KR100689790B1 - 휘발성 유기화합물 분석을 위한 수지 또는 그 제품의전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치 - Google Patents

휘발성 유기화합물 분석을 위한 수지 또는 그 제품의전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 휘발성 유기화합물 분석을 위한 수지 또는 그 제품의 전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 수지 또는 제품 내에 함유되어 냄새나 맛을 유발할 수 있고, 인체에 유해한 물질로 작용할 수 있는 휘발성 유기화합물을, 보다 효율적으로 보다 정확하게 분석 및 평가하기 위한 수지 또는 그 제품의 전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치에 관한 것이다.
휘발성 유기화합물, 분석, 수지, 제품, 전처리, 방법, 용기, 장치

Description

휘발성 유기화합물 분석을 위한 수지 또는 그 제품의 전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치{PRETREATMENT METHOD OF RESIN OR ITS PRODUCT FOR ANALYSIS OF VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS AND CONTAINER AND APPARATUS FOR THE SAME}
도 1은 본 발명에 따른 전처리 장치의 일 예를 나타내는 개략적인 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 전처리 용기의 일 예 및 그 사용예를 나타내는 개략적인 도면이다.
[도면의 주요부분에 대한 부호의 설명]
1 : 항온조 2 : 교반력 부여장치
3 : 온도조절장치 4 : 교반속도조절장치
5 : 전선 배출용 구멍 6 : 전처리 용기
7 : 전처리 용기 마개 8 : 교반용 자석막대
9 : 전처리 대상 수지 또는 제품 10 : 음용수 또는 모사용액
본 발명은 휘발성 유기화합물 분석을 위한 수지 또는 그 제품의 전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 수지 또는 제품 내에 함유되어 냄새나 맛을 유발할 수 있고, 인체에 유해한 물질로 작용할 수 있는 휘발성 유기화합물을, 보다 효율적으로 보다 정확하게 분석 및 평가하기 위한 수지 또는 그 제품의 전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치에 관한 것이다.
휘발성 유기화합물(volatile organic compounds, VOCs)이란, 헥산, 옥탄 등의 지방족 탄화수소류, 벤젠, 톨루엔 등의 방향족 탄화수소류 등과 같은 탄화수소 화합물 및 아세트알데히드 등의 알데히드류, 아세톤 등의 케톤류, 아세트산 등의 카르복시산류, 메탄올 등의 알코올류 등과 같이 산소를 포함하는 유기화합물 및 기타 화학적으로 변형된 냄새유발 유기화합물에 대한 총칭으로서, 음용수 등에 용해되어 냄새 또는 맛을 유발할 수 있으며, 대부분 인체에 유해한 것으로 알려져 있다. 합성 수지, 특히 고밀도 폴리에틸렌 수지 또는 그로부터 만들어진 제품에 있어서, 이러한 휘발성 유기화합물들은 수지의 중합 및 가공과정 중에 생성 또는 변형되기 쉬우며, 생성된 휘발성 유기화합물들은 고분자 매트릭스(matrix) 내에 함유되어 있는 것이 일반적이다. 이렇게 수지 또는 제품 내에 함유되어 있는 휘발성 유기화합물을 정성 또는 정량분석하기 위해서는, 휘발성 유기화합물을 고분자 매트릭스로부터 분리하기 위하여 별도의 전처리 방법을 사용해야 한다. 이 전처리 방법에 따라, 분석의 정확도 및 효율이 결정될 수 있는 바, 분석목적에 맞는 적절한 전처리 방법의 선택은, 수지 또는 제품 내에 함유되어 있는 휘발성 유기화합물의 분석에 있어서 매우 중요하다고 할 수 있다.
