CN107091767A - 一种水体污染物固相微萃取采样‑热脱附方法及装置 - Google Patents

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Abstract

一种水体污染物固相微萃取采样‑热脱附装置，包括固相微萃取吸附棒、水体采样器、吸附棒热脱附器；所述固相微萃取吸附棒为中空管状结构；所述水体采样器包括液体蠕动泵、精密流量计；所述吸附棒热脱附器包括热脱附组件、悬臂、电子控制系统；精密流量计和固相微萃取吸附棒连接管。所附水体污染物固相微萃取采样‑热脱附装置结构简单、操作方便具有较好的数据重现性。

Description

一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附方法及装置
技术领域
本发明属于环境分析与分析化学领域，涉及一种水体污染物固相微萃取的样品前处理方法及其相应装置。
背景技术
固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction，SPME)技术是20世纪90年代初发展的样品前处理技术，集萃取、富集和解吸功能于一体，与传统的液-液萃取样品前处理方法相比，具有装置简单、易实现自动化联机运行，操作简单、耗时少、萃取富集效率高、绿色无溶剂等特点，目前已经广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性、半挥发性或难挥发性物质的萃取富集，并可直接与气相色谱、液相色谱以及色谱质谱联用仪等分析仪器联用。
固相微萃取是一种无溶剂的样品处理技术，实现了样品的吸附浓缩和解析、进样于一体，几乎不产生二次污染。纤维针式固相微萃取(fiber-SPME)是最早的固相微萃取技术形式，之后，又相继出现管内固相微萃取技术(in-tube-SPME)、搅拌棒式固相微萃取技术(stirbarsorptionextraction，SBSE)，富集倍数和萃取效率得到进一步提高。目前，Fiber-SPME和SBSE已广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性、半挥发性、难挥发性物质的萃取富集和分析，并与气相、液相色谱和色谱-质谱等分析仪器实现了联用。
固相微萃取通常是将少量固定于固体支撑物上的萃取相暴露于样品体系中一段时间，待达到平衡后直接进行脱附、分析。固相微萃取主要有3种基本方式：直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取。直接萃取时，涂层纤维直接插入到样品中，而分析物则从样品基质转移到萃取相中。一定程度的搅拌可以加速分析物从样品体系到萃取纤维的传质速率，从而使萃取快速进行。对于气体样品，自然的对流和扩散已经能实现快速平衡；而对液体样品，就需要通过有效的搅拌来达到快速萃取，如样品的快速流动、纤维或样品瓶的快速运动、样品的搅拌或超声波震荡等。顶空萃取时，萃取纤维插入到溶液上部的空气中，它要求分析物具有一定的挥发性。对于含有不挥发性目标分析物和大分子干扰物的样品，如含腐殖酸、蛋白质等的体系，应选择膜保护萃取方式，以获得更好的重现性和准确度。
CN105223294A公开了一种采用动态固相微萃取-气相色谱测定大气中低级脂肪酸的方法及装置。所述装置包括采样泵，流速控制器，改装型类三通容器，固相微萃取装置，采样袋/采样瓶以及废气袋，以上六部分通过聚四氟乙烯连接管连接。采用动态固相微萃取装置测定环境空气中的低级脂肪酸，待萃取平衡后，将固相微萃取装置移至气相色谱进样口，利用气相色谱法进行热解析检测。该方法准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于10％，具有良好的线性关系R2>0.99，检出线均小于10ppbv，回收率75％～110％。
传统水体污染物分析采用取水样、实验室提取、检测器检测等步骤，不但水体样品采样量大、运输、储存困难，而且样品不易长时间存放，对检测时效性要求较高。本发明采用固相微萃取吸附棒现场富集、冷冻手提箱运输、实验室热脱附的方式，避免了对水样品的运输，大大节省了劳动成本。
发明内容
本发明的目的在于针对现有水体污染物分析采样技术的不足，提供了一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附系统。所附采样-热脱附系统结构简单、操作方便具有较好的数据重现性。
为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：
一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置，包括固相微萃取吸附棒、水体采样器、吸附棒热脱附器；所述固相微萃取吸附棒为中空管状结构；所述水体采样器包括液体蠕动泵、精密流量计；所述吸附棒热脱附器包括热脱附组件、悬臂、电子控制系统；精密流量计和固相微萃取吸附棒连接管，用于计量通过固相微萃取吸附棒的液体体积。
所述热脱附组件包括连接器、进样杆、进样口衬管以及进样针组成，其中进样杆采用插拔式设计，方便样品冷却利于持续测定；进样针直接与气相色谱进样口连接。进样针直接与气相色谱进样口连接避免了停机更换的繁琐操作。
所述固相微萃取吸附棒材质选自
其中，所述固相微萃取吸附棒的制备方法包括以下步骤：
1)，将搅拌棒垂直插入专用模具中的搅拌棒定位槽中；
2)，将铸膜液注入到模具中，使铸膜液的液面与模具顶端齐平，加热至70-90℃，使铸膜液固化成型，形成萃取涂层；优选加热到80℃；
3)，将模具涂层成型件与模具的底座两部分分开，将搅拌棒连同萃取涂层一起从涂层成型件中脱离出来，然后将搅拌棒与萃取涂层分离，得到固相萃取吸附棒；
4)，步骤3)获得的固相萃取吸附棒置于氮气保护下加热老化去除杂质，加热温度200-300℃。
其中，所述步骤2)中的铸膜液为聚二甲氧基硅烷、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚醚砜、碳纳米管、碳分子筛、二氧化钛、三氧化二铝、聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂中的一种或多种。
本发明还提供一种用于水体污染物固相微萃取方法，包括以下步骤：固相微萃取吸附管连接在采样器前端，启动蠕动泵；精确计量体积的水样流经固相微萃取吸附管；将热脱附组件置于气相色谱进样口上端，进样针插入进样口，并通入载气；将固相微萃取吸附管从采样器前端取出，放进进样杆；将进样杆插入热解析组件并旋紧；开启热脱附器，在1-3min内加热至200-300℃；启动气相色谱进行分析。
所述精确计量体积的水样的体积是1-20L，优选是5-10L。
本发明的技术优点在于：
1)传统水质采样器一般采用容器收集水样，密封后带回实验室检测。但环境检测时采样量通常需要100个左右。采用常规方法收集水样不仅体积大、不好携带，而且放置时间稍长，水质就会变化，菌类就会滋生，带到实验室时的数据就与现场采集的数据有差异。而本发明采用固相微萃取吸附管取样，污染物质保留在吸附管内部，并进行密封、冷藏，最大程度的保证了数据的准确性。
2)传统热脱附仪是采用玻璃吸附管，即吸附材料装到一个玻璃管里，从一端通空气。而热脱附仪就是将吸附管包到一个加热盒子里，加热时，吸附的物质就出来了。其缺点是，每次脱附完毕需要降温，重新连接上吸附管，再加热进行第二次脱附。不但升温速度缓慢，而且若降温不彻底，吸附物质会在尚未连接好时就脱附出来了，影响检测结果。本发明采用的插拔式脱附过程，腔体的温度始终保持脱附温度，不必进行连续升降温的工作。采用插入式进样，可在极短的时间内完成密封，不会产生吸附物质的损失。另外，支架式结构，脱附腔在支架顶端，电路控制系统在底座，操作也更方便。进样针插入气相色谱进样口也更容易操作
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括具体实施方式间的任意组合。
实施例1水样品中挥发酚分析
将聚二甲氧基硅烷材质的固相微萃取吸附管连接在采样器前端，启动蠕动泵开关；在5min内精确计量5kg水样流经固相微萃取吸附管；将热脱附组件置于气相色谱进样口上端，进样针插入进样口，并通入载气；将固相微萃取吸附管从采样器前端取出，放进进样杆；将进样杆插入热解析组件并旋紧；开启热脱附器，2min内加热至250℃；启动气相色谱进行分析。
实施例2水样品中多环芳烃分析
将聚丙烯酸材质的固相微萃取吸附管连接在采样器前端，启动蠕动泵开关，在5min内精确计量5kg水样流经固相微萃取吸附管；将热脱附组件置于气相色谱进样口上端，进样针插入进样口，并通入载气；将固相微萃取吸附管从采样器前端取出，放进进样杆；将进样杆插入热解析组件并旋紧；开启热脱附器，1min内加热至220℃；启动气相色谱进行分析。
实施例3海水样品中邻苯二甲酸酯塑化剂分析
将聚二甲氧基硅烷/碳纳米管材质的固相微萃取吸附管连接在采样器前端，启动蠕动泵开关，在5min内精确计量5kg海水样流经固相微萃取吸附管；将热脱附组件置于气相色谱进样口上端，进样针插入进样口，并通入载气；将固相微萃取吸附管从采样器前端取出，放进进样杆；将进样杆插入热解析组件并旋紧；开启热脱附器，3min内加热至280℃；启动气相色谱进行分析。

Claims (6)

1.一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置，包括固相微萃取吸附棒、水体采样器、吸附棒热脱附器；所述固相微萃取吸附棒为中空管状结构；所述水体采样器包括液体蠕动泵、精密流量计；所述吸附棒热脱附器包括热脱附组件、悬臂、电子控制系统；其中所述精密流量计和固相微萃取吸附棒连接管，用于计量通过固相微萃取吸附棒的液体体积。
2.如权利要求1所述的水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置，其特征在于所述热脱附组件包括连接器、进样杆、进样口衬管以及进样针组成，其中进样杆采用插拔式设计，方便样品冷却利于持续测定；进样针直接与气相色谱进样口连接。
3.如权利要求1所述的水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置，其特征在于所述固相微萃取吸附棒的制备方法包括以下步骤：
1)，将搅拌棒垂直插入专用模具中的搅拌棒定位槽中；
2)，将铸膜液注入到模具中，使铸膜液的液面与模具顶端齐平，加热至70-90℃，使铸膜液固化成型，形成萃取涂层；优选加热到80℃；
3)，将模具涂层成型件与模具的底座两部分分开，将搅拌棒连同萃取涂层一起从涂层成型件中脱离出来，然后将搅拌棒与萃取涂层分离，得到固相萃取吸附棒；
4)，步骤3)获得的固相萃取吸附棒置于氮气保护下加热老化去除杂质，加热温度200-300℃。
4.如权利要求1所述的水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置，其特征在于其中，所述步骤2)中的铸膜液为聚二甲氧基硅烷、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚醚砜、碳纳米管、碳分子筛、二氧化钛、三氧化二铝、聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂中的一种或多种。
5.利用如权利要求1-4中任一项所述的水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置进行水体污染物固相微萃取方法，包括以下步骤：固相微萃取吸附管连接在采样器前端，启动蠕动泵；精确计量体积的水样流经固相微萃取吸附管；将热脱附组件置于气相色谱进样口上端，进样针插入进样口，并通入载气；将固相微萃取吸附管从采样器前端取出，放进进样杆；将进样杆插入热解析组件并旋紧；开启热脱附器，在1-3min内加热至200-300℃；启动气相色谱进行分析。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述精确计量体积的水样的体积是1-20L，优选是5-10L。
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