CN109196353A - 真空辅助样品提取装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于气相色谱(GC)、气相色谱‑质谱(GCMS)、液相色谱(LC)和/或液相色谱‑质谱(LCMS)的样品提取装置(100、200、210)和解吸装置。所述样品提取装置包括容纳吸附剂(202)的下腔体室(220)。例如，所述样品提取装置可以通过将吸附剂放置在小瓶内并创造真空来提高低挥发性化合物的回收率，从而从样品瓶中提取样品顶空气体。一旦样品被收集，样品提取装置就可以插入到解吸装置中。所述解吸装置可以控制载体流体(例如，液体或气体)通过含有样品的吸附剂的流动，并进入到化学分析装置的用于执行GC、GCMS、LC、LCMS和/或一些其它化学分析过程的预柱和/或主柱中。

Description

真空辅助样品提取装置和方法
交叉引用的相关申请
本申请要求于2016年3月8日提交的美国临时专利申请No.62/305,468和2017年3月6日提交的美国专利申请No.15/450,236的权益，其全部公开内容通过完整地引用并入本文，以用于所有预期目的。
技术领域
本公开涉及一种样品提取装置，更特别地，涉及一种用于各种色谱技术的样品提取装置，色谱例如是气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GCMS)、液相色谱(LC)和/或液相色谱-质谱(LCMS)。
背景技术
GC、GCMS、LC和LCMS是在广泛的样品基质中进行痕量化学品分析的技术。在一些示例中，这些技术可以用于：研究生物基质，例如呼吸、血液和尿液；研究食物、水和空气中的痕量化学品；检测食品、饮料、产品和供水中的气味；和/或分析溶解在水中的药物。
在一些示例中，用于GC、GCMS、LC和LCMS的样品可以使用溶剂提取(也称为液-液提取)制备。溶剂提取可以包括将一种或多种溶质从进料溶液转移到溶剂中以形成提取物，然后可以例如通过GC、GCMS、LC、LCMS或其它分析技术对其进行分析。在一些示例中，顶空分析可以是用于样品制备和清理的另一种方法。例如，顶空分析可以包括捕获在保持液体或固体样品的样品瓶中容纳的顶空气体。在一些示例中，液体或固体样品可以完全或部分地蒸发到顶空气体中，使得当捕获顶空气体时，样品中的一些或全部是以气态捕获的。然而，由于许多技术的小气相样品尺寸限制，在仪器分析之前无法浓缩或“富集”顶空化合物，以及无法进一步从液相或固相中提取化学品以富集低挥发性化合物，所以顶空分析传统上可能会受到灵敏度差和挥发范围有限的影响。因此，需要一种用于定量提取用于GC、GCMS、LC或LCMS的样品的装置和方法，其具有改进的灵敏度和挥发范围。
发明内容
本公开涉及一种样品提取装置，更特别地，涉及一种用于各种色谱技术的样品提取装置，色谱例如是气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GCMS)、液相色谱(LC)和/或液相色谱-质谱(LCMS)。在一些示例中，样品提取装置可以称为吸附笔。样品提取装置可以容纳被配置成吸收或吸附样品的吸附剂。在本公开的一些示例中，可以将样品提取装置插入到样品瓶中，以收集样品和/或含有样品的顶空气体。例如，可以通过样品提取装置的内部密封件来抽真空，以便于快速且彻底地收集样品。在一些示例中，在真空下发生的所公开的样品提取技术可以称为真空辅助吸附提取或VASE。在一些示例中，样品收集装置可以在较高的压力，例如大气压力下在样品瓶内或样品瓶外使用(例如，以对样品提取装置周围的空气进行取样)。
一旦样品被提取，样品提取装置就可以耦接到化学分析装置，并且可以发生化学分析(例如，GC、GCMS、LC或LCMS)。样品提取装置可以允许载体流体(例如，气体或液体)通过含有样品的吸附剂流入到被配置成执行GC、GCMS、LC、LCMS和/或一些其它样品分析程序的化学分析装置的预柱和/或主柱中。
附图说明
图1A示出了根据本公开的示例的用于进行化学分析的示例性样品提取装置、示例性解吸装置和示例性化学分析装置。
图1B示出了使用根据本公开的示例的样品提取装置、解吸装置、化学分析装置和检测器执行化学分析程序的示例性过程。
图2A示出了根据本公开的示例的示例性样品提取装置。
图2B示出了根据本公开的示例的从样品瓶中提取样品的示例性样品提取装置。
图2C示出了根据本公开的示例的另一种示例性样品提取装置。
图3示出了根据本公开的示例的用于收集样品和进行样品的化学分析的示例性过程。
具体实施方式
在以下描述中，参考了构成说明书的一部分的附图，所述附图中通过图示示出了一些可以实践的具体示例。应当理解，可以使用其它示例并且可以进行结构改变而不脱离本公开的示例的范围。
