CN114242558B - 一种离子迁移谱脉冲吹扫负压热解吸进样器及进样方法 - Google Patents
一种离子迁移谱脉冲吹扫负压热解吸进样器及进样方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114242558B CN114242558B CN202111535952.XA CN202111535952A CN114242558B CN 114242558 B CN114242558 B CN 114242558B CN 202111535952 A CN202111535952 A CN 202111535952A CN 114242558 B CN114242558 B CN 114242558B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- thermal desorption
- negative pressure
- pulse
- purging
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000003795 desorption Methods 0.000 title claims abstract description 88
- 238000002347 injection Methods 0.000 title claims abstract description 76
- 239000007924 injection Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 238000010926 purge Methods 0.000 title claims abstract description 73
- 238000001871 ion mobility spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 48
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 28
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 18
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 11
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- 230000005571 horizontal transmission Effects 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- NPUKDXXFDDZOKR-LLVKDONJSA-N etomidate Chemical group CCOC(=O)C1=CN=CN1[C@H](C)C1=CC=CC=C1 NPUKDXXFDDZOKR-LLVKDONJSA-N 0.000 description 7
- 229960001690 etomidate Drugs 0.000 description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 2
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000009878 intermolecular interaction Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0422—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0431—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
- H01J49/0463—Desorption by laser or particle beam, followed by ionisation as a separate step
Abstract
本发明公开了一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫负压热解吸进样方法及进样器，将检测固态、液态和气态样品的脉冲吹扫、负压与热解吸技术相结合。待测样品在负压状态下受热发生相变过程，通过脉冲吹扫的载气将气态样品分子携带进入离子迁移谱进行电离和检测。本发明提供的进样器，适用于固态、液态或气态基质中待测物质的检测，扩大了样品的适用范围，无需复杂的样品预处理过程，通过密封进样腔室内载气脉冲吹扫、负压抽样与热解吸结合的方式，增加了样品的有效进样量，提高了样品的反应效率，从而提高了离子迁移谱的检测灵敏度，有利于在线快速检测和高通量分析，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及离子迁移谱仪实验设备技术领域，具体为一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫负压热解吸进样器。
