JP2002236079A - 揮発性成分の抽出装置および抽出方法 - Google Patents
揮発性成分の抽出装置および抽出方法Info
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Abstract
確実に捕集することのできる揮発性成分の抽出方法を提
供する。 【解決手段】 揮発性成分を含む固形物からなる試料を
収納する試料管10と、この試料管に不活性ガスを充填
するガス充填装置16と、前記試料管を収容して該試料
管に収納された前記試料を所定の温度に保つ恒温槽12
と、予め減圧された状態で前記試料管に選択的に接続さ
れるキャニスタ20とを備える。そして試料Sを収納し
た試料管に不活性ガスを充填して試料を所定の温度に保
ち、その後、予め減圧されたキャニスタを試料管に接続
して前記試料から揮散した成分を捕集する。
Description
香りを分析するべく、葉たばこ等から揮散する成分を抽
出するに好適な固形物からの揮発性成分の抽出装置およ
び抽出方法に関する。
葉たばこ(ラミナや刻み)から揮散する成分を捕集し、
捕集した揮発性成分を分析することにより行われる。ま
た小麦粉等に異臭がある場合には、小麦粉等から揮散す
る成分を捕集し、その成分を分析して行われる。
分の捕集は、従来一般的には、例えば図5に示すように
葉たばこ等の試料Sを試験管等の密封容器1に収納して
ヒータ2により加熱し、これによって上記試料Sから揮
散して密封容器1の上部空間に溜まる成分Gを捕集した
り(スタティック法;ヘッドスペース法)、或いは図6
に示すように密閉容器3に収納した試料Sをヒータ4に
より加熱し、試料Sから揮散した成分Gを捕集管5との
間で連続的に還流させながら、捕集管5に設けた捕集剤
6にて捕集する(ダイナミック法)ことにより行われ
る。
如くして試料Sから揮散した成分Gを捕集する場合、試
料Sの加熱条件によっては、その成分量(成分比率)が
変化することがある。例えば加熱に伴って試料Sが含有
する各種成分が熱分解して二次生成物が生じる虞があ
る。また試料Sから揮散する成分Gは、揮発性の高いも
のから低いものまで様々であり、例えば密封容器1内で
逸早く揮散した揮発性の高い成分Gによる圧力(内部圧
力)によって揮発性の低い成分Gの揮散が妨げられ、そ
の捕集が困難となる虞もある。これ故、揮発性の異なる
種々の揮発性成分をそれぞれ確実に捕集して、その成分
分析を正確に行うことが困難である等の問題がある。
たもので、その目的は、葉たばこや小麦粉等の各種固形
物からなる試料に含まれる揮発性の成分を確実に捕集し
て、例えば大気濃縮分析法による成分分析に供すること
のできる揮発性成分の抽出装置および抽出方法を提供す
ることにある。
べく本発明は、揮発性成分を含む固形物からなる試料を
不活性ガスと共に密封した試料管(密封缶)に収納し、
予め減圧したキャニスタを上記試料管に選択的に接続す
ることで一気に減圧されて試料から揮散してくる成分を
前記キャニスタ内に捕集することで、前記試料を加熱す
ることなくその揮発性成分を抽出するようにしたことを
特徴としている。
は、揮発性成分を含む試料を収納する試料管と、上記試
料を収納した試料管に不活性ガスを充填するガス充填装
置と、前記試料管を収容して該試料管に収納された試料
を所定の温度(熱分解が生じることのない温度、例えば
常温)に保つ恒温槽と、予め減圧された捕集容器をなし
前記試料管に選択的に接続されて該試料管に収納された
試料から揮散した成分を捕集するキャニスタとを備える
ことを特徴としている。
管に不活性ガスを充填して前記試料を収納した試料管内
の雰囲気を置換するものである。また前記キャニスタ
は、予め略1×102Paに減圧されており、前記試料管
に選択的に接続されて前記試料から減圧下で揮散した成
