CN105251238A - 一种可负压抽吸的固相萃取柱及使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种可负压抽吸的固相萃取柱及使用方法，它涉及一种固相萃取柱及使用方法，具体涉及一种可负压抽吸的固相萃取柱及使用方法。本发明目的是要解决现有可负压抽吸的固相萃取装置存在设备成本较高、体积大、结构复杂，操作步骤繁琐和萃取速度较慢的问题。一种可负压抽吸的固相萃取柱包括储液瓶、吸附填料柱和收集瓶；所述的储液瓶与吸附填料柱之间采用螺纹连接，所述的吸附填料柱与收集瓶之间采用螺纹连接。使用方法：一、组装；二、活化；三、萃取；四、淋洗；五、洗脱，即完成待萃取液体装的萃取，在收集瓶得到萃取液。本发明可负压抽吸的固相萃取柱主要用于萃取。
Description
技术领域
本发明涉及一种固相萃取柱及使用方法，具体涉及一种可负压抽吸的固相萃取柱及使用方法。
背景技术
固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)是19世纪七八十年代后期发展起来的样品前处理技术。该技术可与液相色谱技术、气相色谱技术、质谱等技术相结合，可降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域样品的分离，净化和富集。
SPE技术是一种包括液相和固相的物理萃取过程，主要是靠固体吸附剂上的键合功能团与目标分析物之间的作用力将待测组分与干扰组分分离，从而达到样品分离富集的目的。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。因此固相萃取技术需要专用的萃取设备来完成整个萃取过程，固相萃取设备主要包括萃取过滤装置、萃取柱及真空泵等设备，固相萃取柱是整个固相萃取装置的核心。通常将样品倒入活化后的SPE小柱，然后利用萃取装置进行加压、抽真空或离心等方法使样品通过萃取柱，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上，达到分离净化的效果。但该类设备成本较高，体积大、结构复杂，操作步骤繁琐，萃取速度较慢，因而制约了固相萃取技术的进一步发展。
发明内容
本发明目的是要解决现有可负压抽吸的固相萃取装置存在设备成本较高、体积大、结构复杂，操作步骤繁琐和萃取速度较慢的问题，而提供一种可负压抽吸的固相萃取柱及使用方法。
一种可负压抽吸的固相萃取柱包括储液瓶、吸附填料柱和收集瓶；所述的储液瓶与吸附填料柱之间采用螺纹连接，所述的吸附填料柱与收集瓶之间采用螺纹连接；
所述的储液瓶包括储液瓶刻度部、过滤装置和储液瓶外螺纹部；
所述的储液瓶为锥形瓶体，在储液瓶的下端设有用于与吸附填料柱螺纹连接的储液瓶外螺纹部，在储液瓶瓶体表面刻有用于表征储液瓶内液体体积的储液瓶刻度部，在储液瓶内底部设有过滤装置；
所述的吸附填料柱包括填料柱内螺纹部、填料层、压力表、真空抽滤管、填料柱外螺纹部、集流管、压力阀门和真空腔部；
在吸附填料柱的上端设有用于与储液瓶的储液瓶外螺纹部螺纹连接的填料柱内螺纹部，在吸附填料柱内下端设有填料层；在吸附填料柱的底部设有集流管，所述的集流管与吸附填料柱的内腔连通，在集流管外、吸附填料柱底部设有设置真空腔部，所述的真空腔部顶部与吸附填料柱的壳体密封连接，当吸附填料柱与收集瓶螺纹连接时，真空腔部与收集瓶连通；在真空腔部的底部外表面设有填料柱外螺纹部，用于吸附填料柱与收集瓶之间的螺纹连接，在填料柱外螺纹部上方、真空腔部的侧壁上设有真空抽滤管，在真空抽滤管上设有压力表和压力阀门；