상기한 바와 같이 수지 또는 제품 내에 함유되어 있는 휘발성 유기화합물의 분석을 위하여, 종래에는 용출법(extraction), 열탈착법(thermal desorption) 등의 전처리 방법을 주로 사용하여 왔다. 이 중에서 열탈착법은, 수지 또는 그로부터 가공된 제품을 특정한 용기에 넣고, 고온의 열을 가하여 휘발성 유기화합물을 고분자 매트릭스로부터 최대한 탈착시키는 방법으로서, 용출법에 비하여 보다 가혹한 조건 하에서 보다 많은 양의 휘발성 유기화합물을 추출할 수 있기 때문에, 수지 또는 제품에 함유된 휘발성 유기화합물의 실제 총량을 분석하기에는 더 적합하나, 제품이 유통되는 상황에서 있을 수 있는 현실적인 조건과는 차이가 있을 수 있다. 반면, 용출법은, 제품과 실제로 접촉하는 음용수 등을 사용하거나, 그를 모사(simulation)한 용액을 사용하여 휘발성 유기화합물을 용출시키는 방법으로서, 실제 판매되는 완제품과 동일한 조건에서의 전처리 및 분석이 가능하기 때문에, 보다 더 현실적인 전처리 방법이라고 할 수 있다.
그러나, 휘발성 유기화합물의 특성상, 용출법에 의한 전처리 과정 중에는 용기 내의 휘발성 유기화합물 증기압이 높아져서, 대기중으로 손실되는 양이 존재할 수밖에 없고, 따라서 종래의 용출법에 있어서는, 그 분석치와 실제 함유량이 상당한 차이를 가지게 되는 문제점이 존재하는 바, 이러한 전처리 과정 중의 휘발성 유기화합물의 손실을 최소화하면서, 수지 또는 그 제품 사용시의 실제 조건에 보다 가까운 조건을 재현하므로써, 보다 효율적이고 정확한 휘발성 유기화합물의 분석을 가능하게 하는 용출법이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 본 발명의 목적은, 수지 또는 그로부터 가공된 완제품에 함유된 휘발성 유기화합물을 분석하기 위한 전처리 방법인 용출법에 있어서, 전처리 과정 중의 휘발성 유기화합물의 손실을 최소화하면서, 수지 또는 제품 사용시의 실제 조건에 보다 가까운 조건을 재현하므로써, 보다 효율적이고 정확한 휘발성 유기화합물의 분석을 가능하게 하는 수지 또는 그 제품의 전처리 방법 및 그에 사용되는 전처리 용기 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, (1) 마개가 구비된 전처리 용기에 전처리 대상물로서 수지 또는 그 제품 및 전처리 매질을 투입하고 상기 마개를 밀봉하는 단계; (2) 상기 마개가 밀봉된 전처리 용기를 뒤집어서 상기 마개가 아래쪽을 향하도록 하는 단계; 및 (3) 상기 전처리 용기가 뒤집어진 상태에서, 상기 전처리 매질을 교반하여, 상기 전처리 대상물 내에 함유된 휘발성 유기화합물을 상기 전처리 매질로 용출시키는 단계를 포함하여 이루어지는 수지 또는 그 제품의 전처리 방법이 제공된다.
본 발명에 따른 수지 또는 그 제품의 전처리 방법에 있어서, 상기 (1)단계에서는, 칭량된 전처리 대상물과 전처리 대상물의 양에 따라 정해진 전처리 매질을, 마개가 구비된 전처리 용기에 투입하고, 마개를 밀봉한다.
