CN111122750A - 一种全自动转塔式固相微萃取装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全自动转塔式固相微萃取装置，包括转塔式自动进样器本体和样品进样盘，转塔式自动进样器本体包括转塔和转塔底座，转塔底座与样品进样盘相邻一侧的侧面设置有显示屏转塔底座上与样品进样盘相对的一侧设置有用于与色谱类仪器进样口连通的微萃取进样模块，转塔底座上与显示屏对应的另一侧设置有老化装置。本发明在现有的固相微萃取仪的固定工位上设置色谱仪等进样系统的接口，从而通过转塔的自动控制，实现了固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统，其次在现有设备的转塔转动路径上新增一个工位，在此工位上增加了老化装置，使现有的设备在单次萃取结束后，自动转动到老化装置所在的工位进行老化和氮气吹扫。
Description
技术领域
本发明涉及液体进样器技术领域，尤其涉及一种全自动转塔式固相微萃取装置。
背景技术
目前，固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是实验室样品前处理常用技术的一种，他克服了传统样品前处理技术的缺陷，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析，发展至今短短的10年时间，已在环境、生物、工业、食品、临床医学等领域的各个方面得到广泛的应用。
目前，国内实验室微萃取装置全部为手动， 具体的，现有固相微萃取装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。手动将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头手动取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质，被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。现有设备中需检验人员将微萃取针头插入已恒温的检测样品瓶顶空部分，等待一定时间后，手动将微萃取针头插入已调试好的色谱类仪器进样系统中。这种检测方式人员要求高、效率低、检测误差大，不适用于样品量大、检测精度要求高、人员操作水平低、检测时间要求短的现代化检测实验室。
而且由于在实际使用中萃取针在进行萃取后，虽然在汽化室内进行了解吸，但是在萃取针上仍具有残留的萃取物，而残留的萃取物会对下次的萃取产生较大的影响，从而对整体的检测精度产生影响。如仪器中没有专用的固相微萃取头高温老化装置，其老化功能都是借用色谱、质谱仪器的进样口作为老化口，但有些仪器只有一个进样口时，其老化温度无法根据需要进行设置，固相微萃取针老化效果比较差，从而造成检测精度降低、检测的误差变大。
发明内容
本发明的目的是提供一种全自动转塔式固相微萃取装置，能够全自动进行固相微萃取，且提高了由于萃取头萃取物的残留影响实验的准确性的缺陷。
本发明采用的技术方案为：
一种全自动转塔式固相微萃取装置，包括转塔式自动进样器本体和样品进样盘，所述的样品进样盘可拆卸设置在转塔式自动进样器本体的一侧，转塔式自动进样器本体包括转塔和转塔底座，转塔底座与样品进样盘相邻一侧的侧面设置有显示屏，显示屏上放底座上对应设置有多个调节按钮，转塔上设置有用于与色谱类仪器进样口连通的固相微萃取进样模块，转塔底座上与显示屏对应的另一侧设置有老化装置，所述的老化装置固定设置在转塔式自动进样器本体底座的老化工位上，用于根据需要对转塔式自动进样器的取样针进行老化。
所述的老化装置包括设置有老化腔的老化芯棒、氮气源、气阻和加热块，所述的老化芯棒的顶部为老化腔的进样口，进样口内设置有密封垫，密封垫下方在老化腔的一侧设置有进气孔，进气孔通过进气管与氮气源的出气口连通，老化腔的底部设置有出气口，出气口与排气管的一端连通，排气管的另一端密封设置有多功能过滤器和气阻；所述加热块包括加热管、温度探头和导热块构成，所述的导热块为竖直方向上中间具有上下通孔的柱体结构，加热管嵌入设置在导热块上，老化芯棒的老化腔所在的中间部分穿过导热块的通孔，套设在加热块外部。
所述的进气管上设置有电磁阀，用于控制进气管的气路开闭。
所述的排气管上设置有空气过滤器，用于对老化后的气体进行过滤后再排入大气中。
还包括有温度探头，所述的温度探头嵌入式设置在导热块上，用于实时监测加热块的温度，便于对加热快的温度调整。
还包括有老化口盖，老化口盖中间设置有通孔，所述的老化口盖与老化芯棒顶部螺接。