本公开涉及一种样品提取装置，更特别地，涉及一种用于各种色谱技术的样品提取装置，色谱例如是气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GCMS)、液相色谱(LC)和/或液相色谱-质谱(LCMS)。在一些示例中，样品提取装置可以称为吸附笔。样品提取装置可以容纳被配置成吸收或吸附样品的吸附剂。在本公开的一些示例中，可以将样品提取装置插入到样品瓶中，以收集样品和/或含有样品的顶空气体。例如，可以通过样品提取装置的内部密封件来抽真空，以便于快速且彻底地收集样品。在一些示例中，在真空下发生的所公开的样品提取技术可以称为真空辅助吸附提取或VASE。在一些示例中，样品收集装置可以在较高的压力(例如大气压力)下在样品瓶内部或样品瓶的外部使用(例如，以对样品提取装置周围的空气进行取样)。
一旦样品被提取，样品提取装置就可以耦接到化学分析装置，并且可以发生化学分析(例如，GC、GCMS、LC或LCMS)。样品提取装置可以允许载体流体(例如，气体或液体)通过含有样品的吸附剂流动，并进入到被配置成执行GC、GCMS、LC、LCMS和/或一些其它样品分析程序的化学分析装置的预柱和/或主柱中。
图1A示出了根据本公开的示例的示例性样品提取装置100和用于进行化学分析的示例性化学分析装置160以及检测器140。在一些示例中，化学分析装置160和检测器140可以对应于配置成执行气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GCMS)、液相色谱(LC)、液相色谱-质谱(LCMS)或一些其它形式的化学分析，包括其它形式的色谱法的色谱仪(例如，检测器140可以是用于检测通过化学分析装置160的样品的质谱仪，例如四极质谱仪)。例如，样品提取装置100可以容纳先前在样品收集过程中收集的样品，如下面参考图2至3所述。
在一些示例中，化学分析装置160可以使用现在将要描述的热解吸器配置从样品提取装置100解吸样品。具体地，在一些示例中，化学分析装置160可以包括：转移孔口156、预柱162、主柱164、注射器166、压力控制器168、热解吸装置101和多个阀172-178，样品提取装置100可以插入到热解吸装置101中以用于将样品解吸到化学分析装置160中。在一些示例中，注射器166可以是开盖的GC注射器。
解吸装置101可以由不锈钢制成并且可以可选地衬有陶瓷，并且可以包括可更换衬里154和散热器158。例如，可更换衬里154可以改进样品从样品提取装置100到化学分析装置160的预柱162和主柱164的转移，而没有化学反应(或化学反应最小)。此外，衬里154可以包括通道152，以将样品提取装置100流体地耦接到化学分析装置160。在一些示例中，散热器158可以保护样品提取装置100与解吸装置101之间的橡胶密封件108免于过度的热暴露和/或化学除气。作为示例，橡胶密封件108可以包括在样品提取装置中，如下面将参考图2A-2C所述。
在一些示例中，在化学分析过程(例如，GC、GCMS、LC或LCMS)期间，第一阀172可以控制载体流体从压力控制器168流动通过样品提取装置100内的吸附剂，以用于将样品从样品提取装置100转移到预柱162和主柱164。例如，第一阀172可以通过样品提取装置100的端口132流体地耦接到样品提取装置100。根据化学分析程序，在所公开的配置中，载体流体可以是气体(例如，用于GC或GCMS)，但应当理解，在一些配置中，载体流体可以是液体(例如，用于LC或LCMS)。例如，第二阀174可以在预热期间控制流体围绕(例如，绕过)样品提取装置100流动到通道152中，并且还可以用于检查样品提取装置100与解吸装置101之间的泄漏。在一些示例中，第三阀176可以控制(经由第一阀172流入到样品提取装置100中的)流体直接从分流孔口177流出，以精确且可再现地减少转移到预柱162和主柱164的样品量和/或增加到化学分析装置160中的样品注射速率。例如，第四阀178可以控制流体从预柱162的下游的转移孔口156流出，用于高流量预柱富集而不分流，或者用于回洗以防止主柱164受到较重污染物的污染。
在样品解吸时，通过控制载气压力，样品可以以由控制器168控制的速率通过预柱162和柱164。例如，当样品流过预柱162和柱164时，根据化合物质量，样品的各种化合物可以以不同的速率移动。在一些示例中，样品可以离开柱164进入检测器装置140，所述检测器装置140可以用于基于到达检测器装置140的时间并通过在使用质谱仪时化合物的质量裂解模式来识别样品中存在的化合物的相对浓度。以这种方式，可以确定样品的组成。
图1B示出了根据本公开的示例的使用样品提取装置100、解吸装置101、化学分析装置160和检测器140执行化学分析程序的示例性过程180。作为示例，化学分析过程可以是GCMS。为了执行GCMS，压力控制器168可以供应载气，例如氦气、氮气或者一些其它惰性或非反应性气体，这些气体可以流过样品提取装置100内部的吸附剂并进入到预柱162中，以便于从吸附剂中提取样品。