所述的收集瓶包括收集瓶外螺纹部和收集瓶刻度部，在收集瓶的上端设有用于与吸附填料柱的填料柱外螺纹部螺纹连接的收集瓶外螺纹部，在收集瓶瓶体表面刻有用于表征收集瓶内液体体积的收集瓶刻度部；
所述的吸附填料柱与收集瓶通过集流管连通。
一种可负压抽吸的固相萃取柱的使用方法是按以下步骤完成的：
一、组装：将吸附填料柱与收集瓶采用螺纹连接组装，清洗储液瓶，再储液瓶与吸附填料柱采用螺纹连接组装，并将真空泵与真空抽滤管连接；所述的收集瓶为圆柱形瓶体，所述圆柱形瓶体采用聚四氟乙烯或玻璃材质制得；
二、活化：对吸附填料柱的填料层进行活化处理，活化处理后在收集瓶中收集的液体丢弃，并清洗储液瓶和收集瓶；所述的填料层使用的填料为C18填料、弗洛里硅土、酸性氧化铝或混合型阳离子反相吸附剂；
三、萃取：将待萃取液体装入储液瓶中，待萃取液体流经储液瓶的过滤装置进行过滤，过滤后的待萃取液体进入吸附填料柱中落到填料层上，打开真空泵，使真空腔部与收集瓶之间形成负压，通过调整压力阀门，使过滤后的待萃取液体以2mL/min～4mL/min的速度流经填料层经集流管流入收集瓶中，收集瓶中无液体流入时关闭真空泵；所述的过滤装置以过滤网在上过滤膜在下叠加而成，所述的过滤网为不锈钢过滤网，所述的过滤膜为微滤膜、超滤膜或纳诺滤膜；
四、淋洗：向储液瓶中加入5mL～10mL淋洗剂，然后打开真空泵，通过调整压力阀门，使淋洗剂以3mL/min～4mL/min的速度流经填料层经集流管流入收集瓶中，收集瓶中无液体流入时关闭真空泵；
五、洗脱：向储液瓶中加入5mL～10mL洗脱剂，然后打开真空泵，通过调整压力阀门，使洗脱剂以2mL/min～3mL/min的速度流经填料层经集流管流入收集瓶中，收集瓶中无液体流入时关闭真空泵，即完成待萃取液体装的萃取，在收集瓶得到萃取液。
本发明优点：一、本发明所提供的一种可负压抽吸的固相萃取柱，结构简单，省去了固相萃取装置。固相萃取柱与真空泵连接，在真空压力作用下完成固相萃取过程，达到样品分离、富集、萃取的效果。而且萃取速度快，匀速萃取，所需溶剂明显减少。由于吸附填料柱和储液室、收集瓶三者可拆卸及重复使用。因此，本发明优化了固相萃取装置简化了固相萃取步骤，体积小，实用性强，便于携带。二、本发明所提供的可负压抽吸的固相萃取柱适用性强，更方便样品前处理方法的建立整个装置采用分体式活动连接，方便整个装置的清洗及再次的重复使用；同时可以根据实际样品处理需要选择不同的压力，可最大限度地满足分析工作者在样品分离纯化过程中对新方法、新条件的建立需求。相对现有商品化的带压模式固相萃取装置价格昂贵，使用操作复杂，附属设备多，本固相萃取柱装置成本廉价，本发明采用了普通实验室常备的真空泵来实现整个固相萃取过程，无需再购买相应的设备，使得方法简单，更便于实际操作，可将萃取得到的样品送至气相色谱——质谱连用仪(GS-MS)进行检测。可满足各类实验室和野外采样保存的需求，易于大面积推广。
附图说明
图1是具体实施方式一所述可负压抽吸的固相萃取柱的储液瓶结构示意图；
图2是具体实施方式一所述可负压抽吸的固相萃取柱的吸附填料柱结构示意图；
图3是具体实施方式一所述可负压抽吸的固相萃取柱的收集瓶结构示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种可负压抽吸的固相萃取柱，包括储液瓶1、吸附填料柱2和收集瓶3；所述的储液瓶1与吸附填料柱2之间采用螺纹连接，所述的吸附填料柱2与收集瓶3之间采用螺纹连接；
所述的储液瓶1包括储液瓶刻度部1-1、过滤装置1-2和储液瓶外螺纹部1-3；
