JP3404937B2 - 溶液中の微量揮発性成分の捕集方法および揮発性成分の分析方法 - Google Patents
溶液中の微量揮発性成分の捕集方法および揮発性成分の分析方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水、有機溶媒等の溶液
中に拡散溶解している微量の揮発性成分を捕集する方法
と捕集した微量揮発性成分を分析する方法に関する。
中に拡散溶解している微量の揮発性成分を捕集する方法
と捕集した微量揮発性成分を分析する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より水、有機溶媒等溶液中に存在し
ている低沸点の揮発性成分を捕集して、定量、定性分析
する方法として、ガラス製等の密封可能な容器内にこの
液体を入れ、外部から加熱し、容器内のヘッドスペース
に放たれる物質を注射器等で抜き取り、ガスクロマトグ
ラフィーで分析する方法がある。しかし、この方法は加
熱により、測定対象成分が分解してしまう可能性があ
り、また、溶媒が大量に存在するため精度良く分析する
ことができないという問題がある。
ている低沸点の揮発性成分を捕集して、定量、定性分析
する方法として、ガラス製等の密封可能な容器内にこの
液体を入れ、外部から加熱し、容器内のヘッドスペース
に放たれる物質を注射器等で抜き取り、ガスクロマトグ
ラフィーで分析する方法がある。しかし、この方法は加
熱により、測定対象成分が分解してしまう可能性があ
り、また、溶媒が大量に存在するため精度良く分析する
ことができないという問題がある。
【０００３】また、加熱せずに溶液中にアルゴンガス、
ヘリウムガスのような不活性ガスをバブリングさせて、
溶液を飽和させることで、追い出される揮発性成分を捕
らえて、それをガスクロマトグラフィーで分析する方法
もあるが、この方法では追い出される揮発性成分が極微
量であるため、定量、定性分析ができない場合もある。
ヘリウムガスのような不活性ガスをバブリングさせて、
溶液を飽和させることで、追い出される揮発性成分を捕
らえて、それをガスクロマトグラフィーで分析する方法
もあるが、この方法では追い出される揮発性成分が極微
量であるため、定量、定性分析ができない場合もある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、溶液
中に存在している微量の揮発性成分を捕集して、分析す
る方法に関する上記のような問題点を除去するためにな
されたもので、溶液中に存在している揮発性成分を、当
該成分が分解してしまうような加熱をすることなく効率
良く捕集して、精度良く分析する方法を提供することを
目的とする。
中に存在している微量の揮発性成分を捕集して、分析す
る方法に関する上記のような問題点を除去するためにな
されたもので、溶液中に存在している揮発性成分を、当
該成分が分解してしまうような加熱をすることなく効率
良く捕集して、精度良く分析する方法を提供することを
目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、まず第１の発明では、溶液中の微量揮発性
成分を捕集する方法であって、溶液を低温度で冷却固化
し、この冷却固化した物質を高真空状態で減圧乾燥し、
その際気化する揮発性成分を、捕集剤に吸着させて捕集
することを特徴とする溶液中の微量揮発性成分の捕集方
法を提供するものである。
するために、まず第１の発明では、溶液中の微量揮発性
成分を捕集する方法であって、溶液を低温度で冷却固化
し、この冷却固化した物質を高真空状態で減圧乾燥し、
その際気化する揮発性成分を、捕集剤に吸着させて捕集
することを特徴とする溶液中の微量揮発性成分の捕集方
法を提供するものである。
【０００６】また、第２の発明では、第１の発明の方法
により捕集した微量揮発性成分を、捕集剤を加温しなが
ら不活性ガスで置換することにより捕集剤から追い出
し、追い出した揮発性成分を低温度でトラップし、トラ
ップした成分をガスクロマトグラフィーにより分析する
ことを特徴とする捕集した微量揮発性成分の分析方法を
提供するものである。
により捕集した微量揮発性成分を、捕集剤を加温しなが
ら不活性ガスで置換することにより捕集剤から追い出
し、追い出した揮発性成分を低温度でトラップし、トラ
ップした成分をガスクロマトグラフィーにより分析する
ことを特徴とする捕集した微量揮発性成分の分析方法を
提供するものである。
【０００７】
【作用】上記のように本発明によれば、溶液を低温度で
冷却固化し、この冷却固化した物質を真空状態で減圧乾
燥し、その際発生する揮発性成分を捕集剤を介して捕集
するので、加熱操作を必要とせず、測定対象成分が熱分
解することがない。また、捕集剤に吸着された揮発性成
分を捕集剤から分離する際にも、当該成分が分解するよ
うな加熱操作をせずに分離するので、測定対象成分が熱
分解することがない。
冷却固化し、この冷却固化した物質を真空状態で減圧乾
