CN109470547B - 一种梯度热解析进样器 - Google Patents
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Abstract
一种梯度热解析进样器，将样品进样过程分为预热和热解析进样两个过程。预热模块和热解析室模块分别由两个独立的电加热元件和温度传感器控制。工作原理为：移动载样带实现样品预热和进样的位置定位；步进电机传动装置模块控制热解析室的打开和关闭；样品预热过程低温释放极易挥发样品组分，热解析室为样品的热解析提供气化腔室，样品气化后由载气携带进入样品检测区；各组件相互配合实现样品的低温预热、高温热解析以及快速进样过程，大大提高热解析效率。
Description
技术领域
本发明专利提出了一种专门适用于常压下分析血液中药物浓度的梯度热解析进样器，改进了热解析进样器结构，使血液样本预热与热解析进样过程分离。这种设计结构有利于减少分析系统污染，提高瞬间热解析气化进样效率，缩短分析检测时间。
背景技术
进样器是用于多功能离子迁移谱快速检测仪中的必备部件，它的性能好坏，直接决定了进样效率和离子迁移谱的整体性能。根据需求功能不同，进样器种类繁多。有关用于离子迁移谱的热解析进样器笔者已经有授权专利，如：一种用于热解析进样的步进电机进样器,实用新型专利，申请号：201220715903.4；一种用于热解析进样的卤素灯进样器，发明专利，申请号：201210563261.5等。传统的热解析进样器热解析分析物全部进入离子迁移谱分析仪检测器，分析时间较长，而且往往会造成系统污染，同时由于其分析器的检测竞争机制，造成一部分目标信号未能检出或是信号降低，降低了检测灵敏度，不利于定性、定量分析。
本专利提出了一种专门适用于常压分析血液中药物浓度的梯度热解析进样器，改进了热解析进样器结构，使预热与热解析过程分离。梯度热解析与分析领域中的二次热解析概念完全不同。同一个样品梯度热解析包括两部门，预热热解析和进样热解析；预热热解析选择低温热解析释放血中易挥发物，而进样热解析选择热解析腔室上面和环绕四周高温加热目标药物热解析释放；预热解析产物分流排出即未进行进样分析，而目标物集中于高温热解析进样分析；
分析仪器中，提出将样品预热和解析进样过程分开，减少了一部分非目标信号进样，有利于减少分析系统污染，提高瞬间热解析气化进样效率，进而大大缩短了分析时间。
发明内容
本发明旨在克服现有进样器技术中存在的缺陷和不足，提出本发明。
一种梯度热解析进样器，包括载样带和进样器固定架，载样带通过二条平行的载样带滑道置于进样器固定架顶部，载样带可于进样器固定架顶部通过二条平行的载样带滑道左右滑动；载样带上沿滑动方向开设有二个通孔，通孔处设有上表面带凹槽的载样台；
于载样带与进样器固定架之间设有为可加热的第二电加热元件；
于载样带上方设有进样器顶头，进样器顶头为下表面带凹槽的块体，凹槽底部设有带内螺丝的通孔，通孔内螺合有转接头，于凹槽侧壁上开设有作为目标样品气流出口的通孔，其上带有气流出口管；进样器顶头上部及前后左右四个方向上均设有保温材料层，于进样器顶头的块体内部开设有二个容置孔，二个容置孔内分别放置有第一电加热元件和温度传感器，第一电加热元件和温度传感器分别通过温度控制板与外电源相连；进样器顶头通过进样头固定件与进样器固定架相连；
于进样器顶头正下方、载样带的下部设有顶头，顶头下部依次经连接板、直线轴承、联轴器与步进电机的输出轴相连，于连接板下方左右二侧分别设有直线轴承和导向轴，导向轴下端与进样器固定架相固接，步进电机固定于进样器固定架上；
由步进电机带动顶头上下运动，通过顶头上下运动推动载样台上下移动、即推动载样台上表面与进样器顶头下表面相抵接与分离，相抵接时载样台上表面的凹槽与进样器顶头下表面的凹槽相扣合形成密闭腔室。
第一、第二电加热元件分别为电加热棒、电加热片或电加热板。
于载样带下表面设有定位销，于靠近载样带的进样器固定架顶部设有与定位销匹配的条状凹槽或条状通孔，载样带左右滑动时，通过条状凹槽或条状通孔限定其左右滑动的最终位置。
于连接板下方设有电机定位传感器。
预热腔室温度设定于30-60℃，样品热解析温度设定于120-250℃。
热解析密闭腔室组件组成材料均为不锈钢或铝制品，热传导效率好。
