KR100578990B1 - 휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법 - Google Patents

휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100578990B1
KR100578990B1 KR1020037010064A KR20037010064A KR100578990B1 KR 100578990 B1 KR100578990 B1 KR 100578990B1 KR 1020037010064 A KR1020037010064 A KR 1020037010064A KR 20037010064 A KR20037010064 A KR 20037010064A KR 100578990 B1 KR100578990 B1 KR 100578990B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample
sample tube
volatile components
canister
inert gas
Prior art date
Application number
KR1020037010064A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20030069229A (ko
Inventor
치다마사히로
소네유키오
요네자와타로
Original Assignee
니뽄 다바코 산교 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 니뽄 다바코 산교 가부시키가이샤 filed Critical 니뽄 다바코 산교 가부시키가이샤
Publication of KR20030069229A publication Critical patent/KR20030069229A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100578990B1 publication Critical patent/KR100578990B1/ko

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2226Sampling from a closed space, e.g. food package, head space
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2202Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling
    • G01N1/2214Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling by sorption
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2226Sampling from a closed space, e.g. food package, head space
    • G01N2001/2241Sampling from a closed space, e.g. food package, head space purpose-built sampling enclosure for emissions
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/12Preparation by evaporation
    • G01N2030/126Preparation by evaporation evaporating sample
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/88Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
    • G01N2030/884Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)

Abstract

잎담배 등의 고형물에 포함되는 휘발성 성분을 확실하게 포집할 수 있는 휘발성 성분의 포집방법을 제공한다. 특히 휘발성 성분을 포함하는 고형물로 이루어지는 시료를 수납하는 시료관(10)과, 이 시료관에 불활성 가스를 충진하는 가스충진장치(16)와, 상기 시료관을 수납하여 상기 시료관에 수납된 상기 시료를 소정의 온조로 유지하는 항온조(12)와, 미리 감압된 상태에서 상기 시료관에 선택적으로 접속되는 캐니스터(20)를 구비한다. 그리고 시료 S를 수납한 시료관에 불활성 가스를 충진하여 시료를 소정의 온도로 유지하고, 그 후 미리 감압된 캐니스터를 시료관에 접속하여 상기 시료로부터 휘산된 성분을 포집한다.

