CN111647195B - 一种多功能聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料及其制备方法。该方法先以方糖为模版制备出聚二甲基硅氧烷泡沫，接着通过超声驱动在其表面和内部负载上碳纳米纤维，然后通过浸渍法在其表面包覆少量二甲基硅氧烷以固定碳纳米纤维，最后固化即可得到多功能的泡沫复合材料。本发明制备的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料具有优异的超疏水/超亲油性，吸油选择性和光热性能，能实现有效的油水分离，以及不同环境下乳液分离，同时，本方法制备出的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料通过光热作用可以降低原油的粘度，实现较快的吸收，故而在处理海上原油泄漏中具有很大的应用潜力。

Description

一种多功能聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有多功能性的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料及其制备方法，属于功能高分子材料制备技术领域。
背景技术
漏油现已成为一个严重的环境问题，威胁着水生生态系统甚至人类居住环境。尤其是，漏油经常在乳化剂的作用下形成乳化液，这给油/水分离带来了更多困难。另外，油可能会散布在腐蚀性溶液中，给油水分离带来了新的挑战。
作为重要的工业原料，原油的生产的运输通常采用水路运输的方法，然而伴随着石油运输业的发展，海上原油泄漏事件发生的次数也在不断的增多。石油中含有的苯和甲苯等有毒化合物进入食物链中，从低等的藻类到高等的哺乳动物，都不能躲过原油泄漏的危害。相对于轻质油的净化，原油由于其粘度大、流动性差等特性，许多的常规方法在原油泄漏的处理中都无法发挥其效果。
多孔吸附材料是常用作吸油剂，聚合物泡沫及其复合材料由于其柔韧性，低成本，可重复使用性等优点而显示出更多的优势。通常，通过降低聚合物泡沫的表面能，同时增加材料表面的粗糙度，可以提高泡沫的疏水亲油性，可用于吸油和油/水分离。但是目前仍然很难制备出一种超疏水/超亲油﹑耐腐蚀﹑循环使用性能好且能高效乳液油水分离的泡沫复合材料；此外，普通的泡沫材料也很难对粘度较大的原油进行吸附分离。
因此，开发一种泡沫复合材料能够实现腐蚀性条件下的油水分离（尤其是乳液油水分离）及高效原油的净化吸附分离具有非常重要的应用价值。
发明内容
为了克服上述现有吸附材料存在的不足及其应用范围窄的缺点，本发明的目的是提供一种多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料的制备方法，所得到的多孔泡沫复合材料能够实现在腐蚀性溶液中的乳液油水分离，并通过光热效应实现高效原油的吸附和分离。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将方糖浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂构成的混合液中，置于真空环境中，待混合液完全浸入方糖后将其置于80±10℃下固化；
步骤2，将步骤1所得样品用蒸馏水洗去方糖部分并干燥，得到聚二甲基硅氧烷（PDMS）泡沫；
步骤3，将步骤2所得聚二甲基硅氧烷泡沫置于碳纳米纤维的四氢呋喃分散液中超声处理，处理完成后干燥，并重复超声-干燥步骤；
步骤4，将步骤3所得负载有碳纳米纤维的聚二甲基硅氧烷泡沫浸泡在质量浓度为0.5 wt%的二甲基硅氧烷的正庚烷溶液中一段时间，然后取出干燥后得到多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料。
优选地，步骤1中，二甲基硅氧烷和固化剂的质量比为10:1；方糖的浸泡时间为5h。
优选地，步骤1中，二甲基硅氧烷和固化剂的牌号为SYLGARD 184 DOW CORNING。
优选地，步骤3中，碳纳米纤维的四氢呋喃分散液的质量浓度为1 wt.%，重复次数为0次以上，更优选4次。
优选地，步骤3中，超声处理时间为30 min。
优选地，步骤4中，浸泡时间为5 min。