燥し、その際発生する揮発性成分を捕集剤を介して捕集
するので、加熱操作を必要とせず、測定対象成分が熱分
解することがない。また、捕集剤に吸着された揮発性成
分を捕集剤から分離する際にも、当該成分が分解するよ
うな加熱操作をせずに分離するので、測定対象成分が熱
分解することがない。
【０００８】
【実施例】以下実施例により本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明による溶液中の微量揮発性成分の捕集方
法と、捕集した微量揮発性成分の分析方法に関する工程
説明図である。
図１は、本発明による溶液中の微量揮発性成分の捕集方
法と、捕集した微量揮発性成分の分析方法に関する工程
説明図である。
【０００９】測定対象成分である揮発性成分の溶けてい
る試料溶液（１０）を、凍結乾燥機にセット（１１）
し、−５０°Ｃで０，５時間運転し、対象試料溶液を冷
却、固化（１２）させる。ついで、この冷却、固化した
対象試料物を、０，０３ｍｍＨｇの高真空下で減圧、乾
燥（１３）する。その際、対象試料溶液中に溶けている
測定対象成分である有機物等の揮発性成分は気化（１
４）するので、その揮発性成分を捕捉する捕捉部（減圧
手段と試料収容部をつなぐ通路上に配置される）に、揮
発性成分を吸着等して捕らえる捕集剤を装備しておく。
る試料溶液（１０）を、凍結乾燥機にセット（１１）
し、−５０°Ｃで０，５時間運転し、対象試料溶液を冷
却、固化（１２）させる。ついで、この冷却、固化した
対象試料物を、０，０３ｍｍＨｇの高真空下で減圧、乾
燥（１３）する。その際、対象試料溶液中に溶けている
測定対象成分である有機物等の揮発性成分は気化（１
４）するので、その揮発性成分を捕捉する捕捉部（減圧
手段と試料収容部をつなぐ通路上に配置される）に、揮
発性成分を吸着等して捕らえる捕集剤を装備しておく。
【００１０】ここで、試料溶液を固化させるのは、液体
状態のままで減圧すると突沸現象を起こす可能性が高
く、そのまま気化せずに液体状態のまま飛び出してしま
うのを防ぐ意味からである。また、冷却、固化すると、
それが一定温度下で減圧状態を保つことができるからで
ある。
状態のままで減圧すると突沸現象を起こす可能性が高
く、そのまま気化せずに液体状態のまま飛び出してしま
うのを防ぐ意味からである。また、冷却、固化すると、
それが一定温度下で減圧状態を保つことができるからで
ある。
【００１１】捕集剤としては、表面積の大きいグラファ
イトカーボン、合成ゼオライト（モレキュラーシーブ
ス）、スチレン・ジビニルベンゼン共重合体（直鎖型、
架橋型）、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジ
ン、ポリ２，６−ジフェニル−ｐ−フェニレンオキシド
等が使用でき、測定対象物に合わせて適宜、選択又は、
組み合わせて使用する。
イトカーボン、合成ゼオライト（モレキュラーシーブ
ス）、スチレン・ジビニルベンゼン共重合体（直鎖型、
架橋型）、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジ
ン、ポリ２，６−ジフェニル−ｐ−フェニレンオキシド
等が使用でき、測定対象物に合わせて適宜、選択又は、
組み合わせて使用する。
【００１２】試料溶液は減圧下のため、飛散し無くなっ
て行くが、その際、揮発性成分のみは、前記の捕捉部で
捕集剤に吸着（１５）されて濃縮される。
て行くが、その際、揮発性成分のみは、前記の捕捉部で
捕集剤に吸着（１５）されて濃縮される。
【００１３】揮発性成分が吸着された捕集剤を、捕捉部
から取り出し、密閉容器に移し、５０〜６０°Ｃに加温
しながらアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等の不
活性ガスで置換（１６）しながら低温でトラップを行
い、揮発性成分を分離（１７）し、この分離した揮発性
成分のみをガスクロマトグラフィーで分析（１８）する
ことにより捕集物質の定性、定量が可能となる。
から取り出し、密閉容器に移し、５０〜６０°Ｃに加温
しながらアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等の不
活性ガスで置換（１６）しながら低温でトラップを行
い、揮発性成分を分離（１７）し、この分離した揮発性
成分のみをガスクロマトグラフィーで分析（１８）する
ことにより捕集物質の定性、定量が可能となる。
【００１４】
【発明の効果】上記のように本発明によれば、目的とす
る成分が分解してしまうような加熱操作を必要とせず、
従って測定対象成分が熱分解しないので、揮発性成分の
正確な定量、定性分析が可能となる。また、水、有機溶
媒等の中に存在する微量の揮発性成分を精度良く分析で
きるので、例えば水質汚染物質の定量、定性分析あるい
は液体食品中に含まれる異味、異臭成分等も捕らえて分
析することが可能となる。
る成分が分解してしまうような加熱操作を必要とせず、
従って測定対象成分が熱分解しないので、揮発性成分の