본 발명에 따른 전처리 방법에 의해 전처리될 수 있는 상기 전처리 대상물에는, 저밀도 폴리에틸렌 수지, 고밀도 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 등을 포함하는 각종 합성수지 및 그들 수지로 제조된 제품이 포함되나, 이에 한정되지는 않으며, 밀폐 상태에서 용출법에 의해 그 구성성분을 용출하는 전처리 방법에 의해 전처리될 수 있는 수지 또는 제품이 모두 포함될 수 있다. 또한, 상기 전처리 매질에는, 분석목적에 따라 음용수, 모사용액 등 다양한 액체 매질이 포함될 수 있으나, 이에 한정되지는 않으며, 밀폐 상태에서 용출법에 의해 전처리 대상물 내의 분석 대상인 구성성분을 용출하는 전처리 방법에 사용될 수 있는 액체 매질이 모두 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 전처리 방법에 있어서, 상기 마개 및 전처리 용기로는, 전처리 과정에서 용기 자체로부터 휘발성 유기화합물이 용출되지 않도록, 유리 재질 또는 금속 재질로 된 것을 사용하는 것이 바람직하며, 용출단계에서 자석에 의한 교반을 행하는 경우에는 유리 재질로 된 것이 보다 바람직하고, 기계적 교반을 행하는 경우에는 금속 재질로 된 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 마개와 상기 전처리 용기는, 전처리 매질을 담고 있는 전처리 용기가 뒤집어졌을 때, 매질이 새지 않을 정도로 밀봉되도록 나사식 또는 다른 방식으로 결합되어야 한다. 또한, 전처리 매질의 교반이 자석식으로 행해지는 경우에는, 상기 마개의 두께가 자석식 교반이 가능할 정도의 두께이어야 하며, 전처리 매질의 교반이 기계식으로 행해지는 경우에는, 상기 마개에는 그 중심부를 관통하는 패들(paddle) 내지 기계식 스터러(stirrer)가 부착되어야 하며, 이 때, 그 관통부위는, 그를 통한 전처리 매질의 유출이 일어나지 않도록 밀봉되어야 한다.
본 발명에 따른 수지 또는 그 제품의 전처리 방법에 있어서, 전처리 매질의 교반이 자석식으로 이루어지는 경우에는, 상기 (1)단계에서 상기 전처리 용기에 교 반용 자석막대(magnetic stirring bar)를 추가적으로 투입한다. 상기 추가 투입되는 교반용 자석막대는 화학적으로 안정한 테프론(teflon)으로 코팅된 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 수지 또는 그 제품의 전처리 방법에 있어서, 상기 (2)단계에서는, 상기 마개가 밀봉된 전처리 용기를 뒤집어서 상기 마개가 아래쪽을 향하도록 한다. 본 발명에서는, 이와 같이 뒤집어진 상태에서 교반 및 용출이 행해지기 때문에, 전처리 과정에서 이미 전처리 매질 내로 용출된 휘발성 유기화합물이 전처리 용기와 마개 사이의 틈을 통하여 휘발되어 손실되는 일 없이 용출될 수 있다.
본 발명에 따른 수지 또는 그 제품의 전처리 방법에 있어서, 상기 (3)단계에서는, 상기와 같이 전처리 용기가 뒤집어진 상태에서, 전처리 매질을 교반하여 전처리 매질 내에 난류(turbulent flow)를 형성시키므로써, 상기 전처리 대상물 내에 함유되어 있는 휘발성 유기화합물 성분들을 정적(static) 조건 하에서 보다 더욱 효과적으로 용출시킬 수 있게 된다. 상기 교반은 자석식 또는 기계식으로 행해질 수 있으며, 휘발성 유기화합물의 용출을 보다 효율적으로 하기 위하여, 상기 교반과 함께 전처리 용기에 대한 가열을 행할 수도 있다. 한편, 전처리 온도는, 전처리 대상물, 용출되는 휘발성 유기화합물 성분 및 전처리 매질의 종류에 따라 달라지나, 20~100℃의 범위 내인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르면, 유리 또는 금속 재질로 이루어진 마개를 구비하고, 상기 마개와의 결합부위를 통하여 액체 내용물이 유출되지 않도록 상기 마개와 밀봉되어 결합하는, 상기에서 설명한 바와 같은 본 발명의 전처리 방법에 바람직하게 사용되는 전처리 용기가 제공된다.
