CN107991422A - 热劈气相色谱固体自动进样热劈装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其涉及一种色谱分析附属设备，该装置包括：固体样品盘，所述固体样品盘上具有多个用于装载进样管的开孔；自动取样装置，所述自动取样装置包括：进样管抓取装置，其用于夹取所述进样管；送针装置，所述送针装置上设置有进样针，所述送针装置能沿竖直方向移动以使所述进样针能伸入所述进样管；热劈器，所述热劈器包括壳体，设置在所述壳体内的热劈衬管、用于对所述热劈衬管内部进行加热的电加热件、与所述热劈衬管的一端相连通的进气口、与所述热劈衬管的另一端相连通的出气口以及与热劈衬管另一端相连通的吹扫气出口。本申请能够代替固体色谱进样时人工的重复步骤，并自动完成相应的热劈操作。

Description

热劈气相色谱固体自动进样热劈装置

技术领域

本发明涉及一种色谱分析附属设备，特别涉及一种热劈气相色谱固体自动进样热劈装置。

背景技术

目前色谱技术应用领域广泛，很多色谱附属设备的设计开发提高了色谱应用效率，也拓展了色谱的应用领域。一些难挥发、难研磨的固体(半固体/准固体)样品在色谱进样口温度下不能变成气态或者裂解成小分子气态组分，从而不能进行色谱分析。因此需要更高的温度热劈来实现对这些难挥发、难研磨固体样品的分析。热劈装置则推广了色谱分析应用的范围，使得固体进样成为可能。

但是由于固体样品的多样性，且热劈进样过程和条件也不相同，实验中往往需要根据不同的样品开发不同的进样流程，很难实现完全自动化，这导致固体自动进样器一直以来被人忽视。例如，如一些固体样品其待测目标化合物含量高，热劈后可直接进入色谱分析，针对该种固体样品有必要研究出一种热劈气相色谱固体自动进样热劈装置以解决上述问题。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明实施例所要解决的技术问题是提供了一种热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其能够代替固体色谱进样时人工的重复步骤，并自动完成相应的热劈操作。

本发明实施例的具体技术方案是：

一种热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其包括：

固体样品盘，所述固体样品盘上具有多个用于装载进样管的开孔；

自动取样装置，所述自动取样装置包括：进样管抓取装置，其用于夹取所述进样管；送针装置，所述送针装置上设置有进样针，所述送针装置能沿竖直方向移动以使所述进样针能伸入所述进样管；

热劈器，所述热劈器包括壳体，设置在所述壳体内的热劈衬管、用于对所述热劈衬管内部进行加热的电加热件、与所述热劈衬管的一端相连通的进气口、与所述热劈衬管的另一端相连通的出气口以及与所述热劈衬管另一端相连通的吹扫气出口。

在一种优选的实施方式中，所述进样管的底端直径小于所述进样管的顶端，所述进样管的顶端呈开口状。

在一种优选的实施方式中，所述进样管抓取装置包括能在水平面内移动的进料轴、设置在所述进料轴上能沿竖直方向移动的抬升轴和能夹住所述进样管的进样管抓手。

在一种优选的实施方式中，所述热劈器能从进气口通入惰性气体作为载气和吹扫气体。

在一种优选的实施方式中，所述出气口用于与色谱仪的进样口相连接。

在一种优选的实施方式中，所述吹扫气出口处设置有控制其开闭的电磁阀。

在一种优选的实施方式中，所述开孔呈圆环状排布或呈十字状排布。

在一种优选的实施方式中，所述热劈衬管在所述电加热件加热至设定温度时，所述自动取样装置能将所述进样管移动至所述热劈衬管内部，所述进气口能通入载气以将所述热劈衬管内部产生的热劈组分通过出气口输出。