本发明还提供上述制备方法制得的多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料。
进一步地，本发明提供上述聚二甲基硅氧烷泡沫作为油水分离，乳液分离以及光热吸附原油材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明制备工艺简单，反应条件温和可控，能耗低，无污染，适于大规模制造；
（2）本发明制备的泡沫材料具有超疏水性能，接触角可达150.8°，能够选择吸附油水混合液中的油部分和乳液中的油相。
（3）本发明制备的泡沫材料具有优异的光热性能，能在0.6 W/cm2的能量密度的光照下升温至70 ℃，通过热传导提高原油温度并且降低其粘度，提高原油吸附的速率。
附图说明
图1为多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料的制备流程示意图。
图2a为未吸附碳纳米纤维的聚二甲基硅氧烷泡沫的扫描电镜图；其中，2b、2c、2d、2e分别为在碳纳米纤维溶液中循环超声吸附一到四次的聚二甲基硅氧烷复合泡沫材料的扫描电镜图。
图3为聚二甲基硅氧烷泡沫接触角和超声处理不同次数聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料的接触角和实施例5在不同酸碱度下的接触角大小图。
图4为各个实施例的紫外吸收光谱图。
图5为实施例5进行不同油水分离的分离效果和分离效率图。
图6为实施例5进行乳液分离的分离效果图。
图7为实施例5在不同温度下对原油的吸收速率图。
图8为实施例1和实施例5在0.6 W/cm2的能量密度的光照下的光热效果图。
图9为实施例1和实施例5在0.6 W/cm2的能量密度的光照下对原油的吸收速率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步描述。
实施例1
（1）将方糖（用细晶粒精制砂糖为原料压制成的半方块状，超市采购）浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂（SYLGARD184 DOW CORNING，市售）质量比为10:1的混合液中并置于真空环境中，浸泡5 h后将其在80±10℃下固化，将所得产物用蒸馏水洗去糖模版部分，得到聚二甲基硅氧烷泡沫并在80℃下烘干1h。制备过程如图1所示，制得的聚二甲基硅氧烷泡沫的微观形态用扫描电子显微镜观察如图2a。
（2）测试：接触角测试：利用OCA20接触角测量仪测试聚二甲基硅氧烷泡沫的接触角，将5 μL蒸馏水，5 μLpH=1的酸液，5 μLpH=14的碱液分别滴于泡沫表面，为保证结果的准确性，测试3次，取平均值，测试结果见图3。吸光度测试：利用Cary 5000 紫外-可见-近红外吸收光谱仪UV测试泡沫的吸光度，结果见图4。光热性能测试：对多功能复合织物上施加0.6W/cm2的能量密度的光照，记录其温度上升情况，撤去光照，记录材料冷却情况，结果见图5。
实施例2
（1）将方糖模版浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂（SYLGARD 184 DOW CORNING）质量比为10:1的混合液中并置于真空环境中，浸泡5 h后将其在80±10℃下固化，将所得产物用蒸馏水洗去糖模版部分，得到聚二甲基硅氧烷泡沫并在80℃下烘干1h。将得到的泡沫浸泡在质量分数为0.1 wt.%的碳纳米纤维的四氢呋喃分散液中进行超声处理30min，处理完成后在80℃下烘干1h。将烘干后的泡沫浸泡在质量分数为0.5 wt.%的二甲基硅氧烷的正庚烷溶液中，浸泡5min后取出在80℃下烘干1h获得多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料。制备过程如图1所示,制得的多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料的微观形态用扫描电子显微镜观察如图2b。