分を負圧吸引して捕集するものからなる。また本発明に
係る揮発性成分の抽出方法は、揮発性成分を含む試料を
試料管に収納した後、該試料を収納した試料管に不活性
ガスを充填して所定の温度(熱分解が生じることのない
温度、例えば常温)に保ち、その後、予め減圧されたキ
ャニスタを前記試料管に選択的に接続して前記試料から
減圧下で揮散する成分を前記不活性ガスと共に該キャニ
スタ内に一気に捕集することを特徴としている。
実施形態に係る揮発性成分の抽出装置および抽出方法に
ついて、葉たばこからの揮発性成分の抽出を例に説明す
る。図1はこの実施形態に係る揮発性成分の抽出装置の
概略構成図で、10は葉たばこ等の揮発性成分を含有す
る固形物からなる試料Sを収納する試料管、12は上記
試料管10を収容して該試料管10に収納された試料S
を所定の温度に保つ恒温槽である。しかして前記試料管
10には、ガス導入バルブ14を介してキャリアガスボ
ンベ(バッグ)16が接続され、このキャリアガスボン
ベ(バッグ)16から前記試料管10に対してHeやN2
等の不活性ガスが導入されるようになっている。尚、キ
ャリアガスボンベ(バッグ)16から前記試料管10に
導入される不活性ガスの量は、図示しないフローメータ
(流量計)により監視されている。そして前記ガス導入
バルブ14の開閉制御の下で前記試料Sを収納した試料
管10内を不活性ガス(HeやN2等)にて満たすことで
該試料管10内の雰囲気を不活性ガスにて置換し、且つ
該試料管10内の圧力を任意に設定する役割を担う。
8を介して球形の捕集容器をなすキャニスタ20が選択
的に接続される。このキャニスタ20は、予め略1×1
02Pa(1/1000気圧)に減圧された、例えば6リ
ットル程度の容量を持つものからなる。ちなみにこのキ
ャニスタ20の内部は予め不活性化処理されている。そ
して上記の如く減圧されたキャニスタ20を試料管10
に接続し、前記捕集バルブ18を開けることで、試料管
10内が急激に減圧されて前記試料Sの揮発性の成分G
が一気に揮散してキャニスタ20内に負圧吸引され、不
活性ガスと共にキャニスタ20内に捕集される。
接続されて前記試料Sから揮散した成分Gを捕集したキ
ャニスタ20は、その口部を密閉した後、試料管10か
ら取り外される。そしてこのキャニスタ20をガスクロ
マトグラフィからなる大気濃縮分析装置に装着すること
で、該キャニスタ20に捕集した揮発性成分Gの分析処
理が実行される。
る成分Gをキャニスタ20に捕集する揮発性成分の抽出
装置および抽出方法によれば、試料管10に収納した試
料Sを加熱することがないので、試料Sが含有する揮発
性成分が熱分解して二次生成物が生じることがない。し
かも試料管10内を不活性ガスにて満たしているので、
従来のように試料Sから揮散した成分Gが密閉系をなす
容器中に残存する大気中の成分と結合することがない。
一定圧に保ち、この状態で該試料管10に予め減圧され
たキャニスタ20に選択的に接続して試料管10内の圧
力を急激に下げるので、試料Sが含有する各種の揮発性
の成分Gを一気に揮散させてキャニスタ20内に取り込
む(捕集する)ことができる。この結果、従来のヘッド
スペース法による分析処理において問題となる捕集条件
において、捕集される成分のバランスが崩れる等の不具
合を効果的に防ぐことが可能となる。更に試料管10と
キャニスタ20との間の差圧を制御することにより、試
料Sが含有する各種揮発性成分の内、検出目的とする成
分をその揮発性の度合いに拘わることなく、揮発性の高
いものから低いものまでをそれぞれ確実に捕集すること
が可能となる。
に捕集剤を用いることがないので、捕集剤の種別による
成分選択性に影響が及ぶこともない等の効果もある。更
には前述したように試料管10内を不活性ガスにて満た
しているので、試料Sから揮散したガス成分Gが密閉系
をなす容器中に残存する大気中の成分と結合することが
なく、従って試料Sから揮散した各種の成分Gをそれぞ
れ確実に捕集することができる。
分の抽出方法により捕集された葉たばこからの揮発性成
分のガスクロマトグラフィによる分析結果を示してい
る。この分析は、容積20mLの容器(試料管10)に
試料Sとして葉たばこ(黄色種)を2mg精秤し、更に
この容器に標準物質として100ppmのイソアミル・
アルコール(isoamylalcohol)を20μL濾紙に含浸さ
せたものを同梱して測定試料とした。そして上記試料を
40℃で10分間保持し、略1×102Pa(1/100
0気圧)に減圧したキャニスタ20を用いて上記試料S
から揮散したガス成分を1000mL捕集した。そして
キャニスタ20に捕集したガス成分をガスクロマトグラ
フィ装置を用いて分析した。
来のスタティック法により捕集した揮発性成分の分析結
果を示している。尚、ガスクロマトグラフィ分析は、ヒ
ューレットパッカード社製のHP6890(製品名)の
ガスクロマトグラフィ分析装置を用い、キャリアガスと
してHeを導入しながら(コンスタントフローモー
ド)、オーブン条件を40℃(3分間)〜10℃/分〜
240℃(5分間)として行った。これらの分析結果か
ら、従来のスタティック法により葉たばこの揮発性成分
を捕集した場合には、その分析結果に加熱により生じた
熱分解成分が混在することが認められる。これに対して
本発明に係る揮発性成分の抽出方法によれば、熱分解の
影響を受けることなく、その揮発性成分を高揮発性のも
のから低揮発性のものに亘って数多く検出可能であるこ
とが明らかとなった。
料管10)に濾紙(ADVANTEC 5C;製品名)を2mg精
秤し、この濾紙に標準物質として炭化水素混合物(炭素
数;C8〜C15)を20μLに含浸させて測定試料と
し、これを本発明に係る揮発性成分の抽出方法により捕
集してガスクロマトグラフィ分析した結果である。この
図3(a)においては、測定試料の揮発性成分(炭化水素
混合物)を抽出するに際して、上記測定試料を40℃に
保ったとき、60℃で10分保温したとき、更に80℃
で10分保温したときにそれぞれ捕集される揮発性成分
を対比して示している。
70℃、80℃、100℃の各保温条件でそれぞれ30
分加熱して従来のヘッドスペース法にてその成分をそれ
ぞれ捕集したときの分析結果を示している。尚、ガスク
ロマトグラフィ分析は、ヒューレットパッカード社製の
HP6890(製品名)のガスクロマトグラフィ分析装
置を用い、キャリアガスとしてHeを導入しながら(コ
ンスタントフローモード)、オーブン条件を40℃(3
分間)〜10℃/分〜240℃(5分間)として行っ
た。
析結果を対比すれば明らかなように、本発明に係る揮発
性成分の抽出方法によれば、測定試料を加熱してもその
成分量の変化が少なく、従って加熱温度の影響を受け難
いことが分かる。しかも熱分解しない成分については、
加熱温度の影響を受けることがないことも確認できた。
10)に試料Sとして含水率が13.8%および14.5
%の葉たばこ(黄色種)をそれぞれ2mg精秤し、更に
この容器に標準物質としてC10(0.2%のn-ドデカ
ノール;dodecanol)を5μL濾紙に含浸させたものを
同梱してそれぞれ測定試料とした。そして本発明に係る
揮発性成分の抽出方法により、上記測定試料を40℃で
10分間保持し、略1×102Pa(1/1000気圧)
に減圧したキャニスタ20を用いて上記試料Sから揮散
した成分を1000mL捕集し、ガスクロマトグラフィ
装置を用いて分析した結果を示している。
結果を対比して示すように、本発明に係る揮発性成分の
抽出方法によれば、試料の含水率の影響を殆ど受けるこ