还设置有进样口压块，所述的进样口压块为圆柱凸台，圆柱凸台中间设置有导引通孔，圆柱凸台的地面直径与老化芯棒的进口相同，圆柱凸台的顶端直径不大于老化口盖通孔的直径。
所述的导引通孔为圆锥状的进口。
固相微萃取进样模块包括手柄模块、探针模块和装针模块；所述的手柄模块包括有手柄推杆，手柄套管，手柄固定头和M2限位螺钉，所述的手柄套管62一侧设置有长条孔，限位螺钉垂直设置在手柄推杆的一侧，且滑动设置在长条孔内。
所述的装针模块为带加热功能的可拆卸装针模块。
本发明在现有的固相微萃取仪的固定工位上设置色谱仪等进样系统的接口，从而通过转塔的自动控制，实现了固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统，其次在现有设备的转塔转动路径上新增一个工位，在此工位上增加了老化装置，使现有的设备可以在工作程序设置中，可以在单次萃取结束后，自动转动到老化装置所在的工位进行老化，使固相微萃取仪有固相微萃取头自动老化(净化)和氮气吹扫功能；搭配处理器的时间处理，可以根据需要对固相微萃取头老化(净化)时间、温度，样品萃取时间、温度，进样时间等设定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明所述老化装置的结构示意图；
图3为本发明所述加热块的结构示意图；
图4为本发明所述固相微萃取进样模块的结构示意图；
图5为本发明所述固相微萃取进样模块的侧视图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“ 中心”，“ 横向”、“ 纵向”、“ 长度”、“ 宽度”、“ 厚度”、“ 上”、“ 下”、“ 前”、“ 后”、“ 左”、“ 右”、 竖直”、“ 水平”、“ 顶”、“ 底”、“ 内”、“ 外”、“ 顺时针”、“ 逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本发明的具体保护范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“ 第一”、“ 第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“ 包括”和“ 具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
如图1、2和3所示，本发明包括转塔式自动进样器本体、转塔式自动进样器本体一侧可拆卸设置有的样品进样盘和老化装置21，转塔式自动进样器本体包括转塔22和转塔底座20，转塔底座20与样品进样盘相邻一侧的侧面设置有显示屏24，显示屏24上放底座上对应设置有多个调节按钮25，转塔底座20与样品进样盘所在相对的一侧设置有用于与色谱类仪器进口连通的进样口（视角问题，图中未示出），转塔22上设置有用于与色谱类仪器进样口连通的固相微萃取进样模块；转塔底座上与显示屏24所在一侧对应的另一侧设置有老化装置21，所述的老化装置21固定设置在转塔式自动进样器本体底座20的老化工位上，用于根据需要对转塔式自动进样器的取样针进行老化。
转塔22上设安装板、注射组件、转动组件和装针模块，具体结构为现有技术在此不再赘述，即其可以块可以快速的对进样针进行变化以及在装针模块内设置加热模块可以实现萃取针的恒温需求，进而搭配转塔结构，可以自动实现恒温的保持、萃取、进样和老化，具体的老化装置21包括有设置有老化腔的老化芯棒10、氮气源、气阻5和加热块3，所述的老化芯棒10的顶部为老化腔的进样口，进样口内设置有密封垫8，密封垫8下方在老化腔的一侧设置有进气孔，进气孔通过进气管4与氮气源的出气口连通，老化腔的底部设置有出气口，出气口与排气管7的一端连通，排气管7的另一端密封设置有气阻5；所述加热块3包括加热管12和导热块14构成，所述的导热块14为竖直方向上中间具有上下通孔的柱体结构，加热管12嵌入设置在导热块14上，老化芯棒10的老化腔所在的中间部分穿过导热块的通孔，套设在加热块3的外部。
所述的进气管4上设置有电磁阀11，用于控制进气管4的气路开闭。搭配转塔机构的控制器可以实现定时老化，老化结束自动断开。
所述的排气管7上设置有空气过滤器6，用于对老化后的气体进行过滤后再排入大气中。
还包括有温度探头13，所述的温度探头13嵌入式设置在导热块14上，用于实时监测加热块的温度，便于对加热快的温度调整。
还包括有老化口盖9，老化口盖9中间设置有通孔，所述的老化口盖9与老化芯棒10顶部螺接。还设置有进样口压块2，所述的进样口压块2为圆柱凸台，圆柱凸台中间设置有导引通孔，圆柱凸台的底面直径与老化芯棒10的进口相同，圆柱凸台的顶端直径不大于老化口盖9通孔的直径。通过设置进样口压块2，在使用时老化口盖9拧紧时能够使进样口压块2压紧密封垫8，防止高压被吹出从而失去密封效果，其次其导引通孔的结构设置为锥型的结构，使老化针能够更好的进入老化芯棒的内容部进行老化，