所述的储液瓶1为锥形瓶体，在储液瓶1的下端设有用于与吸附填料柱2螺纹连接的储液瓶外螺纹部1-3，在储液瓶1瓶体表面刻有用于表征储液瓶1内液体体积的储液瓶刻度部1-1，在储液瓶1内底部设有过滤装置1-2；
所述的吸附填料柱2包括填料柱内螺纹部2-1、填料层2-2、压力表2-3、真空抽滤管2-4、填料柱外螺纹部2-5、集流管2-6、压力阀门2-7和真空腔部2-8；
在吸附填料柱2的上端设有用于与储液瓶1的储液瓶外螺纹部1-3螺纹连接的填料柱内螺纹部2-1，在吸附填料柱2内下端设有填料层2-2；在吸附填料柱2的底部设有集流管2-6，所述的集流管2-6与吸附填料柱2的内腔连通，在集流管2-6外、吸附填料柱2底部设有设置真空腔部2-8，所述的真空腔部2-8顶部与吸附填料柱2的壳体密封连接，当吸附填料柱2与收集瓶3螺纹连接时，真空腔部2-8与收集瓶3连通；在真空腔部2-8的底部外表面设有填料柱外螺纹部2-5，用于吸附填料柱2与收集瓶3之间的螺纹连接，在填料柱外螺纹部2-5上方、真空腔部2-8的侧壁上设有真空抽滤管2-4，在真空抽滤管2-4上设有压力表2-3和压力阀门2-7；
所述的收集瓶3包括收集瓶外螺纹部3-1和收集瓶刻度部3-2，在收集瓶3的上端设有用于与吸附填料柱2的填料柱外螺纹部2-5螺纹连接的收集瓶外螺纹部3-1，在收集瓶3瓶体表面刻有用于表征收集瓶3内液体体积的收集瓶刻度部3-2；
所述的吸附填料柱2与收集瓶3通过集流管2-6连通。
图1是具体实施方式一所述可负压抽吸的固相萃取柱的储液瓶结构示意图；图中1为储液瓶，1-1为储液瓶刻度部，1-2为过滤装置1-2，1-3为储液瓶外螺纹部。
图2是具体实施方式一所述可负压抽吸的固相萃取柱的吸附填料柱结构示意图；图中2为吸附填料柱，2-1为填料柱内螺纹部，2-2为填料层，2-3为压力表，2-4为真空抽滤管，2-5为填料柱外螺纹部，2-6为集流管，2-7为压力阀门，2-8为真空腔部。
图3是具体实施方式一所述可负压抽吸的固相萃取柱的收集瓶结构示意图；图中3为收集瓶3，3-1为收集瓶外螺纹部3-1，3-2为收集瓶刻度部。
本实施方式所提供的一种可负压抽吸的固相萃取柱，结构简单，省去了固相萃取装置。固相萃取柱与真空泵连接，在真空压力作用下完成固相萃取过程，达到样品分离、富集、萃取的效果。而且萃取速度快，匀速萃取，所需溶剂明显减少。由于吸附填料柱和储液室、收集瓶三者可拆卸及重复使用。因此，本发明优化了固相萃取装置简化了固相萃取步骤，体积小，实用性强，便于携带。
本实施方式所提供的可负压抽吸的固相萃取柱适用性强，更方便样品前处理方法的建立整个装置采用分体式活动连接，方便整个装置的清洗及再次的重复使用；同时可以根据实际样品处理需要选择不同的压力，可最大限度地满足分析工作者在样品分离纯化过程中对新方法、新条件的建立需求。相对现有商品化的带压模式固相萃取装置价格昂贵，使用操作复杂，附属设备多，本固相萃取柱装置成本廉价，本发明采用了普通实验室常备的真空泵来实现整个固相萃取过程，无需再购买相应的设备，使得方法简单，更便于实际操作，可将萃取得到的样品送至气相色谱——质谱连用仪(GS-MS)进行检测。可满足各类实验室和野外采样保存的需求，易于大面积推广。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的过滤装置1-2以过滤网在上过滤膜在下叠加而成，所述的过滤网为不锈钢过滤网，所述的过滤膜为微滤膜、超滤膜或纳诺滤膜。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的储液瓶外螺纹部1-3顶部设有密封垫圈，所述的密封垫圈为橡胶O型圈。