CN106052945A

CN106052945A - 用于蒸汽压测定的溶液配置方法以及蒸汽压测定方法

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Publication number: CN106052945A
Application number: CN201610310574.8A
Authority: CN
Inventors: 何坚; 何一坚; 徐佳晨; 陈光明; 唐黎明
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2016-05-11
Filing date: 2016-05-11
Publication date: 2016-10-26
Anticipated expiration: 2036-05-11
Also published as: CN106052945B

Abstract

本发明公开了一种用于蒸汽压测定的溶液配置方法，包括以下步骤：(1)将溶质容器抽真空、密封、称量，记质量为m₁；(2)向溶质容器加入预定的n种溶质，记总质量为m₂；(3)向溶剂容器注入预定量的溶剂，再注入保护液体；(4)加热溶剂容器中的溶剂使其空气溶解度降低；(5)将溶剂容器与溶质容器通过连接管连接；(6)将连接管内部抽真空；(7)将步骤(4)处理后的溶剂通过连接管从溶剂容器的底部注入步骤(2)的溶质容器中；(8)称量步骤(7)处理后的溶质容器，记总质量为m₃，计算精确浓度，完成溶液的配置；本发明还公开了一种蒸汽压测定方法；本发明方法在测量蒸汽压时受到杂质气体的干扰小，测量结果更精确。

Description

用于蒸汽压测定的溶液配置方法以及蒸汽压测定方法

技术领域

本发明涉及溶液蒸汽压的测量技术，特别涉及用于蒸汽压测定的溶液配置方法以及蒸汽压测定方法。

背景技术

盐溶液除湿剂是一种重要的除湿物质，在控制空气湿度技术中有重要的应用。

在工业生产和日常生活中，空气湿度有着重要的影响：在印染、纺织、制药等多个行业领域，空气湿度影响着工业产品的生产质量；在日常生活中，空气湿度是影响人体舒适感觉的重要因素。有效地控制湿度是人工环境中重要的课题。当前常规的空调多采用表面冷却凝结的方法控制湿度。这种方法的缺点是能量消耗大，能源利用率不高，温湿度不容易实现独立地控制。因此，新的除湿技术相继产生，溶液除湿技术就是其中重要的一种。

溶液除湿技术的优点突出，具体主要有：1.除湿效果好，处理好的空气露点温度低；2.除尘抑菌；3.可以使用低品位热源还原除湿剂；4.能吸收空气中的酸性气体，提高空气品质。

掌握除湿剂溶液的蒸汽压数据是利用溶液除湿技术的基础，而溶液表面的水蒸汽分压与环境水蒸汽分压间的压差是除湿过程中最直接的传质驱动力。除湿剂溶液的蒸汽压是合理使用除湿剂、设计除湿过程的基础参数。因此，测量除湿剂溶液的蒸汽压具有十分重要的应用价值。

饱和蒸汽压(saturated vapor pressure)，简称蒸汽压(vapor pressure)，是一定温度下固相或液相两相平衡时的蒸汽压力值。将纯液体或固体放入真空瓶中,分子就会逸出表面进入气相,瓶内蒸气压力就会增加,直至达到由液体(或固体)的性质及温度所决定的一定数值,此压力称为该温度下液体(或固体)的饱和蒸气压。

彭彧的硕士论文《玻璃态蔗糖溶液的蒸汽压研究》中提到了常用的若干种饱和蒸气压测量的方法，如静态法、拟静态法、沸点法、饱和气流法、Knudsen隙透法等等。对于特定的物质，并不是所有测量的方法都能够提供精确的数据，测量方法的选择至关重要。测量低温下的蒸汽压，沸点法和饱和气流法等方法都不合适，拟静态法、Knudsen隙透法相对复杂。所以静态法多被采用。