在一种优选的实施方式中，所述固体样品盘能沿其轴线发生转动，所述样品盘上设置有样品保护装置。

在一种优选的实施方式中，所述电加热件能将所述热劈衬管加热达到的最高温度为1200℃，控温精度达到±1℃。

本发明的技术方案具有以下显著有益效果：

在现有技术中，固体样品进样操作劳动强度大，人工操作效率低，而且人工进样会给实验结果带来众多的干扰因素。依靠人工完成的固体进样大大降低了科研工作者的效率，还可能为最终实验结果增加人为的干扰。本申请中的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置能够代替固体色谱进样时人工的重复步骤，主要可以包括特定条件下热劈器进样和撤离样品，热劈器的温度调节及对热劈器内残留样品吹扫排空操作，如此，实现了色谱固体重复进样的自动化，大大提高了固体样品热劈后色谱分析的效率。

参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本发明的实施方式包括许多改变、修改和等同。针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。

附图说明

在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。

图1为本发明实施例中热劈气相色谱固体自动进样热劈装置的示意图。

图2为本发明实施例中自动取样装置的结构示意图。

图3为本发明实施例中自动取样装置的局部放大示意图。

图4为本发明实施例中固体样品盘在第一种实施方式下的结构示意图。

图5为本发明实施例中固体样品盘在第二种实施方式下的结构示意图。

图6为本发明实施例中热劈器的总体示意图。

图7为本发明实施例中热劈器的剖面图。

以上附图的附图标记：

1、自动取样装置；11、进料轴；12、抬升轴；13、送针装置；14、进样管抓手；15、进样针；2、固体样品盘；21、开孔；22、进样管；3、热劈器；31、进样口；32、进气口；33、出气口；34、电加热件；35、热劈衬管；36、吹扫气出口；37、壳体；4、色谱仪。

具体实施方式

结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而不能以任何方式理解成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

为了能够代替固体色谱进样时人工的重复步骤，并自动完成相应的热劈操作，在本申请中提出了一种热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，图1为本发明实施例中热劈气相色谱固体自动进样热劈装置的示意图，图2为本发明实施例中自动取样装置1的结构示意图，图3为本发明实施例中自动取样装置1的局部放大示意图，如图1至图3所示，该热劈气相色谱固体自动进样热劈装置可以包括：固体样品盘2，固体样品盘2上具有多个用于装载进样管22的开孔21；自动取样装置1，自动取样装置1包括：进样管抓取装置，其用于夹取进样管22；送针装置13，送针装置13上设置有进样针15，送针装置13能沿竖直方向移动以使进样针15能伸入进样管22；热劈器3，热劈器3包括壳体37，设置在壳体37内的热劈衬管35、用于对热劈衬管35内部进行加热的电加热件34、与热劈衬管35的一端相连通的进气口32、与热劈衬管35的另一端相连通的出气口33以及与热劈衬管35另一端相连通的吹扫气出口36。本申请中的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置可以针对固体、半固体和准固体样品。

将需要进行热劈并进入色谱分析的不同固体样品通过进样管22进行承装，按照编号顺序放置在固体样品盘2。固体样品盘可配备一定的具有密封冷藏除湿功能的装置以保护样品。在控制器或计算机上设置固体样品序列，分别编辑固体样品对应的方法条件、属性等，其可以包括样品信息、热劈条件(热劈温度、热劈时间、吹扫气压)和色谱条件，设置完毕后装置开始工作。首先，热劈器3开始升温，待热劈衬管35内温度达到设定值且稳定时，固体样品盘2将待测固体样品传送至待测位置，由自动进样装置的进样管抓取装置从固体样品盘2抓取进样管22，通过进样针15将进样管22和进样管22中的固体样品移动至热劈器3内，固体样品瞬间高温热劈，从热劈器3进气口32流入的载气会将产生的热劈组分从热劈器3的出气口33输出，输出的热劈组分直接流入色谱仪4分析。待色谱仪4分析完成后，自动取样装置1将进样管22和进样管22中残留的固体样品移出热劈器3，并进行回收。回收的进样管22可以再次移动至固体样品盘2中原来的开孔21中放置。打开热劈衬管35下端吹扫气出口36，关闭与色谱仪4的连接口，加大进气口32流入的吹扫气的气压，从而对热劈衬管35进行吹扫，吹扫清理完毕后关闭吹扫气出口36，开始下一个样品的分析操作。对于余下的固体样品依次循环，直到完成所有设置的固体样品序列。

在现有技术中，固体样品进样操作劳动强度大，人工操作效率低，而且人工进样会给实验结果带来众多的干扰因素。依靠人工完成的固体进样大大降低了科研工作者的效率，还可能为最终实验结果增加人为的干扰。本申请中的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置能够代替固体色谱进样时人工的重复步骤，主要可以包括特定条件下热劈器3进样和撤离样品，热劈器3的温度调节及对热劈器3内残留样品吹扫排空操作，如此，实现了色谱固体重复进样的自动化，大大提高了固体样品热劈后色谱分析的效率。

为了能够更好的理解本申请中的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，下面将对其做进一步解释和说明。图4为本发明实施例中固体样品盘2在第一种实施方式下的结构示意图，如图4所示，固体样品盘2上具有多个用于装载进样管22的开孔21，该开孔21可以呈一定的排列形状，其只需满足不同开孔21中的进样管22能够依次被自动取样装置1中的进样管抓取装置夹取即可，进样管22相互之间不会影响夹取。在该实施方式中，开孔21呈圆环状排布，固体样品盘2能沿其轴线发生转动，当固体样品盘2发生预设角度下的转动时，进样管抓取装置可以从侧面方便抓取特定位置开孔21中的进样管22。样品盘上可以设置有样品保护装置，当固体样品盘2转动时，可以对进样管22进行保护。

图5为本发明实施例中固体样品盘2在第二种实施方式下的结构示意图，如图5所示，在本实施方式中，开孔21呈十字状排布，固体样品盘2能沿其轴线发生转动，当固体样品盘2发生预设角度下的转动时，进样管抓取装置可以从竖直方向向下移动，方便的抓取位于一直线中特定位置开孔21中的进样管22，在此过程中自动取样装置1不会触碰到其它开孔21中的进样管22。

如图4、图5所示，开孔21中设置的进样管22的底端直径小于进样管22的顶端，该结构可以使进样管22嵌入固体样品盘2的开孔21中，由进样管22外壁和开孔21的侧壁接触支撑住整个进样管22，如此，可避免固体样品和固体样品盘2的直接接触。另外进样管22的上端直径较大可以方便进样管抓取装置的抓取。进样管22的顶端呈开口状。该开口状可以呈锥状，如此可以利于进样针15插入进样管22。

如图1至图3所示，自动取样装置1可以包括进样管抓取装置和设置在进样管抓取装置上的送针装置13。进样管抓取装置可以包括能在水平面内移动的进料轴11、设置在进料轴11上能沿竖直方向移动的抬升轴12和能夹住进样管22的进样管抓手14。进料轴11能够在水平面内移动，从而在水平面内调整进样管抓手14的位置。抬升轴12能够在竖直方向上移动，从而在竖直方向上调整进样管抓手14的位置。送针装置13上设置有进样针15，送针装置13能沿竖直方向移动以使进样针15能伸入进样管22。当进料轴11和抬升轴12移动至所需夹取的进样管22位置后，通过进样管抓手14夹住所需的进样管22。送针装置13沿竖直方向向下移动以使进样针15能伸入进样管22，以使进样针15与进样管22相卡住固定。此时再通过进料轴11和抬升轴12将所需的进样管22移动至热劈器3的上方，然后松开进样管抓手14，进样针15上固定着所需进样管22。抬升轴12在竖直方向上向下移动，从而使得进样管22与进样针15能够插入热劈器3中的热劈衬管35中以进行热劈。