Description

휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법{APPARATUS AND METHOD OF EXTRACTING VOLATIME COMPONENTS}
본 발명은 예컨대 입담배의 향을 분석하기 위하여, 잎담배 등으로부터 휘산하는 성분을 추출하기에 적당한, 고형물로부터의 휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법에 관한 것이다.
예컨대 잎담배의 향의 분석은, 잎담배(라미나야살)로부터 휘산하는 성분을 포집하고, 포집한 휘발성 성분을 분석하므로써 행해진다. 또한 소맥분(小麥粉)분석 등에 이취(異臭)가 있는 경우에는 소맥분 등으로부터 휘산하는 성분을 포집하고, 그 성분을 분석하므로써 이취성분의 해석이 행해진다.
이와 관련하여 이와 같은 고형물로부터의 휘발성 성분의 포집은, 종래 일반적으로는, 예컨대 도 10에 나타낸 바와 같이 잎담배 등의 시료 S를 시험관 등의 밀봉용기(1)에 수납하여 히터(2)로 가열하고, 이 가열에 의해 상기 시료 S로부터 휘산하여 밀봉용기(1)의 상부공간에 머무르는 성분 G를 포집하여 행해진다(스타팅법; 헤드스페이스법), 혹은 도 11에 나타낸 바와 같이 밀폐용기(3)에 수납한 시료 S를 히터(4)로 가열하고, 시료 S로부터 휘산한 성분 G를 포집관(5)과의 사이에서 연속적으로 환류시키면서, 포집관(5)에 설치된 포집제(6)로 상기 성분 G를 포집하므로 써 행해진다(다이나믹법).
그러나 상술한 바와 같이 하여 시료 S로부터 휘산한 성분 G를 포집하는 경우, 시료 S의 가열조건에 따라서는, 그 성분량(성분비율)이 변화하는 경우가 있다. 예컨대 가열에 따라서 시료 S가 함유하는 각종 성분이 열분해하여 2차 생성물이 생길 염려가 있다. 또한 시료 S로부터 휘산하는 성분 G는 휘산성이 높은 것으로부터 낮은 것까지 다양하고, 예컨대 밀봉용기(1) 내에서 빠르게 휘산한 휘발성이 높은 성분 G에 의한 압력(내부압력)에 따라서 휘발성이 낮은 성분 G의 휘산이 방해되어, 그 포집이 곤란하게 될 염려도 있다. 따라서, 휘발성이 다른 여러가지 휘발성 성분을 각각 확실하게 포집하여, 그 성분 분석을 정확하게 행하는 것이 곤란하다.
본 발명의 목적은, 잎담배나 소맥분 등의 각종 고형물로 이루어진 시료에 포함되는 휘발성 성분을 확실하게 포집하여, 예컨대 대기농축분석법에 의한 성분분석이나 인간의 후각에 의한 관능평가에 제공할 수 있는 휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법을 제공하는 것에 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 휘발성 성분을 포함하는 고형물로 이루어진 시료를 불활성 가스와 함께 밀봉한 시료관(밀봉캔)에 수납하고, 미리 감압한 캐니스터를 상기 시료관에 선택적으로 접속하므로써 일시에 감압시켜, 시료로부터 휘산되어 나오는 성분을 상기 캐니스터내에 포집하므로써, 상기 시료를 가열하지 않고 그 휘발성 성분을 추출하도록 한 것을 특징으로 하고 있다.
특히 본 발명에 따른 휘발성 성분의 추출장치는, 휘발성 성분을 포함하는 시 료를 수납하는 시료관과, 상기 시료를 수납한 시료관에 불활성 가스를 충진하는 가스충진장치와, 상기 시료관을 수용하여 상기 시료관에 수납된 시료를 소정의 온도(열분해가 생기지 않는 온도, 예컨대 상온)로 유지하는 항온조와, 미리 감압된 포집용기를 이루며 상기 시료관에 선택적으로 접속되어 상기 시료관에 수납된 시료로부터 휘산한 성분을 포집하는 캐니스터를 구비한다.
바람직하게는 상기 가스충진장치는 상기 시료관에 불활성 가스를 충진하여 상기 시료를 수납한 시료관내의 분위기를 치환하는 것이다. 또한 상기 캐니스터는 미리 약 1×102Pa로 감압되어 있고, 상기 시료관에 선택적으로 접속되어 상기 시료로부터 감압하에서 휘산한 성분을 마이너스압 흡인하여 포집하는 것으로 이루어진다.
또한 본 발명에 따른 휘발성 성분의 추출방법은, 휘발성 성분을 포함하는 시료를 시료관에 수납한 후, 상기 시료를 수납한 시료관에 불활성 가스를 충진하여 소정의 온도(열분해가 생기지 않는 온도, 예컨대 상온)로 유지하고, 그 후 미리 감압된 캐니스터를 상기 시료관에 선택적으로 접속하여 상기 시료로부터 감압하에서 휘산하는 성분을 상기 불활성 가스와 함께 상기 캐니스터내에 일시에 포집하는 것을 특징으로 하고 있다.
특히 상술한 바와 같이 시료의 휘발성 성분을 캐니스터에 포집하면, 그 휘발성 성분의 대기농축분석장치에 의한 화학분석 뿐만 아니라, 인간의 후각에 의한 관능평가도 효과적으로 행하는 것이 가능하게 된다. 또한 캐니스터로의 포집시기에 관계 없이, 분석화학적 면 및 관능과학적 면의 양면으로부터 그 휘발성 성분을 종 합적으로 평가하는 것이 가능하게 된다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 관한 휘발성 성분의 포집장치와 그 포집방법을 설명하기 위한 개략구성도.
