CN201876444U - 一种直接分析固体样品的气相色谱进样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种直接分析固体样品的气相色谱进样装置。包括分流/不分流进样口、隔垫吹扫、分流管、针型阀、电磁阀、色谱柱和衬管，还包括切换阀，其特征在于分流/不分流进样口位于衬管上方，衬管上部一侧载气总流量管，另一侧分别连接有隔垫吹扫和分流管；隔垫吹扫另一端连接隔垫吹扫出口，隔垫吹扫出口上设有针型阀，分流管与分流出口连接的管路之间设有切换阀，分流管与切换阀连接的管路之间设有电磁阀；切换阀连接切换阀气路出口；衬管底部连接有色谱柱。本实用新型对于不复杂的固样样品，可直接进行固体进样，大大缩短了检测周期；对于复杂的样品，仍可进行对样品处理，液体进样，提升装置的功能，成为适用于固体及液体样品分析的装置。
Description
技术领域
本实用新型属于装置技术领域，具体涉及一种直接分析固体样品的气相色谱进样装置。
背景技术
对于大部份的固体样品，一般需要经过溶剂萃取、纯化、浓缩等前处理过程，增长了整体的分析周期。一些复杂性不高的固体样品，固体直接进样可以省略样品的前处理步骤，只需要进样口在较低温下放空排走低沸点物质，便可对较高沸点的组份进行汽化分析。这种无需样品前处理的固体进样装置，大大减少了分析周期，提高工作效率。目前商品化适用于气相色谱的固体进样装置较少，而且价格昂贵，需要特别配备，使用并不方便。传统的气相色谱分流／不分流进样器一般用于对挥发性或半挥发性的液体样品进行检测，本实用新型基于这前提下，在传统的气相色谱分流／不分流进样器了开发了固体进样装置，拓展了装置的功能，实验员对于不同的样品可实施固体或液体进样，使用方便，操作简单。
发明内容
为了克服对固体样品的检测需求，本实用新型的目的在于提供一种直接分析固体样品的气相色谱进样装置。对传统国产气相色谱中的分流/不分流装置的气路进行改装，使其能直接测定固体样品中的挥发性成份（如谷物中的农残量）。无需进行样品的溶剂提取、富集、纯化等预处理过程，直接将捣碎的固体样品放置于汽化室衬管中，升温汽化其中的挥发性物质。
本实用新型提出的直接分析固体样品的气相色谱进样装置，包括分流/不分流进样口1、隔垫吹扫3、分流管4、针型阀5、电磁阀10、色谱柱11和衬管14，还包括切换阀8，分流/不分流进样口1位于衬管14上方，衬管14上部一侧载气总流量管2，另一侧分别连接有隔垫吹扫3和分流管4；隔垫吹扫3另一端连接隔垫吹扫出口6，隔垫吹扫出口6上设有针型阀5，分流管4与分流出口7连接的管路之间设有切换阀8，分流管4与切换阀8连接的管路之间设有电磁阀10；切换阀8连接切换阀气路出口9；衬管14底部连接有色谱柱11。
本实用新型中，衬管14内放置玻璃棉13，玻璃棉13上方放置被测固体样品12。
本实用新型在现有装置的分流出口7和电磁阀10之间的气路上安装有一个切换阀8，当切换阀8关闭时，装置的气路跟正常无异，当切换阀8打开时，与切换阀8连接的切换阀气路出口9是通向大气，相当于立即把分流调到最大，此时载气只从切换阀气路出口9流走，不进入色谱柱11内，色谱柱前压为零，处于放空状态。
装置一开始是处于切换阀8被关闭的状态，分流/不分流装置的设定至较低的初始温度（如60℃），先把衬管14从装置中取出，把预先称取好、已捣碎的固体样品转移到衬管内，用少量玻璃棉承托着，使固体样品位于衬管的中间，完成进样后迅速把衬管放回装置。
由于进样口打开时会有少量的氧气进入装置中，氧气的存在会破坏色谱柱填料对样品的吸附/脱附能力，并使个别检测器的灵敏度降低（如电子捕获检测器），所以每次分析开始前都需要赶走氧气。在进样完毕后，把之前在气路上安装的切换阀打开，在一定低温下（如60℃）放空一定时间，载气会把氧气及沸点在60℃以下的小分子从切换阀的出口排出而不会进入色谱柱内，随着切换阀关闭，进样口升温汽化固体样品的待测组份。过程中挥发性待测组份慢慢被汽化首先进入色谱柱中在低温下进行冷柱头富集，一定时间后开始程序升温分离。
本实用新型的有益效果是使传统分流／不分流进样器实施固体进样装置，对于不复杂的固样样品，可直接进行固体进样，样品无需预处理，大大缩短了检测周期；对于复杂的样品，仍可进行对样品处理，液体进样，提升装置的功能，使成为适用于固体及液体样品分析的装置。
附图说明
图1是传统国产气相色谱中固体样品放入衬管在分流/不分流进器中的示意图。
图2是外加的切换阀在关闭时进样口的气路示意图 。
图3是外加的切换阀在打开时进样口的气路示意图。
图4是玉米固体样品中六种农药的色谱分离图。其中：a.甲基对硫磷; b.杀螟松; c.艾氏剂; d.狄氏剂; e.硫丹; f.滴滴涕。
