JP3416121B2 - 揮発性成分の抽出装置および抽出方法 - Google Patents
揮発性成分の抽出装置および抽出方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば葉たばこの
香りを分析するべく、葉たばこ等から揮散する成分を抽
出するに好適な固形物からの揮発性成分の抽出装置およ
び抽出方法に関する。
香りを分析するべく、葉たばこ等から揮散する成分を抽
出するに好適な固形物からの揮発性成分の抽出装置およ
び抽出方法に関する。
【０００２】
【関連する背景技術】例えば葉たばこの香りの分析は、
葉たばこ（ラミナや刻み）から揮散する成分を捕集し、
捕集した揮発性成分を分析することにより行われる。ま
た小麦粉等に異臭がある場合には、小麦粉等から揮散す
る成分を捕集し、その成分を分析して行われる。
葉たばこ（ラミナや刻み）から揮散する成分を捕集し、
捕集した揮発性成分を分析することにより行われる。ま
た小麦粉等に異臭がある場合には、小麦粉等から揮散す
る成分を捕集し、その成分を分析して行われる。
【０００３】ちなみにこのような固形物からの揮発性成
分の捕集は、従来一般的には、例えば図５に示すように
葉たばこ等の試料Ｓを試験管等の密封容器１に収納して
ヒータ２により加熱し、これによって上記試料Ｓから揮
散して密封容器１の上部空間に溜まる成分Ｇを捕集した
り（スタティック法；ヘッドスペース法）、或いは図６
に示すように密閉容器３に収納した試料Ｓをヒータ４に
より加熱し、試料Ｓから揮散した成分Ｇを捕集管５との
間で連続的に還流させながら、捕集管５に設けた捕集剤
６にて捕集する（ダイナミック法）ことにより行われ
る。
分の捕集は、従来一般的には、例えば図５に示すように
葉たばこ等の試料Ｓを試験管等の密封容器１に収納して
ヒータ２により加熱し、これによって上記試料Ｓから揮
散して密封容器１の上部空間に溜まる成分Ｇを捕集した
り（スタティック法；ヘッドスペース法）、或いは図６
に示すように密閉容器３に収納した試料Ｓをヒータ４に
より加熱し、試料Ｓから揮散した成分Ｇを捕集管５との
間で連続的に還流させながら、捕集管５に設けた捕集剤
６にて捕集する（ダイナミック法）ことにより行われ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述した
如くして試料Ｓから揮散した成分Ｇを捕集する場合、試
料Ｓの加熱条件によっては、その成分量（成分比率）が
変化することがある。例えば加熱に伴って試料Ｓが含有
する各種成分が熱分解して二次生成物が生じる虞があ
る。また試料Ｓから揮散する成分Ｇは、揮発性の高いも
のから低いものまで様々であり、例えば密封容器１内で
逸早く揮散した揮発性の高い成分Ｇによる圧力（内部圧
力）によって揮発性の低い成分Ｇの揮散が妨げられ、そ
の捕集が困難となる虞もある。これ故、揮発性の異なる
種々の揮発性成分をそれぞれ確実に捕集して、その成分
分析を正確に行うことが困難である等の問題がある。
如くして試料Ｓから揮散した成分Ｇを捕集する場合、試
料Ｓの加熱条件によっては、その成分量（成分比率）が
変化することがある。例えば加熱に伴って試料Ｓが含有
する各種成分が熱分解して二次生成物が生じる虞があ
る。また試料Ｓから揮散する成分Ｇは、揮発性の高いも
のから低いものまで様々であり、例えば密封容器１内で
逸早く揮散した揮発性の高い成分Ｇによる圧力（内部圧
力）によって揮発性の低い成分Ｇの揮散が妨げられ、そ
の捕集が困難となる虞もある。これ故、揮発性の異なる
種々の揮発性成分をそれぞれ確実に捕集して、その成分
分析を正確に行うことが困難である等の問題がある。
【０００５】本発明はこのような事情を考慮してなされ
たもので、その目的は、葉たばこや小麦粉等の各種固形
物からなる試料に含まれる揮発性の成分を確実に捕集し
て、例えば大気濃縮分析法による成分分析に供すること
のできる揮発性成分の抽出装置および抽出方法を提供す
ることにある。
たもので、その目的は、葉たばこや小麦粉等の各種固形
物からなる試料に含まれる揮発性の成分を確実に捕集し
て、例えば大気濃縮分析法による成分分析に供すること
のできる揮発性成分の抽出装置および抽出方法を提供す
ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述した目的を達成する
べく本発明は、揮発性成分を含む固形物からなる試料を
不活性ガスと共に密封した試料管（密封缶）に収納し、
予め減圧したキャニスタを上記試料管に選択的に接続す
ることで一気に減圧されて試料から揮散してくる成分を
前記キャニスタ内に捕集することで、前記試料を加熱す
ることなくその揮発性成分を抽出するようにしたことを
特徴としている。
べく本発明は、揮発性成分を含む固形物からなる試料を
不活性ガスと共に密封した試料管（密封缶）に収納し、
予め減圧したキャニスタを上記試料管に選択的に接続す
ることで一気に減圧されて試料から揮散してくる成分を
前記キャニスタ内に捕集することで、前記試料を加熱す
ることなくその揮発性成分を抽出するようにしたことを
特徴としている。
【０００７】そこで本発明に係る揮発性成分の抽出装置
は、揮発性成分を含む試料を収納する試料管と、上記試
料を収納した試料管に不活性ガスを充填して試料管内を
不活性ガスにて満たすガス充填装置と、前記試料管を収
容して該試料管に収納された試料を所定の温度（熱分解
が生じることのない温度、例えば常温）に保つ恒温槽
と、予め減圧された捕集容器をなし前記試料管に選択的
に接続されて該試料管内を減圧すると共に、この減圧に
よって前記試料から揮散した成分を負圧吸引して捕集す
るキャニスタとを備えることを特徴としている。
は、揮発性成分を含む試料を収納する試料管と、上記試
料を収納した試料管に不活性ガスを充填して試料管内を
不活性ガスにて満たすガス充填装置と、前記試料管を収
容して該試料管に収納された試料を所定の温度（熱分解