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的填料柱内螺纹部2-1顶部设有密封垫圈，所述的密封垫圈为橡胶O型圈。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述的填料柱外螺纹部2-5顶部设有密封垫圈，所述的密封垫圈为橡胶O型圈。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：所述的收集瓶3为圆柱形瓶体，所述圆柱形瓶体采用聚四氟乙烯或玻璃材质制得。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述的收集瓶外螺纹部3-1顶部设有密封垫圈，所述的密封垫圈为橡胶O型圈。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：所述的填料层(2-2)使用的填料为C18填料、弗洛里硅土、酸性氧化铝或混合型阳离子反相吸附剂。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式九：本实施方式是一种可负压抽吸的固相萃取柱的使用方法，具体是按以下步骤完成的：
一、组装：将吸附填料柱2与收集瓶3采用螺纹连接组装，清洗储液瓶1，再储液瓶1与吸附填料柱2采用螺纹连接组装，并将真空泵与真空抽滤管2-4连接；所述的收集瓶3为圆柱形瓶体，所述圆柱形瓶体采用聚四氟乙烯或玻璃材质制得；
二、活化：对吸附填料柱2的填料层2-2进行活化处理，活化处理后在收集瓶3中收集的液体丢弃，并清洗储液瓶1和收集瓶3；所述的填料层2-2使用的填料为C18填料、弗洛里硅土、酸性氧化铝或混合型阳离子反相吸附剂；
三、萃取：将待萃取液体装入储液瓶1中，待萃取液体流经储液瓶1的过滤装置1-2进行过滤，过滤后的待萃取液体进入吸附填料柱2中落到填料层2-2上，打开真空泵，使真空腔部2-8与收集瓶3之间形成负压，通过调整压力阀门2-7，使过滤后的待萃取液体以2mL/min～4mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵；所述的过滤装置1-2以过滤网在上过滤膜在下叠加而成，所述的过滤网为不锈钢过滤网，所述的过滤膜为微滤膜、超滤膜或纳诺滤膜；
四、淋洗：向储液瓶1中加入5mL～10mL淋洗剂，然后打开真空泵，通过调整压力阀门2-7，使淋洗剂以3mL/min～4mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵；
五、洗脱：向储液瓶1中加入5mL～10mL洗脱剂，然后打开真空泵，通过调整压力阀门2-7，使洗脱剂以2mL/min～3mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵，即完成待萃取液体装的萃取，在收集瓶3得到萃取液。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种可负压抽吸的固相萃取柱，包括储液瓶1、吸附填料柱2和收集瓶3；所述的储液瓶1与吸附填料柱2之间采用螺纹连接，所述的吸附填料柱2与收集瓶3之间采用螺纹连接；
所述的储液瓶1包括储液瓶刻度部1-1、过滤装置1-2和储液瓶外螺纹部1-3；
所述的储液瓶1为锥形瓶体，在储液瓶1的下端设有用于与吸附填料柱2螺纹连接的储液瓶外螺纹部1-3，在储液瓶1瓶体表面刻有用于表征储液瓶1内液体体积的储液瓶刻度部1-1，在储液瓶1内底部设有过滤装置1-2；
