CN114624145B - 一种金属材料的氢逸出速率的检测系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属材料的氢逸出速率的检测系统及方法,系统中样品取放装置、样品处理装置和气体检测器均与控制模块连接;样品取放装置用于确定待测金属材料的样品的质量,并将样品放置在样品处理装置处;样品处理装置用于对样品依次进行缓冲处理和加热处理;样品经加热处理后产生氢气,使得样品处理装置内的气体从样品处理装置的分析气释放口处溢出;气体检测器设置于样品处理装置的分析气释放口处,气体检测器用于检测分析气释放口处溢出气体的氢气浓度信号;控制模块用于根据氢气浓度信号和样品的质量,确定样品的氢逸出速率;样品取放装置还用于移除检测后的样品。本发明通过设置样品处理装置能够提高金属材料的氢逸出速率检测精度。

Description

一种金属材料的氢逸出速率的检测系统及方法
技术领域
本发明涉及材料检测技术领域,特别是涉及一种金属材料的氢逸出速率的检测系统及方法。
背景技术
氢是材料中广泛存在的物质,通常为固溶态、化合态或游离态。由于氢的存在对于材料失效有重大意义,所以对材料中氢含量的准确测定是热点也是难点。氢与材料中的点缺陷、位错、溶质原子、晶界、碳化物等发生复杂的交互作用,它们与氢原子存在大小不同的结合能,在不同条件下可以固定或释放氢原子,这就是近年来发展的陷阱理论。准确的把握金属材料在不同条件下氢含量以及氢逸出速率对于材料使用具有重大意义。专利CN103454125中公开了测量样品中氢含量的系统和方法,采用负压热解析室的方式,对氢含量进行检测;CN107219296A公开了一种快速准确测量焊缝金属中扩散氢含量的方法,采用了高真空负压仓和电气炉加热,测量精度可达0.01ppm;这两项专利中提到的负压仓检测的方法都对真空度有较高的要求,对样品处理要求高,同时加热设备的工作区间为300-600℃,无法检测高熔点金属。CN101858842B公开了一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法,通过计算机采集系统对样品吸氢过程以较短的时间间隔记录其压力温度值,通过气体状态方程计算出每个时刻的吸氢量,以样品吸氢量为纵坐标,时间为横坐标作图,即得样品在此温度下的动力学曲线,但是该装置适用于氢含量比较高的材料,对于低于1%含量的氢无法检测,对扩散氢动力学测试精度也较差,而且均为人工手动加样退样,不能实现无人化自动化测试。现有专利技术均表明,目前的领域重点关注的均为氢含量的测定方法或设备,对氢逸出速率鲜有研究,特别具有低检出限氢逸出速率的全自动材料测试设备是行业空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属材料的氢逸出速率的检测系统及方法,能够对金属材料的氢逸出速率进行检测,并通过设置多级载气缓冲室对金属材料进行多级缓冲处理以提高分析气路的稳定性,避免因进样时机械动作而造成气流气压波动,保证氢逸出速率的检测精度,通过设置可升降样品台提高提高氢逸出速率的自动化水平。
能够提高金属材料的氢逸出速率检测精度。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种金属材料的氢逸出速率的检测系统,包括:
样品取放装置、样品处理装置、气体检测器和控制模块;
所述样品取放装置、所述样品处理装置和所述气体检测器均与所述控制模块连接;
所述样品取放装置用于确定待测金属材料的样品的质量,并将样品放置在所述样品处理装置处;
所述样品处理装置用于对所述样品依次进行缓冲处理和加热处理;所述样品经加热处理后产生氢气,使得所述样品处理装置内的气体从所述样品处理装置的分析气释放口处溢出;
所述气体检测器设置于所述样品处理装置的分析气释放口处,所述气体检测器用于检测所述分析气释放口处溢出气体的氢气浓度信号;
所述控制模块用于根据所述氢气浓度信号和样品的质量,确定所述样品的氢逸出速率;
所述样品取放装置还用于移除检测后的样品。