例如，最初，在步骤182中，第二阀174可以打开。在一些示例中，在第二阀174打开的同时，可以在步骤184中将样品提取装置100插入到解吸装置101中。接下来，在步骤186中，在第二阀174打开的同时可以发生预热。在一些示例中，预热可以花费零到三分钟，但是其它时间长度也是可能的。在预热之后，第二阀174可以在步骤188中关闭，并且可以在步骤190中打开可以通过样品提取装置100的端口132流体地耦接到样品提取装置100的第一阀172。例如，第二阀174的关闭和第一阀172的打开可以导致样品在步骤192中的解吸。在一些示例中，在步骤194中，可以打开第三阀176以可选地执行分流注入。例如，执行分流注入可以精确且可再现地减少转移到柱的样品量并提高注射速率。在一些示例中，第三阀176保持打开，第四阀178在步骤196中打开，以改善重质样品化学品向预柱162的转移，同时过量气体从第四阀178流出。替代性地，在一些示例中，在样品解吸步骤192-196期间，第三阀176可以保持关闭，以实现重质化合物完全转移到预柱162中。例如，在解吸之后，如果第四阀178已在步骤196中打开，则可以在步骤198中将其关闭。第三阀176可以打开或保持打开，以在烘烤过程期间去除留在样品提取装置100中的任何残留样品，以清洁样品提取装置100，以在另一样品分析中重复使用。在一些示例中，样品提取装置100可以以这种方式重复使用数百次。
图2A示出了根据本公开的示例的示例性样品提取装置200。在一些示例中，样品提取装置200可以对应于图1A-1B中的样品提取装置100，并且可以以与关于图1A-1B所描述的方式类似的方式用于化学分析。作为示例，样品提取装置200的直径可以在1/32英寸与3/8英寸之间(例如，样品提取装置的外径或内径)；在一些示例中，样品提取装置200的直径可以与化学分析装置中的毛细管柱(例如，预柱162和/或柱164)的直径一样小。在一些示例中，其它尺寸也是可能的。样品提取装置200可以包括例如包括如下所述的各种通道和/或腔体的管状结构。在一些示例中，样品提取装置200可以由不锈钢或另一种合适的材料(例如，实质上是惰性的材料)制成。例如，样品提取装置200的全部或部分表面可以涂覆有经化学气相沉积(CVD)沉积的陶瓷，以增加样品提取装置200的惰性。类似地，可以使用类似地增加样品提取装置200的惰性的其它涂层。
样品提取装置200可以包括下腔体220。在一些示例中，下腔体220可以容纳吸附剂202，其可以是例如吸着剂或吸收剂。例如，吸附剂可以是Tenax TA、Tenax/Carboxen、组成范围为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、PLOT 0和/或碳分子筛的一小块0.53毫米内径多孔层开管(PLOT)柱、或可以基于待由样品收集装置200收集的样品而选择的一些其它吸附剂。如下所述，在一些示例中，可以选择吸附剂202以收集样品用于分析。在一些示例中，吸附剂202可以朝向样品提取装置200的提取端212定位。也就是说，吸附剂202距样品提取装置200的提取端212可以比距样品提取装置的阀端214更近。样品提取装置200的提取端212可以对样品提取装置的环境开放，使得被收集的样品可以进入下腔体220并且可以吸附或吸收到吸附剂202，如下面将更详细地描述的那样。
例如，在样品提取装置200的阀端214处(例如，在样品提取装置200的提取端212的对面)，样品提取装置200可以包括密封柱塞204、弹簧205和内部密封件206。例如，内部密封件206可以是含氟弹性体密封件、全氟弹性体密封件或任何其它合适的密封件。在一些示例中，密封柱塞204和内部密封件206可以选择性地限制流体(例如，气体、液体等)通过在密封柱塞204/内部密封件206与下腔体220/吸附剂202之间的内部通道230的流动。例如，当密封柱塞204被压靠在密封件206上时，可以限制通过样品提取装置200的流体流动，并且当密封柱塞204被移开或以其它方式与密封件206分离开时，通过样品提取装置200的流体流动可以是不受限制的。在一些示例中，密封柱塞204可以经由弹簧205抵靠密封件206张紧，使得在默认配置中，密封柱塞204可以被压靠在密封件206上，并且可以限制通过样品提取装置200的流体流动。在一些示例中，弹簧205可以由非反应性材料(例如使用化学气相沉积(CVD)工艺涂覆有陶瓷材料的316不锈钢)制成。通过使密封柱塞204远离密封件206(例如，经由机械装置，例如从上方的销，或其它装置)移动，可以允许通过样品提取装置200的流体流动(例如，空气被吸入真空源)。例如，真空源可以在阀端214处耦接到样品提取装置100，以打开密封柱塞204并通过密封柱塞204、内部通道230和下腔体220抽真空。此外，在一些示例中，密封柱塞204可以保持打开(例如，在连续抽真空期间)以从样品通过吸附剂202蒸发不需要的基质，例如水或酒精。