が生じることのない温度、例えば常温）に保つ恒温槽
と、予め減圧された捕集容器をなし前記試料管に選択的
に接続されて該試料管内を減圧すると共に、この減圧に
よって前記試料から揮散した成分を負圧吸引して捕集す
るキャニスタとを備えることを特徴としている。
【０００８】好ましくは前記ガス充填装置は、前記試料
管に不活性ガスを充填して前記試料を収納した試料管内
の雰囲気を置換するものである。また前記キャニスタ
は、予め略１×１０2Ｐaに減圧されており、前記試料管
に選択的に接続されて前記試料から減圧下で揮散した成
分を負圧吸引して捕集するものからなる。また本発明に
係る揮発性成分の抽出方法は、揮発性成分を含む試料を
試料管に収納した後、該試料を収納した試料管に不活性
ガスを充填して所定の温度（熱分解が生じることのない
温度、例えば常温）に保ち、その後、予め減圧されたキ
ャニスタを前記試料管に選択的に接続して前記試料から
減圧下で揮散する成分を前記不活性ガスと共に該キャニ
スタ内に一気に捕集することを特徴としている。
管に不活性ガスを充填して前記試料を収納した試料管内
の雰囲気を置換するものである。また前記キャニスタ
は、予め略１×１０2Ｐaに減圧されており、前記試料管
に選択的に接続されて前記試料から減圧下で揮散した成
分を負圧吸引して捕集するものからなる。また本発明に
係る揮発性成分の抽出方法は、揮発性成分を含む試料を
試料管に収納した後、該試料を収納した試料管に不活性
ガスを充填して所定の温度（熱分解が生じることのない
温度、例えば常温）に保ち、その後、予め減圧されたキ
ャニスタを前記試料管に選択的に接続して前記試料から
減圧下で揮散する成分を前記不活性ガスと共に該キャニ
スタ内に一気に捕集することを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の一
実施形態に係る揮発性成分の抽出装置および抽出方法に
ついて、葉たばこからの揮発性成分の抽出を例に説明す
る。図１はこの実施形態に係る揮発性成分の抽出装置の
概略構成図で、１０は葉たばこ等の揮発性成分を含有す
る固形物からなる試料Ｓを収納する試料管、１２は上記
試料管１０を収容して該試料管１０に収納された試料Ｓ
を所定の温度に保つ恒温槽である。しかして前記試料管
１０には、ガス導入バルブ１４を介してキャリアガスボ
ンベ（バッグ）１６が接続され、このキャリアガスボン
ベ（バッグ）１６から前記試料管１０に対してＨeやＮ2
等の不活性ガスが導入されるようになっている。尚、キ
ャリアガスボンベ（バッグ）１６から前記試料管１０に
導入される不活性ガスの量は、図示しないフローメータ
（流量計）により監視されている。そして前記ガス導入
バルブ１４の開閉制御の下で前記試料Ｓを収納した試料
管１０内を不活性ガス（ＨeやＮ2等）にて満たすことで
該試料管１０内の雰囲気を不活性ガスにて置換し、且つ
該試料管１０内の圧力を任意に設定する役割を担う。
実施形態に係る揮発性成分の抽出装置および抽出方法に
ついて、葉たばこからの揮発性成分の抽出を例に説明す
る。図１はこの実施形態に係る揮発性成分の抽出装置の
概略構成図で、１０は葉たばこ等の揮発性成分を含有す
る固形物からなる試料Ｓを収納する試料管、１２は上記
試料管１０を収容して該試料管１０に収納された試料Ｓ
を所定の温度に保つ恒温槽である。しかして前記試料管
１０には、ガス導入バルブ１４を介してキャリアガスボ
ンベ（バッグ）１６が接続され、このキャリアガスボン
ベ（バッグ）１６から前記試料管１０に対してＨeやＮ2
等の不活性ガスが導入されるようになっている。尚、キ
ャリアガスボンベ（バッグ）１６から前記試料管１０に
導入される不活性ガスの量は、図示しないフローメータ
（流量計）により監視されている。そして前記ガス導入
バルブ１４の開閉制御の下で前記試料Ｓを収納した試料
管１０内を不活性ガス（ＨeやＮ2等）にて満たすことで
該試料管１０内の雰囲気を不活性ガスにて置換し、且つ
該試料管１０内の圧力を任意に設定する役割を担う。
【００１０】一方、前記試料管１０には、捕集バルブ１
８を介して球形の捕集容器をなすキャニスタ２０が選択
的に接続される。このキャニスタ２０は、予め略１×１
０2Ｐa（１／１０００気圧）に減圧された、例えば６リ
ットル程度の容量を持つものからなる。ちなみにこのキ
ャニスタ２０の内部は予め不活性化処理されている。そ
して上記の如く減圧されたキャニスタ２０を試料管１０
に接続し、前記捕集バルブ１８を開けることで、試料管
１０内が急激に減圧されて前記試料Ｓの揮発性の成分Ｇ
が一気に揮散してキャニスタ２０内に負圧吸引され、不
活性ガスと共にキャニスタ２０内に捕集される。
８を介して球形の捕集容器をなすキャニスタ２０が選択
的に接続される。このキャニスタ２０は、予め略１×１
０2Ｐa（１／１０００気圧）に減圧された、例えば６リ
ットル程度の容量を持つものからなる。ちなみにこのキ
ャニスタ２０の内部は予め不活性化処理されている。そ
して上記の如く減圧されたキャニスタ２０を試料管１０
に接続し、前記捕集バルブ１８を開けることで、試料管
１０内が急激に減圧されて前記試料Ｓの揮発性の成分Ｇ
が一気に揮散してキャニスタ２０内に負圧吸引され、不
活性ガスと共にキャニスタ２０内に捕集される。
【００１１】このようにして前記試料管１０に選択的に
接続されて前記試料Ｓから揮散した成分Ｇを捕集したキ
ャニスタ２０は、その口部を密閉した後、試料管１０か
ら取り外される。そしてこのキャニスタ２０をガスクロ
マトグラフィからなる大気濃縮分析装置に装着すること
で、該キャニスタ２０に捕集した揮発性成分Ｇの分析処
理が実行される。
接続されて前記試料Ｓから揮散した成分Ｇを捕集したキ
ャニスタ２０は、その口部を密閉した後、試料管１０か
ら取り外される。そしてこのキャニスタ２０をガスクロ
マトグラフィからなる大気濃縮分析装置に装着すること
で、該キャニスタ２０に捕集した揮発性成分Ｇの分析処
理が実行される。