도 2는 포집한 휘발성 성분의 대기농축분석장치에 의한 분석형태를 나타내는 도면.
도 3은 포집한 휘발성 성분의 인간의 후각에 의한 평가의 형태를 나타내는 도면.
도 4는 본 발명에 따른 포집방법으로 잎담배로부터 포집한 휘발성 성분의 분석결과를 나타내는 도면.
도 5는 종래의 스타팅법으로 잎담배로부터 포집한 휘발성 성분의 분석결과를 도 4에 나타낸 분석결과에 대비시켜 나타내는 도면.
도 6은 본 발명에 따른 포집방법으로 탄화수소 혼합물로부터 포집한 휘발성 성분의 분석결과를 나타내는 도면.
도 7은 종래의 스타팅법으로 탄화수소 혼합물로부터 포집한 휘발성 성분의 분석결과를 도 6에 나타낸 분석결과에 대비시켜 나타내는 도면.
도 8은 본 발명에 따른 포집방법으로 함수율(含水率)이 다른 잎담배로부터 각각 포집한 휘발성 성분의 분석결과를 대비하여 나타내는 도면.
도 9는, 캐니스터에 포집한 휘발성 성분의 평가결과의 예를 나타내는 도면.
도 10은 종래의 스타팅법에 의한 휘발성 성분의 포집법을 나타내는 도면.
도 11은 종래의 다이나믹법에 의한 휘발성 성분의 포집법을 나타내는 도면.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일실시형태에 따른 휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법에 관해서, 잎담배로부터의 휘발성 성분의 추출을 예를 들어 설명한다.
도 1은 이 실시형태에 따른 휘발성 성분의 추출장치의 개략구성도로서, 10은 잎담배 등의 휘발성 성분을 함유하는 고형물로 이루어지는 시료 S를 수납하는 시료관, 12는 상기 시료관(10)을 수용하여 상기 시료관(10)에 수납된 시료 S를 소정의 온도로 유지한 항온조이다. 상기 시료관(10)에는 가스도입밸브(14)를 통하여 캐리어가스봄베(백)(16)가 접속되고, 이 캐리어가스봄베(백)(16)로부터 상기 시료관(10)에 대해서 He나 N2 등의 불활성 가스가 도입되도록 이루어져 있다.
더욱이, 캐리어가스봄베(백)(16)로부터 상기 시료관(10)에 도입되는 불활성 가스의 양은, 플로우미터(유량계)(15)에 의해 감시되고 있다. 그리고 상기 가스도입밸브(14)의 개폐제어하에서 상기 시료 S를 수납한 시료관(10)내를 불활성 가스(He나 N2 등)로 채우므로써 상기 시료관(1)내의 분위기를 불활성 가스로 치환하고, 또한 상기 시료관(10)내의 압력을 임의로 설정하는 역할을 담당한다. 또한 시료관(10)에 도입되는 불활성 가스의 압력 P는 압력계(17)에 의해 감시된다.
한편, 상기 시료관(10)에는 포집밸브(18)를 통하여 구형의 포집용기를 이루는 캐니스터(20)가 선택적으로 접속된다. 이 캐니스터(20)는 미리 약 1×102Pa(1/100기압)으로 감압된, 예컨대 6리터 정도의 용량을 갖는 것으로 이루어진다. 이와 관련하여 이 캐니스터(20)의 내부는 미리 불활성화 처리되어 있다. 그리고 상기와 같이 감압된 캐니스터(20)를 시료관(10)에 접속하고, 상기 포집밸브(18)를 열므로써 시료관(10)내가 급격하게 감압되어 상기 시료 S의 휘발성 성분 G가 일시에 휘산하여 캐니스터(20)내에 마이너스압 흡인되어, 불활성 가스와 함께 캐니스터(20)내에 포집된다. 도면중 19는, 캐니스터(20)에 포집되는 가스(시료 S의 휘발성 성분 G)를 가열하는 히터이다.
이와 같이 하여 상기 시료관(10)에 선택적으로 접속되어 상기 시료 S로부터 휘산된 성분 G를 포집한 캐니스터(20)는 그 입구부를 밀폐한 후, 시료관(10)으로부터 제거된다. 그리고 도 2에 나타낸 바와 같이 상기 캐니스터(20)를 가스크로마토그래피로 이루어진 대기농축분석장치(30)에 장착하므로써, 상기 캐니스터(20)에 포집한 휘발성 성분 G의 분석처리가 실행된다. 혹은 도 3에 나타낸 바와 같이 캐니스터(20)에 취후치구(臭嗅治具)(40)를 장착하여, 인간에 의한 관능평가(후각 등)에 제공된다.
이와 같이 하여 시료 S로부터 휘산하는 성분 G를 캐니스터(20)에 포집하는 휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법에 의하면, 시료관(10)에 수납한 시료 S를 가열하는 일이 없기 때문에, 시료 S가 함유하는 휘발성 성분이 열분해하여 2차 생성물이 생기는 경우가 없다. 더구나 시료관(10)내를 불활성 가스로 가득 채우고 있으므로, 종래와 같이 시료 S로부터 휘산한 성분 G가 밀폐계를 이루는 용기중에 잔존하는 대기중의 성분과 결합하는 일이 없다.