正確な定量、定性分析が可能となる。また、水、有機溶
媒等の中に存在する微量の揮発性成分を精度良く分析で
きるので、例えば水質汚染物質の定量、定性分析あるい
は液体食品中に含まれる異味、異臭成分等も捕らえて分
析することが可能となる。
【図１】本発明の一実施例を示す工程説明図である。
１０‥‥試料溶液
１１‥‥凍結乾燥機にセット
１２‥‥冷却、固化
１３‥‥減圧、乾燥
１４‥‥揮発性成分気化
１５‥‥捕集剤に吸着
１６‥‥不活性ガス置換
１７‥‥揮発性成分分離
１８‥‥ガスクロマトグラフィー分析
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平７−174746（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−187250（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−142337（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−55781（ＪＰ，Ａ)
特表 平３−503317（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 30/08
G01N 1/22
G01N 30/12
G01N 30/88
Claims (2)
- 【請求項１】溶液中の微量揮発性成分を捕集する方法で
あって、 溶液を低温度で冷却固化し、この冷却固化した物質を高
真空状態で減圧乾燥し、 その際気化する揮発性成分を、捕集剤に吸着させて捕集
することを特徴とする溶液中の微量揮発性成分の捕集方
法。 - 【請求項２】請求項１記載の方法により捕集した微量揮
発性成分を、捕集剤を加温しながら不活性ガスで置換す
ることにより捕集剤から追い出し、 追い出した揮発性成分を低温度でトラップし、 トラップした成分をガスクロマトグラフィーにより分析
することを特徴とする捕集した微量揮発性成分の分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30594494A JP3404937B2 (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | 溶液中の微量揮発性成分の捕集方法および揮発性成分の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30594494A JP3404937B2 (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | 溶液中の微量揮発性成分の捕集方法および揮発性成分の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08160024A JPH08160024A (ja) | 1996-06-21 |
| JP3404937B2 true JP3404937B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=17951183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30594494A Expired - Fee Related JP3404937B2 (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | 溶液中の微量揮発性成分の捕集方法および揮発性成分の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3404937B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10502664B2 (en) * | 2016-03-08 | 2019-12-10 | Entech Instruments Inc. | Vacuum-assisted sample extraction device and method |
| WO2019173501A1 (en) | 2018-03-06 | 2019-09-12 | Entech Instruments Inc. | Ventilator-coupled sampling device and method |
-
1994
- 1994-12-09 JP JP30594494A patent/JP3404937B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08160024A (ja) | 1996-06-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080307 Year of fee payment: 5 |
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