可选的,所述样品取放装置,具体包括:
放样台、弃样收纳设备和转动式抓取机械手;
所述放样台处设置有质量传感器;所述质量传感器用于确定样品的质量,并将样品的质量传输至所述控制模块;
所述转动式抓取机械手与所述控制模块连接;所述控制模块用于控制所述转动式抓取机械手将待测金属材料的样品移动到所述样品处理装置处;所述控制模块还用于控制所述转动式抓取机械手将检测后的样品移动到所述弃样收纳设备处。
可选的,所述样品处理装置,具体包括:
可升降样品台、多级载气缓冲室和加热室;
所述多级载气缓冲室和所述加热室连接;
所述可升降样品台用于搭载所述样品进入所述多级载气缓冲室进行多次缓冲,并搭载多次缓冲后的样品进入所述加热室;所述多级载气缓冲室具体包括依次连接的多个单级载气缓冲室;多个所述单级载气缓冲室内的压力不同;
所述加热室与所述控制模块连接;所述控制模块用于控制所述加热室加热多次缓冲后的样品;
所述可升降样品台还用于搭载检测后的样品至所述样品取放装置处。
可选的,所述系统,还包括:
压力检调装置;
所述压力检调装置分别与多个所述单级载气缓冲室连接;所述压力检调装置用于调节每个所述单级载气缓冲室内的压力。
可选的,所述压力检调装置,具体包括:
钢瓶和多个压力传感器;
多个所述压力传感器一一对应设置于多个单级载气缓冲室处;多个所述压力传感器均与所述控制模块连接;所述压力传感器用于检测所在单级载气缓冲室处的压力,并将所在单级载气缓冲室处的压力传输至所述控制模块;
所述钢瓶分别与多个所述单级载气缓冲室连接;所述钢瓶分别与每个所述单级载气缓冲室之间均设置有压力调节阀连接;多个所述压力调节阀均与所述控制模块连接;所述钢瓶内存储有压缩惰性气体;所述控制模块还用于根据单级载气缓冲室处的压力和每个单级载气缓冲室的预设压力值控制多个所述压力调节阀开启或关闭。
可选的,所述加热室内设置有电极脉冲炉、高频感应炉或红外加热器。
可选的,所述加热室内还设置有温度传感器;所述温度传感器与所述控制模块连接。
一种金属材料的氢逸出速率的检测方法,所述方法应用于上述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,方法包括:
样品取放装置确定待测金属材料的样品的质量;
样品处理装置对所述样品进行多级缓冲处理;
样品处理装置对多级缓冲处理后的样品进行加热处理;所述样品经加热处理后产生氢气,使得样品处理装置内的气体从所述样品处理装置的分析气释放口处溢出;
气体检测器检测分析气释放口处溢出气体的氢气浓度信号;
控制模块根据所述氢气浓度信号和样品的质量,确定所述样品的氢逸出速率;
样品取放装置移除检测后的样品。
可选的,所述控制模块根据所述氢气浓度信号和样品的质量,确定所述样品的氢逸出速率,具体包括:
以时间为横坐标,以所述氢气浓度信号的电压信号为纵坐标,构建电压-时间曲线;
对所述电压-时间曲线进行积分处理,得到信号曲线积分面积;
根据所述信号曲线积分面积和样品的质量,利用公式
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
确定所述样品的氢逸出速率;
其中,μ为氢逸出速率,S为信号曲线积分面积,
Figure 302162DEST_PATH_IMAGE002
为信号干扰修正因子,F为标准参数因子,M为样品质量,b为常数,t为时间。
根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术方案或具有以下技术效果:
本发明提供了一种金属材料的氢逸出速率的检测系统及方法,系统包括样品取放装置、样品处理装置、气体检测器和控制模块;样品取放装置、样品处理装置和气体检测器均与控制模块连接;样品取放装置用于确定待测金属材料的样品的质量,并将样品放置在样品处理装置处;样品处理装置用于对样品依次进行缓冲处理和加热处理;样品经加热处理后产生氢气,使得样品处理装置内的气体从样品处理装置的分析气释放口处溢出;气体检测器设置于样品处理装置的分析气释放口处,气体检测器用于检测分析气释放口处溢出气体的氢气浓度信号;控制模块用于根据氢气浓度信号和样品的质量,确定样品的氢逸出速率;样品取放装置还用于移除检测后的样品。本发明通过设置多级载气缓冲室对金属材料进行多级缓冲处理以提高氢逸出速率的检测精度,通过设置可升降样品台提高提高氢逸出速率的自动化水平。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一所提供的金属材料的氢逸出速率的检测系统结构示意图;
图2为本发明实施例一所提供的氢逸出速率-温度曲线图;
图3为本发明实施例一所提供的氢含量-时间曲线;
图4为本发明实施例一所提供的金属材料的氢逸出速率的检测系统检测结果图;
图5为本发明实施例二所提供的金属材料的氢逸出速率的检测方法;
附图说明:1-放样台;2-弃样收纳设备;3-转动式抓取机械手;4-钢瓶;5-动力气进样系统;6-样品台;7-样品载气通道;8-一级载气缓冲室;9-二级载气缓冲室;10-加热室;11-载气泄压口;12-分析气释放口;13-下位机控制系统;14-信号采集卡;15-气体检测器;16-气体检测器排空口;17-设备外壳;18-计算机;19-电源模块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种金属材料的氢逸出速率的检测系统及方法,能够对金属材料的氢逸出速率进行检测,并通过设置多级载气缓冲室对金属材料进行多级缓冲处理以提高分析气路的稳定性,避免因进样时机械动作而造成气流气压波动,保证氢逸出速率的检测精度,通过设置可升降样品台提高提高氢逸出速率的自动化水平。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1,本发明提供了一种金属材料的氢逸出速率的检测系统,包括:
样品取放装置、样品处理装置、气体检测器15和控制模块(控制模块包括下位机控制系统13和计算机18);
样品取放装置、样品处理装置和气体检测器均与控制模块连接;
样品取放装置用于确定待测金属材料的样品的质量,并将样品放置在样品处理装置处;
样品处理装置用于对样品依次进行缓冲处理和加热处理;样品经加热处理后产生氢气,使得样品处理装置内的气体从样品处理装置的分析气释放口12处溢出;
气体检测器设置于样品处理装置的分析气释放口处,气体检测器用于检测分析气释放口处溢出气体的氢气浓度信号;具体的,由于氢气密度低,分析气释放口设置在样品处理装置上部,作为气体出口可保证氢气溢出,提高测量精度;同时分析气释放口设置在样品处理装置上部设计也更有利于自动进样及氧气提取的整体结构实现上述功能。将检测装置分析气释放口设置在气体出口处,具体设置在样品处理装置中加热室的外部,可以减少加热室高温环境对气体检测器的测量精度的影响或者避免对气体检测器造成不可逆的损伤;且这样设置仅需使用普通的气体检测器即可,无需设置耐高温的气体检测器,降低了成本。
控制模块用于根据氢气浓度信号和样品的质量,确定样品的氢逸出速率;
样品取放装置还用于移除检测后的样品。
具体的,样品取放装置,具体包括:
放样台1、弃样收纳设备2和转动式抓取机械手3;
放样台处设置有质量传感器;质量传感器用于确定样品的质量,并将样品的质量传输至控制模块;
转动式抓取机械手与控制模块连接;控制模块用于控制转动式抓取机械手将待测金属材料的样品移动到样品处理装置处;控制模块还用于控制转动式抓取机械手将检测后的样品移动到弃样收纳设备处。
具体的,样品处理装置,具体包括:
可升降样品台(包括动力气进样系统5和样品台6)、多级载气缓冲室和加热室10;
多级载气缓冲室和加热室连接;
可升降样品台用于搭载样品进入多级载气缓冲室进行多次缓冲,并搭载多次缓冲后的样品进入加热室;多级载气缓冲室具体包括依次连接的多个单级载气缓冲室(包括一级载气缓冲室8和二级载气缓冲室9,二级载气缓冲室上设置有载气泄压口11);多个单级载气缓冲室内的压力不同;无需设置高真空负压仓等要求真空环境的设备,即可利用每个单级载气缓冲室不同的内舱压力对样品进行多级缓冲处理,保证进入检测器气流的稳定性,同时分析样品中逸出的氢气在载气中,经恒流送入检测器检测,保证分析的稳定性及低检出限,避免了传统设备技术抽真空时因密封要求可能会抽入空气,造成分析不稳定的缺陷。金属样品进入加热室时以较低的温度加热即可充分释放氢气,能够对氢含量低、检测难度高的材料进行检测,提高了氢逸出速率的检测精度,降低了氢逸出速率的检测难度,同时,本发明还也可以对氢含量进行检测,同样能够对氢含量低、检测难度高的材料进行氢含量检测,提高了氢含量的检测精度,降低了氢含量的检测难度。
加热室与控制模块连接;控制模块用于控制加热室加热多次缓冲后的样品;
可升降样品台还用于搭载检测后的样品至样品取放装置处。
本发明提供了的氢逸出速率的检测系统,还包括:
压力检调装置;
压力检调装置分别与多个单级载气缓冲室连接;压力检调装置用于调节每个单级载气缓冲室内的压力。
具体的,压力检调装置,具体包括:
钢瓶4和多个压力传感器;
多个压力传感器一一对应设置于多个单级载气缓冲室处;多个压力传感器均与控制模块连接;压力传感器用于检测所在单级载气缓冲室处的压力,并将所在单级载气缓冲室处的压力传输至控制模块;
钢瓶分别与多个单级载气缓冲室连接;钢瓶分别与每个单级载气缓冲室之间均设置有压力调节阀连接;多个压力调节阀均与控制模块连接;钢瓶内存储有压缩惰性气体;控制模块还用于根据单级载气缓冲室处的压力和每个单级载气缓冲室的预设压力值控制多个压力调节阀开启或关闭。
优选的,加热室内设置有电极脉冲炉、高频感应炉或红外加热器。
此外,加热室内还设置有温度传感器;温度传感器与控制模块连接。
本发明仪器利用了多项自主专利相结合的方式,并在操作软件中定义了有效算法,能够有效的表征材料中氢的含量及逸出速率,检测时间短,智能化自动化程度高,可实现自动连续进样,极大的提高了科研工作者的工作效率,设备的精度可以达到10-4ppm,是现在公开资料精度的100倍。
仪器整机包括放样台1、弃样收纳设备2、转动式抓取机械手3、钢瓶4、动力气进样系统5、样品台6、样品载气通道7、一级载气缓冲室8、二级载气缓冲室9、加热室10、载气泄压口11、分析气释放口12、下位机控制系统13、信号采集卡14、气体检测器15、气体检测器排空口16、设备外壳17、计算机18和电源模块19。
放样台1能够将采集到的样品重量信息传输给计算机;钢瓶内存储有N2、He、Ar等惰性气体,其中He可作为标准气体进行仪器校正,动力气进样系统为缸推杆。
样品载气通道中以保护气氛为载气,特有的内外压差设计:多级载气缓冲室处设置有载气泄压口;载气泄压口用于使多级载气缓冲室处于正压状态(即内部压力大于外部压力),确保外部气体不会进入内部影响测试,同时在正压样品仓中较容易实现自动取样连续进样。
转动式抓取机械手可实现无人化自动取样,放样台1可自动称量,整个过程无人工干预自动连续进样,自动计算氢含量,自动计算氢逸出速率,自动输出结果报告,极大的提高了实验室检测的效率及人工成本,带来了较大的经济收益。
气体检测器检测到浓度差异信号转换为电压信号,单位为mV或μV,信号传输给计算机18后,以电压为纵坐标,时间为横坐标描点,绘制出信号曲线,并积分计算面积,导入数据在公式
Figure DEST_PATH_IMAGE003
(其中C表示氢含量)中使用。检测器的选配辅件包括红外热导检测器、四极杆质谱仪等,可实现氢含量从108ppm到10-4ppm的准确表征。
计算机结果呈现包括氢含量-时间数据关系,氢含量-温度数据关系,氢逸出速率-时间数据关系,氢逸出速率-温度数据关系的单一或综合呈现,更优选的是2D和3D曲线综合呈现。本发明适用的样品包括金属材料,包括但不限定于钢铁、合金材料、有色金属、稀土金属。加热区设备可选电极脉冲炉,高频感应炉,红外加热器等,加热温度范围0-3500℃。
当前没有仪器可以同时直接进行氢的含量及动力学过程的分析,本发明对材料中氢含量及不同温度条件或不同萃取时间内氢的逸出含量定量分析,同时对与材料中的氢在同一温度随时间的释放速率及线性升温条件下,随温度变化的释放速率进行实时准确的分析,氢逸出速率-温度曲线如图2所示。
本发明提供了无人操作的条件下,完全自动化对氢的含量及释放速率进行分析的设备,从机械手抓取试样,到自动称重及保存重量,到自动抓取试样,送入分析萃取样品仓,到自动分析测试,氢的含量和氢的释放速率,完全无人操作,氢含量-时间曲线如图3所示;本发明根据材料的特性,分别提供了不同的样气萃取加热装置,如:高频感应加热、电极脉冲炉炉加热、红外线聚焦加热等不同方式温度可以从室温至3500℃,程序控制,控温精度达到正负1℃。如图4,根据应用要求分别配置不同的检测器,如:红外检测器、热导检测器、四极杆质谱,检出限由目前的国内外的0.01ppm,提升到0.0001ppm。
本发明仪器工作流程如下:
正式工作前,第一步进行标准气体校正,第二步放入标准样品,获得公式中所需的常数,通过计算机18输入软件,即可开启如下流程自动测量样品。
(1)操作员将若干样品放置在放样台1(黑色箭头表示样品送入或移出),获得样品质量数据。
(2)转动式抓取机械手3旋转角度360°,由计算机软件控制定位,进样时将样品从放样台1抓取至样品台6。
(3)样品载气通道7的底部有阀门a,一级载气缓冲室8与二级载气缓冲室9之间有阀门b,二级载气缓冲室9与加热室10之间有阀门c。关闭阀门a,开启阀门b和阀门c,关闭分析气释放口12。打开钢瓶4,载气进入一级载气缓冲室8、二级载气缓冲室9和加热室10。通过载气泄压口11控制内部气压约为2倍大气压。关闭阀门a、阀门b和阀门c。
(4)样品台6装载样品之后,阀门a打开,样品在动力气进样系统5的推动下在样品载气通道7中移动,在一级载气缓冲室8中停留,关闭阀门a,气压调整到1.3-1.8倍大气压。打开阀门b,样品移动到二级载气缓冲室9,关闭阀门b,通过载气泄压口11调整二级载气缓冲室9内的压强为1.05-1.5倍大气压。打开阀门c,样品被送入加热室10,关闭阀门c。
(5)样品在加热室10被加热,开启分析气释放口12,过程中分析气从分析气释放口12释放,经过气体检测器15完成检测,转换成检测信号。
(6)检测信号送到气体检测器15完成信号转换后传送给计算机18。
(7)计算机18负责接受下位机控制系统13给予的信号,下位机控制系统13负责控制所有的硬件。
(8)电源模块19分别给下位机控制系统13、信号采集卡14和气体检测器15供电。其中气体检测器15可选48V-220V,下位机控制系统13和信号采集卡14可选0-24V。
(9)测试完成后,关闭分析气释放口12,开启阀门a、阀门b和阀门c,样品从加热室10移动到初始样品台6的位置,被转动式抓取机械手3抓取到弃样收纳设备2弃样。同时转动式抓取机械手3开始抓取放样台1处样品,重复上述步骤(2),实现连续进样测试。同时计算机对时间、温度、样品室压强持续记录,完成逸出速率的计算。
实施例二
如图5,本发明还提供了一种金属材料的氢逸出速率的检测方法,方法应用于如实施例一所述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,方法包括:
步骤501:样品取放装置确定待测金属材料的样品的质量;
步骤502:样品处理装置对样品进行多级缓冲处理;
步骤503:样品处理装置对多级缓冲处理后的样品进行加热处理;样品经加热处理后产生氢气,使得样品处理装置内的气体从样品处理装置的分析气释放口处溢出;
步骤504:气体检测器检测分析气释放口处溢出气体的氢气浓度信号;
步骤505:控制模块根据氢气浓度信号和样品的质量,确定样品的氢逸出速率;
步骤506:样品取放装置移除检测后的样品。
步骤505:具体包括:
以时间为横坐标,以氢气浓度信号的电压信号为纵坐标,构建电压-时间曲线;
对电压-时间曲线进行积分处理,得到信号曲线积分面积;
根据所述信号曲线积分面积和样品的质量,利用公式
Figure 65587DEST_PATH_IMAGE001
确定所述样品的氢逸出速率;
其中,μ为氢逸出速率,S为信号曲线积分面积,
Figure 54272DEST_PATH_IMAGE004
为信号干扰修正因子,F为标准参数因子,M为样品质量,b为常数,t为时间。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种金属材料的氢逸出速率的检测系统,其特征在于,所述系统,包括:
样品取放装置、样品处理装置、气体检测器和控制模块;
所述样品取放装置、所述样品处理装置和所述气体检测器均与所述控制模块连接;
所述样品取放装置用于确定待测金属材料的样品的质量,并将样品放置在所述样品处理装置处;
所述样品处理装置用于对所述样品依次进行缓冲处理和加热处理;所述样品经加热处理后产生氢气,使得所述样品处理装置内的气体从所述样品处理装置的分析气释放口处溢出;
所述气体检测器设置于所述样品处理装置的分析气释放口处,所述气体检测器用于检测所述分析气释放口处溢出气体的氢气浓度信号;
所述控制模块用于根据所述氢气浓度信号和样品的质量,确定所述样品的氢逸出速率;
所述样品取放装置还用于移除检测后的样品;
所述样品处理装置,具体包括:
可升降样品台、多级载气缓冲室和加热室;
所述多级载气缓冲室和所述加热室连接;
所述可升降样品台用于搭载所述样品进入所述多级载气缓冲室进行多次缓冲,并搭载多次缓冲后的样品进入所述加热室;所述多级载气缓冲室具体包括依次连接的多个单级载气缓冲室;多个所述单级载气缓冲室内的压力不同;
所述加热室与所述控制模块连接;所述控制模块用于控制所述加热室加热多次缓冲后的样品;
所述可升降样品台还用于搭载检测后的样品至所述样品取放装置处。
2.根据权利要求1所述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,其特征在于,所述样品取放装置,具体包括:
放样台、弃样收纳设备和转动式抓取机械手;
所述放样台处设置有质量传感器;所述质量传感器用于确定样品的质量,并将样品的质量传输至所述控制模块;
所述转动式抓取机械手与所述控制模块连接;所述控制模块用于控制所述转动式抓取机械手将待测金属材料的样品移动到所述样品处理装置处;所述控制模块还用于控制所述转动式抓取机械手将检测后的样品移动到所述弃样收纳设备处。
3.根据权利要求1所述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,其特征在于,所述系统,还包括:
压力检调装置;
所述压力检调装置分别与多个所述单级载气缓冲室连接;所述压力检调装置用于调节每个所述单级载气缓冲室内的压力。
4.根据权利要求1所述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,其特征在于,所述多级载气缓冲室处设置有载气泄压口;所述载气泄压口用于使多级载气缓冲室处于正压状态,确保外部气体不会进入内部影响测试,在多级载气缓冲室中促进自动取样连续进样。
5.根据权利要求3所述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,其特征在于,所述压力检调装置,具体包括:
钢瓶和多个压力传感器;
多个所述压力传感器一一对应设置于多个单级载气缓冲室处;多个所述压力传感器均与所述控制模块连接;所述压力传感器用于检测所在单级载气缓冲室处的压力,并将所在单级载气缓冲室处的压力传输至所述控制模块;
所述钢瓶分别与多个所述单级载气缓冲室连接;所述钢瓶分别与每个所述单级载气缓冲室之间均设置有压力调节阀连接;多个所述压力调节阀均与所述控制模块连接;所述钢瓶内存储有压缩惰性气体;所述控制模块还用于根据单级载气缓冲室处的压力和每个单级载气缓冲室的预设压力值控制多个所述压力调节阀开启或关闭。
6.根据权利要求4所述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,其特征在于,所述加热室内设置有电极脉冲炉、高频感应炉或红外加热器。
7.根据权利要求4所述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,其特征在于,所述加热室内还设置有温度传感器;所述温度传感器与所述控制模块连接。
8.一种金属材料的氢逸出速率的检测方法,其特征在于,所述方法应用于如权利要求1-7任一项所述的金属材料的氢逸出速率的检测系统,方法包括:
样品取放装置确定待测金属材料的样品的质量;
样品处理装置对所述样品进行多级缓冲处理;
样品处理装置对多级缓冲处理后的样品进行加热处理;所述样品经加热处理后产生氢气,使得样品处理装置内的气体从所述样品处理装置的分析气释放口处溢出;
气体检测器检测分析气释放口处溢出气体的氢气浓度信号;
控制模块根据所述氢气浓度信号和样品的质量,确定所述样品的氢逸出速率;
样品取放装置移除检测后的样品。
9.根据权利要求8所述的金属材料的氢逸出速率的检测方法,其特征在于,所述控制模块根据所述氢气浓度信号和样品的质量,确定所述样品的氢逸出速率,具体包括:
以时间为横坐标,以所述氢气浓度信号的电压信号为纵坐标,构建电压-时间曲线;
对所述电压-时间曲线进行积分处理,得到信号曲线积分面积;
根据所述信号曲线积分面积和样品的质量,利用公式
Figure DEST_PATH_IMAGE001
确定所述样品的氢逸出速率;
其中,μ为氢逸出速率,S为信号曲线积分面积,
Figure DEST_PATH_IMAGE002
为信号干扰修正因子,F为标准参数因子,M为样品质量,b为常数,t为时间。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107202815A (zh) * 2017-05-11 2017-09-26 南京工业大学 一种连续流动式高温高压实验装置
CN109425678A (zh) * 2018-11-16 2019-03-05 许继集团有限公司 气体定量进样装置及气相色谱检测系统
CN114242558A (zh) * 2021-12-14 2022-03-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫负压热解吸进样方法及进样器

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5426593A (en) * 1991-02-19 1995-06-20 Seiden; Louis W. Gas content measurement
US8754369B2 (en) * 2012-06-04 2014-06-17 The Boeing Company System and method for measuring hydrogen content in a sample
CN103364304B (zh) * 2013-06-21 2015-08-12 浙江工业大学 材料形变过程中的氢释放测试装置及测试方法
CN107024379A (zh) * 2016-02-01 2017-08-08 上海景瑞阳实业有限公司 一种智能化快速高精度分析金属中扩散氢分析仪
FR3063332B1 (fr) * 2017-02-24 2020-10-30 Aaqius & Aaqius Sa Dispositif de stockage d'hydrogene
CN210897481U (zh) * 2019-11-07 2020-06-30 安徽伯华氢能源科技有限公司 一种调节合金储氢设备的氢气释放速率的装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107202815A (zh) * 2017-05-11 2017-09-26 南京工业大学 一种连续流动式高温高压实验装置
CN109425678A (zh) * 2018-11-16 2019-03-05 许继集团有限公司 气体定量进样装置及气相色谱检测系统
CN114242558A (zh) * 2021-12-14 2022-03-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于离子迁移谱的脉冲吹扫负压热解吸进样方法及进样器

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