所述的吸附填料柱2包括填料柱内螺纹部2-1、填料层2-2、压力表2-3、真空抽滤管2-4、填料柱外螺纹部2-5、集流管2-6、压力阀门2-7和真空腔部2-8；
在吸附填料柱2的上端设有用于与储液瓶1的储液瓶外螺纹部1-3螺纹连接的填料柱内螺纹部2-1，在吸附填料柱2内下端设有填料层2-2；在吸附填料柱2的底部设有集流管2-6，所述的集流管2-6与吸附填料柱2的内腔连通，在集流管2-6外、吸附填料柱2底部设有设置真空腔部2-8，所述的真空腔部2-8顶部与吸附填料柱2的壳体密封连接，当吸附填料柱2与收集瓶3螺纹连接时，真空腔部2-8与收集瓶3连通；在真空腔部2-8的底部外表面设有填料柱外螺纹部2-5，用于吸附填料柱2与收集瓶3之间的螺纹连接，在填料柱外螺纹部2-5上方、真空腔部2-8的侧壁上设有真空抽滤管2-4，在真空抽滤管2-4上设有压力表2-3和压力阀门2-7；
所述的收集瓶3包括收集瓶外螺纹部3-1和收集瓶刻度部3-2，在收集瓶3的上端设有用于与吸附填料柱2的填料柱外螺纹部2-5螺纹连接的收集瓶外螺纹部3-1，在收集瓶3瓶体表面刻有用于表征收集瓶3内液体体积的收集瓶刻度部3-2；
所述的吸附填料柱2与收集瓶3通过集流管2-6连通。
本实施例所述的填料层2-2使用的填料为C18填料。
本实施例所述的过滤装置1-2以过滤网在上过滤膜在下叠加而成；所述的过滤网为不锈钢过滤网；所述的过滤膜为微滤膜。
本实施例所述的储液瓶外螺纹部1-3顶部设有密封垫圈；所述的密封垫圈为橡胶O型圈。
本实施例所述的填料柱内螺纹部2-1顶部设有密封垫圈；所述的密封垫圈为橡胶O型圈。
本实施例所述的填料柱外螺纹部2-5顶部设有密封垫圈；所述的密封垫圈为橡胶O型圈。
本实施例所述的收集瓶3为圆柱形瓶体；所述圆柱形瓶体采用聚四氟乙烯制得。
本实施例所述的收集瓶外螺纹部3-1顶部设有密封垫圈；所述的密封垫圈为橡胶O型圈。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：所述的填料层2-2使用的填料为混合型阳离子反相吸附剂。其他与实施例1相同。
实施例3：一种实施例1所述的可负压抽吸的固相萃取柱的使用方法，具体是按以下步骤完成的：
一、组装：将吸附填料柱2与收集瓶3采用螺纹连接组装，清洗储液瓶1，再储液瓶1与吸附填料柱2采用螺纹连接组装，并将真空泵与真空抽滤管2-4连接；
二、活化：对吸附填料柱2的填料层2-2进行活化处理，活化处理后在收集瓶3中收集的液体丢弃，并清洗储液瓶1和收集瓶3；
三、萃取：将待萃取液体装入储液瓶1中，待萃取液体流经储液瓶1的过滤装置1-2进行过滤，过滤后的待萃取液体进入吸附填料柱2中落到填料层2-2上，打开真空泵，使真空腔部2-8与收集瓶3之间形成负压，通过调整压力阀门2-7，使过滤后的待萃取液体以2mL/min～4mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵；
四、淋洗：向储液瓶1中加入5mL淋洗剂，所述的淋洗剂为超纯水，然后打开真空泵，通过调整压力阀门2-7，使淋洗剂以3mL/min～4mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵；所述的淋洗剂为超纯水；
五、洗脱：向储液瓶1中加入5mL洗脱剂，所述的洗脱剂为乙腈，然后打开真空泵，通过调整压力阀门2-7，使洗脱剂以2mL/min～3mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵，即完成待萃取液体装的萃取，在收集瓶3得到萃取液。