또한 불활성 가스를 충진한 시료관(10)내를 일정압으로 유지하고, 이 상태에서 상기 시료관(10)에 미리 감압된 캐니스터(20)를 선택적으로 접속하여 시료관(10)내의 압력을 급격하게 낮추므로써, 시료 S가 함유하는 각종 휘발성 성분 G를 일시에 휘산시켜 캐니스터(20)내로 취입(포집한다)할 수 있다. 이 결과, 종래의 헤드스페이스법에 의한 분석처리에서의 문제점, 구체적으로는 포집성분의 균형이 깨지는 등의 불량을 효과적으로 방지하는 것이 가능하게 된다. 더욱이 시료관(10)과 캐니스터(20)와의 사이의 압력차이를 제어하므로써, 시료 S가 함유하는 각종 휘발성 성분 중, 검출목적으로 하는 성분을 그 휘발성 정도에 상관 없이, 휘발성이 높은 것으로부터 낮은 것까지를 각각 확실하게 포집하는 것이 가능하게 된다.
또한, 종래의 다이나믹법에 나타난 바와 같이 포집제를 사용하지 않으므로, 포집제의 종별에 의한 성분선택성에 영향을 미치지 않는 등의 효과도 있다. 또한 전술한 바와 같이 시료관(10)내를 불활성 가스로 가득 차도록 하고 있으므로, 시료 S로부터 휘산한 가스성분 G가 밀폐계를 이루는 용기중에 잔존하는 대기중의 성분과 결합하지 않고, 따라서 시료 S로부터 휘산한 각종 성분 G를 각각 확실하게 포집할 수 있다.
이와 관련하여 도 4는 본 발명에 따른 휘발성 성분의 추출방법에 의해 포집된 잎담배로부터의 휘발성 성분의 가스크로마토그래피에 의한 분석결과를 나타내고 있다. 이 분석은 용적 20mL의 용기(시료관 10)에 시료 S로서 잎담배살(황색종)을 2g 정칭(精秤)하고, 또 이 용기에 표준물질로서 100ppm의 이소아밀ㆍ알코올(isoamyl alcohol)을 20μL 여과지에 함침시킨 것을 같이 넣어서 측정시료로 하였다. 그리고 상기 시료는 40℃에서 10분간 유지하고, 약 1×102Pa(1/1000기압)으로 감압한 캐니스터(20)를 사용하여 상기 시료 S로부터 휘산한 가스성분을 1000mL 포집하였다. 그리고 캐니스터(20)에 포집한 가스성분을 가스크로마토그래피장치(대기농축분석장치)를 사용하여 분석하였다.
또한 도 5는, 상술한 측정시료로부터 종래의 스타팅법에 의해 포집한 휘발성 성분의 분석결과를 도 4에 나타내는 분석결과와 대비하여 나타내고 있다. 이 가스크로마토그래피분석은 휴렛패커드사제의 HP6890(제품명)의 가스크로마토그래피 분석장치를 사용하고, 캐리어가스로서 He를 도입하면서(컨스탄트플로우모드), 오븐(가열)조건을 40℃(3분간)∼10℃/분∼240℃(5분간)으로 하여 행하였다.
이들 도 4 및 도 5에 각각 나타내는 분석결과를 대비하면 명확한 바와 같이, 종래의 스타팅법에 의해 잎담배살의 휘발성 성분을 포집한 경우에는, 그 분석결과에 가열에 의해 생긴 열분해 성분이 혼재하는 것이 확인된다. 이에 반해서 본 발명에 따른 휘발성 성분의 추출방법에 의하면, 열분해의 영향을 받지 않고, 그 휘발성 성분을 고휘발성인 것으로부터 저휘발성인 것에 걸쳐서 다수 검출가능하다는 것이 명확하게 되었다.
또한 도 6은 용적 20mL의 용기(시료관 10)에 여과지(ADVANTEC 5C;제품명)를 2g 정칭하고, 이 여과지에 표준물질로서 탄화수소 혼합물(탄소수;C8∼C15) 20μL를 함침시켜 측정시료 S로 하고, 이것을 본 발명에 따른 휘발성 성분의 추출방법에 의해 포집하여 가스크로마토그래피 분석한 결과이다. 도 6에 있어서는, 측정시료의 휘발성 성분(탄화수소 혼합물)을 추출하는 경우에, 상기 측정시료 S를 40℃로 유지한 경우, 60℃에서 10분간 보온한 때, 또한 80℃에서 10분간 보온한 때에 각각 포집되는 휘발성 성분을 대비하여 나타내고 있다.
이에 반해서 도 7은 도 6에 나타난 실험과 동일한 측정시료 S를 70℃, 80℃, 100℃의 각 보온조건에서 각각 30분 가열하여 종래의 헤드스페이스법으로 그 성분을 각각 포집한 때의 분석결과를 나타내고 있다. 가스크로마토그래피분석은 휴렛패커드사제의 HP6890(제품명)의 가스크로마토그래피분석장치를 사용하고, 캐리어가스로서 He를 도입하면서(컨스탄트플로우모드), 오븐조건을 40℃(3분간)∼10℃/분∼240℃(5분간)로 하여 행하였다.
이들의 도 6 및 도 7에 각각 나타낸 분석결과를 대비하면 명확한 바와 같이, 본 발명에 따른 휘발성 성분의 추출방법에 의하면, 측정시료를 가열하여도 그 성분량의 변화가 적고, 따라서 가열온도의 영향을 받기 어렵다는 것을 알 수 있다. 더구나 열분해하지 않는 성분에 관해서는 가열온도의 영향을 받지 않는다는 것도 확인되었다.
또한 도 8은 시료 S로서 함수율이 13.8% 및 14.5%인 잎담배살(황색종)을 각각 2g 정칭하고, 또한 표준물질로서 5μL의 C10(0.2%의 n-도데칸올;dodecanol)을 여과지에 함침시킨 것을 용적 20mL의 용기(시료관 10)에 같이 넣어서 각각 측정시료로 하고, 본 발명에 따른 휘발성 성분의 추출방법에 의해 캐니스터(20)에 포집한 성분의 분석결과를 나타내고 있다. 이 분석은 용기(시료관 10)에 수납한 측정시료를 40℃에서 10분간 유지하고, 약 1×102Pa(1/1000기압)으로 감압한 캐니스터(20)를 사용하여 상기 시료 S로부터 휘산한 성분을 1000mL 포집하고, 가스크로마토그래피장치를 사용하여 행하였다.