（2）测试：接触角测试：利用OCA20接触角测量仪测试聚二甲基硅氧烷泡沫的接触角，将5 μL蒸馏水滴滴于泡沫表面，为保证结果的准确性，测试3次，取平均值，测试结果见图3。吸光度测试：利用Cary 5000 紫外-可见-近红外吸收光谱仪UV测试泡沫的吸光度，结果见图4。
实施例3
（1）将方糖模版浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂（SYLGARD184 DOW CORNING）质量比为10:1的混合液中并置于真空环境中，浸泡5 h后将其在80±10℃下固化，将所得产物用蒸馏水洗去方糖模版部分，得到聚二甲基硅氧烷泡沫并在80℃下烘干1h。将得到的泡沫浸泡在质量分数为0.1 wt.%的碳纳米纤维的四氢呋喃分散液中进行超声处理30min，处理完成后在80℃下烘干1h，该超声-干燥步骤共进行2次。将烘干后的泡沫浸泡在质量分数为0.5wt.%的二甲基硅氧烷的正庚烷溶液中，浸泡5 min后取出烘干获得多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料。制备过程如图1所示，制得的聚二甲基硅氧烷泡沫的微观形态用扫描电子显微镜观察如图2c。
（2）测试：接触角测试：利用OCA20接触角测量仪测试聚二甲基硅氧烷泡沫的接触角，将5 μL蒸馏水滴滴于泡沫表面，为保证结果的准确性，测试3次，取平均值，测试结果见图3。吸光度测试：利用Cary 5000 紫外-可见-近红外吸收光谱仪UV测试泡沫的吸光度，结果见图4。
实施例4
（1）将方糖模版浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂（SYLGARD184 DOW CORNING）质量比为10:1的混合液中并置于真空环境中，浸泡5 h后将其在80±10℃下固化，将所得产物用蒸馏水洗去方糖模版部分，得到聚二甲基硅氧烷泡沫并在80℃下烘干1h。将得到的泡沫浸泡在质量分数为0.1 wt.%的碳纳米纤维的四氢呋喃分散液中进行超声处理，处理完成后在80℃下烘干1h，该超声-干燥步骤共进行3次。将烘干后的泡沫浸泡在质量分数为0.5 wt.%的二甲基硅氧烷的正庚烷溶液中，浸泡5min后取出烘干获得多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料。制备过程如图1所示，制得的聚二甲基硅氧烷泡沫的微观形态用扫描电子显微镜观察如图2d。
（2）测试：接触角测试：利用OCA20接触角测量仪测试聚二甲基硅氧烷泡沫的接触角，将5 μL蒸馏水滴滴于泡沫表面，为保证结果的准确性，测试3次，取平均值，测试结果见图3。吸光度测试：利用Cary 5000 紫外-可见-近红外吸收光谱仪UV测试泡沫的吸光度，结果见图4。
实施例5
（1）将方糖模版浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂（SYLGARD184 DOW CORNING）质量比为10:1的混合液中并置于真空环境中，浸泡5 h后将其在80±10℃下固化，将所得产物用蒸馏水洗去糖模版部分，得到聚二甲基硅氧烷泡沫并在80℃下烘干1h。将得到的泡沫浸泡在质量分数为0.1wt.%的碳纳米纤维的四氢呋喃分散液中进行超声处理，处理完成后在80℃下烘干1h，该超声-干燥步骤共进行4次。将烘干后的泡沫浸泡在质量分数为0.5 wt.%的二甲基硅氧烷的正庚烷溶液中，浸泡5 min后取出烘干获得多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料。制备过程如图1所示，制得的聚二甲基硅氧烷泡沫的微观形态用扫描电子显微镜观察如图2e。
（2）测试：接触角测试：利用OCA20接触角测量仪测试聚二甲基硅氧烷泡沫的接触角，将5 μL蒸馏水，5 μL pH=1的酸液，5 μL pH=14的碱液分别滴于泡沫表面滴滴于泡沫表面，为保证结果的准确性，测试3次，取平均值，测试结果见图3。吸光度测试：利用Cary 5000紫外-可见-近红外吸收光谱仪UV测试泡沫的吸光度，结果见图4。油水分离测试：利用重力驱动法分离三氯甲烷和水，用蠕动泵驱动分离正己烷和水，结果见图5。乳液分离测试：利用超声驱动分离5%的正己烷/水乳液和pH=1的1%的正己烷/水乳液，结果见图6。不同温度下吸原油速率测试：利用OCA20接触角测量仪测试测量不同温度下泡沫吸收原油的速度，结果见图7。光热性能测试：对多功能复合织物上施加0.6 W/cm2的能量密度的光照，记录其温度上升情况，撤去光照，记录材料冷却情况，结果见图8。光热吸油性能测试：对多功能复合织物上施加0.6 W/cm2的能量密度的光照用以吸收原油，结果见图9。