本实施例所述的待萃取液体按以下步骤制备：
(1)、取新鲜鸡粪低温冷冻干燥，干燥后研磨过60目筛，得到干燥粉末状鸡粪，取1g干燥粉末状鸡粪放入试管中，加入15mLEDTA-McIlvaine缓冲液，充分混匀后，在温度为4℃下超声10min，然后放入离心机中，在温度为4℃和转速为4000r/min的条件下离心10min，取上层清液；
(2)、按步骤(1)过程制备三份上层清液，合并三次所得上层清液，得到混合液，在混合液中间部分提取2mL液体，将此2mL液体利用氮气吹近干，然后加入10mL超纯水稀释，即得到待萃取液体。
对本实施例得到的萃取液在氮吹仪作用下浓缩，然后进行液相色谱检，液相色谱检测条件：WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈(A)和0.1％甲酸水溶液(B)，柱温20℃，流速1.5mL/min，进样量10μL，梯度洗脱程序：0～10min，15％A～30％A；10min～16min，30％A～50％A；16min～22min，50％A～55％A，22min～29min，55％A，29min～30min，55％A～15％A；30min～32min，15％A。15％A～30％A表示流动相中乙腈的质量分数为15％～30％；30％A～50％A表示流动相中乙腈的质量分数为30％～50％；50％A～55％A表示流动相中乙腈的质量分数为50％～55％；55％A表示流动相中乙腈的质量分数为55％；55％A～15％A表示流动相中乙腈的质量分数为55％～15％，15％A表示流动相中乙腈的质量分数为15％。
四环素、土霉素、金霉素添加水平为3.0μg/L，其所有化合物的相对回收率均大于96.8％，相对标准偏差小于7.0％。在相同测试条件，采用目前国产市售萃取设备对同种样品进行测试，回收率为95.1％，相对标准偏差为7.6％。萃取设备简化，萃取效果更佳。
实施例4：一种实施例2所述的可负压抽吸的固相萃取柱的使用方法，具体是按以下步骤完成的：
一、组装：将吸附填料柱2与收集瓶3采用螺纹连接组装，清洗储液瓶1，再储液瓶1与吸附填料柱2采用螺纹连接组装，并将真空泵与真空抽滤管2-4连接；
二、活化：对吸附填料柱2的填料层2-2进行活化处理，活化处理后在收集瓶3中收集的液体丢弃，并清洗储液瓶1和收集瓶3；
三、萃取：将待萃取液体装入储液瓶1中，待萃取液体流经储液瓶1的过滤装置1-2进行过滤，过滤后的待萃取液体进入吸附填料柱2中落到填料层2-2上，打开真空泵，使真空腔部2-8与收集瓶3之间形成负压，通过调整压力阀门2-7，使过滤后的待萃取液体以2mL/min～4mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵；
四、淋洗：向储液瓶1中加入8mL淋洗剂，所述的淋洗剂为超纯水，然后打开真空泵，通过调整压力阀门2-7，使淋洗剂以3mL/min～4mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵；所述的淋洗剂为超纯水；
五、洗脱：向储液瓶1中加入8mL洗脱剂，所述的洗脱剂为甲醇，然后打开真空泵，通过调整压力阀门2-7，使洗脱剂以2mL/min～3mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2-6流入收集瓶3中，收集瓶3中无液体流入时关闭真空泵，即完成待萃取液体装的萃取，在收集瓶3得到萃取液。
本实施例所述的待萃取液体按以下步骤制备：
(1)、取新鲜污泥，用锡箔纸包裹后进行冷冻干燥，将冷冻干燥的样品研磨后过80目筛，得到干燥粉末状污泥，称取2g(精确至0.01g)干燥粉末状污泥放入50mL试管中，依次加入0.2gNa2EDTA、50ng替代标准品和30mL乙腈-0.1mol/LEDTA-McIlvaine提取液，涡旋混合3min；超声萃取10min，然后以3000r/min的转速离心5min，取上层清液；
(2)、按步骤(1)过程制备三份上层清液，合并三次所得上层清液，得到混合液，将混合液在温度为40℃下旋转蒸发浓缩至体积为2mL，得到浓缩液，将浓缩液加入10mL超纯水稀释，即得到待萃取液体。
对本实施例得到的萃取液在氮吹仪作用下浓缩，然后进行液相色谱检，液相色谱检测条件：色谱条件WatersSymmetry—C18色谱柱(150mm×2.1mm，3.5m，美国Waters公司)；柱温30℃；进样量20μL；流速0.2mL·min-1；流动相：乙腈(A)+10mmol·L-1乙酸铵水溶液(B)。梯度洗脱程序为：0～2min内，5％A；2～6min内，5％～95％A，保持4min；10～15min，95％～5％A；15～20min，5％A。5％A表示流动相中乙腈的质量分数为5％；5％A～95％A表示流动相中乙腈的质量分数为30％～50％；50％A～55％A表示流动相中乙腈的质量分数为5％～95％；95％A～5％A表示流动相中乙腈的质量分数为95％～5％。
在活性污泥中的平均回收率分别为80.8％～90.6％，相对标准偏差(RSD)均在7.5％之内。在相同测试条件，采用目前国产市售萃取设备对同种样品进行测试，回收率为75.7％，相对标准偏差为8.2％。本发明萃取设备简化，萃取效果更佳。
Claims (9)
1.一种可负压抽吸的固相萃取柱，其特征在于一种可负压抽吸的固相萃取柱包括储液瓶(1)、吸附填料柱(2)和收集瓶(3)；所述的储液瓶(1)与吸附填料柱(2)之间采用螺纹连接，所述的吸附填料柱(2)与收集瓶(3)之间采用螺纹连接；
所述的储液瓶(1)包括储液瓶刻度部(1-1)、过滤装置(1-2)和储液瓶外螺纹部(1-3)；
所述的储液瓶(1)为锥形瓶体，在储液瓶(1)的下端设有用于与吸附填料柱(2)螺纹连接的储液瓶外螺纹部(1-3)，在储液瓶(1)瓶体表面刻有用于表征储液瓶(1)内液体体积的储液瓶刻度部(1-1)，在储液瓶(1)内底部设有过滤装置(1-2)；
所述的吸附填料柱(2)包括填料柱内螺纹部(2-1)、填料层(2-2)、压力表(2-3)、真空抽滤管(2-4)、填料柱外螺纹部(2-5)、集流管(2-6)、压力阀门(2-7)和真空腔部(2-8)；
在吸附填料柱(2)的上端设有用于与储液瓶(1)的储液瓶外螺纹部(1-3)螺纹连接的填料柱内螺纹部(2-1)，在吸附填料柱(2)内下端设有填料层(2-2)；在吸附填料柱(2)的底部设有集流管(2-6)，所述的集流管(2-6)与吸附填料柱(2)的内腔连通，在集流管(2-6)外、吸附填料柱(2)底部设有设置真空腔部(2-8)，所述的真空腔部(2-8)顶部与吸附填料柱(2)的壳体密封连接，当吸附填料柱(2)与收集瓶(3)螺纹连接时，真空腔部(2-8)与收集瓶(3)连通；在真空腔部(2-8)的底部外表面设有填料柱外螺纹部(2-5)，用于吸附填料柱(2)与收集瓶(3)之间的螺纹连接，在填料柱外螺纹部(2-5)上方、真空腔部(2-8)的侧壁上设有真空抽滤管(2-4)，在真空抽滤管(2-4)上设有压力表(2-3)和压力阀门(2-7)；
所述的收集瓶(3)包括收集瓶外螺纹部(3-1)和收集瓶刻度部(3-2)，在收集瓶(3)的上端设有用于与吸附填料柱(2)的填料柱外螺纹部(2-5)螺纹连接的收集瓶外螺纹部(3-1)，在收集瓶(3)瓶体表面刻有用于表征收集瓶(3)内液体体积的收集瓶刻度部(3-2)；
所述的吸附填料柱(2)与收集瓶(3)通过集流管(2-6)连通。
2.根据权利要求1所述的一种可负压抽吸的固相萃取柱，其特征在于所述的过滤装置(1-2)以过滤网在上过滤膜在下叠加而成；所述的过滤网为不锈钢过滤网；所述的过滤膜为微滤膜、超滤膜或纳诺滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种可负压抽吸的固相萃取柱，其特征在于所述的储液瓶外螺纹部(1-3)顶部设有密封垫圈；所述的密封垫圈为橡胶O型圈。
4.根据权利要求1所述的一种可负压抽吸的固相萃取柱，其特征在于所述的填料柱内螺纹部(2-1)顶部设有密封垫圈；所述的密封垫圈为橡胶O型圈。
5.根据权利要求1所述的一种可负压抽吸的固相萃取柱，其特征在于所述的填料柱外螺纹部(2-5)顶部设有密封垫圈；所述的密封垫圈为橡胶O型圈。
6.根据权利要求1所述的一种可负压抽吸的固相萃取柱，其特征在于所述的收集瓶(3)为圆柱形瓶体；所述圆柱形瓶体采用聚四氟乙烯或玻璃材质制得。
7.根据权利要求1所述的一种可负压抽吸的固相萃取柱，其特征在于所述的收集瓶外螺纹部(3-1)顶部设有密封垫圈；所述的密封垫圈为橡胶O型圈。
8.根据权利要求1所述的一种可负压抽吸的固相萃取柱，其特征在于所述的填料层(2-2)使用的填料为C18填料、弗洛里硅土、酸性氧化铝或混合型阳离子反相吸附剂。
9.如权利要求1所述的一种可负压抽吸的固相萃取柱的使用方法，其特征在于一种可负压抽吸的固相萃取柱的使用方法是按以下步骤完成的：
一、组装：将吸附填料柱(2)与收集瓶(3)采用螺纹连接组装，清洗储液瓶(1)，再储液瓶(1)与吸附填料柱(2)采用螺纹连接组装，并将真空泵与真空抽滤管(2-4)连接；所述的收集瓶(3)为圆柱形瓶体，所述圆柱形瓶体采用聚四氟乙烯或玻璃材质制得；
二、活化：对吸附填料柱(2)的填料层(2-2)进行活化处理，活化处理后在收集瓶(3)中收集的液体丢弃，并清洗储液瓶(1)和收集瓶(3)；所述的填料层(2-2)使用的填料为C18填料、弗洛里硅土、酸性氧化铝或混合型阳离子反相吸附剂；
三、萃取：将待萃取液体装入储液瓶(1)中，待萃取液体流经储液瓶(1)的过滤装置(1-2)进行过滤，过滤后的待萃取液体进入吸附填料柱(2)中落到填料层(2-2)上，打开真空泵，使真空腔部(2-8)与收集瓶(3)之间形成负压，通过调整压力阀门(2-7)，使过滤后的待萃取液体以2mL/min～4mL/min的速度流经填料层(2-2)经集流管(2-6)流入收集瓶(3)中，收集瓶(3)中无液体流入时关闭真空泵；所述的过滤装置(1-2)以过滤网在上过滤膜在下叠加而成，所述的过滤网为不锈钢过滤网，所述的过滤膜为微滤膜、超滤膜或纳诺滤膜；
四、淋洗：向储液瓶(1)中加入5mL～10mL淋洗剂，然后打开真空泵，通过调整压力阀门(2-7)，使淋洗剂以3mL/min～4mL/min的速度流经填料层(2-2)经集流管(2-6)流入收集瓶(3)中，收集瓶(3)中无液体流入时关闭真空泵；
五、洗脱：向储液瓶(1)中加入5mL～10mL洗脱剂，然后打开真空泵，通过调整压力阀门(2-7)，使洗脱剂以2mL/min～3mL/min的速度流经填料层(2-2)经集流管(2-6)流入收集瓶(3)中，收集瓶(3)中无液体流入时关闭真空泵，即完成待萃取液体装的萃取，在收集瓶(3)得到萃取液。
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