所述的导引通孔为圆锥状的进口，更好的对老化针进行导引和保护。
所述的老化腔的顶部在密封垫8的下方设置有导向结构，所述的导向结构为导向口，漏斗型导向口的顶部与进样口连通，底部与老化腔体连通。也起到很好的保护作用，防止老化芯棒自身结构对其造成损伤。
本发明中外部采用方形不锈钢外套1，内部为铝制加热块3、加热管12和温度探头13，氮气进气管4连通进气电磁阀11和老化芯棒10上部进气口，氮气排气管7上接老化芯棒10下端出口下连气阻5，气阻5内安装有多功能空气过滤器6，固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫均从上向下。实际使用中：加热块3、加热管12、老化芯棒10和温度探头13升温至设定温度并恒温之后，转塔将固相微萃取头转至进样口压块2，进针电机工作使固相微萃取针头进入老化芯棒10，氮气吹扫电磁阀11开起，开始高温、氮吹老化(净化) 固相微萃取针头，至设定时间结束。密封垫8起密闭作用，使吹扫后的气流通向多功能过滤器6。
本发明所述的老化装置的整体结构为方形不锈钢外套，内部为铝制加热模块和加热管，氮气吹扫流路从上向下，氮气出口接气阻和多功能过滤器，固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫均从上向下。加热模块和加热管升温至设定温度并恒温衙后，转塔将固相微萃取头转至插入导引口，进针电机工作使固相微萃取头进入加热模块，氮气吹扫电磁阀开起，开始高温、氮吹老化(净化) 固相微萃取头，至设定时间结束。
所述的样品进样盘包括样品盘23和底座25，底座25上设置有加热模块26，所述的加热模块26用于对固相微萃取进行加热，具体的可以采用在取样工位前的几个瓶子对应的位置作为加热位，在底座上端面上对应加热位的位置设置加热片，从而可以根据设定的温度对其进行升温加热，所述的样品进样盘的外壳为圆型耐热赛钢塑料材质，样品瓶在加热工位是被加热恒温至设定温度，转塔式进样系统将固相微萃取头插入样品瓶顶部，按设定时间进行萃取。具体的，样品盘转动定位电机将样品瓶转至进样位置，加热保温恒温池启动至设定温度，搅拌转子电机启动，转塔式进样系统将固相微萃取头插入样品瓶萃顶部，萃取至设定时间结束，转入进样步骤。
实际使用中，所述的加热工位上还安装有温度传感器,用于时刻监测反馈加热的温度，从而能够实现温度的恒定。同时，所述的加热工位下还安装有搅拌电机，电机上输出轴上有安装有两个磁铁的搅拌悬臂，从而能够在加热工位上对样品瓶内样品进行加热的同时进行搅拌，使其符合进样要求。
如图4和图5所示，为实现固相微萃取头自动插入色谱仪器进样口系统中，从而将被测组分带入分析仪器进行检测工作，本申请中还涉及到便于更换的固相微萃取进样模块，本申请中所述的固相微萃取进样模块包括手柄模块、探针模块和装针模块三大部分；所述的手柄模块包括有手柄推杆61，手柄套管62，手柄固定头67和M2限位螺钉63，所述的手柄套管62一侧设置有长条孔，M2限位螺钉63垂直设置在手柄推杆61的一侧，且滑动设置在长条孔内，用于对手柄推杆61和手柄套管62二者的相对位置进行限位；所述的探针模块包括有探针针芯（由于图中当M2限位螺钉63在长条孔最上端时，此时探针针芯完全在探针保护套68内，所以图中未示出），探针保护套68、探针M5螺纹接头69；所述的装针模块为带加热功能的可拆卸装针模块，由于其为现有技术，在此不再赘述你具体的结构和位置关系。所述的装针模块包括装针架64、加热器、压针卡扣(所述的压针卡扣包括有压块66、压簧和销轴65，其为常规的结构，在此不再追溯其具体的位置关系)、定位柱70和磁铁板71，通过装针模块可以速度的拆装更换不同的探针模块，由于其为现有公开的技术，在此不再赘述。所述的手柄推杆61和探针针芯固定，探针针芯前端带有一段含一种和多种涂层的萃取头；手柄固定头67有小通孔，探针保护套68从小通孔中穿出，手柄套管62、探针保护套68和手柄固定头67固定到一起。手柄推杆61上下移动带动探针针芯移动，探针针芯前面的萃取头也跟随着一起上下移动。萃取头移动到最下面完全可以伸出探针保护套68，萃取头移动到最上面完全可以收到探针保护套68中；所述固相微萃取的探针模块是可更换部件，通过上述结构，可以实现在转塔的步进带动和色谱类仪器进样口设置，从而不需要人工操作即可自动想实现固相微萃取的整个工作过程。