背景技术
离子迁移谱，是基于大气压状态下气相离子在外加电场中运动速率不同而进行分离检测的技术，具有检测速度快、灵敏度高、价格便宜等优点，是一种极具应用前景的实时动态检测技术。进样器是离子迁移谱的必备部件，其性能直接决定了进样效率和离子迁移谱的整体性能。
申请号为201210337677.5的《一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统》公开了一种基于离子迁移谱、利用顶空进样测定样品中可挥发性组分的系统。申请号为201710895022.2的《离子迁移谱进样系统》公开了一种能够实现不同高度、不同距离范围内气体样品采集的进样装置，适用于危化品事故现场的分析。但是，这些方法只适用于气态样品，无法检测液态或固态样品。
申请号为201210563261.5的《一种用于热解析进样的卤素灯进样器》、201721139511.7的《一种梯度热解析进样器》公开的产品为现有技术中常压电离源测定气态、液态样品最常用的热解吸进样技术，其集汽化、采样和浓缩于一体，具有速度快、结构简单、效率高等优点。这是因为相比于分子间作用极大的液态样品分子，气态样品分子具有更高的电离效率，适宜于现在发展的各种常压电离源。但它受热解吸温度和升温速率的影响较大，并且液体基质中难挥发性样品在温度不足时难以被检测，存在一定的局限性。另外，对于分子间相互作用力更大的固态样品，仅靠热解吸进样的离子迁移谱很难实现对于样品的高灵敏、准确定量。
发明内容
本发明的目的在于针对目前已有进样方法的局限性，提供一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫负压热解吸进样器。
为实现上述目的，本发明通过下述技术方案予以实现。
一方面，本发明提供了一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫热解吸进样方法，所述方法为：待测样品为气态时，通过脉冲吹扫的载气直接将气态样品携带进入离子迁移谱进行电离和检测；待测样品为液态或固态时，液态或固态样品在负压状态下受热发生相变，形成气态分子，通过脉冲吹扫的载气将形成的气态分子携带进入离子迁移谱进行电离和检测。
进一步地，所述脉冲吹扫的频率为1～500Hz；脉冲宽度为0.1～999ms；所述负压状态的压力范围为10～100kPa。
另一方面，本发明提供了一种用于实现上述进样方法的进样器，所述进样器包括转盘进样机构和脉冲吹扫负压热解吸机构，所述转盘进样机构用于承载待测样品，并在预设范围内位移，使得其与脉冲吹扫负压热解吸机构保持闭合或分离，所述脉冲吹扫负压热解吸机构用于与转盘进样机构配合将待测液态或固态样品转化为气态样品并进样，所述脉冲吹扫负压热解吸机构设有脉冲吹扫进气口和负压抽气口，脉冲吹扫进气口端连接用于吹扫的气体，负压抽气口端与离子迁移谱相连。
进一步地，所述脉冲吹扫负压热解吸机构通过腔室固定架固定于转盘进样机构的上方，所述脉冲吹扫负压热解吸机构还包括热解吸室密封盖、温控加热片，所述温控加热片贴合于热解吸室密封盖上端面的内外表面，所述脉冲吹扫进气口与负压抽气口直径相同，直径范围为2～4mm，呈倒八字型轴对称设置于热解吸室密封盖的两侧。
进一步地，所述转盘进样机构包括进样载盘、水平传送模块和步进电机传动模块，所述水平传送模块用于控制进样载盘横向移动，包括传送转盘、进样器固定架和定位机构，所述传送转盘位于进样器固定架的上方，能够在进样器固定架上做圆周运动，所述传送转盘上开设有多个与进样载盘外部形状相匹配的通孔；所述定位机构固定于进样器固定架上，用于控制传送转盘的运动。
进一步地，所述步进电机传动模块用于控制进样载盘轴向移动，包括：顶头、连轴器、导向轨、电机支架和步进电机，所述顶头通过连轴器与步进电机相连，顶头的上端面与其中一个进样载盘的底端接触，顶头上下运动实现进样载盘的上下运动，所述电机支架用于固定步进电机，所述导向轨横向固定在电机支架上，顶头的底端坐落于所述导向轨上，所述导向轨上开设匹配连轴器的开孔。
进一步地，所述进样载盘为上宽下窄的圆台结构，圆台高度为3～8mm，所述热解吸室密封盖为上窄下宽的圆台结构，圆台高度为3～10mm；所述进样载盘底部端面和热解吸室密封盖顶部端面同轴同直径，直径为2～20mm，所述进样载盘上端开口和热解吸室密封盖下端开口为同轴同直径的圆环，直径为5～30mm，均设有密封圈。
进一步地，所述进样载盘底部设有可更换的进样薄片，所述进样薄片的材质依待测样品的性质、物理状态进行选择，所述进样薄片的材质为聚四氟乙烯、玻璃纤维、金属中的一种，所述进样薄片的形状为圆形、矩形、正方形中的一种，所述进样薄片的厚度为0.5～5mm。