【００１２】かくしてこのようにして試料Ｓから揮散す
る成分Ｇをキャニスタ２０に捕集する揮発性成分の抽出
装置および抽出方法によれば、試料管１０に収納した試
料Ｓを加熱することがないので、試料Ｓが含有する揮発
性成分が熱分解して二次生成物が生じることがない。し
かも試料管１０内を不活性ガスにて満たしているので、
従来のように試料Ｓから揮散した成分Ｇが密閉系をなす
容器中に残存する大気中の成分と結合することがない。
る成分Ｇをキャニスタ２０に捕集する揮発性成分の抽出
装置および抽出方法によれば、試料管１０に収納した試
料Ｓを加熱することがないので、試料Ｓが含有する揮発
性成分が熱分解して二次生成物が生じることがない。し
かも試料管１０内を不活性ガスにて満たしているので、
従来のように試料Ｓから揮散した成分Ｇが密閉系をなす
容器中に残存する大気中の成分と結合することがない。
【００１３】また不活性ガスを充填した試料管１０内を
一定圧に保ち、この状態で該試料管１０に予め減圧され
たキャニスタ２０に選択的に接続して試料管１０内の圧
力を急激に下げるので、試料Ｓが含有する各種の揮発性
の成分Ｇを一気に揮散させてキャニスタ２０内に取り込
む（捕集する）ことができる。この結果、従来のヘッド
スペース法による分析処理において問題となる捕集条件
において、捕集される成分のバランスが崩れる等の不具
合を効果的に防ぐことが可能となる。更に試料管１０と
キャニスタ２０との間の差圧を制御することにより、試
料Ｓが含有する各種揮発性成分の内、検出目的とする成
分をその揮発性の度合いに拘わることなく、揮発性の高
いものから低いものまでをそれぞれ確実に捕集すること
が可能となる。
一定圧に保ち、この状態で該試料管１０に予め減圧され
たキャニスタ２０に選択的に接続して試料管１０内の圧
力を急激に下げるので、試料Ｓが含有する各種の揮発性
の成分Ｇを一気に揮散させてキャニスタ２０内に取り込
む（捕集する）ことができる。この結果、従来のヘッド
スペース法による分析処理において問題となる捕集条件
において、捕集される成分のバランスが崩れる等の不具
合を効果的に防ぐことが可能となる。更に試料管１０と
キャニスタ２０との間の差圧を制御することにより、試
料Ｓが含有する各種揮発性成分の内、検出目的とする成
分をその揮発性の度合いに拘わることなく、揮発性の高
いものから低いものまでをそれぞれ確実に捕集すること
が可能となる。
【００１４】また従来のダイナミック法にみられるよう
に捕集剤を用いることがないので、捕集剤の種別による
成分選択性に影響が及ぶこともない等の効果もある。更
には前述したように試料管１０内を不活性ガスにて満た
しているので、試料Ｓから揮散したガス成分Ｇが密閉系
をなす容器中に残存する大気中の成分と結合することが
なく、従って試料Ｓから揮散した各種の成分Ｇをそれぞ
れ確実に捕集することができる。
に捕集剤を用いることがないので、捕集剤の種別による
成分選択性に影響が及ぶこともない等の効果もある。更
には前述したように試料管１０内を不活性ガスにて満た
しているので、試料Ｓから揮散したガス成分Ｇが密閉系
をなす容器中に残存する大気中の成分と結合することが
なく、従って試料Ｓから揮散した各種の成分Ｇをそれぞ
れ確実に捕集することができる。
【００１５】ちなみに図２(ａ)は本発明に係る揮発性成
分の抽出方法により捕集された葉たばこからの揮発性成
分のガスクロマトグラフィによる分析結果を示してい
る。この分析は、容積２０ｍＬの容器（試料管１０）に
試料Ｓとして葉たばこ（黄色種）を２ｍｇ精秤し、更に
この容器に標準物質として１００ｐｐｍのイソアミル・
アルコール（isoamylalcohol）を２０μＬ濾紙に含浸さ
せたものを同梱して測定試料とした。そして上記試料を
４０℃で１０分間保持し、略１×１０2Ｐa（１／１００
０気圧）に減圧したキャニスタ２０を用いて上記試料Ｓ
から揮散したガス成分を１０００ｍＬ捕集した。そして
キャニスタ２０に捕集したガス成分をガスクロマトグラ
フィ装置を用いて分析した。
分の抽出方法により捕集された葉たばこからの揮発性成
分のガスクロマトグラフィによる分析結果を示してい
る。この分析は、容積２０ｍＬの容器（試料管１０）に
試料Ｓとして葉たばこ（黄色種）を２ｍｇ精秤し、更に
この容器に標準物質として１００ｐｐｍのイソアミル・
アルコール（isoamylalcohol）を２０μＬ濾紙に含浸さ
せたものを同梱して測定試料とした。そして上記試料を
４０℃で１０分間保持し、略１×１０2Ｐa（１／１００
０気圧）に減圧したキャニスタ２０を用いて上記試料Ｓ
から揮散したガス成分を１０００ｍＬ捕集した。そして
キャニスタ２０に捕集したガス成分をガスクロマトグラ
フィ装置を用いて分析した。
【００１６】また図２(ｂ)は、上述した測定試料から従
来のスタティック法により捕集した揮発性成分の分析結
果を示している。尚、ガスクロマトグラフィ分析は、ヒ
ューレットパッカード社製のＨＰ６８９０（製品名）の
ガスクロマトグラフィ分析装置を用い、キャリアガスと
してＨeを導入しながら（コンスタントフローモー
ド）、オーブン条件を４０℃（３分間）〜１０℃／分〜
２４０℃（５分間）として行った。これらの分析結果か
ら、従来のスタティック法により葉たばこの揮発性成分
を捕集した場合には、その分析結果に加熱により生じた
熱分解成分が混在することが認められる。これに対して
本発明に係る揮発性成分の抽出方法によれば、熱分解の
影響を受けることなく、その揮発性成分を高揮発性のも
のから低揮発性のものに亘って数多く検出可能であるこ
とが明らかとなった。
来のスタティック法により捕集した揮発性成分の分析結
果を示している。尚、ガスクロマトグラフィ分析は、ヒ
ューレットパッカード社製のＨＰ６８９０（製品名）の
ガスクロマトグラフィ分析装置を用い、キャリアガスと
してＨeを導入しながら（コンスタントフローモー
ド）、オーブン条件を４０℃（３分間）〜１０℃／分〜
２４０℃（５分間）として行った。これらの分析結果か
ら、従来のスタティック法により葉たばこの揮発性成分
を捕集した場合には、その分析結果に加熱により生じた
熱分解成分が混在することが認められる。これに対して
本発明に係る揮発性成分の抽出方法によれば、熱分解の
影響を受けることなく、その揮発性成分を高揮発性のも
のから低揮発性のものに亘って数多く検出可能であるこ
とが明らかとなった。
【００１７】また図３(ａ)は、容積２０ｍＬの容器（試
料管１０）に濾紙（ADVANTEC 5C；製品名）を２ｍｇ精
秤し、この濾紙に標準物質として炭化水素混合物（炭素
数；Ｃ８〜Ｃ１５）を２０μＬに含浸させて測定試料と
し、これを本発明に係る揮発性成分の抽出方法により捕
集してガスクロマトグラフィ分析した結果である。この
図３(ａ)においては、測定試料の揮発性成分（炭化水素
混合物）を抽出するに際して、上記測定試料を４０℃に
保ったとき、６０℃で１０分保温したとき、更に８０℃
で１０分保温したときにそれぞれ捕集される揮発性成分
を対比して示している。
料管１０）に濾紙（ADVANTEC 5C；製品名）を２ｍｇ精
秤し、この濾紙に標準物質として炭化水素混合物（炭素
数；Ｃ８〜Ｃ１５）を２０μＬに含浸させて測定試料と
し、これを本発明に係る揮発性成分の抽出方法により捕
集してガスクロマトグラフィ分析した結果である。この
図３(ａ)においては、測定試料の揮発性成分（炭化水素
混合物）を抽出するに際して、上記測定試料を４０℃に
保ったとき、６０℃で１０分保温したとき、更に８０℃
で１０分保温したときにそれぞれ捕集される揮発性成分
を対比して示している。
【００１８】これに対して図３(ｂ)は、上記測定試料を
７０℃、８０℃、１００℃の各保温条件でそれぞれ３０
分加熱して従来のヘッドスペース法にてその成分をそれ
ぞれ捕集したときの分析結果を示している。尚、ガスク
ロマトグラフィ分析は、ヒューレットパッカード社製の
ＨＰ６８９０（製品名）のガスクロマトグラフィ分析装
置を用い、キャリアガスとしてＨeを導入しながら（コ
ンスタントフローモード）、オーブン条件を４０℃（３
分間）〜１０℃／分〜２４０℃（５分間）として行っ
た。
７０℃、８０℃、１００℃の各保温条件でそれぞれ３０
分加熱して従来のヘッドスペース法にてその成分をそれ
ぞれ捕集したときの分析結果を示している。尚、ガスク
ロマトグラフィ分析は、ヒューレットパッカード社製の
ＨＰ６８９０（製品名）のガスクロマトグラフィ分析装
置を用い、キャリアガスとしてＨeを導入しながら（コ
ンスタントフローモード）、オーブン条件を４０℃（３
分間）〜１０℃／分〜２４０℃（５分間）として行っ
た。
【００１９】これらの図３(ａ)(ｂ)にそれぞれ示され分
析結果を対比すれば明らかなように、本発明に係る揮発
性成分の抽出方法によれば、測定試料を加熱してもその
成分量の変化が少なく、従って加熱温度の影響を受け難
いことが分かる。しかも熱分解しない成分については、
加熱温度の影響を受けることがないことも確認できた。
析結果を対比すれば明らかなように、本発明に係る揮発
性成分の抽出方法によれば、測定試料を加熱してもその
成分量の変化が少なく、従って加熱温度の影響を受け難
いことが分かる。しかも熱分解しない成分については、
加熱温度の影響を受けることがないことも確認できた。
【００２０】また図４は、容積２０ｍＬの容器（試料管
１０）に試料Ｓとして含水率が１３.８％および１４.５
％の葉たばこ（黄色種）をそれぞれ２ｍｇ精秤し、更に
この容器に標準物質としてＣ１０（０.２％のｎ-ドデカ
ノール；dodecanol）を５μＬ濾紙に含浸させたものを
同梱してそれぞれ測定試料とした。そして本発明に係る
揮発性成分の抽出方法により、上記測定試料を４０℃で
１０分間保持し、略１×１０2Ｐa（１／１０００気圧）
に減圧したキャニスタ２０を用いて上記試料Ｓから揮散
した成分を１０００ｍＬ捕集し、ガスクロマトグラフィ
装置を用いて分析した結果を示している。
１０）に試料Ｓとして含水率が１３.８％および１４.５
％の葉たばこ（黄色種）をそれぞれ２ｍｇ精秤し、更に
この容器に標準物質としてＣ１０（０.２％のｎ-ドデカ
ノール；dodecanol）を５μＬ濾紙に含浸させたものを
同梱してそれぞれ測定試料とした。そして本発明に係る
揮発性成分の抽出方法により、上記測定試料を４０℃で
１０分間保持し、略１×１０2Ｐa（１／１０００気圧）
に減圧したキャニスタ２０を用いて上記試料Ｓから揮散
した成分を１０００ｍＬ捕集し、ガスクロマトグラフィ
装置を用いて分析した結果を示している。
【００２１】この図４に含水率の異なる測定試料の分析
結果を対比して示すように、本発明に係る揮発性成分の
抽出方法によれば、試料の含水率の影響を殆ど受けるこ
となく、その揮発性成分を確実に抽出し得ることが裏付
けられた。特に試料に含まれる水分は、減圧によりその
全てが一気に抽出されるので、試料に含まれる揮発性成
分の捕集に殆ど影響しないことが確認できた。
結果を対比して示すように、本発明に係る揮発性成分の
抽出方法によれば、試料の含水率の影響を殆ど受けるこ
となく、その揮発性成分を確実に抽出し得ることが裏付
けられた。特に試料に含まれる水分は、減圧によりその
全てが一気に抽出されるので、試料に含まれる揮発性成
分の捕集に殆ど影響しないことが確認できた。
【００２２】尚、本発明は上述した実施形態に限定され
るものではない。実験例においては測定試料を４０℃に
保温してその揮発性成分の捕集を行ったが、要は熱分解
に伴う二次生成物が生じない範囲で測定試料を加熱しな
がら、その揮発性成分の捕集を行うようにしても良い。
また測定試料を常温に保ったまま該測定試料からの揮発
性成分を捕集しても同様な効果が期待できる。
るものではない。実験例においては測定試料を４０℃に
保温してその揮発性成分の捕集を行ったが、要は熱分解
に伴う二次生成物が生じない範囲で測定試料を加熱しな
がら、その揮発性成分の捕集を行うようにしても良い。