본 발명의 전처리 용기에 있어서, 본 발명의 전처리 방법의 상기 (3)단계에서 행해지는 교반이 자석식인 경우에는, 상기 마개와 전처리 매질이 접촉하는 면이 편평한 것이, 효율적인 교반을 위하여 보다 바람직하다. 또한, 상기 교반이 기계식인 경우, 상기 마개에는, 그 중심부를 관통하는 축을 갖는 기계식 교반 수단, 예컨대 교반용 블레이드가 결합되며, 상기 기계식 교반 수단의 축이 관통된 마개 중심부는 밀봉되어 있는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 따르면, 도어가 달린 항온조, 상기 항온조에 부착된 온도조절장치, 상기 항온조 내부에 설치되며, 전처리 용기 내에 존재하는 교반용 자석막대를 회전시키는 하나 이상의 자석식 교반력 부여장치, 및 상기 자석식 교반력 부여장치와 전선으로 연결된 교반속도조절장치를 포함하여 이루어지는, 상기에서 설명한 바와 같은 본 발명의 전처리 방법에 바람직하게 사용되는 자석 교반식 전처리 장치가 제공된다.
본 발명의 자석 교반식 전처리 장치에 있어서, 상기 항온조는, 전처리시 전처리 장치 내의 온도를 원하는 수준으로 조절하기 위한 것으로서, 일반적으로 20~100℃의 범위보다 넓은 범위에서 온도 조절이 가능하도록 온도조절장치를 갖춘 것이 바람직하다. 상기 항온조에는 전처리 용기를 탑재 혹은 제거할 수 있도록 도어가 달려 있다. 또한, 상기 교반속도조절장치가 항온조 외부에 위치하는 경우에는, 항온조 내부에 설치된 자석식 교반력 부여장치로부터 나온 전선이 항온조 바깥으로 빠져나와 항온조 외부에 위치하는 교반속도조절장치에 연결될 수 있도록, 상 기 항온조의 겉면에는 구멍이 뚫려 있고, 상기 전선이 빠져나온 상기 구멍은 에폭시 수지 등으로 밀봉된다.
또한, 본 발명의 자석 교반식 전처리 장치에 있어서, 상기 자석식 교반력 부여장치는 전처리시 전처리 매질을 교반하기 위하여 사용되는 장치로서, 마그네틱 스터링 플레이트(magnetic stirring plate)가 사용되는 것이 바람직하다. 상기 자석식 교반력 부여장치는, 본 발명의 자석 교반식 전처리 장치에 하나 또는 바람직하게는 둘 이상 포함될 수 있다. 상기 자석식 교반력 부여장치가 둘 이상 포함되는 경우에는, 이들을 각각 독립적인 교반속도로 작동시켜, 다수의 시료를 다양한 교반조건 하에서 한번에 전처리할 수도 있으며, 또는 모두 같은 교반 속도로 작동시켜 동일 교반조건 하에서의 다수 시료의 전처리를 한번에 행하게 할 수도 있다.
또한, 상기 자석식 교반력 부여장치는, 상기 항온조에 의한 온도조건 이외의 온도조건으로 전처리를 행하기 위하여, 별도의 가열장치를 포함할 수 있다. 상기 자석식 교반력 부여장치에 별도의 가열장치가 포함되는 경우에는, 이들 가열장치를 각각 독립적으로 작동시켜, 다수의 시료를 다양한 온도조건 하에서 한번에 전처리할 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면, 도어가 달린 항온조, 상기 항온조에 부착된 온도조절장치, 상기 항온조 내부에 설치되며, 전처리 용기 마개에 결합된 기계식 교반 수단의 축과 연결되어 작동하는 하나 이상의 기계식 교반력 부여장치, 및 상기 기계식 교반력 부여장치와 전선으로 연결된 교반속도조절장치를 포함하여 이루어지는, 상기에서 설명한 바와 같은 본 발명의 전처리 방법에 바람직하게 사용되는 기계 교 반식 전처리 장치가 제공된다.