となく、その揮発性成分を確実に抽出し得ることが裏付
けられた。特に試料に含まれる水分は、減圧によりその
全てが一気に抽出されるので、試料に含まれる揮発性成
分の捕集に殆ど影響しないことが確認できた。
るものではない。実験例においては測定試料を40℃に
保温してその揮発性成分の捕集を行ったが、要は熱分解
に伴う二次生成物が生じない範囲で測定試料を加熱しな
がら、その揮発性成分の捕集を行うようにしても良い。
また測定試料を常温に保ったまま該測定試料からの揮発
性成分を捕集しても同様な効果が期待できる。
×102Pa(1/1000気圧)に減圧して試料管10
に接続するようにしたが、更に大きく減圧しておくこと
も可能であり、また逆に試料の種別によってはキャニス
タ20の減圧の度合いを、例えば略10Pa(1/10
0気圧)程度と低くしておくことも可能である。またキ
ャニスタ20の大きさも特に限定されず、例えばTO-
14,TO-15として規定される分析法で用いられるキ
ャニスタを適宜用いることができる。
捕集を例に説明したが、小麦粉や菓子等の固形物からの
異臭成分を分析する場合や、壁紙に含まれるホルムアル
デヒドを分析する場合にも同様に適用することができ
る。要は、本発明は揮発性成分を含む各種固形物から揮
散する成分を捕集してその分析を行うに最適なものであ
り、その要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施する
ことができる。
発性成分を含む試料を不活性ガスと共に試料管に収納
し、予め減圧したキャニスタを上記試料管に選択的に接
続することで前記試料管内を急激に減圧して前記試料か
らの揮発性成分の揮散を一気に促し、これによって前記
試料から揮散した成分をキャニスタに捕集するので、加
熱に伴う熱分解等の悪影響を受けることなく、揮発性の
高い成分から揮発性の低い成分までをそれぞれ確実に捕
集することができる。更には試料の含水率に拘わること
なく、簡易にして効果的に試料に含まれる各種揮発性成
分を確実に捕集し、その分析に供することができる等の
実用上多大なる効果が奏せられる。
置とその抽出方法を説明するための概略構成図。
た揮発性成分の分析結果と、従来のスタティック法にて
葉たばこから捕集した揮発性成分の分析結果とを対比し
て示す図。
捕集した揮発性成分の分析結果と、従来のスタティック
法にて炭化水素混合物から捕集した揮発性成分の分析結
果とを対比して示す図。
ばこからそれぞれ捕集した揮発性成分の分析結果を対比
して示す図。
法を示す図。
法を示す図。
Claims (3)
- 【請求項1】 揮発性成分を含む固形物からなる試料を
収納する試料管と、この試料管に不活性ガスを充填する
ガス充填装置と、前記試料管を収容して該試料管に収納
された前記試料を所定の温度に保つ恒温槽と、予め減圧
された状態で前記試料管に選択的に接続されて該試料管
に収納された前記試料から揮散した成分を捕集するキャ
ニスタとを具備したことを特徴とする揮発性成分の抽出
装置。 - 【請求項2】 前記ガス充填装置は、前記試料管内の雰
囲気を不活性ガスにて置換するものであって、前記キャ
ニスタは予め略1×102Paに減圧されており、前記試
料管に選択的に接続されて前記試料から揮散した成分を
負圧吸引して捕集するものである請求項1に記載の揮発
性成分の抽出装置。 - 【請求項3】 揮発性成分を含む固形物からなる試料を
収納した試料管に不活性ガスを充填して前記試料を所定
の温度に保ち、その後、予め減圧されたキャニスタを前
記試料管に接続して前記試料から揮散する成分を捕集す
ることを特徴とする揮発性成分の抽出方法。
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