作为示例，在样品提取过程期间，其中，样品可以收集在样品提取装置200中，如下面将更详细地描述的那样，可以通过密封柱塞204、内部通道230和下腔体220来抽真空，以便于通过下腔体220中的吸附剂202收集样品。在一些示例中，在样品已经被样品提取装置200收集之后，可以打开密封柱塞204以释放真空。然而，通过打开密封柱塞204释放真空可以使空气被推动通过吸附剂202。因此，在一些示例中，真空不是经由密封柱塞204释放的-而是可以简单地将样品提取装置200从容纳样品的环境(例如，样品瓶)中移除而不释放真空，这可以防止空气进入吸附剂202，并防止对吸附剂202的回洗，回洗可导致吸附/吸收的化合物的损失。此外，在一些示例中，在样品已经被样品提取装置200收集之后，密封柱塞204可以保持关闭(例如，在样品收集期间可以这样)，并且可以将样品与环境隔离开，从而允许样品在提取与分析之间存储在样品提取装置200中。例如，弹簧205可以在没有机械力打开密封柱塞204的情况下使密封柱塞204保持关闭。在存储期间，样品提取装置200可以保持在隔离套管中以避免污染样品。随后，在一些示例中，在化学分析过程期间，载体流体可以通过密封柱塞204被抽入到内部通道230和下腔体220中，并进入到化学分析装置160中，从而使样品从吸附剂202快速解吸到化学分析装置160。附加性地或替代性地，在一些示例中，在化学分析过程期间，载体流体可以通过端口232(例如，而不是通过密封柱塞204)被抽入到内部通道230和下腔体220中，并进入到化学分析装置160中。在一些示例中，端口232可以是与下腔体220和样品提取装置200的外部流体连通的通道。例如，优选地，端口232的开口端可以位于外部密封件208之间，使得当样品提取装置100相对于另一个物体(例如，解吸装置或样品瓶)密封时，端口232可以被密封。在一些示例中，样品提取装置200上的其它位置是可能的。
例如，样品提取装置200还可以包括一个或多个外部密封件208。外部密封件208可以由弹性材料制成，并且可以是含氟弹性体密封件或全氟弹性体密封件。在一些示例中，外部密封件208可以是VitonTM密封件或其它合适的密封件。外部密封件208可以在端部212与214之间位于样品提取装置200的外部。例如，外部密封件208可以包括围绕样品提取装置200的外部装配的一个或多个垫圈或O形环。在一些示例中，外部密封件208可以用于在样品提取装置200与样品瓶(样品提取装置200可以在样品提取过程期间插入到样品瓶中)之间形成密封(其将参考图2B进行描述)，和/或在样品提取装置200与解吸装置101(样品提取装置200可以在样品解吸过程期间插入到解吸装置101)中之间形成密封(如前所述)。
图2B示出了使用根据本公开的示例的样品提取装置200从包括样品252的样品瓶250提取样品的示例性方式。在一些示例中，样品瓶250可以包括具有空隙的壁，样品提取装置200可以插入到空隙中，如图所示(例如，部分地插入到样品瓶250中，使得样品提取装置200的提取端212在样品瓶250内部，并且样品提取装置200的阀端214保持在样品瓶250的外部)。将样品提取装置200插入到样品瓶250中可以在外部密封件208处在样品提取装置200与样品瓶250之间创建密封，使得在样品提取装置200插入到样品瓶250中时可以在样品瓶250内保持真空。例如，样品瓶250可以容纳样品252和顶空气体254。顶空气体254可以包括从样品252蒸发的一种或多种化合物。在一些示例中，样品252可以是液体样品或固体样品。样品提取装置200、密封件208、样品瓶250和/或样品252可以被配置成使得当样品提取装置200插入到样品瓶中并密封在样品瓶250上时，样品提取装置200的提取端212可以定位在顶空气体254内，在样品252上方(例如，未定位在样品252内部)。
在一些示例中，当样品提取装置200插入到样品瓶250中时，可以通过内部密封柱塞204通过样品提取装置200在样品瓶250中拉出真空(例如，可以通过内部密封柱塞204、内部通道230和容纳吸附剂202的下腔体220拉出真空)。通过以这种方式抽吸通过样品提取装置200拉出真空，抽空的顶空气体254(在一些示例中，其可以包括感兴趣的样品)可以被样品提取装置200中的吸附剂202吸收或吸附，而不是通过以某种其它方式拉真空而损失(例如，通过样品瓶250的单独开口)。在一些示例中，样品252中的大多数(例如，99％或更多)可以在抽真空时处于固相或液相，这意味着真空可以主要通过吸附剂202吸入空气而不是蒸发的样品。因此，在一些示例中，经由样品提取装置200抽真空，移除真空源，并在真空抽吸状态下将提取装置200留在样品瓶250内部一段时间，以收集吸附剂202中的样品252，这可以是有益的，如将在下面更详细地描述的那样。如前所述，样品提取装置200可以在释放真空源之后继续保持真空。在此期间，样品可以继续进入气相并由吸附剂202收集，如现在将描述的那样。