また測定試料を常温に保ったまま該測定試料からの揮発
性成分を捕集しても同様な効果が期待できる。
【００２３】またここでは、キャニスタ２０を予め略１
×１０2Ｐa（１／１０００気圧）に減圧して試料管１０
に接続するようにしたが、更に大きく減圧しておくこと
も可能であり、また逆に試料の種別によってはキャニス
タ２０の減圧の度合いを、例えば略１０Ｐa（１／１０
０気圧）程度と低くしておくことも可能である。またキ
ャニスタ２０の大きさも特に限定されず、例えばＴＯ-
１４,ＴＯ-１５として規定される分析法で用いられるキ
ャニスタを適宜用いることができる。
×１０2Ｐa（１／１０００気圧）に減圧して試料管１０
に接続するようにしたが、更に大きく減圧しておくこと
も可能であり、また逆に試料の種別によってはキャニス
タ２０の減圧の度合いを、例えば略１０Ｐa（１／１０
０気圧）程度と低くしておくことも可能である。またキ
ャニスタ２０の大きさも特に限定されず、例えばＴＯ-
１４,ＴＯ-１５として規定される分析法で用いられるキ
ャニスタを適宜用いることができる。
【００２４】更にここでは葉たばこからの揮発性成分の
捕集を例に説明したが、小麦粉や菓子等の固形物からの
異臭成分を分析する場合や、壁紙に含まれるホルムアル
デヒドを分析する場合にも同様に適用することができ
る。要は、本発明は揮発性成分を含む各種固形物から揮
散する成分を捕集してその分析を行うに最適なものであ
り、その要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施する
ことができる。
捕集を例に説明したが、小麦粉や菓子等の固形物からの
異臭成分を分析する場合や、壁紙に含まれるホルムアル
デヒドを分析する場合にも同様に適用することができ
る。要は、本発明は揮発性成分を含む各種固形物から揮
散する成分を捕集してその分析を行うに最適なものであ
り、その要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施する
ことができる。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、揮
発性成分を含む試料を不活性ガスと共に試料管に収納
し、予め減圧したキャニスタを上記試料管に選択的に接
続することで前記試料管内を急激に減圧して前記試料か
らの揮発性成分の揮散を一気に促し、これによって前記
試料から揮散した成分をキャニスタに捕集するので、加
熱に伴う熱分解等の悪影響を受けることなく、揮発性の
高い成分から揮発性の低い成分までをそれぞれ確実に捕
集することができる。更には試料の含水率に拘わること
なく、簡易にして効果的に試料に含まれる各種揮発性成
分を確実に捕集し、その分析に供することができる等の
実用上多大なる効果が奏せられる。
発性成分を含む試料を不活性ガスと共に試料管に収納
し、予め減圧したキャニスタを上記試料管に選択的に接
続することで前記試料管内を急激に減圧して前記試料か
らの揮発性成分の揮散を一気に促し、これによって前記
試料から揮散した成分をキャニスタに捕集するので、加
熱に伴う熱分解等の悪影響を受けることなく、揮発性の
高い成分から揮発性の低い成分までをそれぞれ確実に捕
集することができる。更には試料の含水率に拘わること
なく、簡易にして効果的に試料に含まれる各種揮発性成
分を確実に捕集し、その分析に供することができる等の
実用上多大なる効果が奏せられる。
【図１】本発明の一実施形態に係る揮発性成分の抽出装
置とその抽出方法を説明するための概略構成図。
置とその抽出方法を説明するための概略構成図。
【図２】本発明に係る抽出方法にて葉たばこから捕集し
た揮発性成分の分析結果と、従来のスタティック法にて
葉たばこから捕集した揮発性成分の分析結果とを対比し
て示す図。
た揮発性成分の分析結果と、従来のスタティック法にて
葉たばこから捕集した揮発性成分の分析結果とを対比し
て示す図。
【図３】本発明に係る抽出方法にて炭化水素混合物から
捕集した揮発性成分の分析結果と、従来のスタティック
法にて炭化水素混合物から捕集した揮発性成分の分析結
果とを対比して示す図。
捕集した揮発性成分の分析結果と、従来のスタティック
法にて炭化水素混合物から捕集した揮発性成分の分析結
果とを対比して示す図。
【図４】本発明に係る抽出方法にて含水率の異なる葉た
ばこからそれぞれ捕集した揮発性成分の分析結果を対比
して示す図。
ばこからそれぞれ捕集した揮発性成分の分析結果を対比
して示す図。
【図５】従来のスタティック法による揮発性成分の捕集
法を示す図。
法を示す図。
【図６】従来のダイナミック法による揮発性成分の捕集
法を示す図。
法を示す図。
１０ 試料管
１２ 恒温槽
１４ ガス導入バルブ
１６ キャリアガスボンベ
１８ 捕集バルブ
２０ キャニスタ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 米澤 太郎
神奈川県横浜市青葉区梅ヶ丘６−２ 日
本たばこ産業株式会社 たばこ中央研究
所内
(56)参考文献 特開 平11−142385（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−126599（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 1/22
A24B 15/24
G01N 33/00
G01N 33/02
G01N 30/00
Claims (3)
- 【請求項１】 揮発性成分を含む固形物からなる試料を
収納する試料管と、試料を収納した試料管に不活性ガス
を充填して該試料管内を不活性ガスにて満たすガス充填
装置と、上記試料と不活性ガスとを封入した試料管を収
容して該試料管に収納された前記試料を熱分解が生じな
い温度に保つ恒温槽と、内部が不活性化処理され予め減
圧されたキャニスタと、このキャニスタを上記恒温槽に
収納されて所定の温度に保たれている前記試料管に選択
的に接続して該試料管内を減圧し、この減圧により前記
試料から揮散する成分を前記不活性ガスと共に前記キャ
ニスタに捕集するバルブとを具備したことを特徴とする
揮発性成分の抽出装置。 - 【請求項２】 前記ガス充填装置は、前記試料管内の雰
囲気を不活性ガスにて置換するものであって、前記キャ
ニスタは予め略１×１０2Ｐaに減圧されており、前記試
料管に選択的に接続されたときに前記試料から揮散する
成分の全てを捕集するものである請求項１に記載の揮発
性成分の抽出装置。 - 【請求項３】 揮発性成分を含む固形物からなる試料を
収納した試料管に不活性ガスを充填して該試料管内の雰
囲気を不活性ガスにて置換すると共に、前記試料管に収
納された試料を熱分解が生じない温度に保ち、内部が不
活性化処理され予め減圧されたキャニスタを上記試料が
熱分解しない温度に保たれている前記試料管に接続して
前記試料管内を減圧すると共に、この減圧によって前記
試料から揮散する成分を上記キャニスタにより負圧吸引
して捕集することを特徴とする揮発性成分の抽出方法。
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|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| KR100689790B1 (ko) * | 2004-12-31 | 2007-03-08 | 삼성토탈 주식회사 | 휘발성 유기화합물 분석을 위한 수지 또는 그 제품의전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치 |
| DE102005015652A1 (de) * | 2005-04-05 | 2006-10-12 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Kleinprüfkammer zur humanolfaktorischen Charakterisierung von Materialien |
| EP1764603A1 (en) * | 2005-09-20 | 2007-03-21 | AC Analytical Controls Holding B.V. | Sampler system |
| US7404311B2 (en) * | 2006-09-11 | 2008-07-29 | Guth Laboratories, Inc. | Breath test simulator |
| JP5108711B2 (ja) * | 2008-10-03 | 2012-12-26 | 株式会社荏原製作所 | ガスの採取方法及び装置 |
| DE102011007665A1 (de) * | 2011-04-19 | 2012-10-25 | Siemens Aktiengesellschaft | Detektion und Analyse von ölbasierten Kontaminanten in organischem Material |
| JP6198408B2 (ja) * | 2012-04-02 | 2017-09-20 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | サンプル液に含まれる揮発性物質の分析方法 |
| US9746399B2 (en) | 2012-08-24 | 2017-08-29 | The Unites States of America as represented by the Secretary of Commerce, The National Institute of Standards and Technology | Headspace sampling device and method for sampling |
| CN103063481B (zh) * | 2012-12-28 | 2014-12-24 | 浙江大学 | 一种面源气体自动采样装置 |
| CN103645262B (zh) * | 2013-12-18 | 2015-07-01 | 中国烟草总公司湖北省公司 | 顶空气相色谱仪测定卷烟滤嘴中苯类挥发性有机化合物的方法 |
| CN103698164B (zh) * | 2013-12-31 | 2016-09-07 | 宁波环测实验器材有限公司 | Voc充采气系统 |
| CN104087418B (zh) * | 2014-06-17 | 2016-08-24 | 福建春伦茶业集团有限公司 | 棚栽茉莉花香气罩智能升降控制装置 |
| CN104049067B (zh) * | 2014-07-01 | 2016-01-13 | 天津力神电池股份有限公司 | 一种测定锂电池电解液中无机盐类的方法 |
| CN104374612B (zh) * | 2014-11-18 | 2017-02-22 | 同济大学 | 一种恒温快速的空气采样装置及其使用方法 |
| DE102015119267A1 (de) | 2015-11-09 | 2017-05-11 | Brabender Messtechnik Gmbh & Co. Kg | Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Feuchtigkeit einer Probe |
| CN108347993B (zh) | 2015-11-27 | 2022-03-25 | 菲利普莫里斯生产公司 | 用于获得烟草香料提取物的方法和设备 |
| CN107153014A (zh) * | 2016-03-02 | 2017-09-12 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种造纸法再造烟叶物料气息成分的检测方法 |
| US10502664B2 (en) * | 2016-03-08 | 2019-12-10 | Entech Instruments Inc. | Vacuum-assisted sample extraction device and method |
| CN105891349A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-08-24 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种红外辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定烟草中挥发性成分的方法 |
| CN107114821B (zh) * | 2017-07-07 | 2019-03-19 | 重庆中烟工业有限责任公司 | 一种热捕集制备烟味香料的装置和方法 |
| CN107702949A (zh) * | 2017-08-15 | 2018-02-16 | 杭州臻盛科技有限公司 | 顶空取样针以及取样方法 |
| EP3742969A1 (en) | 2018-03-06 | 2020-12-02 | Entech Instruments Inc. | Ventilator-coupled sampling device and method |
| CN108709984A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-10-26 | 江苏阳光海克医疗器械有限公司 | 呼气式癌症检测方法 |
| JP6788204B2 (ja) * | 2019-02-12 | 2020-11-25 | 曽田香料株式会社 | 揮発性成分の評価方法およびそれに用いる装置 |
| CN111904020B (zh) * | 2020-08-07 | 2022-02-01 | 云南中烟工业有限责任公司 | 烟叶源香料感官品质特征组分的筛选方法 |
Family Cites Families (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1211596A (fr) * | 1958-08-26 | 1960-03-17 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif d'échantillonnage automatique de solutions actives |
| US3205700A (en) * | 1963-02-25 | 1965-09-14 | Continental Oil Co | Apparatus for recovering minute quantities of volatile compounds from inert solids |
| US3290889A (en) * | 1965-03-11 | 1966-12-13 | Sumitomo Electric Industries | Thermal junction thermostatic chamber |
| US4008621A (en) * | 1975-07-07 | 1977-02-22 | Geo. A. Hormel & Co. | Method and apparatus for sampling gas |
| US4096734A (en) * | 1977-01-21 | 1978-06-27 | Ralston Purina Company | Method of removing headspace volatiles and analysis thereof |
| JPS54126599A (en) | 1978-03-24 | 1979-10-01 | Sumitomo Chemical Co | Method of analyzing volatile component in high polymer compound |
| US4293379A (en) * | 1980-03-26 | 1981-10-06 | The Dow Chemical Company | Neutron activation analysis method and apparatus for determining sodium and sodium compounds in liquid samples |
| US4388272A (en) * | 1981-04-08 | 1983-06-14 | Northwestern University | Method and apparatus for precise control of vapor phase concentrations of volatile organics |
| DE3537940A1 (de) * | 1985-10-25 | 1987-05-07 | Erdoelchemie Gmbh | Vorrichtung zur emissionsfreien probenahme von leicht verdampfbaren fluessigkeiten |
| US5646334A (en) * | 1995-09-12 | 1997-07-08 | Seagate Technology, Inc. | Multisample dynamic headspace sampler |
| JP2858143B2 (ja) * | 1989-11-30 | 1999-02-17 | 日本酸素株式会社 | 濃縮分析方法及びその装置 |
| US5191211A (en) * | 1992-03-23 | 1993-03-02 | Bridgestone/Firestone, Inc. | Thermal desorption method for separating volatile additives from vulcanizable rubber |
| US5363707A (en) * | 1992-05-01 | 1994-11-15 | Hewlett-Packard Company | Headspace sampling system |
| US5792423A (en) * | 1993-06-07 | 1998-08-11 | Markelov; Michael | Headspace autosampler apparatus and method |
| US5433120A (en) * | 1993-07-30 | 1995-07-18 | Texas Sampling, Inc. | Sampling system for septum closed container |
| EP0646642A3 (en) * | 1993-09-30 | 1995-08-16 | Canon Kk | Carrier containing microorganism and method for soil remediation using this carrier. |
| US5463909A (en) * | 1994-03-15 | 1995-11-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Runoff water sampler |
| US5437201A (en) * | 1994-03-30 | 1995-08-01 | Shell Oil Company | Negative pressure gas sampling device |
| US5700695A (en) * | 1994-06-30 | 1997-12-23 | Zia Yassinzadeh | Sample collection and manipulation method |
| GB9509577D0 (en) * | 1995-05-11 | 1995-07-05 | Martinex R & D Inc | Capillary sampling flow controller |
| US5837203A (en) * | 1996-04-09 | 1998-11-17 | Sievers Instruments, Inc. | Device to alternately supply a fluid to an analyzer |
| JPH11142385A (ja) | 1997-11-12 | 1999-05-28 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 排水中の揮発性有機化合物の自動測定装置 |
| US6048404A (en) * | 1998-05-07 | 2000-04-11 | R.J. Reynolds Tobacco Company | Tobacco flavoring components of enhanced aromatic content and method of providing same |
| SE512229C2 (sv) * | 1998-06-15 | 2000-02-14 | Mo Och Domsjoe Ab | Förfarande och anordning för anrikning av flyktiga ämnen ur en gasström och dosering till ett analysinstrument |
| US6244096B1 (en) * | 1998-06-19 | 2001-06-12 | California Institute Of Technology | Trace level detection of analytes using artificial olfactometry |
| US5932482A (en) * | 1998-08-10 | 1999-08-03 | Markelov; Michael | Headspace vial apparatus and method |
| US6541272B1 (en) * | 1998-12-31 | 2003-04-01 | New Jersey Institute Of Technology | Pulse introduction membrane extraction apparatus and method for separating and analyzing at least one component in a fluid contaminated with the at least one component |
| US6119534A (en) * | 1999-01-21 | 2000-09-19 | Seagate Technology, Inc. | Dynamic headspace outgassing system |
| US6199436B1 (en) * | 1999-06-09 | 2001-03-13 | Electric Power Research Institute, Inc. | Method and apparatus for field fluid sampling and dissolved gas analysis |
| US6450008B1 (en) * | 1999-07-23 | 2002-09-17 | Cyrano Sciences, Inc. | Food applications of artificial olfactometry |
| US6395560B1 (en) * | 1999-08-02 | 2002-05-28 | Michael Markelov | Headspace sampling apparatus and method |
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