본 발명의 기계 교반식 전처리 장치에 있어서, 상기 항온조는, 상기 자석 교반식 전처리 장치에서 설명한 바와 같은 것을 사용한다.
또한, 본 발명의 기계 교반식 전처리 장치에 있어서, 상기 기계식 교반력 부여장치는 전처리시 전처리 매질을 교반하기 위하여 사용되는 장치로서, 전처리 용기 내의 내용물을 교반할 수 있도록, 전처리 용기 마개에 결합된 기계식 교반 수단, 예컨대 교반용 블레이드의 축과 연결되며, 이 축을 회전시키므로써, 전처리 용기 내의 내용물을 교반하게 된다. 상기 기계식 교반력 부여장치는, 본 발명의 기계 교반식 전처리 장치에 하나 또는 바람직하게는 둘 이상 포함될 수 있다. 상기 기계식 교반력 부여장치가 둘 이상 포함되는 경우에는, 이들을 각각 독립적인 교반속도로 작동시켜, 다수의 시료를 다양한 교반조건 하에서 한번에 전처리할 수도 있으며, 또는 모두 같은 교반 속도로 작동시켜 동일 교반조건 하에서의 다수 시료의 전처리를 한번에 행하게 할 수도 있다.
본 발명에 따른 자석 교반식 전처리 장치의 일 구체예를 도 1에 개략적으로 나타내었으며, 이에 대하여 이하에서 보다 상세히 설명한다.
도 1에 따르면, 본 발명에 따른 자석 교반식 전처리 장치의 일 구체예에서는, 온도조절장치(3)를 갖추고 전선 배출용 구멍(5)이 뚫린 항온조(1) 내에, 다수의 자석식 교반력 부여장치(2)를 설치하고, 자석식 교반력 부여장치(2)와 교반속도조절장치(4)를 연결하는 전선을 상기 전선 배출용 구멍(5)을 통하여 밖으로 빼낸다. 이 때 열의 손실을 막기 위하여, 상기 전선 배출용 구멍(5)을 에폭시 수지 등 을 사용하여 잘 밀봉한다. 항온조(1)는 일반적으로 20~100℃의 범위에서 온도 조절이 가능한 것을 사용하며, 자석식 교반력 부여장치(2)는 교반속도조절장치(4)와 전선으로 연결시켜 교반회전속도(rpm)를 조절할 수 있도록 한다. 전처리 용기(6)는 뒤집어진 상태로 자석식 교반력 부여장치(2) 상에 탑재되고, 그러면 자석식 교반력 부여장치(2)에 의해 전처리 용기 내의 교반용 자석막대(8)가 회전하게 되어, 전처리 매질이 교반되게 된다.
또한, 도 1에 도시된 전처리 장치에서 사용되는 전처리 용기(6)에 대하여, 도 2에 그 사용예를 보다 상세하게 도시하였다.
도 2에 따르면, 유리 재질의 전처리 용기(6)에 전처리 대상물인 수지 또는 제품(9), 전처리 매질인 음용수 또는 모사용액(10) 및 교반용 자석막대(8)를 투입하고, 전처리 용기 마개(7)로 전처리 용기를 밀봉한 후에, 전처리 용기 마개(7)가 아래쪽으로 향하도록 이를 뒤집어서 상기 전처리 용기에 탑재한다. 이렇게 뒤집힌 상태로 용출이 행해지기 때문에, 용출된 휘발성 유기화합물(VOCs)이 전처리 용기 마개(7)와 전처리 용기(6)의 틈새를 통해 휘발되어 손실되는 일이 전혀 없게 된다.
도 1에 나타난 바와 같은 전처리 장치 내에서, 도 2에 나타난 바와 같이 전처리 용기를 사용하여 시료의 전처리를 행하면, 다수의 시료를 일정 온도 및 회전속도 하에서 간편한 조작에 의해 효과적으로 용출시킬 수 있게 되며, 전처리 과정 중의 휘발성 유기화합물의 손실을 최소화할 수 있게 된다.
이상에서 설명된 바와 같이, 본 발명에 따르면, 전처리 과정 중의 휘발성 유 기화합물의 손실을 최소화하면서, 수지 또는 제품 사용시의 실제 조건에 보다 가까운 조건을 재현하므로써, 보다 효율적이고 정확한 휘발성 유기화합물의 분석이 가능하도록 수지 또는 그 제품의 전처리를 행할 수 있으며, 특히 다수의 시료를 다양한 온도 및 회전속도 하에서 간편한 조작에 의해 효과적으로 용출시킬 수 있다.

Claims (11)

  1. (1) 마개가 구비된 전처리 용기에 전처리 대상물로서 수지 또는 그 제품 및 전처리 매질을 투입하고 상기 마개를 밀봉하는 단계; (2) 상기 마개가 밀봉된 전처리 용기를 뒤집어서 상기 마개가 아래쪽을 향하도록 하는 단계; 및 (3) 상기 전처리 용기가 뒤집어진 상태에서, 상기 전처리 매질을 교반하여, 상기 전처리 대상물 내에 함유된 휘발성 유기화합물을 상기 전처리 매질로 용출시키는 단계를 포함하여 이루어지는 수지 또는 그 제품의 전처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 마개 및 전처리 용기는, 유리 재질 또는 금속 재질로 된 것을 특징으로 하는 수지 또는 그 제품의 전처리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (1)단계에서 상기 전처리 용기에 교반용 자석막대를 추가적으로 투입하는 것을 특징으로 하는 수지 또는 그 제품의 전처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (3)단계에서의 상기 교반은 자석식 또는 기계식으로 행해지는 것을 특징으로 하는 수지 또는 그 제품의 전처리 방법.
  5. 유리 또는 금속 재질로 이루어진 마개를 구비하고, 상기 마개와의 결합부위를 통하여 액체 내용물이 유출되지 않도록 상기 마개와 밀봉되어 결합하는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 전처리 방법에 사용되는 전처리 용기.
  6. 제5항에 있어서, 상기 마개에는 그 중심부를 관통하는 축을 갖는 기계식 교반 수단이 결합되며, 상기 기계식 교반 수단의 축이 관통된 마개 중심부는 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 전처리 용기.
  7. 도어가 달린 항온조, 상기 항온조에 부착된 온도조절장치, 상기 항온조 내부에 설치되며, 전처리 용기 내에 존재하는 교반용 자석막대를 회전시키는 하나 이상의 자석식 교반력 부여장치, 및 상기 자석식 교반력 부여장치와 전선으로 연결된 교반속도조절장치를 포함하여 이루어지는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 전처리 방법에 사용되는 자석 교반식 전처리 장치.
  8. 제7항에 있어서, 상기 하나 이상의 자석식 교반력 부여장치는 각각 독립적인 교반속도로 작동가능한 것을 특징으로 하는 자석 교반식 전처리 장치.
  9. 제7항에 있어서, 상기 하나 이상의 자석식 교반력 부여장치는 각각 별도의 가열장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 자석 교반식 전처리 장치.
  10. 도어가 달린 항온조, 상기 항온조에 부착된 온도조절장치, 상기 항온조 내부에 설치되며, 전처리 용기 마개에 결합된 기계식 교반 수단의 축과 연결되어 작동 하는 하나 이상의 기계식 교반력 부여장치, 및 상기 기계식 교반력 부여장치와 전선으로 연결된 교반속도조절장치를 포함하여 이루어지는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 전처리 방법에 사용되는 기계 교반식 전처리 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 하나 이상의 기계식 교반력 부여장치는 각각 독립적인 교반속도로 작동가능한 것을 특징으로 하는 기계 교반식 전처리 장치.
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