例如，真空源可以将真空抽吸通过样品提取装置200约10-60秒。即使在已经移除真空源之后，样品提取装置200的外部密封件208和内部密封件204也可以保持真空。在一些示例中，样品瓶250内部的减压可以使样品252更快地进入气相，与在较高压力下收集样品252相比，允许更快地将样品252提取到吸附剂202中。具体地，一旦在真空下，样品252就可以经由扩散到达吸附剂202。例如，在抽真空时，许多化合物在液相或固相中可以超过99％，随后在通过样品提取装置200所保持的真空下进入气相。一旦处于气相中，样品就可以进入样品提取装置200并保持被吸附剂202所捕获。在一些示例中，样品提取装置200可以保留在保持真空的样品瓶250中并且在从几分钟到几天(例如，10分钟到1-2天)的任何时间提取样品。在真空下，样品的蒸发和收集可以比在大气压或其它升高的压力下更快地发生。此外，在一些示例中，样品提取可以在升高的温度(例如，25℃或100℃)下进行，以进一步改进提取时间。这种在真空下使用样品提取装置200在延长时间内提取样品252的能力可以使得样品252在吸附剂202中显著积累，这可以允许样品提取装置200收集，并且随后进行化学分析过程以检测在样品252中甚至是非常低水平的化合物的足够的量。
在选择给定样品的提取温度和提取时间时可以考虑许多因素。例如，一些化合物具有低蒸气压和高沸点，并且与具有更高蒸气压和更低沸点的化合物相比可以以更高的温度和/或更长的时间提取。在一些示例中，可以进行“彻底提取”，其中，将真空保持在样品瓶250中并且允许进行提取直到从样品252中提取所有挥发性化学品为止。“彻底提取”可以是高度可再现的，因为在提取之前可以称重液体或固体样品252，并且可以使用相同重量的样品制备多次试验。
使用样品提取装置200在真空下提取样品可以具有多个优点。例如，在较长的累加时间内进行真空提取可以比其它方法更好地回收低挥发性化合物。此外，由于减少了进入吸附剂202的通道，与依赖载气将样品输送到吸附剂床的方法相比，本文公开的扩散样品提取方法(即，在真空条件下提取样品252)可以提高重质化合物的回收(例如，提高将那些化合物从吸附剂202解吸到化学分析装置中或以其它方式解吸的能力)。此外，如所述在真空下进行样品提取(例如，使得样品252已经转变为气相并且处于真空下)可以使得样品分子比在非真空条件下更快地找到样品提取装置200的提取端212(并且因此吸附剂202)，由于减少的气相碰撞导致样品瓶250中的净扩散速率更快，从而提高了提取速率。在一些示例中，本公开的真空提取可以允许在样品提取过程期间不加热地回收较重的化合物，使得能够在不分解样品(分解会产生不存在于原始样品中的人工制品)的情况下分析天然和生物样品。例如，诸如食物、饮料、血液、尿液、呼吸冷凝物的样品和其它可能不耐受高温的样品可以在室温或另一个非高温下通过真空提取来取样。
在一些示例中，使用本公开的真空辅助提取技术和样品提取装置200收集的样品可以保持朝向吸附剂202的最外边缘(即，在样品提取装置200的提取端212处接近直接暴露于样品252的吸附剂202的边缘)被捕获，而不是由于经由气流被拉入到吸附剂202的样品的动态提取而被深深地吸入到吸附剂202中。例如，与通过吸附剂202更均匀地分布的样品相比，样品保持朝向吸附剂202的最外边缘被捕获的这种趋势可以使样品更快地被解吸到解吸装置101和/或化学分析装置160中。此外，这种趋势可以确保样品/化合物从吸附剂202更完全地解吸，使得更容易重复使用样品提取装置200而没有在使用之间交叉污染和/或遗留的风险。在一些示例中，样品在样品提取装置200的提取端212的开口处收集的趋势可以使样品提取装置200保持更清洁，防止样品在解吸期间的热破坏，从而增加样品提取装置200的重复使用的次数。最后，样品提取装置200可以容纳大量的吸附剂202，从而即使在样品化合物与液体或固体样品252的中等基质相关亲和力差异的情况下也降低了分析的可变性。
尽管可以在真空或低压条件下进行最佳的样品提取，但是在一些示例中，可以使用样品提取装置200在样品瓶250内部的非真空条件下进行被动样品提取，甚至可以例如在样品瓶250的外部对空气进行采样。本公开的一些利用样品提取装置200的样品提取技术可以在不使用溶剂的情况下发生，使得本公开的提取技术是“绿色”(例如，环境友好)的。
例如，如本文所述，一旦样品252被收集在样品提取装置200内部的吸附剂202中，就可以进行化学分析(例如，GC、GC-MS或LC)，以确定样品的组成。如上所述，本公开的样品提取技术可以从化学分析装置160“离线”进行(例如，在化学分析装置160的外部并且独立于化学分析装置160执行)，从而使得样品提取时间与其在化学分析装置160中分析样品所花费的时间无关。因此，可以远离化学分析装置160进行样品制备，允许根据需要延长提取时间，并且根据需要在不同的位置进行提取和分析。例如，可以在何时何地进行提取时的这种灵活性可以允许提取被优化，从而提高样品提取装置200的灵敏度和多样性。此外，在一些示例中，在分析发生之前，可以将由吸附剂202收集的样品存储在样品提取装置200中一段时间。
图2C示出了根据本公开的示例的另一种示例性样品提取装置210。在一些示例中，样品提取装置210可以类似于样品提取装置200并且可以对应于图1A中的用于类似于参考图1A-1B所述的化学分析过程的样品提取装置100。样品提取装置210可以包括与样品提取装置200类似的组件，例如外部密封件209、具有吸附剂203的下腔体221、提取端213和阀端215，并且可以包括未在图2C中示出的样品提取装置200的各种组件(例如，用于拉真空和/或选择性地使溶剂流过样品提取装置210的密封柱塞204、弹簧205和内部密封件206)，除非在此另有描述。在一些示例中，样品提取装置210可以用于提取需要LC或LCMS的样品，因为它们在GC或GCMS柱上不稳定，和/或提取使用溶剂更好地回收的样品而不是在GC或GCMS之前经由热解吸。因此，当要使用溶剂来回收来自样品提取装置210的样品时，例如无论是用于GC、GCMS、LC和/或LCMS，可以使用样品提取装置210。如上所述，因为样品提取装置210可以与溶剂结合使用，所以吸附剂203可以是溶剂相容的吸附剂。
除了与样品提取装置200共有的组件之外，样品提取装置210还可以例如包括螺纹211和/或吸附剂保留装置207，经由所述螺纹211可以将下腔体221(包括吸附剂203)附连到样品提取装置210的其余部分。在一些示例中，吸附剂保留装置207可以是一个或多个筛网、玻璃料或密封件，在吸附剂保留装置207之间吸附剂203可以容纳在下腔体221中，并且吸附剂保留装置207可以将吸附剂203限制在下腔体221内，使得在样品从样品提取装置210中进行溶剂提取期间吸附剂203不会从样品提取装置210排出。因此，吸附剂保留装置207可以是溶剂透过的但不是吸附剂透过的。在使用溶剂从吸附剂203中提取样品之后(例如，在样品被提取以用于通过GC、GCMS、LC和/或LCMS分析之后)，通过在螺纹211处将下腔体221与样品提取装置210的其余部分解耦，可以移除下腔体221(包括吸附剂203)以用于溶剂提取。例如，溶剂提取可以手动或以自动方式进行。在一些示例中，自动提取可以与GC、GCMS、LC和/或LCMS分析同时进行或顺序进行。
图3示出了根据本公开的示例的用于收集样品并对样品进行化学分析的示例性过程300。在一些示例中，在过程300的步骤301中，可以制备样品。制备样品可以包括将样品称重到样品瓶(例如，样品瓶250)中并在样品瓶上放置合适的盖和盖子，以允许例如将样品提取装置(例如，样品提取装置100、200或210)插入到样品瓶中。在一些示例中，在步骤302中，可以为清洁的样品提取装置提供吸附剂(例如，吸附剂202)。
接下来，在步骤304中，可以将样品提取装置插入并耦接到包括样品(例如，样品252)的样品瓶(例如，样品瓶250)，从而允许将样品从样品瓶提取到样品提取装置中。例如，样品提取装置可以通过样品提取装置的外部密封件(例如，外部密封件208)密封到样品瓶。在一些示例中，在步骤306中，可以通过阀(例如，密封柱塞204)，从而经由样品提取装置的内部通道(例如，内部通道230)和可以包括吸附剂(例如，吸附剂202)的下腔体(例如，下腔体220)在样品瓶中抽真空。为了抽真空，例如，可以将真空源耦接到样品提取装置的顶部(例如，阀端214)。接下来，在步骤308中，在经过足够的时间以在样品瓶中创造真空之后，可以移除真空源。在一些示例中，在步骤308期间，即使在达到足够的真空之后，真空源仍可以与样品提取装置保持耦接，并且样品瓶的抽空可以持续一段时间，以蒸发样品中的一些基质(例如，水或酒精)。在移除真空源之后，可以通过样品提取装置(例如，使用内部密封件206和外部密封件208)保持真空。在一些示例中，在步骤310中，可以将热施加到样品瓶(例如，在一些示例中，在从4摄氏度至150摄氏度的任何温度，通常25摄氏度)。
在一些示例中，可以跳过步骤304和/或306；例如，样品提取装置可以从周围的空气(例如，样品提取装置的环境中的空气)中收集样品，而不是被耦接到样品瓶；在一些示例中，样品提取装置可以耦接到样品瓶，并且样品可以在样品瓶中在大气压下收集-即，可以跳过步骤306。在一些用于室内或室外空气监测的空气分析的情况下，样品提取装置可以收集样品长达两周，以确定空气中化学物质的平均浓度。
一旦建立了提取过程(例如，通过施加真空和/或加热，或通过将样品提取装置暴露于待采样的空气中)，就可以允许在步骤312中进行提取。在一些示例中，样品瓶可以在真空并加热下保持预定的时间，或者直到“彻底提取”发生为止。例如，根据待分析的化合物，该过程可以在步骤312保持1分钟至2天的任何时间。在将样品收集在样品提取装置中之后，可以在步骤314将样品提取装置放置在隔离套管中以防止在存储期间污染样品。稍后，在步骤316，样品提取装置可以耦接到化学分析装置(例如，化学分析装置160)。在步骤318，流体可以流过样品提取装置，包括通过样品提取装置的包括收集的样品和吸附剂的下腔体，以促进样品解吸到可以执行GC、GCMS、LC、LCMS、或一些其它分析程序的化学分析装置中，以评估样品的一个或多个特征，例如其组成。在化学分析完成之后，可以在步骤320将样品提取装置放置在隔离套管中，使其保持清洁直至下一次提取。
因此，本公开的示例提供了一种改进的样品提取装置和方法，用于从例如样品瓶中所容纳的液体或固体中提取样品，并将该样品解吸到化学分析装置中进行分析。
因此，根据以上所述，本公开的一些示例涉及：被配置成容纳吸附剂的腔体，所述腔体在样品提取装置的提取端处具有开口；以及被配置成选择性地限制流体通过腔体流动的内部密封件，所述内部密封件设置在样品提取装置的阀端。附加性地或替代性地，在一些示例中，吸附剂设置在所述腔体内，使得其距样品提取装置的提取端处的开口比距所述腔体的阀端更近。附加性地或替代性地，在一些示例中，样品提取装置还包括围绕样品提取装置的外部设置的外部密封件。附加性地或替代性地，在一些示例中，外部密封件包括含氟弹性体密封件或全氟弹性体密封件。附加性地或替代性地，在一些示例中，外部密封件被配置成在样品提取装置与样品提取装置插入到其中的样品瓶之间形成密封。附加性地或替代性地，在一些示例中，内部密封件被配置成便于通过所述腔体和吸附剂在样品瓶中拉真空，通过在阀端处耦接到样品提取装置的真空源拉真空。附加性地或替代性地，在一些示例中，内部密封件被配置成便于将样品瓶内的顶空气体拉入到腔体和吸附剂中。附加性地或替代性地，在一些示例中，外部密封件设置在样品提取装置上的位置处，使得当样品提取装置插入到样品瓶中时，样品提取装置的提取端位于样品瓶中的顶空气体内部。附加性地或替代性地，在一些示例中，在从样品提取装置移除真空源之后，内部密封件保持样品瓶内部的真空。附加性地或替代性地，在一些示例中，外部密封件被配置成在样品提取装置与样品提取装置插入到其中的化学分析装置之间形成密封。附加性地或替代性地，在一些示例中，内部密封件被配置成便于使流体流过所述腔体和吸附剂并进入到化学分析装置中。附加性地或替代性地，在一些示例中，样品提取装置还包括端口，所述端口被配置成便于使流体流过腔体和吸附剂并进入到化学分析装置中。附加性地或替代性地，在一些示例中，内部密封件被配置成在样品提取过程之后将收集在吸附剂中的样品与样品提取装置的环境隔离开。附加性地或替代性地，在一些示例中，腔体可移除地耦接到样品提取装置，并且所述腔体还包括一个或多个被配置成将吸附剂保留在所述腔体内的吸附剂保留装置。
本公开的一些示例涉及一种方法，所述方法包括：经由样品提取装置的外部密封件将样品瓶耦接到样品提取装置，其中，样品瓶包括样品和顶空气体，所述样品包括固体和液体中的一种或多种；通过样品提取装置的内部密封件在样品瓶中抽真空，使得在抽真空的过程中，顶空气体被抽吸通过包括在样品提取装置中的吸附剂；在样品瓶中抽真空的同时，将样品收集在包括在样品提取装置中的吸附剂中。
本公开的一些示例涉及一种方法，所述方法包括：经由样品提取装置的外部密封件将样品瓶耦接到样品提取装置，其中，样品瓶包括样品，所述样品包括固体和液体中的一种或多种；将真空源耦接到样品提取装置；在第一时间段内用真空源在样品瓶中通过样品提取装置的内部密封件抽真空，使得在抽真空的过程中，通过包括在样品提取装置中的吸附剂抽真空；在抽真空之后移除真空源；在移除真空源之后，在第二时间段内将样品收集在包括在样品提取装置中的吸附剂中，同时将真空保持在样品瓶中。附加性地或替代性地，在一些示例中，所述方法还包括在收集样品之后，将样品提取装置与样品瓶解耦；将样品提取装置耦接到化学分析装置的柱上；使载体流体通过样品提取装置密封件上的端口和样品提取装置的吸附剂并进入到化学分析装置的柱中。附加性地或替代性地，在一些示例中，化学分析装置被配置成对样品执行气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱分析中的一种或多种。附加性地或替代性地，在一些示例中，所述方法在将样品提取装置与样品瓶解耦之后并且在将样品提取装置耦接到化学分析装置的柱并且使载体流体通过样品提取装置的内部密封件之前还包括：密封样品提取装置；存储样品提取装置。附加性地或替代性地，在一些示例中，所述方法还包括在将样品收集在吸附剂中的同时将样品吸附和吸收到吸附剂中的一种或多种。附加性地或替代性地，在一些示例中，所述方法还包括：使用溶剂从吸附剂洗脱样品以形成提取物；以及将所述提取物插入到化学分析装置中，对所述提取物执行气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱分析中的一种或多种。附加性地或替代性地，在一些示例中，第一时间段持续直到从样品中除去水和酒精中的一种或多种。附加性地或替代性地，在一些示例中，第二时间段持续直到已经发生液体或固体样品的充分提取，直到样品提取装置与样品瓶的内容物之间达到平衡，或直到已经从样品瓶中的样品中完全提取出与GC或LC相容的化合物为止。
尽管已经参考附图充分描述了示例，但是应当注意，对于本领域技术人员而言，各种改变和修改将变得显而易见。这些改变和修改应被理解为包括在由所附权利要求限定的本公开的示例的范围内。

Claims (20)

1.一种样品提取装置，包括：
腔体，其被配置成容纳吸附剂，所述腔体在所述样品提取装置的提取端处具有开口；以及
内部密封件，其被配置成选择性地限制通过所述腔体的流体流动，所述内部密封件设置在所述样品提取装置的阀端处。
2.根据权利要求1所述的样品提取装置，其中，所述吸附剂设置在所述腔体内，使得其距所述样品提取装置的提取端处的开口比距所述腔体的阀端更近。
3.根据权利要求1所述的样品提取装置，其中，所述样品提取装置还包括围绕所述样品提取装置的外部设置的外部密封件。
4.根据权利要求3所述的样品提取装置，其中，所述外部密封件包括含氟弹性体密封件或全氟弹性体密封件。
5.根据权利要求3所述的样品提取装置，其中，所述外部密封件被配置成在所述样品提取装置与所述样品提取装置插入到其中的样品瓶之间形成密封。
6.根据权利要求5所述的样品提取装置，其中，所述内部密封件被配置成便于通过所述腔体和所述吸附剂在所述样品瓶中拉真空，通过在所述阀端处耦接到所述样品提取装置的真空源拉真空。
7.根据权利要求5所述的样品提取装置，其中，所述外部密封件设置在所述样品提取装置上的位置处，使得当所述样品提取装置插入到所述样品瓶中时，样品提取装置的所述提取端处于所述样品瓶中的顶空气体内部。
8.根据权利要求6所述的样品提取装置，其中，在从所述样品提取装置移除所述真空源之后，所述内部密封件保持所述样品瓶内部的真空。
9.根据权利要求1所述的样品提取装置，其中，所述外部密封件被配置成在所述样品提取装置与所述样品提取装置插入到其中的化学分析装置之间形成密封。
10.根据权利要求9所述的样品提取装置，还包括端口，所述端口被配置成便于使流体通过所述腔体和所述吸附剂流入到所述化学分析装置中。
11.根据权利要求1所述的样品提取装置，其中，所述内部密封件被配置成在样品提取过程之后将在所述吸附剂中收集的样品与所述样品提取装置的环境隔离开。
12.根据权利要求1所述的样品提取装置，其中，所述腔体可移除地耦接到所述样品提取装置，所述腔体还包括一个或多个被配置成将所述吸附剂保留在所述腔体内的吸附剂保留装置。
13.一种方法，包括：
经由样品提取装置的外部密封件将样品瓶耦接到样品提取装置，其中，所述样品瓶包括样品，所述样品包括固体和液体中的一种或多种；
将真空源耦接到所述样品提取装置；
在第一时间段内用真空源通过样品提取装置的内部密封件在样品瓶中抽真空，使得在抽真空的过程中，经过包括在所述样品提取装置中的吸附剂来抽真空；
在抽真空之后移除所述真空源；
在移除所述真空源之后，在样品瓶中保持真空的同时，在第二时间段内将样品收集在包括在所述样品提取装置中的吸附剂内。
14.根据权利要求13所述的方法，还包括：
在收集所述样品之后，将所述样品提取装置与所述样品瓶解耦；
将所述样品提取装置耦接到化学分析装置的柱上；以及
使载体流体通过所述样品提取装置上的端口和样品提取装置的吸附剂并进入到所述化学分析装置的所述柱中。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述化学分析装置被配置成对所述样品执行气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱分析中的一种或多种。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，所述方法还包括：
在将所述样品提取装置与所述样品瓶解耦之后，并且在将所述样品提取装置耦接到所述化学分析装置的柱上并使所述载体流体通过样品提取装置的所述内部密封件之前：
密封所述样品提取装置；以及
存储所述样品提取装置。
17.根据权利要求13所述的方法，还包括在将所述样品收集在所述吸附剂中的同时将所述样品吸附和吸收到所述吸附剂中的一种或多种。
18.根据权利要求13所述的方法，还包括：
使用溶剂从吸附剂中洗脱样品以形成提取物；以及
将所述提取物插入到化学分析装置中，对所述提取物执行气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱分析中的一种或多种。
19.根据权利要求13所述的方法，其中，所述第一时间段持续直到从所述样品中消除水和酒精中的一种或多种为止。
20.根据权利要求13所述的方法，其中，所述第二时间段持续直到已经发生所述样品的期望的提取量，直到在所述样品提取装置与所述样品瓶的内部之间达到平衡，或者直到从样品瓶中的所述样品中完全提取出一种或多种给定的化合物为止。
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