图中标号:1为分流/不分流进样口; 2为载气总流量管; 3为隔垫吹扫; 4为分流管; 5针型阀; 6为隔垫吹扫出口; 7为分流出口; 8为切换阀; 9为切换阀气路出口; 10为电磁阀; 11为色谱柱; 12为固体样品; 13为玻璃棉; 14为衬管; 15为分流面板。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图进一步说明本实用新型。
实施例1：
图1为传统国产气相色谱中固体样品放入衬管在分流/不分流进器中的示意图。由分流/不分流进样口1、载气总流量管2、隔垫吹扫3、分流管4、针型阀5、隔垫吹扫出口6、分流出口7、电磁阀10、色谱柱11和衬管14组成。
图2和图3为本实用新型结构图示，由分流/不分流进样口1、载气总流量管2、隔垫吹扫3、分流管4、针型阀5、隔垫吹扫出口6、分流出口7、电磁阀10、色谱柱11和衬管14组成。还包括切换阀8，分流/不分流进样口1连接于衬管14上方，衬管14上部一侧载气总流量管2，另一侧分别连接有隔垫吹扫3和分流管4；隔垫吹扫3另一端连接隔垫吹扫出口6，隔垫吹扫出口6上设有针型阀5，分流管4与分流出口7连接的管路之间设有切换阀8，分流管4与切换阀8连接的管路之间设有电磁阀10；切换阀8连接切换阀气路出口9；衬管14底部连接有色谱柱11。
当切换阀8处于关闭状态时，如图2所示，装置中的分流管并没有改变，当切换阀8打开时,如图3所示，气路接到另一条通往大气的气路上，目的是使分流管不受分流调节阀控制，直接变成最大的分流状态，此时载气只从该气路通过，并不进入色谱柱11中，色谱柱11前压为零，处于放空状态。
将本实用新型装置用于测定玉米中六种代表性农药（甲基对硫磷、杀螟松、艾氏剂、狄氏剂、硫丹、滴滴涕）残留量进行详细描述。
首先把气相色谱的分流/不分流进样口1温度设定为60度，检测器温度250度，分流比30：1，色谱柱11流量1.5ml/min，色谱柱11程序升温设定为初始温度40度，保持2分钟，以8℃/min的速度上升至180度，再以15℃/min的速度上升至240度，保持2分钟。
称取5克的玉米的固体样品，放入搅拌器中捣碎，称取10mg加入6种农药(甲基对硫磷、杀螟松、艾氏剂、狄氏剂、硫丹、滴滴涕)的混合标样，常温静放十分钟，使农药被充份吸收，待分析使用。衬管14从分流/不分流进样口1取出，如图1所示，衬管14中先放少量的玻璃棉13，用来承托住已加标好的10mg固体样品颗粒12，完成后把衬管14放回分流/不分流进样口1中，此时分流/不分流进样口1初始温度为60度。
进样完成后，把切换阀8打开放空，载气流经分流/不分流进样口1，并把氧气及样品基质小分子从切换阀出口带走。30秒后切换阀8关闭，分流/不分流进样口1迅速升温至180度，保持2分钟，随即降温至初始温度60度。农药在分流/不分流进样口1汽化后进入色谱柱11中，在程序升温初始温度为40度,保持2分钟的过程中农药组份在色谱柱上开始冷柱头富集，然后开始升温分离。分离色谱图见图4。
实验结果表示大部份的回收率在72%至95%之间，RSD低于15%，甲基对硫磷和杀螟松在较低浓度下出现回收率偏低的情况，说明在农药含量低时，农药容易被样品基质吸附，导致回收率偏低。
方法使用外标法进行定量，甲基对硫磷和杀螟松的浓度线性范围由0.005至0.5mg/kg, 其余4种农药的线性范围由0.001至0.1mg/kg，6种农药的标准定量曲线在线性范围内的线性系数均大于0.997，说明定量的可靠性。方法的最低检测限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为以信噪比等于3和10的峰面积计算所得到的浓度，分别少于0.000720及0.00242mg/kg。
Claims (3)
1.一种直接分析固体样品的气相色谱进样装置，包括分流/不分流进样口(1)、隔垫吹扫(3)、分流管(4)、针型阀(5)、电磁阀(10)、色谱柱(11)和衬管(14)，还包括切换阀(8)，其特征在于分流/不分流进样口(1)位于衬管(14)上方，衬管(14)上部一侧载气总流量管(2)，另一侧分别连接有隔垫吹扫(3)和分流管(4)；隔垫吹扫(3)另一端连接隔垫吹扫出口(6)，隔垫吹扫出口(6)上设有针型阀(5)，分流管(4)与分流出口(7)连接的管路之间设有切换阀(8)，分流管(4)与切换阀(8)连接的管路之间设有电磁阀(10)；切换阀(8)连接切换阀气路出口(9)；衬管(14)底部连接有色谱柱(11)。
2.根据权利要求1所述的直接分析固体样品的气相色谱进样装置，其特征在于衬管(14)内放置玻璃棉(13)，玻璃棉(13)上方放置被测固定样品(12)。
3.根据权利要求1所述的直接分析固体样品的气相色谱进样装置，其特征在于当切换阀(8)打开时，与切换阀(8)连接的切换阀气路出口(9)连通大气。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110622 Termination date: 20131115 |