同一个样品梯度热解析包括两部门，预热热解析和进样热解析；预热热解析选择低温热解析释放血中易挥发物，而进样热解析选择热解析腔室上面和环绕四周高温加热目标药物热解析释放；预热解析产物分流不进样分析，而目标物高温热解析进样分析；分析仪器中，提出将样品预热和解析进样过程分开，减少了一部分非目标信号进样，有利于减少分析系统污染，提高瞬间热解析气化进样效率，进而大大缩短了分析时间。
本发明的优点如下
(1)样品热解析过程分成预热和热解析进样两个过程。减少了一部分非目标信号进样，有利于减少分析系统污染。
(2)预热解析产物不进样分析，高温热解析过程进样分析，提高瞬间热解析气化进样效率，进而大大缩短了分析时间。
附图说明
图1为一种梯度热解析进样器的装置示意图；
图2为一种用于预热和进样的载样台装置示意图；
图1中，(1)目标样品气流出口(2)定位销固定点(3)载样台(4)进样头固定件(5)载样带(6)进样器固定架(7)定位销(8)上支架(9)左支架(10)热解析室第一电加热元件(11)进样器顶头(12)连接板(13)转接头(14)直线轴承(15)导向轴(16)电机定位传感器(17)载样带滑道(18)步进电机(19)第二电加热元件(20)联轴器
图2中，(1)载样台放置待分析样品区；(2)载样台下平面，紧密接触图1中(19)第二电加热元件，实现低温范围内(30-60℃)的预热。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述。
用于梯度热解析进样的进样器采用模块化设计的思想，将进样器设计成两部分结构，一部分为样品预热装置模块，另一部分为样品热解析进样装置模块。具有结构清晰，进样效率高、使用简单，加工和维修方便，可扩展性强的特点。
一种梯度热解析进样器，包括载样带5和进样器固定架6，载样带5通过二条平行的载样带滑道17置于进样器固定架6顶部，载样带5可于进样器固定架6顶部通过二条平行的载样带滑道17左右滑动；载样带5上沿滑动方向开设有二个通孔，通孔处设有上表面带凹槽的载样台3；于载样带5与进样器固定架6之间设有为可加热的第二电加热元件19；于载样带5上方设有进样器顶头11，进样器顶头11为下表面带凹槽的块体，凹槽底部设有带内螺丝的通孔，通孔内螺合有转接头13，于凹槽侧壁上开设有作为目标样品气流出口1的通孔，其上带有气流出口管；进样器顶头11上部及前后左右四个方向上均设有保温材料层，于进样器顶头11的块体内部开设有二个容置孔，二个容置孔内分别放置有第一电加热元件10和温度传感器，第一电加热元件10和温度传感器分别通过温度控制板与外电源相连；进样器顶头11通过进样头固定件4与进样器固定架6相连；
于进样器顶头11正下方、载样带5的下部设有顶头，顶头下部依次经连接板12、直线轴承14、联轴器20与步进电机18的输出轴相连，于连接板12下方左右二侧分别设有直线轴承14和导向轴15，导向轴15下端与进样器固定架6相固接，步进电机18固定于进样器固定架6上；
由步进电机18带动顶头上下运动，通过顶头上下运动推动载样台3上下移动、即推动载样台3上表面与进样器顶头11下表面相抵接与分离，相抵接时载样台3上表面的凹槽与进样器顶头11下表面的凹槽相扣合形成密闭腔室。
第一、第二电加热元件分别为电加热棒、电加热片或电加热板。
于载样带5下表面设有定位销7，于靠近载样带5的进样器固定架6顶部设有与定位销7匹配的条状凹槽或条状通孔，载样带5左右滑动时，通过条状凹槽或条状通孔限定其左右滑动的最终位置。于连接板12下方设有电机定位传感器16。
预热腔室温度设定于30-60℃，样品热解析温度设定于120-250℃。热解析密闭腔室组件组成材料均为不锈钢或铝制品，热传导效率好。
完成一次样品测试，需要两个载样台，一个用于样品预热载样台，另一个热解析室下部对应的密封载样台是保证热解析室密封。样品预热温度范围设定为30-60℃，样品热解析进样温度范围设定为120-250℃。首先样品滴入预热载样台预热10-30S，然后移动载样带，预热的载样台替换原热解析室下方密封载样台，实现一个高温热解析进样过程(30S-1min)；进样结束，移动载样带，密封载样台定位于热解析室下方。热解析室密闭后，完成一次单次测试。
实施例1：
取图2中两个载样台，一个用于滴20μl、5ppm的血中丙泊酚样品，放置于载样带预热样品一侧，另一个载样台用于密封热解析室。预热温度选择50℃，预热30S，易挥发组分释放后；移动载样带，含样品载样台移动至热解析室下方，120℃、30S快速热解析进样。