进一步地，所述温控加热片的加热范围40～200℃，能够独立控制使用。
再一方面，本发明还提供了一种上述进样器的使用方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将液态或固态样品置于进样载盘内，通过控制水平传送模块和步进电机传动模块使其中一个进样载盘和热解吸室密封盖进行闭合，通过脉冲吹扫进气口提供用于脉冲吹扫的载气，并将负压抽气口与离子迁移谱相连；
步骤二、通过温控加热片对液态或固态样品进行加热，液态或固态样品在负压状态下受热发生相变，形成气态分子，通过脉冲吹扫的载气将相变过程中形成的气态分子携带进入离子迁移谱进行电离和检测；
步骤三、当其中一个进样载盘内的样品检测完成后，通过控制水平传送模块和步进电机传动模块使另外一个进样载盘和热解吸室密封盖进行闭合，继续步骤一和步骤二进行检测。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
1)本发明提供的脉冲吹扫热解吸进样方法原理为：等高流动时，气体的流速越大则压力越小，而压力又会影响液态样品的汽化和固态样品的升华过程。此外，相变过程中气态样品被吹扫进离子迁移管的频率也会对两相平衡过程的进度产生影响。因此，本发明通过控制热解吸腔室呈负压状态以及选择合适的载气吹扫频率实现基于离子迁移谱技术高灵敏测定目标样品，尤其对于难挥发的液态样品及固态样品。
2)本发明提供的进样器，适用于固态、液态或气态基质中待测物质的检测，扩大了样品的适用范围，无需复杂的样品预处理过程，有利于在线快速检测和高通量分析。
3)本发明提供的进样器，通过密封进样腔室内载气脉冲吹扫、负压抽样与热解吸结合的方式，增加了样品的有效进样量，提高了样品的反应效率，从而提高了离子迁移谱的检测灵敏度，应用前景广阔。
4)本发明提供的进样器，进气和出气的气孔均开设在热解吸腔室密封盖上，且气孔圆心的延长线交点正好位于进样载盘的中心；进样载盘采用的上宽下窄的圆台结构，利于减少受热解吸出来气态样品分子在热解吸腔室内壁上的吸附，在载气气流的载带下实现高效进样。
5)本发明提供的进样器，传送转盘上设有多个进样载盘的孔位，可通过配套的软件调控实现样品的高通量和自动进样检测，降低了人工成本，缩短了样品的全分析时长。
附图说明
图1为本发明一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫负压热解吸进样器的装置示意图。
图2为脉冲吹扫负压热解吸机构放大示意图。
图3为传统的载样带插拔式热解吸进样器的装置示意图。
图4为脉冲吹扫负压热解吸进样器连接离子迁移谱检测器检测依托咪酯信号强度跟踪谱图。
图5为脉冲吹扫负压热解吸进样器连接离子迁移谱检测器检测依托咪酯的离子迁移谱图。
图1中，1.腔室固定架、2.温控加热片、3.脉冲吹扫进气口、4.负压抽气口、5.热解吸室密封盖、6.密封O圈、7.进样载盘、8.进样薄片、9.定位机构、10.传送转盘、11.进样器固定架、12.顶头、13.导向轨、14.连轴器、15.电机支架、16.步进电机。
图3中，17.热解吸室、18.进气口、19.温控加热片、20.出气口、21.载样带。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫热解吸进样器，包括转盘进样机构和脉冲吹扫负压热解吸机构，所述转盘进样机构用于承载待测样品，并在预设范围内位移，使得其与脉冲吹扫负压热解吸机构保持闭合或分离，所述脉冲吹扫负压热解吸机构用于与转盘进样机构配合将待测液态或固态样品转化为气态样品并进样，所述脉冲吹扫负压热解吸机构设有脉冲吹扫进气口3和负压抽气口4，脉冲吹扫进气口3端连接用于吹扫的气体，负压抽气口4端与离子迁移谱相连。
所述脉冲吹扫负压热解吸机构通过腔室固定架1固定于转盘进样机构的上方，所述脉冲吹扫负压热解吸机构还包括热解吸室密封盖5、温控加热片2，所述温控加热片2贴合于热解吸室密封盖5上端面的内外表面，所述脉冲吹扫进气口3与负压抽气口4直径相同，直径范围为2～4mm，呈倒八字型轴对称设置于热解吸室密封盖5的两侧。
所述转盘进样机构包括进样载盘7、水平传送模块和步进电机16传动模块，所述水平传送模块用于控制进样载盘7横向移动，包括传送转盘10、进样器固定架11和定位机构9，所述传送转盘10位于进样器固定架11的上方，能够在进样器固定架11上做圆周运动，所述传送转盘10上开设有多个与进样载盘7外部形状相匹配的通孔；所述定位机构9固定于进样器固定架11上，用于控制传送转盘10的运动。
所述步进电机16传动模块用于控制进样载盘7轴向移动，包括：顶头12、连轴器14、导向轨13、电机支架15和步进电机16，所述顶头12通过连轴器14与步进电机16相连，顶头12的上端面与其中一个进样载盘7的底端接触，顶头12上下运动实现进样载盘7的上下运动，所述电机支架15用于固定步进电机16，所述导向轨13横向固定在电机支架15上，顶头12的底端坐落于所述导向轨13上，所述导向轨13上开设匹配连轴器14的开孔。
所述进样载盘7为上宽下窄的圆台结构，圆台高度为3～8mm，所述热解吸室密封盖5为上窄下宽的圆台结构，圆台高度为3～10mm；所述进样载盘7底部端面和热解吸室密封盖5顶部端面同轴同直径，直径为2～20mm，所述进样载盘7上端开口和热解吸室密封盖5下端开口为同轴同直径的圆环，直径为5～30mm，均设有密封圈。
所述进样载盘7底部设有可更换的进样薄片8，所述进样薄片8的材质依待测样品的性质、物理状态进行选择，所述进样薄片8的材质为聚四氟乙烯、玻璃纤维、金属中的一种，所述进样薄片8的形状为圆形、矩形、正方形中的一种，所述进样薄片8的厚度为0.5～5mm。
所述温控加热片2的加热范围40～200℃，能够独立控制使用。
待测样品为液态或固态时，上述进样器的使用方法包括如下步骤：
步骤一、将液态或固态样品置于进样载盘7内，通过控制水平传送模块和步进电机16传动模块使其中一个进样载盘7和热解吸室密封盖5进行闭合，通过脉冲吹扫进气口3提供用于脉冲吹扫的载气，并将负压抽气口4与离子迁移谱相连；
步骤二、通过温控加热片2对液态或固态样品进行加热，液态或固态样品在负压状态下受热发生相变，形成气态分子，通过脉冲吹扫的载气将相变过程中形成的气态分子携带进入离子迁移谱进行电离和检测；
步骤三、当其中一个进样载盘7内的样品检测完成后，通过控制水平传送模块和步进电机16传动模块使另外一个进样载盘7和热解吸室密封盖5进行闭合，继续步骤一和步骤二进行检测。
实施例1
将上述脉冲吹扫负压热解吸器连接离子迁移谱检测器，正离子模式下使用丙酮做掺杂剂，测试浓度为5ng/μL的依托咪酯样品。图4为脉冲吹扫负压热解吸进样和传统连续吹扫热解吸进样方式，依托咪酯信号强度的跟踪谱图。脉冲吹扫负压热解吸进样实验中，基于图1所示的进样器，设置的脉冲吹扫的频率为50Hz，脉冲宽度为10ms，热解吸腔室内的压力为70kPa，漂气流速为600mL/min，迁移管出气口的抽气流速为1000mL/min。传统连续吹扫热解吸进样实验中，基于图3所示的进样器，设置的载气流速为400mL/min，漂气流速为600mL/min，热解吸腔室内的压力为101kPa。从图4中，可以明显看出，脉冲吹扫负压热解吸进样时，跟踪曲线的信号强度更高，即检测灵敏度更高。
实施例2
图5为脉冲吹扫负压热解吸进样和传统连续吹扫热解吸进样下，检测5ng/μL依托咪酯样品的离子迁移谱图，检测条件与实施例1一致。脉冲吹扫负压热解吸进样方式，5ng/μL依托咪酯信号强度约为传统连续吹扫热解吸进样方式的2～3倍；连续吹扫热解吸进样的定量检测限为0.15ng/μL，而脉冲吹扫负压热解吸进样的定量检测限为0.057ng/μL，灵敏度提高2～3倍。
传统连续吹扫热解吸进样，样品分子从坏境中吸收热能转化为自身动能，样品分子缓慢释放，且载样片表面与样品分子之间存在相互作用，获得的热能不够就不容易释放出来；而脉冲吹扫负压热解吸进样，气体脉冲吹扫，且流速较大，样品与载样片界面的压力越小，进而促进样品的升华过程，生成更多的气态依托咪酯样品分子，从而载气可以携带更多的待测样品分子进入离子迁移谱仪检测器中进行测定分析，提高了离子迁移谱仪的检测灵敏度。
本发明专利不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明内容的揭示，对于本发明做出的改进和修改都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脉冲吹扫负压热解吸进样器，其特征在于，所述进样器包括转盘进样机构和脉冲吹扫负压热解吸机构，所述转盘进样机构用于承载待测样品，并在预设范围内位移，使得其与脉冲吹扫负压热解吸机构保持闭合或分离，所述脉冲吹扫负压热解吸机构用于与转盘进样机构配合将待测液态或固态样品转化为气态样品并进样，所述脉冲吹扫负压热解吸机构设有脉冲吹扫进气口和负压抽气口，脉冲吹扫进气口端连接用于吹扫的气体，负压抽气口端与离子迁移谱相连；所述脉冲吹扫负压热解吸机构固定于转盘进样机构的上方，所述脉冲吹扫负压热解吸机构还包括热解吸室密封盖、温控加热片，所述温控加热片贴合于热解吸室密封盖上端面的内外表面，所述转盘进样机构包括进样载盘、水平传送模块和步进电机传动模块，所述水平传送模块用于控制进样载盘横向移动，所述步进电机传动模块用于控制进样载盘轴向移动，所述脉冲吹扫进气口和负压抽气口轴对称设置于热解吸室密封盖的两侧。
2.根据权利要求1所述的进样器，其特征在于，所述脉冲吹扫负压热解吸机构通过腔室固定架固定于转盘进样机构的上方，所述脉冲吹扫进气口与负压抽气口直径相同，直径范围为2～4mm，呈倒八字型轴对称设置于热解吸室密封盖的两侧。
3.根据权利要求1所述的进样器，其特征在于，所述水平传送模块包括传送转盘、进样器固定架和定位机构，所述传送转盘位于进样器固定架的上方，能够在进样器固定架上做圆周运动，所述传送转盘上开设有多个与进样载盘外部形状相匹配的通孔；所述定位机构固定于进样器固定架上，用于控制传送转盘的运动。
4.根据权利要求1所述的进样器，其特征在于，所述步进电机传动模块包括：顶头、连轴器、导向轨、电机支架和步进电机，所述顶头通过连轴器与步进电机相连，顶头的上端面与其中一个进样载盘的底端接触，顶头上下运动实现进样载盘的上下运动，所述电机支架用于固定步进电机，所述导向轨横向固定在电机支架上，顶头的底端坐落于所述导向轨上，所述导向轨上开设匹配连轴器的开孔。
5.根据权利要求1所述的进样器，其特征在于，所述进样载盘为上宽下窄的圆台结构，圆台高度为3～8mm，所述热解吸室密封盖为上窄下宽的圆台结构，圆台高度为3～10mm；所述进样载盘底部端面和热解吸室密封盖顶部端面同轴同直径，直径为2～20mm，所述进样载盘上端开口和热解吸室密封盖下端开口为同轴同直径的圆环，直径为5～30mm，均设有密封圈。
6.根据权利要求1所述的进样器，其特征在于，所述进样载盘底部设有可更换的进样薄片，所述进样薄片的材质依待测样品的性质、物理状态进行选择，所述进样薄片的材质为聚四氟乙烯、玻璃纤维、金属中的一种，所述进样薄片的形状为圆形、矩形、正方形中的一种，所述进样薄片的厚度为0.5～5mm。
7.根据权利要求1所述的进样器，其特征在于，所述温控加热片的加热范围40～200℃，能够独立控制使用。
8.一种权利要求1-7任一所述的进样器的使用方法，其特征在于，待测样品为液态或固态时，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将液态或固态样品置于进样载盘内，通过控制水平传送模块和步进电机传动模块使其中一个进样载盘和热解吸室密封盖进行闭合，通过脉冲吹扫进气口提供用于脉冲吹扫的载气，并将负压抽气口与离子迁移谱相连；
步骤二、通过温控加热片对液态或固态样品进行加热，液态或固态样品在负压状态下受热发生相变，形成气态分子，通过脉冲吹扫的载气将相变过程中形成的气态分子携带进入离子迁移谱进行电离和检测；
步骤三、当其中一个进样载盘内的样品检测完成后，通过控制水平传送模块和步进电机传动模块使另外一个进样载盘和热解吸室密封盖进行闭合，继续步骤一和步骤二进行检测。
9.一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫热解吸进样方法，其特征在于，所述方法使用权利要求1所述进样器；待测样品为气态时，通过脉冲吹扫的载气直接将气态样品携带进入离子迁移谱进行电离和检测；待测样品为液态或固态时，液态或固态样品置于进样载盘内，通过控制水平传送模块和步进电机传动模块使进样载盘和热解吸室密封盖进行闭合，通过温控加热片对液态或固态样品进行加热，液态或固态样品在负压状态下受热发生相变，形成气态分子，通过脉冲吹扫的载气将形成的气态分子携带进入离子迁移谱进行电离和检测；
所述脉冲吹扫的载气通过进样器的脉冲吹扫进气口进入，负压抽气口与离子迁移谱相连。
10.根据权利要求9所述的进样方法，其特征在于，所述脉冲吹扫的频率为1～500Hz；脉冲宽度为0.1～999ms；所述负压状态的压力范围为10～100kPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111535952.XA CN114242558B (zh) | 2021-12-14 | 2021-12-14 | 一种离子迁移谱脉冲吹扫负压热解吸进样器及进样方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111535952.XA CN114242558B (zh) | 2021-12-14 | 2021-12-14 | 一种离子迁移谱脉冲吹扫负压热解吸进样器及进样方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114242558A CN114242558A (zh) | 2022-03-25 |
| CN114242558B true CN114242558B (zh) | 2023-11-14 |
Family
ID=80756424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111535952.XA Active CN114242558B (zh) | 2021-12-14 | 2021-12-14 | 一种离子迁移谱脉冲吹扫负压热解吸进样器及进样方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114242558B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114624145B (zh) * | 2022-05-16 | 2022-09-09 | 上海景瑞阳实业有限公司 | 一种金属材料的氢逸出速率的检测系统及方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000009257A1 (fr) * | 1998-02-17 | 2000-02-24 | Takachiho Chemical Industrial Co., Ltd. | Procede et dispositif de stockage et d'alimentation de compose gazeux |
