CN112086339B - 一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器。本发明包括：腔室固定架、进样机构和超声雾化机构，所述进样机构用于承载待测样品，其能够在预设范围内位移，使得其与超声雾化机构保持接触或分离，所述超声雾化机构用于与进样机构配合将待测样品雾化成小分子的气雾，其置于腔室固定架内部，其上还设有进气口和出气口，进气口端连接有用于吹扫的气体，出气口端与离子迁移谱相连。本发明有利于样品分子的充分雾化，可大大缩短热解析过程平衡时间，有效地提高了离子迁移谱仪的检测灵敏度，通过步进电机传动装置和水平传动装置，节省了进样的时间，测量更加便捷。

Description

一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器
技术领域
本发明涉及实验设备技术领域，尤其涉及一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器。
背景技术
离子迁移谱，是基于大气压状态下气相离子在外加电场中运动速率不同而进行分离检测的技术，具有检测速度快、灵敏度高、价格便宜等优点，是一种极具应用前景的实时动态检测技术。进样器是离子迁移谱的必备部件，其性能直接决定了进样效率和离子迁移谱的整体性能。
申请号为201210563261.5的《一种用于热解析进样的卤素灯进样器》、201721139511.7的《一种梯度热解析进样器》公开的产品为现有技术中常压电离源电离气态样品前最常用的热解析进样，其集采样与浓缩于一体，具有速度快、结构简单、效率高等优点。这是因为气态样品分子相比于分子间作用极大的固态和液态中的溶剂化作用，具有更高的电离效率，适宜于现在发展的各种常压电离源。但它受热解析温度和升温速率的影响较大，并且难挥发性样品在温度不足时难以被检测，存在一定的局限性。
超声雾化是利用超声能量使液体在气相中形成微细雾滴的过程，即在振动的液体表面产生超声波，由振幅所构成的振峰把液滴从表面分离并破碎。随着超声波频率增加，雾化液滴越来越细，一般在超声波的振动频率作用下，可获得微细的液滴。
超声雾化最早报道于1927年，此后大量的研究人员积极地将超声雾化技术应用于各个领域。20世纪50年代末，超声技术被应用于雾化金属熔液从而制备金属粉末。近年来，超声雾化技术作为一种高效进样方式的应用越来越广泛。发明专利“一种超声雾化进样装置”(ZL 201510328780.7)提供一种光谱分析仪的超声雾化进样装置，提高雾化效率、有效避免积液干扰。此外，授权公开号为CN 104931420 B的专利文献提供了一种质谱仪的超声雾化装置，实现微量水样中挥发性有机物的超高提取和在线和离线检测。但是，将超声雾化技术与离子迁移谱结合，作为一种样品预分离、浓缩的进样方法，鲜有报道。当前离子迁移谱常用的进样方式为膜吹扫进样、负压脉冲进样、热解析进样以及与色谱联用进样等。由于不同进样方式本身的局限性以及样品残留导致的记忆效应，对于基质成分复杂的样品，如血液或尿液等，存在灵敏度不够、进样器污染严重等问题，亟需一种快速高效的进样方法。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器。本发明采用的技术手段如下：
一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器，包括：腔室固定架、进样机构和超声雾化机构，所述进样机构用于承载待测样品，其能够在预设范围内位移，使得其与超声雾化机构保持接触或分离，所述超声雾化机构用于与进样机构配合将待测样品雾化成小分子的气雾，其置于腔室固定架内部，其上还设有进气口和出气口，进气口端连接有用于吹扫的气体，出气口端与离子迁移谱相连。
进一步地，所述超声雾化机构包括第一超声雾化片和超声腔密封盖，所述第一超声雾化片贴合于腔室固定架的内侧顶部，所述超声腔密封盖包覆在第一超声雾化片外侧，所述进气口和出气口为直径相同且水平同轴的圆孔，圆孔的圆心连线经过所述超声腔密封盖的轴心，进气口和出气口的直径为2～3mm。
进一步地，所述进样机构包括进样载盘、第二超声雾化片和进样薄片，进样载盘内部底部设置所述第二超声雾化片，所述进样薄片位于第二超声雾化片的上方。
进一步地，进样机构和超声雾化机构闭合时，整体外形呈上宽下窄的圆台结构，所述第一超声雾化片的半径大于第二超声雾化片半径1～10mm，超声腔密封盖底部和进样载盘顶部均设有密封圈。
进一步地，超声腔密封盖的圆形底部开口与进样载盘开口为同轴同直径的圆环；进样载盘圆形底部直径5～20mm，载盘高度0.5～5mm，载盘开口直径6～30mm，超声腔密封盖高度0.5～5mm，圆形底部直径6～30mm，圆形顶部直径7～40mm。
进一步地，所述进样薄片为双层结构，上层为用于吸收样品的玻璃纤维滤纸层，下层为疏水薄膜层。
进一步地，所述进样机构内嵌加热棒和传感器，加热温度范围40～100℃，能够独立控制使用；其内壁为不锈钢或铝的可导热材料，外壁为聚四氟乙烯或Peek材料的保温材料。
进一步地，超声雾化片通过内嵌于腔室固定架的电路板进行控制和供电，单次进样超声时间为5～30s。
进一步地，所述预设范围内位移包括纵向位移，其具体为步进电机传动装置模块，其包括：步进电机、联轴器和顶头，所述顶头通过联轴器与步进电机相连，顶头的另一端能够与进样载盘的底端接触，顶头上下运动实现进样载盘的上下运动，即超声腔雾化室的开启和闭合，还包括用于固定电机的电机支架和导向轴，所述导向轴横向固定在电机支架上，其上开设匹配联轴器的开孔，顶头的底端在一位置能够坐落于所述导向轴上。
进一步地，所述预设范围内位移还包括横向位移，其具体为水平传动装置模块，其包括：载盘托板、导轨和定位机构，所述导轨通过其底部的进样器固定架与电机支架的顶部固定连接，所述定位机构垂直固设在进样器固定架上，载盘托板能够在导轨上横向滑动，其上开设有匹配进样载盘外部形状的载盘孔，其中一端通过定位机构进行限位。
本发明提供了一种用于离子迁移谱中，检测固体和液体样品的热解析与超声雾化技术结合的进样器。超声雾化片在本发明中短时间内辐射出足够能量，样品雾化成小分子的气雾，载气携带进入离子迁移谱的反应区进行分析。本发明有利于样品分子的充分雾化，可大大缩短热解析过程平衡时间，有效地提高了离子迁移谱仪的检测灵敏度，通过步进电机传动装置和水平传动装置，节省了进样的时间，测量更加便捷。
基于上述理由本发明可在实验设备领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种用于离子迁移谱仪的超声雾化进样器的装置示意图。
图2为超声雾化腔室模块放大示意图。
图3为超声雾化进样器连接离子迁移谱检测器检测掺杂剂丙酮的离子迁移谱图。
图4为超声雾化进样器连接离子迁移谱检测器检测丙泊酚的信号强度跟踪谱图。
图中，(1)腔室固定架、(2)超声腔密封盖、(3)第一超声雾化片、(4)第二超声雾化片、(5)进气口、(6)出气口、(7)密封圈、(8)进样薄片、(9)进样载盘、(10)载盘托板、(11)导轨、(12)定位机构、(13)进样器固定架、(14)顶头、(15)导向轴、(16)电机支架、(17)联轴器、(18)步进电机。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器，包括：腔室固定架1、进样机构和超声雾化机构，所述进样机构用于承载待测样品，其能够在预设范围内位移，使得其与超声雾化机构保持接触或分离，所述超声雾化机构用于与进样机构配合将待测样品雾化成小分子的气雾，其置于腔室固定架1内部，其上还设有进气口5和出气口6，进气口5端连接有用于吹扫的气体，出气口6端与离子迁移谱相连。
所述超声雾化机构包括第一超声雾化片3和超声腔密封盖2，所述第一超声雾化片3贴合于腔室固定架1的内侧顶部，所述超声腔密封盖2包覆在第一超声雾化片3外侧，所述进气口5和出气口6为直径相同且水平同轴的圆孔，圆孔的圆心连线经过所述超声腔密封盖2的轴心，进气口5和出气口6的直径为2～3mm。
所述进样机构包括进样载盘9、第二超声雾化片4和进样薄片8，进样载盘9内部底部设置所述第二超声雾化片4，所述进样薄片8位于第二超声雾化片的上方。
如图2所示，进样机构和超声雾化机构闭合时，整体外形呈上宽下窄的圆台结构，进样载盘9底部密封、顶部开口；超声腔密封盖2顶部密封，底部开口，形成实验空腔，所述第一超声雾化片的半径大于第二超声雾化片半径1～10mm，超声腔密封盖2底部和进样载盘9顶部均设有密封圈7。
超声腔密封盖2的圆形底部开口与进样载盘9开口为同轴同直径的圆环；进样载盘9圆形底部直径5～20mm，载盘高度0.5～5mm，载盘开口直径6～30mm，超声腔密封盖2高度0.5～5mm，圆形底部直径6～30mm，圆形顶部直径7～40mm。
所述进样薄片8为双层结构，上层为用于吸收样品的玻璃纤维滤纸层，下层为疏水薄膜层。
根据不同的实验条件，作为优选的实施方式，所述进样机构内嵌加热棒和传感器，加热温度范围40～100℃，能够独立控制使用；其内壁为不锈钢或铝的可导热材料，外壁为聚四氟乙烯或Peek材料的保温材料。
超声雾化片通过内嵌于腔室固定架1的电路板进行控制和供电，单次进样超声时间为5～30s，进样载盘9部分的电线，一端连接功能元件(超声雾化片、加热棒)，另一端连接供电元件；载盘托板10的宽度大于进样载盘9直径2cm左右，其为电线预留出来的空间，电线为柔软不易磨损的材质，且长度保证满足进样载盘9移动不受限。
为了方便自动化的进行实验，所述预设范围内位移包括纵向位移，其具体为步进电机18传动装置模块，其包括：步进电机18、联轴器17和顶头14，所述顶头14通过联轴器17与步进电机18相连，顶头14的另一端能够与进样载盘9的底端接触，顶头14上下运动实现进样载盘9的上下运动，即超声腔雾化室的开启和闭合，还包括用于固定电机的电机支架16和导向轴15，所述导向轴15横向固定在电机支架16上，其上开设匹配联轴器17的开孔，顶头14的底端在一位置能够坐落于所述导向轴15上。
所述预设范围内位移还包括横向位移，其具体为水平传动装置模块，其包括：载盘托板10、导轨11和定位机构12，所述导轨11通过其底部的进样器固定架13与电机支架16的顶部固定连接，所述定位机构12垂直固设在进样器固定架13上，载盘托板10能够在导轨11上横向滑动，其上预设位置开设有匹配进样载盘9外部形状的多个载盘孔，其中一端通过定位机构12进行限位。
检测样品时，移取样品于进样薄片8玻璃纤维滤纸层中心处，滑动载盘托板10使承载待分析样品的进样载盘9进入超声雾化腔室。步进电机18带动顶头14向上运动，超声腔密封盖2和进样载盘9闭合，超声雾化腔室实现密封。第一超声雾化片3和第二超声雾化片4开始工作，样品迅速气化，气化的样品分子被载气从出气口6带走，进入离子迁移管中进行检测分析。使用时可根据待测样品的性质，灵活选择是否需要启用加热片，对样品进行热解析。
实施例1：
超声雾化进样器连接离子迁移谱检测器，负离子模式下使用丙酮做掺杂剂，测试浓度为5ng/μL的丙泊酚甲醇溶液。图3为超声雾化进样和传统热解析进样方式，丙泊酚信号强度的跟踪谱图。传统热解析进样方式需要60s的分析时间，而超声雾化进样只需20s，即样品单次检测时间缩短为原来的三分之一。
实施例2：
图4为两种进样方式检测2.5ng/μL丙泊酚样品的离子迁移谱图。超声雾化进样方式，2.5ng/μL丙泊酚信号强度约为传统进样方式的2～3倍；传统热解析进样，定量检测限为2.5ng/μL，而超声雾化进样的定量检测限为1ng/μL，灵敏度提高2～3倍。
传统的热解析进样，样品分子从坏境中吸收热能转化为自身动能，样品分子缓慢释放，且玻璃纤维滤纸内层的样品分子由于获得的热能不够，所以不容易释放出来；而超声雾化进样，体系短时间内可辐射出足够能量，几乎全部样品分子都雾化成小分子的气雾，释放出来，并由载气携带进入反应区分析，有效提高了检测灵敏度。此外，位于超声腔密封盖中的第二超声雾化片可以对释放的样品进行再超声，并能有效防止样品在超声腔密封盖上的冷凝吸附，从而载气可以携带更多的待测样品分子进入离子迁移谱仪检测器中进行测定分析，进一步提高了离子迁移谱仪的检测灵敏度。
实施例3：
超声雾化进样器的超声室，由上下进样载盘闭合以形成密封腔。为了考察气密性，控制超声室进气口的载气流速为400mL/min，测得出气口的载气流速也为400mL/min，还将出气口一端气路封闭，载气流速逐渐从400mL/min降至0mL/min，可以说明超声室气密性良好。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，包括：腔室固定架、进样机构和超声雾化机构，所述进样机构用于承载待测样品，其能够在预设范围内位移，使得其与超声雾化机构保持接触或分离，所述超声雾化机构用于与进样机构配合将待测样品雾化成小分子的气雾，其置于腔室固定架内部，其上还设有进气口和出气口，进气口端连接有用于吹扫的气体，出气口端与离子迁移谱相连，所述超声雾化机构包括第一超声雾化片和超声腔密封盖，所述第一超声雾化片贴合于腔室固定架的内侧顶部，所述超声腔密封盖包覆在第一超声雾化片外侧，所述进样机构包括进样载盘、第二超声雾化片和进样薄片，进样载盘内部底部设置所述第二超声雾化片，所述进样薄片位于第二超声雾化片的上方。
2.根据权利要求1所述的用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，所述进气口和出气口为直径相同且水平同轴的圆孔，圆孔的圆心连线经过所述超声腔密封盖的轴心，进气口和出气口的直径为2～3mm。
3.根据权利要求1所述的用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，进样机构和超声雾化机构闭合时，整体外形呈上宽下窄的圆台结构，所述第一超声雾化片的半径大于第二超声雾化片半径1～10mm，超声腔密封盖底部和进样载盘顶部均设有密封圈。
4.根据权利要求1所述的用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，超声腔密封盖的圆形底部开口与进样载盘开口为同轴同直径的圆环；进样载盘圆形底部直径5～20mm，载盘高度0.5～5mm，载盘开口直径6～30mm，超声腔密封盖高度0.5～5mm，圆形底部直径6～30mm，圆形顶部直径7～40mm。
5.根据权利要求1所述的用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，所述进样薄片为双层结构，上层为用于吸收样品的玻璃纤维滤纸层，下层为疏水薄膜层。
6.根据权利要求1所述的用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，所述进样机构内嵌加热棒和传感器，加热温度范围40～100℃，能够独立控制使用；其内壁为不锈钢或铝的可导热材料，外壁为聚四氟乙烯或Peek材料的保温材料。
7.根据权利要求1所述的用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，超声雾化片通过内嵌于腔室固定架的电路板进行控制和供电，单次进样超声时间为5～30s。
8.根据权利要求1～7任一项所述的用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，所述预设范围内位移包括纵向位移，其具体为步进电机传动装置模块，其包括：步进电机、联轴器和顶头，所述顶头通过联轴器与步进电机相连，顶头的另一端能够与进样载盘的底端接触，顶头上下运动实现进样载盘的上下运动，即超声腔雾化室的开启和闭合，还包括用于固定电机的电机支架和导向轴，所述导向轴横向固定在电机支架上，其上开设匹配联轴器的开孔，顶头的底端在一位置能够坐落于所述导向轴上。
9.根据权利要求8所述的用于离子迁移谱的超声雾化进样器，其特征在于，所述预设范围内位移还包括横向位移，其具体为水平传动装置模块，其包括：载盘托板、导轨和定位机构，所述导轨通过其底部的进样器固定架与电机支架的顶部固定连接，所述定位机构垂直固设在进样器固定架上，载盘托板能够在导轨上横向滑动，其上开设有匹配进样载盘外部形状的载盘孔，其中一端通过定位机构进行限位。
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