软件数据结果显示，经过预热步骤，丙泊酚样品进样后很快就有信号检出，记录检测信号峰值；30S完成一次进样检测，再次进入20μl血浆空白，连续相邻两次进样之间几乎无残留干扰。
实施例2
另取图2中两个载样台，一个用于滴20μl、5ppm的血中丙泊酚样品，放置于载样带预热样品一侧，另一个用于密封热解析室。预热温度选择25℃，相当于常温；不经过预热，直接移动载样带，含样品载样台移动至热解析室下方，120℃、60S快速热解析进样。
软件数据结果显示，未经过预热步骤，前40S未见丙泊酚样品信号检出，40S后开始出现丙泊峰信号，但是其峰值缓慢上升；60S时停止进样，记录检测信号峰值；完成一次分析检测后，再次进入20μl血浆空白，连续两次进样发现有残留的药物本底干扰。
实施例1的离子迁移谱检出信号峰值明显高于实施例2，单次样品分析至少节省10S。
本发明结论说明梯度热解析进样可用于血液中丙泊酚药物浓度的分析，为进样器升级改进提供重要数据。本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种梯度热解析进样器，其特征在于：包括载样带（5）和进样器固定架（6），载样带（5）通过二条平行的载样带滑道（17）置于进样器固定架（6）顶部，载样带（5）可于进样器固定架（6）顶部通过二条平行的载样带滑道（17）左右滑动；载样带（5）上沿滑动方向开设有二个通孔，通孔处设有上表面带凹槽的载样台（3）；
于载样带（5）与进样器固定架（6）之间设有为可加热的第二电加热元件（19）；
于载样带（5）上方设有进样器顶头（11），进样器顶头（11）为下表面带凹槽的块体，凹槽底部设有带内螺丝的通孔，通孔内螺合有转接头（13），于凹槽侧壁上开设有作为目标样品气流出口（1）的通孔，其上带有气流出口管；进样器顶头（11）上部及前后左右四个方向上均设有保温材料层，于进样器顶头（11）的块体内部开设有二个容置孔，二个容置孔内分别放置有第一电加热元件（10）和温度传感器，第一电加热元件（10）和温度传感器分别通过温度控制板与外电源相连；进样器顶头（11）通过进样头固定件（4）与进样器固定架（6）相连；
于进样器顶头（11）正下方、载样带（5）的下部设有顶头，顶头下部依次经连接板（12）、直线轴承（14）、联轴器（20）与步进电机（18）的输出轴相连，于连接板（12）下方左右二侧分别设有直线轴承（14）和导向轴（15），导向轴（15）下端与进样器固定架（6）相固接，步进电机（18）固定于进样器固定架（6）上；
由步进电机（18）带动顶头上下运动，通过顶头上下运动推动载样台（3）上下移动，推动载样台（3）上表面与进样器顶头（11）下表面相抵接与分离，相抵接时载样台（3）上表面的凹槽与进样器顶头（11）下表面的凹槽相扣合形成密闭腔室；
预热腔室温度设定于30-60℃，样品热解析温度设定于120-250℃。
2.根据权利要求1所述的一种梯度热解析进样器，其特征在于：第一、第二电加热元件分别为电加热棒、电加热片或电加热板。
3.根据权利要求1所述的一种梯度热解析进样器，其特征在于：于载样带（5）下表面设有定位销（7），于靠近载样带（5）的进样器固定架（6）顶部设有与定位销（7）匹配的条状凹槽或条状通孔，载样带（5）左右滑动时，通过条状凹槽或条状通孔限定其左右滑动的最终位置。
4.根据权利要求1所述的一种梯度热解析进样器，其特征在于：于连接板（12）下方设有电机定位传感器（16）。
5.根据权利要求1所述的一种梯度热解析进样器，其特征在于：热解析密闭腔室组件组成材料均为不锈钢或铝制品，热传导效率好。
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Non-Patent Citations (1)
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| Ion mobility spectrometry as a simple and rapid method to measure the plasma propofol concentrations for intravenous anaesthesia monitoring;Wang Xin等;《Scientific Reports》;第6卷;第1-7页 * |
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