도 8에 함수율이 다른 측정시료의 분석결과를 대비하여 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 휘발성 성분의 추출방법에 의하면, 시료의 함수율의 영향을 거의 받지 않고, 그 휘발성 성분을 확실하게 추출할 수 있다는 것이 증명되었다. 특히 시료에 포함되는 수분은 감압에 의해 그 전부가 일시에 추출되므로, 시료에 포함되는 휘발성 성분의 포집에 거의 영향을 미치지 않는다는 것을 확인할 수 있었다.
도 9는, 잎담배살(황색종)을 5℃에서 2주간에 걸쳐서 보존한 것과, 상기 잎담배살을 25℃에서 2주간에 걸쳐 보존한 것에 관해서, 그 풋내(greenness), 과실향(fruity), 매끄러움(smoothing), 테르펜유사향(terpeny) 및 건조향(hay-like)을 각각 서로 대비하면서 관능평가한 결과를 나타내고 있다. 이 대비평가는 상기 각 시료의 휘발성 성분을 본 발명의 방법에 의해 2개의 캐니스터(20, 20)에 각각 포집하고, 이들 캐니스터(20, 20)에 각각 장착한 취후치구(40, 40)를 통하여, 그 휘발성 성분의 냄새를 각각 맡으면서 행하였다.
이와 같이 하여 캐니스터(20, 20)에 각각 포집한 휘발성 성분 전체를 서로 비교하면서 냄새를 알아내서, 미소한 차이를 갖고, 인간의 오감(후각 등)에 맡겨지는 요인이 많은 상술한 평가항목을 상대적인 차이로 하여 확실하게 평가하는 것이 가능하게 된다. 또한, 예컨대 한쪽의 캐니스터(20)에 포집한 휘발성 성분의 냄새를 기준(표준)으로 하여, 다른 쪽의 캐니스터(20)에 포집한 휘발성분의 냄새를 대비평가하는 것이 가능하게 된다.
또한, 이와 같이 하여 캐니스터(20)에 시료의 휘발성 성분을 포집하는 방법에 의하면, 그 포집시기를 다르게 한 휘발성 성분간의 평가를 행하는 것도 가능하게 된다. 구체적으로는, 어떤 시료에 어떤 처리를 실시하기 전의 휘발성 성분과, 그 처리후의 상기 시료의 휘발성 성분을 별개의 캐니스터(20, 20)에 각각 포집하므로써, 상기 처리에 수반되는 시료의 휘발성 성분의 변화를 분석하는 것이 가능하게 된다. 환언하면 캐니스터(20)에 시료의 휘발성 성분을 포집하므로써, 포집한 휘발성 성분을 보존하는 것이 가능하게 되고, 그 휘발성 성분의 오프라인분석을 용이하게 행하는 것이 가능하게 된다.
더욱이, 본 발명은 상술한 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 실험예에 있어서는 측정시료를 40℃로 보온하여 그 휘발성 성분의 포집을 행하였지만, 요는 열분해에 수반되는 2차 생성물이 생기지 않는 범위에서 측정시료를 가열하면서, 그 휘발성 성분의 포집을 행하도록 하여도 된다. 또한 측정시료를 상온으로 유지한 채 상기 측정시료로부터의 휘발성 성분을 포집하여도 동일한 효과가 기대될 수 있다.
또한 여기에서는, 캐니스터(20)를 미리 약 1×102Pa(1/1000기압)으로 감압하여 시료관(10)에 접속하도록 하였지만, 또한 크게 감압해 두는 것도 가능하고, 또한 역으로 시료의 종별에 따라서는 캐니스터(20)의 감압 정도를, 예컨대 약 10Pa(1/100기압) 정도로 낮게 하여 두는 것도 가능하다. 또한 캐니스터(20)의 크기도 특별히 한정되지 않고, 예컨대 TO-14, TO-15로 하여 규정되는 분석법에서 사용되는 캐니스터를 적절히 사용할 수 있다.
더욱이 여기에서는 잎담배살로부터의 휘발성 성분의 포집을 예로 설명하였지 만, 소맥분이나 과자 등의 고형물로부터의 이취성분을 분석하는 경우나, 벽지에 포함되는 포름알데히드를 분석하는 경우에도 동일하게 적용할 수 있다. 요는 본 발명은 휘발성 성분을 포함하는 각종 고형물로부터 휘산하는 성분을 포집하여 그 분석을 행하는데에 최적인 것으로, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양하게 변형하여 실시할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면, 휘발성 성분을 포함하는 시료를 불활성 가스와 함께 시료관에 수납하고, 미리 감압한 캐니스터를 상기 시료관에 선택적으로 접속하므로써, 상기 시료관내를 급격하게 감압시켜 상기 시료로부터의 휘발성 성분의 휘산을 일시에 촉진시키고, 이것에 의해 상기 시료로부터 휘산한 성분을 캐니스터에 포집하므로써, 가열에 따른 열분해 등의 악영향을 받는 일 없이, 휘발성이 높은 성분으로부터 휘발성이 낮은 성분까지를 각각 확실하게 포집할 수 있다. 또한 시료의 함수율에 상관 없이, 간이하게 하여 효과적으로 시료에 포함되는 각종 휘발성 성분을 확실하게 포집하고, 그의 분석에 제공할 수 있다. 또한 캐니스터에 포집한 휘발성 성분을 보존하여, 다른 휘발성 성분과의 대비평가(분석화학적 및 관능과학적)에 제공할 수도 있는 등의 실용상 많은 효과가 얻어진다.