| CN101949906A (zh) * | 2010-08-09 | 2011-01-19 | 四川省环境监测中心站 | 水样中非挥发性有机物的减压吹扫捕集处理装置及其处理方法 |
| CN103675080A (zh) * | 2012-09-13 | 2014-03-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统 |
| CN104713997A (zh) * | 2013-12-13 | 2015-06-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法 |
| CN105513934A (zh) * | 2014-09-25 | 2016-04-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于离子迁移谱的分层热解析进样方法 |
| CN105974023A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-09-28 | 复旦大学 | 便携式气相色谱-质谱联用装置 |
| CN112086339A (zh) * | 2019-06-13 | 2020-12-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器 |
| CN112611240A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-06 | 武汉大学 | 一种利用离子风强化凝结换热的装置及方法 |
| WO2021238983A1 (zh) * | 2020-05-29 | 2021-12-02 | 同方威视技术股份有限公司 | 热解吸采样装置、热解吸设备和离子迁移谱仪检测设备 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102568994B (zh) * | 2010-12-31 | 2014-08-06 | 同方威视技术股份有限公司 | 用于离子迁移谱仪的进样装置及其使用方法和离子迁移谱仪 |
| ITUB20155975A1 (it) * | 2015-11-27 | 2017-05-27 | Alifax Srl | Procedimento per la rilevazione di attivita' batterica in un campione biologico e relativa unita' di rilevazione |
| US20180164260A1 (en) * | 2016-12-08 | 2018-06-14 | Masoud Agah | Chip-Scale Gas Chromatography |
| US20200375263A1 (en) * | 2019-06-03 | 2020-12-03 | Jou-Tzu Chen | Miniature gaseous substance release device |
-
2021
- 2021-12-14 CN CN202111535952.XA patent/CN114242558B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000009257A1 (fr) * | 1998-02-17 | 2000-02-24 | Takachiho Chemical Industrial Co., Ltd. | Procede et dispositif de stockage et d'alimentation de compose gazeux |
| CN101949906A (zh) * | 2010-08-09 | 2011-01-19 | 四川省环境监测中心站 | 水样中非挥发性有机物的减压吹扫捕集处理装置及其处理方法 |
| CN103675080A (zh) * | 2012-09-13 | 2014-03-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统 |
| CN104713997A (zh) * | 2013-12-13 | 2015-06-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法 |
| CN105513934A (zh) * | 2014-09-25 | 2016-04-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于离子迁移谱的分层热解析进样方法 |
| CN105974023A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-09-28 | 复旦大学 | 便携式气相色谱-质谱联用装置 |
| CN112086339A (zh) * | 2019-06-13 | 2020-12-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器 |
| WO2021238983A1 (zh) * | 2020-05-29 | 2021-12-02 | 同方威视技术股份有限公司 | 热解吸采样装置、热解吸设备和离子迁移谱仪检测设备 |
| CN112611240A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-06 | 武汉大学 | 一种利用离子风强化凝结换热的装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114242558A (zh) | 2022-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114242558B (zh) | 一种离子迁移谱脉冲吹扫负压热解吸进样器及进样方法 | |
| CN101609074B (zh) | 适用于氧化亚氮的制冷式吹扫捕集仪 | |
| US20130078735A1 (en) | Method for preparing a sample for chromatographic separation processes and systems for carrying out a sample preparation | |
| JP4645408B2 (ja) | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 | |
| WO2018121205A1 (zh) | 质谱分析系统及其工作方法、应用以及进样装置 | |
| CN1299793C (zh) | 循环冷凝固相微萃取装置 | |
| CN104716001A (zh) | 一种加热气化的液体连续进样装置 | |
| WO2002025268A1 (fr) | Procede et dispositif servant a recueillir et a concentrer un echantillon | |
| CN105513934B (zh) | 一种用于离子迁移谱的分层热解析进样方法 | |
| CN114441283A (zh) | 一种痕量气体自动吹扫富集装置 | |
| CN112086339B (zh) | 一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器 | |
| CN109470547B (zh) | 一种梯度热解析进样器 | |
| CN111103377A (zh) | 一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统 | |
| KR102051178B1 (ko) | 발생 가스 분석 장치 및 발생 가스 분석 방법 | |
| CN215065652U (zh) | 一种基于吸附脱附的样品富集装置 | |
| CN218631910U (zh) | 一种用于离子迁移谱仪固体或液体热解吸进样的载样装置 | |
| CN102565236A (zh) | 物质的检测方法 | |
| CN214378326U (zh) | 一种与离子迁移管联用的进样装置 | |
| CN113252767B (zh) | 基于蒸发技术的分析系统和方法 | |
| CN219533036U (zh) | 一种可更换模块的气相色谱样品前处理设备 | |
| CN213813097U (zh) | 痕量气体自动吹扫富集装置 | |
| CN115547805A (zh) | 用于离子迁移谱仪固体或液体热解吸进样的载样装置及其使用方法 | |
| CN211235697U (zh) | 基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置 | |
| CN211877860U (zh) | 基于质谱分析技术的饲料检测装置 | |
| CN111627794B (zh) | 一种带富集功能的热解析电喷雾离子源 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |