CN101028570A - 单壁碳纳米管基质的固相萃取盘 - Google Patents
单壁碳纳米管基质的固相萃取盘 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种单壁碳纳米管(SWCNT)为基质的固相萃取圆盘，它将作为新型的样品前处理材料，来富集大体积水样中目标物质。与传统的固相萃取盘相比，该萃取盘制备简单，可以减少污染，萃取盘不易起皱。相对于相同规格的C18固相萃取盘，所需SWCNT吸附剂的量是C18的1/16，进而可以降低萃取盘的成本。而SWCNT吸附剂由于对极性化合物也有很好的分离富集能力，因此该萃取盘比传统的萃取盘可适用的范围更广泛。以双酚A、辛基酚和壬基酚等化合物为对象，对新萃取盘各项性能指标进行了反复测试，具有很好的稳定性。水样通过萃取盘的速度快，最高可达100ml/min，可快速分析环境样品。
Description
一、技术领域
本发明属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种单壁碳纳米管(SWCNT)为基质的固相萃取圆盘，它将作为新型的样品前处理材料，来富集大体积水样中目标物质。
二、背景技术
本技术领域的背景和发展现状大致如下：由于具有简单、快速、易于实现自动化以及环境友好等特点，固相萃取技术已经逐渐代替传统的液液萃取，成为样品前处理中主要的分离富集方法。固相萃取柱是最常见的一种操作形式，大多填充100～500mg的40μm的填料，并在柱两端配有多孔的金属或塑料筛板，这种较大颗粒填料及其特定的构型导致了萃取过程中当有液流通过时必有沟流现象产生，因而降低传质效率，使得萃取时的加样流速不能太大，否则会引起萃取效率的降低，得到较低的回收率。而固相萃取盘是另外一种操作形式。商品固相萃取盘首先出现于1989年，美国3M公司推出了Empore系列固相萃取圆盘产品。这种新型的固相萃取操作方式给分析工作者提供了另一种更加有效、快速的样品前处理新方法。固相萃取圆盘与过滤膜十分相似，它一般是由粒径很细(8～12μm)的键合硅胶或吸附树脂填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成，其厚度约0.5～1mm。在该萃取圆盘中，聚四氟乙烯或玻璃纤维支撑基体约占总质量的10-40％，而填料则占60～90％。固相萃取盘的这种结构增大了面积、降低了厚度，对于同等质量的填料，固相萃取圆盘的横截面积约为固相萃取柱的10倍。因而提高了萃取效率、增大了萃取容量和萃取流速。目前固相萃取盘已经应用于环境水体中农药、PCBs等有机污染物的富集方面。但是，现在固相萃取盘的种类仍然比较少，而且制备复杂，因此需要开发新型的制备简单，对各种极性有机物都有效的固相萃取盘。碳纳米管是一种新型的纳米材料，在环境中有机物的富集方面已经表现很大的潜力，将其制备成萃取盘应该具有广阔的应用前景。有关这方面的文献可参见：
[1]Westbon，R.；Thrneby，L.；Zorita，S.；Mathiasson，L.；Bjrklund，E.J.Chromatogr.A 2004，1033，1-8.
[2]Martínez-Barrachina，S.；Valle，M.D.Microchemical Journal 2006，83，48-54.
[3]Riley，M.B.；Dumas，J.A.；Gbur，E.E.；Massey，J.H.；Mattice，J.D.；Mersie，W.；Mueller，T.C.；Potter，T.；Senseman，S.A.；Watson，E.J.Agric.Food Chem.2005，53，5079-5083.
[4]Schwedler，D.A.；Thomas，A.D.；Yeh，L.T.J.Agric.Food Chem.2000，48，5138-5145.
[5]Ruberu，S.R.；Draper，W.M.；Perera，S.K.J.Agric.Food Chem.2000，48，4109-4115.
[6]Senaeman，S.A.；Lavy，T.L.；Mattice，J.D.；Gbur，E.E.；Skulman，B.W.Environ.Sci.Technol.1997，31，395-401.
[7]Thurman，E.M.；Snavely，K.Trends Anal.Chem.2000，19，18-26.
三、发明内容
本发明提供了一种用于富集环境样品(如河水、污水)的目标物质的固相萃取盘，可以快速的处理大量的环境样品，其稳定性和重复性完全符合采样的要求。
图1SWCNT基质固相萃取盘的制备示意图。先使SWCNT均匀分散在5％十二烷基磺酸钠的溶液中，再以定量滤纸为支撑体，负压下过滤该溶液，使单壁碳纳米管均匀的分布在滤纸上。将制备好的萃取盘晾干，即得到图2所示的萃取盘。
与现有的固相萃取盘相比，本萃取盘主要有以下优点：
1.制备简单 只需用滤纸过滤即可得到分布均匀的萃取盘，操作简单易行，减少污染，且有很好的机械强度，不易起皱。
2.适用广泛 传统的反相萃取盘(如C18)只适合富集环境中弱极性及中等极性的化合物，不能用于分析极性化合物。而作为一种反相吸附剂，SWCNT对极性化合物也有很强的吸附能力。
3.成本低廉 虽然SWCNT的价格比较贵，但是由于制备本萃取盘所需要的吸附剂的量少(如标准尺寸的直径为47mm的萃取盘，本发明只需要30mg的SWCNT，而传统的C18吸附剂则需要500mg)，因此其价格与商品的固相萃取柱相当。可供各实验室一次性使用。
在完成本发明的过程中，我们以双酚A、辛基酚和壬基酚等污染物为对象，对新萃取盘各项性能指标进行了反复测试，具有很好的稳定性(实验装置见图3)。用单个萃取盘富集时，各分析物结果的重现性RSD≤10％；三个萃取盘之间的重现性除双酚A的RSD＝15％外，另外两种分析物的RSD＜10％。为提高富集容量，可以将几个萃取盘串联使用。水样通过萃取盘的速度快，可达30-50ml/min，可快速分析环境样品。
四、附图说明
图1SWCNT基质固相萃取盘制备示意图。图中，1为过滤容器，2泵接口，3为滤液收集瓶。
图2SWCNT基质固相萃取盘的外观及SEM图。图3SWCNT固相萃取盘富集样品的装置示意图。图中，1为储液器，2固定夹，3滤纸，4萃取盘1，5萃取盘2，6盘支撑体，7泵接口，8滤液收集瓶，9洗脱液收集瓶。
五、具体实施方式
以下结合附图1，对单壁碳纳米管基质的固相萃取盘的制备方法详细描述如下：取一片一定直径的定量滤纸，先用甲醇和水洗涤。称取30mg单壁碳纳米管，加入到50ml含5％的十二烷基磺酸钠溶液中，超声30min。然后在负压下，用洗涤过的滤纸过滤该溶液，使单壁碳纳米管均匀的分布在滤纸上。溶液过滤完后，用大量的甲醇和水洗涤，除去残留的十二烷基磺酸钠，晾干后即制成萃取盘。萃取盘可以重复使用，处理水样时，可以不用活化。
Claims (1)
1.一种以具有独特理化性质的纳米材料——单壁碳纳米管(SWCNT)为基质的固相萃取圆盘。该技术先使SWCNT均匀分散在5％十二烷基磺酸钠的溶液中，再以定量滤纸为支撑体，负压下过滤该溶液，使单壁碳纳米管均匀的分布在滤纸上。滤纸晾干后可形成稳定的、均匀的、有一定机械强度的固相萃取盘，可以用来富集大体积环境水样中目标物质。
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