烧瓶等容器即可；
(2)KD瓶支架2可放置KD瓶5，KD瓶瓶体下部有2mL刻度，在收集完洗脱液后可直接定容；
(3)固相萃取柱6是该装置的核心部件，在装入不同种类、不同配比的净化填料后，本装置可有针对地对茶叶中不同种类的农药进行净化。如附图2(I)所示，固相萃取柱的最底部放0.22μm的筛板，加入活性炭，再盖上一层0.22μm的筛板，即可作为有机磷农药的净化方法；图2(II)中，同样在固相萃取柱的底部放0.22μm的筛板，加入活性炭，加入佛罗里硅土，再盖上一层0.22μm的筛板，则可作为菊酯类农药的净化方法。
使用时，往固相萃取柱中加入填料，而后再按照附图1的方法组合，之后再加入适当的溶剂清洗填料，添加茶叶样品的提取液，添加洗脱液，洗脱液收集在KD瓶中，所收集的洗脱液浓缩后得到样液，该样液即可到大型仪器设备，如气相色谱仪(GC)，气质联用仪(GCMS)，液相色谱仪(LC)，液质联用仪(LCMS)上分析测试。
本实用新型安装简单，操作方便，而且每两个固相萃取柱间留有较大的空隙，方便实验人员的使用；往大体积柱中注入所需洗脱液后，即可解放人力，极大地方便了实验操作人员。应用时，可根据不同种类的农药选用不同种类的净化填料，活性炭、佛罗里硅土、Al2O3等皆可作为净化填料。选择合适的填料种类再加以适当的配比，即可有效地对茶叶提取液进行净化，如活性炭可作为有机磷农药的净化填料；活性炭及佛罗里硅土的组合可作为菊酯类农药的净化填料等。固相萃取柱可由实验室自制，其柱体可反复使用。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所为做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (4)

1、一种茶叶中农药残留检测快速前处理装置，其特征在于：包括固相萃取柱、固相萃取柱支架、收集瓶支架及针头、收集瓶、柱接头及大体积柱，收集瓶支架上有若干个收集瓶，收集瓶支架的上方设有固相萃取柱支架，固相萃取柱支架固定多个固相萃取柱，各个固相萃取柱的出口连接针头，该针头穿过固相萃取柱支架伸入到收集瓶的入口内，固相萃取柱上端通过柱接头与大体积柱相连，固相萃取柱的数量与收集瓶的数量一样。
2、根据权利要求1所述的茶叶中农药残留检测快速前处理装置，其特征在于：所述的针头穿过固相萃取柱支架的部位套有橡皮塞，起到固定与针头相连的固相萃取柱。
3、根据权利要求1所述的茶叶中农药残留检测快速前处理装置，其特征在于：所述的固相萃取柱内装有净化填料，净化填料可以为活性炭、佛罗里硅土、或Al2O3。
4、根据权利要求1所述的茶叶中农药残留检测快速前处理装置，其特征在于：所述的收集瓶可以为KD瓶、烧杯或平底烧瓶，上述的各收集瓶上有容量刻度。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102662017A (zh) * 2012-05-22 2012-09-12 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 一种农药残留检测前处理装置
CN103055540A (zh) * 2012-12-28 2013-04-24 中国农业大学 一种农药残留的净化方法及其专用净化器
CN106422413A (zh) * 2016-09-14 2017-02-22 济南海能仪器股份有限公司 一种用于机械臂式固相萃取仪上的注射针
CN107281780A (zh) * 2017-06-23 2017-10-24 广州安诺食品科学技术有限公司 用于检测茶叶中残留农药的固相萃取柱和检测方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102662017A (zh) * 2012-05-22 2012-09-12 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 一种农药残留检测前处理装置
CN102662017B (zh) * 2012-05-22 2014-06-18 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 一种农药残留检测前处理装置
CN103055540A (zh) * 2012-12-28 2013-04-24 中国农业大学 一种农药残留的净化方法及其专用净化器
CN103055540B (zh) * 2012-12-28 2015-03-11 中国农业大学 一种农药残留的净化方法及其专用净化器
CN106422413A (zh) * 2016-09-14 2017-02-22 济南海能仪器股份有限公司 一种用于机械臂式固相萃取仪上的注射针
CN107281780A (zh) * 2017-06-23 2017-10-24 广州安诺食品科学技术有限公司 用于检测茶叶中残留农药的固相萃取柱和检测方法
CN107281780B (zh) * 2017-06-23 2019-12-17 广州安诺科技股份有限公司 用于检测茶叶中残留农药的固相萃取柱和检测方法

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