CN105547909B - 组分易挥发的深度脱气溶液配制方法和蒸汽压测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种组分易挥发的深度脱气溶液配制方法，配制的一定浓度的溶液包括n种溶质，包括以下步骤：将溶剂容器抽真空、密封、称重，记为m1；向溶剂容器中加入溶剂，密封后冷藏，待溶剂全部冻结后将溶剂容器抽真空、密封、称量，记为m1’；计算得到各溶质的质量；将溶质容器抽真空、密封、称重，记为m2，将质量为m溶质i的第i种溶质加入溶质容器后抽真空、密封、称重，总质量为m2i；自第1种溶质至第n种溶质逐一添加至液体中，直至所有溶质都充分溶解；计算得到所配一定浓度的溶液的各溶质的精确浓度；本发明还公开了一种组分易挥发的深度脱气溶液的蒸汽压测定方法；本发明避免溶液浓度在常规脱气过程后很难精确测定的问题，大幅度提高测量的精确度。
Description
技术领域
本发明涉及溶液蒸汽压的测量技术，特别涉及组分易挥发的深度脱气溶液配制方法以及蒸汽压测定方法。
背景技术
饱和蒸汽压(saturated vapor pressure)，简称蒸汽压(vapor pressure)，是一定温度下固相或液相两相平衡时的蒸汽压力值。对于溶液来说，即在一定温度下，当液体中的液态分子蒸发为气态分子和气态分子撞击液面回归液态两个过程平衡时，气态分子撞击液体所能产生的压强。
蒸汽压与温度以及溶液浓度均有关系。例如，氯化锂溶液的蒸汽压随温度升高而增大，随溶液浓度增大而减小。本发明旨在测定一定浓度的溶液，尤其是包含易挥发组分的溶液，在给定温度范围内的饱和蒸汽压。
溶液的蒸汽压是溶液一项非常重要的物理性质，也是溶液的基础热力学数据，在能源动力、石油化工、制冷空调等诸多领域有广泛的应用。蒸汽压作为反映气液或气固相平衡的一种基础物理性质，是许多科学与应用研究中不可或缺的重要性质，也是推算诸如焓、熵、活度系数等物理化学性质的必要前提。在低温保存和冷冻干燥过程中，溶液的表面蒸汽压不仅决定了水分在溶液和环境之间转移的方向和速率，同时也与溶液的水分活度有着紧密联系，反映了水分子在溶液中的存在状态。对于除湿制冷盐溶液，其初始制冷性能与它的蒸汽压息息相关。譬如，在除湿制冷的过程中，人们经常使用氯化锂水溶液，而氯化锂溶液表面的水蒸汽分压与环境水蒸汽分压间的压差是最直接的传质驱动力，换言之，氯化锂溶液的蒸汽压决定了除湿所能达到的效果。因此，溶液蒸汽压的测定具有重要意义。
李玉茜的硕士论文《氯化锂水溶液表面蒸汽压的实验研究》中提到了几种常见的测量蒸汽压的方法，包括静态法、拟静态法、动态法、饱和气流法等等。
在测定低压下溶液的蒸汽压时，动态法与饱和气流法都不适用，拟静态法实验步骤略显复杂。所以静态法在研究过程中更多地被学者们选用。但是在彭彧硕士论文中提出溶液中少量的不凝性气体，如空气，在低压下也会对蒸汽压的测量产生不可忽视的影响。
为了解决这个问题，公开号为CN203101215U的专利文献公开了一种基于静态法的饱和蒸汽压测定仪，较好的实现了静态法在低蒸汽压范围测量固体及液体物质饱和蒸汽压的应用。它提出利用真空泵使液体处于低真空状态，这样做可以让液体中少量的不凝性气体在脱气过程中被抽走，随后对容器内的脱气液体测定饱和蒸汽压。
但以上的脱气过程较为简单，效果不明显。在《碱性铝酸钠溶液饱和蒸汽压及恒压热容的测定与研究》这篇硕士论文提到了一种脱气方法，通过急速冷却—脱气—急速融化这一过程(循环2—3次)来除气，并且保证整个过程处于高真空状态，能更好地除气。
上述测量低蒸汽压方法虽然已在实际操作过程被广泛采纳，但我们也注意其中存在着一个显著的问题——在配制一定浓度的待测溶液时，使用上述除气方法即直接对溶液液氮急速冷却—抽真空—急速解冻的循环除气的方法，尽管可以避免不凝性气体对蒸汽压测量结果的影响，但是溶剂与溶质会不可避免的蒸发掉一部分以致于会对溶液的浓度产生一定的影响，这会影响测定结果的准确性。而对已脱气溶液浓度的确定是无法进行或者要付出巨大代价的，如使用原子吸收光谱仪。
原子吸收光谱仪，又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射选择性吸收的作用来进行元素分析，能够灵敏可靠地直接测定岩矿、土壤、大气飘尘、水、植物、食品、生物组织等试样中70多种微量甚至是痕量的金属元素，还能用间接法测度硫、氮、卤素等非金属元素及其化合物，在实际应用中更多地用于金属元素的检测。但是，原子分析光谱仪的检测亦有诸多局限：1、并不是所有的元素都能够检测，例如在检测碳酸钠和碳酸氢钠混合水溶液中钠离子、碳酸根离子和碳酸氢根离子的浓度时，由于原子分析光谱仪不能测定碳元素，因此阴离子的组分也难以确定；2、测定每种元素均需要相应的空心阴极灯提供相应的特征辐射，对于实验操作非常不便；3、无法测定有机溶液的组分；4、价格非常昂贵，市面上的原子吸收光谱仪价格由几万到几十万不等，造成实验代价巨大。
发明内容
本发明提供了一种组分易挥发的深度脱气溶液配制方法，具有过程简单，配制浓度精确，制备成本低的优点。
一种组分易挥发的深度脱气溶液配制方法，配制的一定浓度的溶液包括n种溶质，n≥1，包括以下步骤：
(1)将溶剂容器抽真空、密封、称重，记为m1；
(2)向溶剂容器中加入溶剂，密封后冷藏，待溶剂全部冻结后将溶剂容器抽真空、密封、称量，记为m1’；
(3)根据浓度计算公式wi＝m溶质i/(m1’—m1+m溶质1+m溶质2……+m溶质i……+m溶质n)以及各溶质预设溶液的浓度，计算得到各溶质的质量m溶质1，m溶质2……m溶质i……m溶质n，1≤i≤n；
(4)将溶质容器抽真空、密封、称重，记为m2，将质量为m溶质i的第i种溶质加入溶质容器后抽真空、密封、称重，总质量为m2i；
(5)当i＝1时，将步骤(2)中的溶剂加入到步骤(4)的溶质容器中，充分混合至溶质完全溶解；
当2≤i≤n时，将上一轮循环得到的溶液加入到步骤(4)的溶质容器中，充分混合至溶质完全溶解；
(6)自第1种溶质至第n种溶质逐一添加，循环操作(4)～(5)，直至所有溶质都充分溶解；
(7)根据公式w理论i＝(m2i—m2)/(m1’—m1+m21—m2+……+m2i—m2+……+m2n—m2)，计算得到所配一定浓度的溶液的各溶质的精确浓度w理论i。
上述过程中如果溶质是不易挥发的快状固体，那么直接公式wi＝m溶质i/(m1’—m1+m溶质1+m溶质2……+m溶质i……+m溶质n)以及各溶质预设溶液的浓度(w1、w2……wi……wn)，计算得到各溶质的质量，所配浓度与设定的浓度更相近。
本发明先获取已知准确质量的深度脱气溶剂，再根据已知的溶液浓度计算出所需溶质的质量。通过连接管引导第一测量池内的深度脱气溶剂流入已经除气的第二测量池内，同时震荡测量池使瓶内溶质完全溶解。根据混合前溶剂或溶质的质量，可以准确算出溶液浓度。上述过程中，将溶质和溶剂分开配制抽真空，最后混合溶解，避免了配制过程中溶液浓度的改变，提高了溶液浓度的精确度。
为了进一步提高所配制溶液的浓度的准确性，优选的，将液体添加至任一溶质中时，通过三通的连接管的第一通口和第二通口连通装有液体的容器的出液管和装有溶质的容器的进液管，此时两容器仍密封，通过连接管的第三通口将连接管抽真空，密封第三通口后，开启出液管和进液管，使液体加入到溶质中。在对接两容器的连接管上设置第三通口，从而可以将连接管抽真空，实现液体的引流，不影响两容器内的真空度，提高测量精度。
为了液体可以快速流入装有溶质的容器，优选的，所述连接管的第一通口所在的管道和第二通口所在的管道共线且垂直设置，所述第一通口朝上且连接装有液体的容器的出液口，所述第二通口朝下且连接装有溶质的容器的进液口。
为了防止液体流入设有第三通口所在的管道内，影响配液的精度，优选的，步骤(6)中，所述连接管的第三通口所在的管道相对水平面向上倾斜，倾斜角度为30°～60°。
为了提高脱气效果，优选的，步骤(2)中冷藏冻结后抽真空过程重复3～4遍。
本发明还提供了一种组分易挥发的深度脱气溶液的蒸汽压测定方法，包括以下步骤：
(1)通过上述方法制备得到一定浓度的溶液；
(2)将步骤(1)中的一定浓度的溶液放入预设的恒温环境中；
(3)测量步骤(1)中装有一定浓度的溶液的容器内的压力，得到一定浓度的溶液在预设温度的蒸汽压。
本发明的有益效果：
1、避免溶液浓度在常规脱气过程后很难精确测定的问题，大幅度提高测量的精确度；
2、适用范围广，不仅能测定纯液体或单一溶质的溶液的蒸汽压，而且可以测定复杂溶液体系中各个组分的浓度以及该溶液在低压下的蒸汽压；
3、测量耗时短、而且所用装置较少，测量混合后溶液浓度的方法简单、费用低；
4、相比原子吸收光谱仪的局限性，本发明可以确定有机溶液的各组分浓度，对于不同阴离子的钠盐也能精确测定(当初是写原子吸收光谱仪不能区分测量含碳阴离子的浓度)，费用大大减少。
附图说明
图1为本发明方法的测试装置各部件的连接图。
图2为本发明方法将装有溶剂的容器放入冷源冷冻的示意图。
图3为本发明方法将装有溶质和溶剂的容器放入干燥箱干燥的示意图。
图中：1.第一容器；2.第一阀门；3.排气管；4.第二阀门；5.连接管；6.第三阀门；7.排气管；8.第二容器；9.温度传感器；10.压力传感器；11.数据采集器；12.第n阀门；13连接管；14.第n+1阀门；15.排气管；16.第n容器；17.恒温槽；18.真空泵；19.计算机；20.冷源；21.干燥箱。
具体实施方式
如图1所示，本实施例的组分易挥发的深度脱气溶液的蒸汽压测定方法包括一定浓度的溶液的配制和蒸汽压的测定，需要准备如下工具：
第一容器1，第一容器1上盖连接有排气管3，排气管3也作为出液管使用，排气管3上设有密封用的第一阀门2；
第二容器8，第二容器8上盖连接有排气管7，排气管7也作为进液管使用，排气管7上设有第二阀门4；
为了方便测试的进行，配制n-1种溶质的情况下，需要准备n个容器如图1所示连接，待一种溶液配制好后，直接将上一种溶液流入下方的装有溶质的容器中，配制下一种溶液。
第n容器12，第n容器12上盖连接有排气管15，排气管15也作为进液管使用，排气管15上设有第n阀门12；
连接管5和连接管14，有三根管道，三根管道的开口分别为第一通口，第二通口和第三通口，其中两根管道共线，用于引导第一容器1内的深度脱气水流入第二容器8内，同时为了避免空气进入容器中，所以带有第三通口的第三根管道上设有第三阀门6或第n+1阀门14，而且与其余管道呈α角度，α在30°～60°之间，连接管管道较低端与第二容器1连接，较高端与第一容器8连接，第三根管道与真空泵18相连。
真空泵18，用于将各容器抽真空。
冷源20，用于将第一容器1中的蒸馏水(溶剂)在抽真空后冻结。
真空下溶液在不同温度的蒸汽压的测定机构包括：
恒温槽17，用于维持溶液处于恒温条件下；
高精度温度传感器9，与数据采集器11相连，用于测定溶液所处环境的温度，放置在恒温槽17内的第n+1阀门14旁；
压力传感器10，与数据采集器11相连，用于测量溶液的饱和蒸汽压，放置在靠近恒温槽17处的管路上位于第n+1阀门14之后。
数据采集器11与计算机19相连接进行数据传输，用于采集高精度温度传感器9与压力传感器10测得的数据；
真空泵18，与各管道相连，将实验管道抽真空。
本实施例的组分易挥发的深度脱气溶液的蒸汽压测定方法，以下以配制一种溶质-氯化锂的溶液为例，包括以下步骤：
(1)打开第一阀门2，对第一容器1抽真空，然后关闭第一阀门2，打开第二阀门4，对第二容器8抽真空，然后关闭第二阀门4；
(2)将两个容器放入干燥箱21中烘干；
(3)用分析天平精确测量第一容器1和第二容器8质量，分别记为m1和m2；
(4)打开第一阀门2在第一容器1中加入一定体积的蒸馏水，关闭第一阀门2；
(5)将第一容器1放入冷源20中，待完全冻结后取出，打开第一阀门2抽真空，关闭第一阀门2；
(6)重复步骤五3～4遍，用干燥箱21烘干后再用分析天平对第一容器1称重，记为m3；
(7)根据公式：m4＝(m3—m1)*w/(1—w)，计算出所需的氯化锂质量m4，m3—m1是容器中深度脱气水的质量，w为溶液的假定浓度(预设的浓度)；
(8)将质量为m3的溶质放入第二容器8中，打开第二阀门4，抽真空，关闭第二阀门4，用分析天平称重，总质量为m5；
(9)将第一容器1倒置，用连接管5将第一容器1的排气管7与第二容器8的排气管15相连，打开第三阀门6，抽真空，关闭第三阀门6。
(10)打开第一阀门2与第二阀门4，使第一容器1内的深度脱气水在重力作用下缓缓流入第二容器8，同时震荡两个容器，使氯化锂完全溶解。这时，第一容器1、第二容器8和连接管5组成一个密闭体系。
(11)根据公式w理论＝(m5—m2)/(m3—m1+m5—m2)，得到所配氯化锂溶液的精确浓度。
完成一定浓度的溶液的配制后，进行蒸汽压测量，包括以下步骤：
(12)合上蒸汽压测量实验台总开关，启动计算机19的电源按钮；
(13)启动数据采集仪11；
(14)将上述密闭体系放入恒温槽17内，将温度传感器9放入恒温槽17内；
(15)把压力传感器10的探测头安装在恒温槽17内；
(16)关闭容器阀门，打开其余阀门用真空泵18将管道抽真空；
(17)启动恒温槽17的温度控制系统，设定所需温度；
(18)当恒温槽17在设定温度稳定一段时间后，用压力传感器10开始测量试样压力，记录温度T与压力P；
(19)拆下管道，对容器以及所有管道进行清洗；
(20)再按图连接完后测量不同温度点的饱和蒸汽压，最后得到一组P—T，完成测试；
综上所述，本实施例的测量装置和测量方法，通过设置第二容器8，并且在其中对氯化锂除气，然后通过连接管5将第一容器1中已经除气的深度脱气水导入第二容器8中，同时震荡容器使容器内氯化锂完全溶解。这样根据混合前水或氯化锂的质量，可以准确算出溶液浓度，大幅度提高蒸汽压测量的精确度。
Claims (6)
1.一种组分易挥发的深度脱气溶液配制方法，配制的一定浓度的溶液包括n种溶质，n≥1，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将溶剂容器抽真空、密封、称重，记为m1；
(2)向溶剂容器中加入溶剂，密封后冷藏，待溶剂全部冻结后将溶剂容器抽真空、密封、称量，记为m1’；
(3)根据浓度计算公式wi＝m溶质i/(m1’—m1+m溶质1+m溶质2……+m溶质i……+m溶质n)以及各溶质预设溶液的浓度，计算得到各溶质的质量m溶质1，m溶质2……m溶质i……m溶质n，1≤i≤n；
(4)将溶质容器抽真空、密封、称重，记为m2，将质量为m溶质i的第i种溶质加入溶质容器后抽真空、密封、称重，总质量为m2i；
(5)当i＝1时，将步骤(2)中的溶剂加入到步骤(4)的溶质容器中，充分混合至溶质完全溶解；
当2≤i≤n时，将上一轮循环得到的溶液加入到步骤(4)的溶质容器中，充分混合至溶质完全溶解；
(6)自第1种溶质至第n种溶质逐一添加，循环操作(4)～(5)，直至所有溶质都充分溶解；
(7)根据公式w理论i＝(m2i—m2)/(m1’—m1+m21—m2+……+m2i—m2+……+m2n—m2)，计算得到所配一定浓度的溶液的各溶质的精确浓度w理论i。
2.如权利要求1所述的组分易挥发的深度脱气溶液配制方法，其特征在于，步骤(5)中，将液体添加至溶质中时，通过三通的连接管的第一通口和第二通口连通装有液体的容器的出液管和装有溶质的容器的进液管，此时两容器仍密封，通过连接管的第三通口将连接管抽真空，密封第三通口后，开启出液管和进液管，使液体加入到溶质中。
3.如权利要求2所述的组分易挥发的深度脱气溶液配制方法，其特征在于，步骤(6)中，所述连接管的第一通口所在的管道和第二通口所在的管道共线且垂直设置，所述第一通口朝上且连接装有液体的容器的出液口，所述第二通口朝下且连接装有溶质的容器的进液口。
4.如权利要求3所述的组分易挥发的深度脱气溶液配制方法，其特征在于，步骤(6)中，所述连接管的第三通口所在的管道相对水平面向上倾斜，倾斜角度为30°～60°。
5.如权利要求1所述的组分易挥发的深度脱气溶液配制方法，其特征在于，步骤(2)中冷藏冻结后抽真空过程重复3～4遍。
6.一种组分易挥发的深度脱气溶液的蒸汽压测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过如权利要求1～5任一权利要求所述的方法制备得到一定浓度的溶液；
(2)将步骤(1)中的一定浓度的溶液放入预设的恒温环境中；
(3)测量步骤(1)中装有一定浓度的溶液的容器内的压力，得到一定浓度的溶液在预设温度的蒸汽压。
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