图6为本发明实施例中热劈器3的总体示意图，图7为本发明实施例中热劈器3的剖面图，如图6和图7所示，热劈器3可以包括壳体37，设置在壳体37内的热劈衬管35、用于对热劈衬管35内部进行加热的电加热件34、与热劈衬管35的一端相连通的进气口32、与热劈衬管35的另一端相连通的出气口33和与热劈衬管35另一端相连通的吹扫气出口36。壳体37的上端具有一进管口，该进管口与热劈衬管35的上端相连通，进样管22与进样针15从进管口插入热劈器3中，从而伸入至热劈衬管35内。壳体37的侧壁上可以设置有两个进气口32，一个进气口32用于通入载气，另一个进气口32用于通入吹扫气。壳体37的底端可以为出气口33和吹扫气出口36，两者可以先共用一条管线，再通过分路形成各自的管线。吹扫气出口36的管线上可以设置有控制其开闭的电磁阀。出气口33的管线上可以设置有控制其开闭的电磁阀。自进气口32通入的载气和吹扫气均可以为惰性气体。如图1，热劈器3的出气口33可以与色谱仪4的进样口相连接，如此，固体样品经过高温热劈形成的热劈组分能够直接随着载气流入色谱仪4分析，通过计算机记录相应的数据。电加热件34由控制器或者计算机控制，控制器或者计算机可以控制电加热件34加热的温度，电加热件34能够将热劈衬管35加热至的最高温度为1200℃，控温精度达到±1℃。如此，每一个固体样品进入热劈器3内前，控制器或者计算机控制电加热件34使得热劈器3内的温度达到该固体样品所需的热劈温度。但热劈衬管35在电加热件34加热至设定温度时，自动取样装置1将进样管22移动至热劈衬管35内部，进气口32能通入载气以将热劈衬管35内部产生的热劈组分通过出气口33输出至色谱仪4的进样口。当然，在进气口32通入载气时，需要保证热劈器3内的压力尽量恒定且比色谱仪4的进样口的压力高，如此，热劈衬管35内的热劈产物能够快速顺利的进入色谱仪4分析。待色谱仪4分析完成后，自动取样装置1将进样管22和进样管22中残留的固体样品移出热劈器3，并进行回收。然后打开热劈衬管35下端吹扫气出口36的电磁阀，关闭出气口33的电磁阀以断开与色谱仪4的连接口，通过控制器或计算机控制从另一个进气口32通入吹扫气，并加大吹扫气的气压，从而对热劈衬管35进行吹扫，吹扫气自吹扫气出口36流出，吹扫清理完毕后关闭吹扫气出口36的电磁阀，开启出气口33的电磁阀以与色谱仪4相连通，开始下一个样品的分析操作。对于余下的固体样品依次循环，直到完成所有设置的固体样品序列。

披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选的，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，其包括：

固体样品盘，所述固体样品盘上具有多个用于装载进样管的开孔；

自动取样装置，所述自动取样装置包括：进样管抓取装置，其用于夹取所述进样管；送针装置，所述送针装置上设置有进样针，所述送针装置能沿竖直方向移动以使所述进样针能伸入所述进样管；

热劈器，所述热劈器包括壳体，设置在所述壳体内的热劈衬管、用于对所述热劈衬管内部进行加热的电加热件、与所述热劈衬管的一端相连通的进气口、与所述热劈衬管的另一端相连通的出气口以及与所述热劈衬管另一端相连通的吹扫气出口。

2.根据权利要求1所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述进样管的底端直径小于所述进样管的顶端，所述进样管的顶端呈开口状。

3.根据权利要求1所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述进样管抓取装置包括能在水平面内移动的进料轴、设置在所述进料轴上能沿竖直方向移动的抬升轴和能夹住所述进样管的进样管抓手。

4.根据权利要求1所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述热劈器能从进气口通入惰性气体作为载气和吹扫气体。

5.根据权利要求1所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述出气口用于与色谱仪的进样口相连接。

6.根据权利要求1所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述吹扫气出口处设置有控制其开闭的电磁阀。

7.根据权利要求1所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述开孔呈圆环状排布或呈十字状排布。

8.根据权利要求4所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述热劈衬管在所述电加热件加热至设定温度时，所述自动取样装置能将所述进样管移动至所述热劈衬管内部，所述进气口能通入载气以将所述热劈衬管内部产生的热劈组分通过出气口输出。

9.根据权利要求1所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述固体样品盘能沿其轴线发生转动，所述样品盘上设置有样品保护装置。

10.根据权利要求1所述的热劈气相色谱固体自动进样热劈装置，其特征在于，所述电加热件能将所述热劈衬管加热达到的最高温度为1200℃，控温精度达到±1℃。