在低温下测量蒸汽压，由于蒸汽压本身较小，造成溶解在溶液中的杂质气体，如空气，会对测量结果产生不可忽视的干扰。为了避免杂质气体带来的不良影响，一些除气措施将会被采用。《氯化锂水溶液表面蒸汽压的实验研究》这篇硕士论文中提到一种冷冻除气的方法，通过急速冷冻-抽真空-融化这一循环，达到去除杂质气体的效果。这种冷冻除气法经过4～5次循环可以将99.99％的溶解气体除去。

上述测量蒸汽压的方法在实际操作中被广为采用，但是我们也认识到其中存在的一个显著的问题：冷冻-抽真空-融化这一过程尽管可以去除杂质气体，但是低温冷冻除气法存在一些缺点：譬如要用到液氮，操作的风险性会增加；冷冻-融化除气循环在操作上程序繁琐，费时亦费力；对玻璃态的溶液反复进行冷冻、融化会使溶液失去玻璃态形态；抽真空过程中造成溶剂和溶质的挥发，并且这种挥发难以定量区分其组分，配置标准溶液的浓度不确定度增加，要获知除气后溶液的浓度难度较大或者需要色谱仪等昂贵设备。

发明内容

本发明提供了一种用于蒸汽压测定的溶液配置方法，具有除气效果好，配制浓度精度高，流程简单，设备成本低等优点。

一种用于蒸汽压测定的溶液配置方法，配制的溶液可以包括n种溶质，n≥1，包括以下步骤：

(1)将溶质容器抽真空、密封、称量，记质量为m₁；

(2)向溶质容器加入预定的n种溶质，抽真空、密封、称量，记总质量为m₂；

(3)向溶剂容器注入预定量的溶剂，再注入一种与溶剂互不相溶且密度轻于溶剂的保护液体；保护液体在溶剂液面上方形成一层薄液层，使溶剂与空气隔离。

(4)加热溶剂容器中的溶剂使其空气溶解度降低，待溶剂中的空气排出后，将溶剂冷却至室温；

(5)将溶剂容器的底部与溶质容器通过连接管连接；

(6)将连接管内部抽真空；

(7)将步骤(4)处理后的溶剂通过连接管从溶剂容器的底部注入步骤(2)的溶质容器中，充分混合溶剂与溶质至完全溶解；

(8)称量步骤(7)处理后的溶质容器，记总质量为m₃；

(9)根据公式计算得到所配置的溶液的理论浓度。

本发明先获取真空环境下的已知精确质量的溶质，然后获取深度脱气的溶剂，随后通过已抽真空的连接管将脱气的溶剂导入到溶质所在的溶质容器，使溶剂和溶质在无杂质气体的环境中混合，得到杂质气体含量极低的溶液，并且计算得到准确的理论浓度。

保护液体采用稳定的、沸点高于溶剂、不与溶剂发生反应的液体，优选的，所述溶剂采用水，所述保护液体采用正癸酸或月桂酸。水是常见的溶剂，适用范围广。

为了方便加热，优选的，步骤(4)中，使用电加热丝直接插入溶剂容器中加热溶剂。由于本发明中的溶剂容器底部开设有出口，因此不便进行底部加热，采用电加热丝加热，加热速度快且使用方便。

为了方便得到真空的连接管，为了溶剂可以快速流入装有溶质的溶质容器，优选的，步骤(5)中，所述连接管采用三通管，上下两口直通分别连接溶质容器顶部和溶剂容器的底部，侧口用于连接真空设备，侧口相对于水平面向上倾斜30～60℃。倾斜设置的侧口可以防止液体流入连接管的第三通口(侧口)所在的管道并滞留其内，影响配液的精度，

为了进一步降低杂质气体含量，优选的，步骤(4)中，加热溶剂容器中的溶剂至沸腾。

为了进一步降低杂质气体含量，优选的，步骤(1)和(2)在干燥箱中进行。

本发明还提供了一种蒸汽压测定方法，包括以下步骤：

a、如上述的用于蒸汽压测定的溶液配置方法配置待测定溶液；

b、测量步骤a得到的溶液的蒸汽压力。

低温下测量低压力的溶液蒸汽压，溶解在溶液中的杂质气体成为了主要的误差来源，本发明得到杂质气体溶解量小的溶液，使在低温低压下测量蒸汽压时受到杂质气体的干扰小，测量结果更精确；

优选的，步骤b测量步骤a得到的溶液的蒸汽压力的具体包括以下步骤：

b-1、设定恒温槽到预定的温度；

b-2、待恒温槽温度稳定，将步骤a处理后的溶质容器放置入恒温槽中浸没，等待溶液在预设温度下达到气液平衡；

b-3、溶质容器中待测溶液平衡后，测量当前温度下溶质容器内的压力，记录温度T和压力P；

b-4、调节恒温槽，对下一个温度点进行测量，直到完成预定目标的测量。

为了减小真空系统的轻微泄漏对系统内的压力造成过大的影响，优选的，测量管路中连入了一个缓冲容器，增大真空系统的容积，大大减小了可能的极微小泄漏造成的压力上升的速度，减小了测量蒸汽压期间对压力的影响。优选的，步骤b-2中，所述溶质容器与用于扩大容积以缓冲泄漏的缓冲瓶连接。

本发明的有益效果有：

本发明方法使得到溶液杂质气体溶解量小，在低温低压下测量蒸汽压时受到杂质气体的干扰小，测量结果更精确；

本发明方法避免了循环冷冻除气造成的溶剂、溶质的挥发，克服了冷冻真空除气后难以确定溶液准确浓度的缺点，提高溶液配制精度；

本发明方法使用的装置简单，省去了繁琐的除气流程，实验操作耗时短，成本低，适用对溶液浓度精度有一定要求的场合。

附图说明

图1为本发明方法中各装置连接示意图。

图2为本发明方法中溶质称重时的装置连接示意图。

图中：1.溶剂容器；2.电加热器；3.阀门；31.阀门；32.阀门；33.阀门；4.三通管；5.溶质容器；6.恒温槽；7.高精度温度传感器；8.真空规；9.缓冲瓶；10.涡轮分子泵；11.数据采集系统；12.干燥箱。

具体实施方式

如图1所示，本实施例的蒸汽压测定方法包括待测溶液的配制和蒸汽压的测定，需要准备如下工具：

溶剂容器1，透明且标有容积刻度，上端开口，下端闭口并引出导流管，导流管上设有阀门3；

溶质容器5，全密封，上端盖开孔引出导流管，导流管上设有阀门31；

三通管4，第一通口和第二通口共线，为了溶剂注入溶质容器时不旁通到第三通口，第三通口相对水平面向上倾斜45度角设置，第三通口带有阀门32；第三通口用于连接到真空泵，抽掉三通管4内的空气，第三通口到真空泵之间设置有阀门32，在抽真空时打开，配置溶液时关闭；

恒温槽6，提供长期恒温浴环境，维持溶质容器5内配置好的待测溶液处于预设温度并与蒸汽达到压力平衡；

高精度温度传感器7，为标定好的一级或二级铂电阻传感器，用于测量恒温槽的温度，由数据采集器11采集数据；

真空规8，连通到真空系统，抽真空时指示容器内空气是否排除到足够低的水平，并且在测量溶液蒸汽压时测量预设温度下的饱和蒸汽的压力；

缓冲瓶9，提供一定的缓冲容积，减小溶质容器5微漏对气压的影响；

涡轮分子泵10，为各容器和三通管4抽除气体，提供真空环境。

本实施例以配置氯化锂溶液为例，包括以下步骤：

1、将足量蒸馏水注入溶剂容器1中，再注入少量不溶于水且密度较小的液体，譬如正癸酸或是月桂酸，形成覆盖整个蒸馏水表面的薄层，起到液封的作用；

2、在蒸馏水中插入电加热丝，通电加热，蒸馏水沸腾后断电，冷却至室温；

3、把溶质容器5上的阀门31打开，将溶质容器5连着阀门31一起放入干燥箱12中干燥，如图2所示，然后将溶质容器5密封、抽真空，用分析天平精确称量质量，记为m₁；

4、将适量溶质放入溶质容器5中，密封、抽真空、称量，记为m₂；

5、将溶剂容器1通过阀门3与三通管4的第一通口连接，将溶质容器5通过阀门31与三通管4的第二通口连接起来，两个容器各通过阀门保持密封；

6、通过三通管4的第三通口抽真空一段时间，随后关闭阀门32；

7、打开阀门33，真空泵对缓冲罐9和溶质容器5抽真空，完成后关闭阀门33；

8、打开阀门3和阀门31，将所需体积的水释放到溶质容器5中，关闭阀门3和阀门31，等待溶质完全溶解，完成溶液配置；

9、将溶质容器A₂连着阀门31一起称量，记为m₃；

10、由计算得到溶液的精确浓度；

11、启动计算机和数据采集器11；

12、将温度传感器7放入恒温槽6，设定好恒温槽6温度；

13、待恒温槽6温度稳定，将配置好的待测溶液的溶质容器5放置入恒温槽中浸没，等待测溶液在预设温度下达到气液平衡；

14、待测溶液平衡后，用真空规8测量该温度下的试样压力，记录温度T和压力P；

15、调节恒温槽6，对下一个温度点进行测量，直到完成预定目标的测量；

16、撤下恒温槽6，拆下各容器及阀门清洗。

综上所述，本实施例的溶液配置和测量方法，通过加热给水除气，通过抽真空给溶质容器、连接管道除气，使得深度除气的水与除气的溶质氯化锂在真空下混合，获得充分溶解的溶液。根据混合前称量溶质容器的质量，可以准确获知溶质的质量和溶液的总质量，计算得到准确的浓度值，大幅降低了溶液浓度的不确定度，还减小了杂质气体对实验的干扰。

Claims

1.一种用于蒸汽压测定的溶液配置方法，配制的溶液可以包括n种溶质，n≥1，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将溶质容器抽真空、密封、称量，记质量为m₁；

(3)向溶剂容器注入预定量的溶剂，再注入一种与溶剂互不相溶且密度轻于溶剂的保护液体；

(4)加热溶剂容器中的溶剂使其空气溶解度降低，待溶剂中的空气逸出后，将溶剂冷却至室温；

(5)将溶剂容器的底部与溶质容器通过连接管连接；

(6)将连接管内部抽真空；

(8)称量步骤(7)处理后的溶质容器，记总质量为m₃；

(9)根据公式计算得到所配置的溶液的理论浓度。

2.如权利要求1所述的用于蒸汽压测定的溶液配置方法，其特征在于，所述溶剂采用水，所述保护液体采用正癸酸或月桂酸。

3.如权利要求1所述的用于蒸汽压测定的溶液配置方法，其特征在于，步骤(4)中，使用电加热丝直接插入溶剂容器中加热溶剂。

4.如权利要求1所述的用于蒸汽压测定的溶液配置方法，其特征在于，步骤(5)中，所述连接管采用三通管，上下两口直通分别连接溶质容器顶部和溶剂容器的底部，侧口用于连接真空设备，侧口相对于水平面向上倾斜30～60℃。

5.如权利要求1所述的用于蒸汽压测定的溶液配置方法，其特征在于，步骤(4)中，加热溶剂容器中的溶剂至沸腾。

6.如权利要求1所述的用于蒸汽压测定的溶液配置方法，其特征在于，步骤(1)和(2)在干燥箱中进行。

7.一种蒸汽压测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、如权利要求1～6任一权利要求所述的用于蒸汽压测定的溶液配置方法配置待测定溶液；

b、测量步骤a得到的溶液的蒸汽压力。

8.如权利要求7所述的蒸汽压的测定方法，其特征在于，步骤b测量步骤a得到的溶液的蒸汽压力的具体包括以下步骤：

b-1、设定恒温槽到预定的温度；

9.如权利要求7所述的蒸汽压的测定方法，其特征在于，步骤b-2中，所述溶质容器与用于扩大容积以缓冲泄漏的缓冲瓶连接。