Claims (5)

  1. 휘발성 성분을 포함하는 고형물로 이루어지는 시료를 수납하는 시료관과, 이 시료관에 불활성 가스를 충진하는 가스충진장치와, 상기 시료관을 수용하여 상기 시료관에 수납된 상기 시료를 열분해가 생기지 않는 온도로 유지하는 항온조와, 미리 감압된 상태의 캐니스터와, 이 캐니스터를 상기 항온조에 수납되어 상기 온도로 유지되고 있는 상기 시료관에 선택적으로 접속하여 상기 시료관 내를 감압하고, 이 감압에 의해 상기 시료로부터 일시에 휘산하는 성분의 전부를 상기 불활성 가스와 함께 상기 캐니스터에 포집하는 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 휘발성 성분의 추출장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 가스충진장치는 상기 시료관내의 분위기를 불활성 가스로 치환하는 것이고, 상기 캐니스터는 미리 약 1×102Pa로 감압되어 있고, 상기 시료관에 선택적으로 접속된 때에 상기 시료로부터 휘산한 성분의 전부를 마이너스압 흡인하여 포집하는 것을 특징으로 하는 휘발성 성분의 추출장치.
  3. 휘발성 성분을 포함하는 고형물로 이루어지는 시료를 수납한 시료관에 불활성 가스를 충진하여 상기 시료관 내의 분위기를 불활성 가스로 치환함과 동시에 상기 상기 시료를 열분해가 생기지 않는 온도로 유지하고, 그 후 미리 감압된 캐니스터를 상기 온도로 유지되고 있는 상기 시료관에 접속하여 상기 시료관 내를 감압하고, 이 감압에 의해 상기 시료로부터 일시에 휘산하는 성분의 전부를 상기 불활성 가스와 함께 포집하는 것을 특징으로 하는 휘발성 성분의 추출방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 불활성 가스로서 He 또는 N2를 사용하는 것을 특징으로 하는 휘발성 성분의 추출방법.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 시료를 유지한 온도는, 시료가 함유하는 휘발성 성분이 열분해하여 2차 생성물이 생기는 일이 없는 온도로 설정되는 것을 특징으로 하는 휘발성 성분의 추출방법.
KR1020037010064A 2001-02-07 2002-01-29 휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법 KR100578990B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001030923A JP3416121B2 (ja) 2001-02-07 2001-02-07 揮発性成分の抽出装置および抽出方法
JPJP-P-2001-00030923 2001-02-07
PCT/JP2002/000668 WO2002063275A1 (fr) 2001-02-07 2002-01-29 Appareil et procede d'extraction de composants volatils