对比例1
将方糖模版浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂（SYLGARD184 DOW CORNING）质量比为10:1的混合液中并置于真空环境中，浸泡5 h后将其在80±10℃下固化，将所得产物用蒸馏水洗去糖部分，得到聚二甲基硅氧烷泡沫并在80℃下烘干1h。将得到的泡沫浸泡在质量分数为0.1 wt.%的碳纳米纤维的四氢呋喃分散液中进行超声处理，处理完成后在80℃下烘干1h，该超声-干燥步骤共进行4次。将烘干后的泡沫浸泡在质量分数为0.1 wt.%的二甲基硅氧烷的正庚烷溶液中，浸泡5min后取出烘干获得多功能的碳纳米纤维修饰的聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料。得到的泡沫简单摩擦后脱落大量碳纤维，对结果进行分析，浸泡浓度过低的聚二甲基硅氧烷溶液无法使碳纤维很好的粘结在泡沫上，无法保证性能的稳定。
对比例2
将方糖模版浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂（SYLGARD184 DOW CORNING）质量比为10:1的混合液中并置于真空环境中，浸泡5 h后将其在80±10℃下固化，将所得产物用蒸馏水洗去方糖部分，得到聚二甲基硅氧烷泡沫并在80℃下烘干1h。将得到的泡沫浸泡在质量分数为0.1 wt.%的碳纳米纤维的四氢呋喃分散液中进行超声处理，处理完成后在80℃下烘干1h，该超声-干燥步骤共进行4次。将烘干后的泡沫浸泡在质量分数为1 wt.%的二甲基硅氧烷的正庚烷溶液中，浸泡5 min后取出烘干获得具有光热效应的聚二甲基硅氧烷原油吸收泡沫。经过接触角测试，发现接触角仅在135°左右，且水珠无法在表面滚动，不能达到超疏水的效果。

Claims (7)

1.一种多功能聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将方糖浸泡在二甲基硅氧烷和固化剂构成的混合液中，置于真空环境中，待混合液完全浸入方糖后将其置于80±10℃下固化；
步骤2，将步骤1所得样品用蒸馏水洗去方糖部分并干燥，得到聚二甲基硅氧烷泡沫；
步骤3，将步骤2所得聚二甲基硅氧烷泡沫置于碳纳米纤维的四氢呋喃分散液中超声处理，处理完成后干燥，并重复超声-干燥步骤，重复次数为3次以上；
步骤4，将步骤3所得负载有碳纳米纤维的聚二甲基硅氧烷泡沫浸泡在质量浓度为0.5wt%的二甲基硅氧烷的正庚烷溶液中一段时间，然后取出干燥后得到所述的复合材料；
步骤1中，二甲基硅氧烷和固化剂的质量比为10:1；方糖的浸泡时间为5 h；
步骤1中，二甲基硅氧烷和固化剂的牌号为SYLGARD 184 DOW CORNING。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，碳纳米纤维的四氢呋喃分散液的质量浓度为1 wt.%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，重复次数为4次。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，超声处理时间为30 min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，浸泡时间为5 min。
6.如权利要求1-5任一所述的方法制备的多功能聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料。
7.如权利要求1-5任一所述的方法制备的多功能聚二甲基硅氧烷泡沫复合材料作为油水分离、乳液分离以及光热吸附原油材料的应用。
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