固相微萃取进样模块工作原理：将探针通过M5螺纹接头69与手柄推杆上的M5内螺纹连接，装入手柄固定头67，拉起手柄推杆61至M2限位螺钉63达到最顶部；将固相微萃取的手柄模块装入装针模块的定位槽内，用压针卡扣固定手柄模块；将装针模块装入仪器注射机构的进样针位置，用定位柱70对其限位，磁铁板71紧密配合，装针完成。仪器萃取时会将萃取头移动到最下面伸出探针保护套68，样品萃取开始，按设定时间萃取完成后，萃取头移动到最上面M2限位螺钉63达到最顶部，萃取头收至探针保护套68中，再转移至色谱类仪器进样口系统中，这时萃取头移动到最下面伸出探针保护套，解析进样开始。
本发明通过设置老化装置，结合转塔式结构，从而使整个装置实现了全自动固相微萃取老化(净化)和氮气吹扫功能，同时通过加热样品盘的设置，使装置具有全自动样品恒温加热萃取功能，结合设置在底座一侧的色谱等仪器进样口，通过转塔式结构，从而实现了固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统功能，最终本发明实现了具有全自动固相微萃取头萃取功能，且对固相微萃取头老化(净化)时间、温度，样品萃取时间、温度，进样时间等根据实际的需求进行自由设定功能，使固相微萃取的效率大大提升，实验数据的精度大大提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种全自动转塔式固相微萃取装置，包括转塔式自动进样器本体和样品进样盘，其特征在于：所述的样品进样盘可拆卸设置在转塔式自动进样器本体的一侧，转塔式自动进样器本体包括转塔和转塔底座，转塔底座与样品进样盘相邻一侧的侧面设置有显示屏，显示屏上放底座上对应设置有多个调节按钮，转塔上设置有用于与色谱类仪器进样口连通的固相微萃取进样模块，转塔底座上与显示屏对应的另一侧设置有老化装置，所述的老化装置固定设置在转塔式自动进样器本体底座的老化工位上，用于根据需要对转塔式自动进样器的取样针进行老化。
2.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：所述的老化装置包括设置有老化腔的老化芯棒、氮气源、气阻和加热块，所述的老化芯棒的顶部为老化腔的进样口，进样口内设置有密封垫，密封垫下方在老化腔的一侧设置有进气孔，进气孔通过进气管与氮气源的出气口连通，老化腔的底部设置有出气口，出气口与排气管的一端连通，排气管的另一端密封设置有多功能过滤器和气阻；所述加热块包括加热管、温度探头和导热块构成，所述的导热块为竖直方向上中间具有上下通孔的柱体结构，加热管嵌入设置在导热块上，老化芯棒的老化腔所在的中间部分穿过导热块的通孔，套设在加热块外部。
3.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：所述的进气管上设置有电磁阀，用于控制进气管的气路开闭。
4.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：所述的排气管上设置有空气过滤器，用于对老化后的气体进行过滤后再排入大气中。
5.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：还包括有温度探头，所述的温度探头嵌入式设置在导热块上，用于实时监测加热块的温度，便于对加热快的温度调整。
6.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：还包括有老化口盖，老化口盖中间设置有通孔，所述的老化口盖与老化芯棒顶部螺接。
7.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：还设置有进样口压块，所述的进样口压块为圆柱凸台，圆柱凸台中间设置有导引通孔，圆柱凸台的地面直径与老化芯棒的进口相同，圆柱凸台的顶端直径不大于老化口盖通孔的直径。
8.根据权利要求7所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：所述的导引通孔为圆锥状的进口。
9.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：固相微萃取进样模块包括手柄模块、探针模块和装针模块；所述的手柄模块包括有手柄推杆，手柄套管，手柄固定头和M2限位螺钉，所述的手柄套管62一侧设置有长条孔，限位螺钉垂直设置在手柄推杆的一侧，且滑动设置在长条孔内。
10.根据权利要求9所述的全自动转塔式固相微萃取装置，其特征在于：所述的装针模块为带加热功能的可拆卸装针模块。
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