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030069229A KR20030069229A (ko) 2003-08-25
KR100578990B1 true KR100578990B1 (ko) 2006-05-12

Family

ID=18895071

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020037010064A KR100578990B1 (ko) 2001-02-07 2002-01-29 휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US7082849B2 (ko)
EP (1) EP1359403A4 (ko)
JP (1) JP3416121B2 (ko)
KR (1) KR100578990B1 (ko)
CN (1) CN1222764C (ko)
CA (1) CA2437210A1 (ko)
WO (1) WO2002063275A1 (ko)

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1580731B (zh) * 2004-05-14 2010-05-12 上海烟草(集团)公司 卷烟开包气息的捕集装置及其检测方法
KR100689790B1 (ko) * 2004-12-31 2007-03-08 삼성토탈 주식회사 휘발성 유기화합물 분석을 위한 수지 또는 그 제품의전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치
DE102005015652A1 (de) * 2005-04-05 2006-10-12 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Kleinprüfkammer zur humanolfaktorischen Charakterisierung von Materialien
EP1764603A1 (en) * 2005-09-20 2007-03-21 AC Analytical Controls Holding B.V. Sampler system
US7404311B2 (en) * 2006-09-11 2008-07-29 Guth Laboratories, Inc. Breath test simulator
JP5108711B2 (ja) * 2008-10-03 2012-12-26 株式会社荏原製作所 ガスの採取方法及び装置
DE102011007665A1 (de) * 2011-04-19 2012-10-25 Siemens Aktiengesellschaft Detektion und Analyse von ölbasierten Kontaminanten in organischem Material
JP6198408B2 (ja) * 2012-04-02 2017-09-20 株式会社日立ハイテクノロジーズ サンプル液に含まれる揮発性物質の分析方法
US9746399B2 (en) 2012-08-24 2017-08-29 The Unites States of America as represented by the Secretary of Commerce, The National Institute of Standards and Technology Headspace sampling device and method for sampling
CN103063481B (zh) * 2012-12-28 2014-12-24 浙江大学 一种面源气体自动采样装置
CN103645262B (zh) * 2013-12-18 2015-07-01 中国烟草总公司湖北省公司 顶空气相色谱仪测定卷烟滤嘴中苯类挥发性有机化合物的方法
CN103698164B (zh) * 2013-12-31 2016-09-07 宁波环测实验器材有限公司 Voc充采气系统
CN104087418B (zh) * 2014-06-17 2016-08-24 福建春伦茶业集团有限公司 棚栽茉莉花香气罩智能升降控制装置
CN104049067B (zh) * 2014-07-01 2016-01-13 天津力神电池股份有限公司 一种测定锂电池电解液中无机盐类的方法
CN104374612B (zh) * 2014-11-18 2017-02-22 同济大学 一种恒温快速的空气采样装置及其使用方法
DE102015119267A1 (de) * 2015-11-09 2017-05-11 Brabender Messtechnik Gmbh & Co. Kg Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Feuchtigkeit einer Probe
WO2017089576A1 (en) * 2015-11-27 2017-06-01 Philip Morris Products S.A. Process and apparatus to obtain tobacco flavor extracts
CN107153014A (zh) * 2016-03-02 2017-09-12 上海烟草集团有限责任公司 一种造纸法再造烟叶物料气息成分的检测方法
US10502664B2 (en) * 2016-03-08 2019-12-10 Entech Instruments Inc. Vacuum-assisted sample extraction device and method
CN105891349A (zh) * 2016-03-28 2016-08-24 浙江中烟工业有限责任公司 一种红外辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定烟草中挥发性成分的方法
CN107114821B (zh) * 2017-07-07 2019-03-19 重庆中烟工业有限责任公司 一种热捕集制备烟味香料的装置和方法
CN107702949A (zh) * 2017-08-15 2018-02-16 杭州臻盛科技有限公司 顶空取样针以及取样方法
EP3742969A1 (en) 2018-03-06 2020-12-02 Entech Instruments Inc. Ventilator-coupled sampling device and method
CN108709984A (zh) * 2018-06-28 2018-10-26 江苏阳光海克医疗器械有限公司 呼气式癌症检测方法
JP6788204B2 (ja) * 2019-02-12 2020-11-25 曽田香料株式会社 揮発性成分の評価方法およびそれに用いる装置
CN111904020B (zh) * 2020-08-07 2022-02-01 云南中烟工业有限责任公司 烟叶源香料感官品质特征组分的筛选方法

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1211596A (fr) * 1958-08-26 1960-03-17 Commissariat Energie Atomique Dispositif d'échantillonnage automatique de solutions actives
US3205700A (en) * 1963-02-25 1965-09-14 Continental Oil Co Apparatus for recovering minute quantities of volatile compounds from inert solids
US3290889A (en) * 1965-03-11 1966-12-13 Sumitomo Electric Industries Thermal junction thermostatic chamber
US4008621A (en) * 1975-07-07 1977-02-22 Geo. A. Hormel & Co. Method and apparatus for sampling gas
US4096734A (en) * 1977-01-21 1978-06-27 Ralston Purina Company Method of removing headspace volatiles and analysis thereof
JPS54126599A (en) 1978-03-24 1979-10-01 Sumitomo Chemical Co Method of analyzing volatile component in high polymer compound
US4293379A (en) * 1980-03-26 1981-10-06 The Dow Chemical Company Neutron activation analysis method and apparatus for determining sodium and sodium compounds in liquid samples
US4388272A (en) * 1981-04-08 1983-06-14 Northwestern University Method and apparatus for precise control of vapor phase concentrations of volatile organics
DE3537940A1 (de) * 1985-10-25 1987-05-07 Erdoelchemie Gmbh Vorrichtung zur emissionsfreien probenahme von leicht verdampfbaren fluessigkeiten
US5646334A (en) * 1995-09-12 1997-07-08 Seagate Technology, Inc. Multisample dynamic headspace sampler
JP2858143B2 (ja) * 1989-11-30 1999-02-17 日本酸素株式会社 濃縮分析方法及びその装置
US5191211A (en) * 1992-03-23 1993-03-02 Bridgestone/Firestone, Inc. Thermal desorption method for separating volatile additives from vulcanizable rubber
US5363707A (en) * 1992-05-01 1994-11-15 Hewlett-Packard Company Headspace sampling system
US5792423A (en) * 1993-06-07 1998-08-11 Markelov; Michael Headspace autosampler apparatus and method
US5433120A (en) * 1993-07-30 1995-07-18 Texas Sampling, Inc. Sampling system for septum closed container
EP0646642A3 (en) * 1993-09-30 1995-08-16 Canon Kk Carrier containing microorganism and method for soil remediation using this carrier.
US5463909A (en) * 1994-03-15 1995-11-07 Minnesota Mining And Manufacturing Company Runoff water sampler
US5437201A (en) * 1994-03-30 1995-08-01 Shell Oil Company Negative pressure gas sampling device
US5700695A (en) * 1994-06-30 1997-12-23 Zia Yassinzadeh Sample collection and manipulation method
GB9509577D0 (en) * 1995-05-11 1995-07-05 Martinex R & D Inc Capillary sampling flow controller
US5837203A (en) * 1996-04-09 1998-11-17 Sievers Instruments, Inc. Device to alternately supply a fluid to an analyzer
JPH11142385A (ja) 1997-11-12 1999-05-28 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 排水中の揮発性有機化合物の自動測定装置
US6048404A (en) * 1998-05-07 2000-04-11 R.J. Reynolds Tobacco Company Tobacco flavoring components of enhanced aromatic content and method of providing same
SE512229C2 (sv) * 1998-06-15 2000-02-14 Mo Och Domsjoe Ab Förfarande och anordning för anrikning av flyktiga ämnen ur en gasström och dosering till ett analysinstrument
US6319724B1 (en) * 1998-06-19 2001-11-20 Cyrano Sciences, Inc. Trace level detection of analytes using artificial olfactometry
US5932482A (en) * 1998-08-10 1999-08-03 Markelov; Michael Headspace vial apparatus and method
US6541272B1 (en) * 1998-12-31 2003-04-01 New Jersey Institute Of Technology Pulse introduction membrane extraction apparatus and method for separating and analyzing at least one component in a fluid contaminated with the at least one component
US6119534A (en) * 1999-01-21 2000-09-19 Seagate Technology, Inc. Dynamic headspace outgassing system
US6199436B1 (en) * 1999-06-09 2001-03-13 Electric Power Research Institute, Inc. Method and apparatus for field fluid sampling and dissolved gas analysis
AU6231300A (en) * 1999-07-23 2001-02-13 Cyrano Sciences, Inc. Food applications of artificial olfactometry
US6395560B1 (en) * 1999-08-02 2002-05-28 Michael Markelov Headspace sampling apparatus and method

Also Published As

Publication number Publication date
KR20030069229A (ko) 2003-08-25
WO2002063275A1 (fr) 2002-08-15
EP1359403A1 (en) 2003-11-05
US7082849B2 (en) 2006-08-01
CN1491352A (zh) 2004-04-21
JP2002236079A (ja) 2002-08-23
EP1359403A4 (en) 2004-04-14
CN1222764C (zh) 2005-10-12
JP3416121B2 (ja) 2003-06-16
US20040182180A1 (en) 2004-09-23
CA2437210A1 (en) 2002-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100578990B1 (ko) 휘발성 성분의 추출장치 및 추출방법
US5801297A (en) Methods and devices for the detection of odorous substances and applications
Psillakis Vacuum-assisted headspace solid-phase microextraction: A tutorial review
Acree Peer reviewed: GC/olfactometry GC with a sense of smell
Munoz et al. Monitoring techniques for odour abatement assessment
Jonsson et al. Electronic nose for microbial quality classification of grains
US6397658B1 (en) Method and equipment for measuring global volatile substances
Alcudia-León et al. Integrated sampling and analysis unit for the determination of sexual pheromones in environmental air using fabric phase sorptive extraction and headspace-gas chromatography–mass spectrometry
IL141346A0 (en) Method for calibration and real-time analysis of particulates
Han et al. Determination of material emission signatures by PTR‐MS and their correlations with odor assessments by human subjects
Batterman Sampling and analysis of biological volatile organic compounds
EP2485035A2 (en) Vacuum assisted headspace microextraction sampling devices and methods
JPH06229996A (ja) マイクロ波照射によってマトリックスから揮発物質を発生させる方法および装置
US4314027A (en) Method of detecting mold toxin infected grains
CA2594957A1 (en) Method for the detection of phosphine in cereals
CN111595907A (zh) 基于电子鼻技术对茶树叶片中有机磷类农药识别及含量诊断的方法
US20150047414A1 (en) Method for analyzing a cork stopper for the presence of 2,4,6-trichloroanisole and device for performing the same
Chiesa et al. Different fibres for the analysis of volatile compounds in processed meat products by solid phase micro-extraction (SPME)
Sanusi et al. Pesticide vapours in confined atmospheres. Determination of dichlorvos by SPME-GC-MS at the µg m− 3 level
Siadat et al. Detection optimization using a transient feature from a metal oxide gas sensor array
CN114441667A (zh) 气味评价装置、气味评价方法和气味评价用试样调整装置
US20220118487A1 (en) Method for washing gas supply part in gas inspection apparatus
Michulec et al. Determination of solvents residues in vegetable oils and pharmaceuticals by headspace analysis and capillary gas chromatography
JP2005337816A (ja) 匂い測定方法および匂い測定装置
JP6715088B2 (ja) 安定同位体比分析試料収集法、安定同位体比分析方法、産地判別方法、および安定同位体比分析試料収集装置

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee